DE78442C - Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak aus Melasseschlempe - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die nachstehend näher beschriebene Erfindung bezweckt, den Stickstoff, der in Form organischer Stickstoffverbindungen in den Abfalllaugen der Melasse-Entzuckerung oder der Schlempe der Melassebrennerei enthalten ist, in vollkommenerer Weise, als es bisher möglich war, in Ammoniak bezw. Ammoniaksalze überzuführen. Sie benutzt die bekannte Thatsache, dafs der Stickstoff organischer Stickstoffverbindungen durch Glühen in einem Strom von Wasserdampf theoretisch vollständig in Ammoniak übergeführt werden kann.

Eingedickte Abfalllauge in ihrer flüssigen Form, wie man dieselbe bisher zu verwenden versucht hat, ist ein wenig geeignetes Material für solchen GlUhprocefs und namentlich für die Einwirkung des Wasserdampfes oder anderer Gase. Durch die vorhergehende Ueberführung derselben in einen porösen, festen, trockenen Körper jedoch gelingt es, solchen Glühprocefs vortheilhaft durchzuführen, den Dampf in innige Berührung mit den kleinsten Theilchen der Lauge zu bringen und hierdurch die- praktisch vollständige Umwandlung der organischen Stickstoffverbindungen in Ammoniak zu erreichen. Zur Ueberführung der Schlempe in solche Form wird wie folgt verfahren :

Die von einem Gehalt an ätzenden alkalischen Erden durch Saturation mit Kohlensäure befreiten Laugen werden bis zu einer Dichte von ca. 85 Br. eingedampft und der erhaltene Syrup mit einem Material als Unterlage gemischt, welches aus einer absorbirend wirkenden körnigen oder pulverigen Substanz besteht und die Eigenschaft besitzt, mit der Abfalllauge eine Mischung zu bilden, die nach dem Trocknen eine harte, poröse Masse giebt. Als solche Unterlage wird beim Beginn des Betriebes vorzugsweise feinkörnig zerkleinerter Koks, Knochenkohle oder Knochenkohlenabfall benutzt. Es ist zweckmäfsig, solcher Unterlage eine geringe Menge (5 bis 10 pCt.) Kalk (Aetzkalk- oder Hydratpulver) zuzumischen, wodurch die Absorptionsfähigkeit der Unterlage vermehrt und das nachfolgende Trocknen erleichtert wird.

Im regelrechten Gange des Betriebes wird der calcinirte Glührückstand zum gröfsten Theile als Unterlage und Aufsaugungsmittel mit verwendet und auf diese Weise an werthvollen Salzen angereichert. Nur ein Theil desselben wird regelmäfsig aus dem Kreislaufe entfernt und zur Gewinnung der in ihm enthaltenen Kali- und Natronsalze in bekannter Weise mit Wasser ausgelaugt, worauf auch der Auslaugerückstand von neuem Verwendung finden kann, und an frischem Koks etc. wird nur so viel neu in den Betrieb eingeführt, als bei dem Procefs verbrannt oder auf andere Weise aus dem Betrieb entfernt worden ist. Die Mischung wird vorzugsweise aus drei bis vier Theilen der Unterlage und zwei Theilen der concentrirten Abfalllauge hergestellt; sie wird durch künstliche Wärme, z. B. die abziehenden Feuergase getrocknet und die getrocknete Masse schliefslich grobkörnig zerkleinert. Auf diese Weise wird die Abfalllauge in eine völlig eingetrocknete, körnige, leicht bewegliche Masse verwandelt, die in allen Stadien des Erhitzens ihre körnige Structur beibehält und durchgängig eine poröse Glühmasse bildet, wie

solche zur möglichst vollkommenen Einwirkung des Wasserdampfes und damit zur praktisch vollständigen Gewinnung des organischen Stickstoffs in Form von Ammoniak nothwendig ist.

Der Glühprocefs wird continuirlich geführt und werden vorzüglich stehende Retorten und Oefen von ähnlicher Construction benutzt, wie solche zur Wiederbelebung von Knochenkohle angewendet werden. Der Dampf wird am oberen Ende der Retorte eingeführt und der nicht verbrauchte Dampf, sowie die in der Retorte erzeugten Gase werden am unteren Ende derselben abgeführt. Indem auf diese Weise die aus dem oben zugeführten frischen Material anfänglich gebildeten flüchtigen Stickstoffbasen zusammen mit Wasserdampf über die glühende, poröse, fast erschöpfte Masse in dem unteren Theile der Retorte geleitet werden, dient diese als Contactkörper und bewirkt die vollständige Umwandlung dieser Stickstoffbasen in Ammoniak.

Es ist natürlich, dafs Retorten und Oefen jeder anderen Form in sinnentsprechender Anordnung benutzt werden können.

Es ist zweckmäfsig, den Dampf vor Eintritt in die Retorte zu überhitzen, doch kann auch nicht' überhitzter Dampf verwendet werden, wenn dafür gesorgt wird, dafs die nöthige Glut in der Retorte erhalten bleibt.
,.Aus den Gasen und Dämpfen, welche aus der Retorte entweichen, wird schliefslich das gebildete Ammoniak durch Absorption mittelst Schwefelsäure oder in irgend einer anderen bekannten Weise gewonnen.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak aus Melasseschlempe, in ununterbrochenem Betriebe durch Vermischen der Schlempe mit porösen Körpern, wie Koks, Schlempekohle und dergleichen, und Glühen unter Zuführung von Wasserdampf, der sich in gleicher Richtung wie das Glühmaterial bewegt, dadurch gekennzeichnet, dafs das Gemisch der Schlempe und der porösen Körper vor dem Einbringen in den Destillationsapparat einem Trockenprocefs unterworfen wird.