DE763813C - Verfahren zur Herstellung von Melamin - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von MelaminInfo
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- DE763813C DE763813C DEJ57456D DEJ0057456D DE763813C DE 763813 C DE763813 C DE 763813C DE J57456 D DEJ57456 D DE J57456D DE J0057456 D DEJ0057456 D DE J0057456D DE 763813 C DE763813 C DE 763813C
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/40—Nitrogen atoms
- C07D251/54—Three nitrogen atoms
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Description
Nach den Angaben der Literatur erhält man Melamin, ausgehend von verschiedenen
AuiSgangskörpern, meist nur im Gemisch mit
anderen Verbindungen. Die Ausbeuten an Melamin sind daher- bei diesen bekannten
Verfahren im allgemeinen unbefriedigend.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man Melamin in ganz vorzüglicher
Ausbeute erhält, wenn man Dicyandiamid im geschlossenen Gefäß mit oder ohne Zusatz
eines Verdünnungsmittels auf höhere Temperaturen erhitzt, wobei der Zusatz eines festen
Verdünnungsmittels ohne weiteren Zusatz nicht fester Verdünnungsmittel ausgeschlossen
sein soll.
Das Wesentliche des vorliegenden' Verfahrens besteht darin, daß Dicyandiamid für sich
allein, 'gegebenenfalls unter Zusatz von an der Reaktion nicht teilnehmenden Verdünnungsmitteln!,
im geschlossenen Gefäß erhitzt wird, während nach den Angaben der Literatur
(Bericht der Deutschen Chem. Gesellschaft, Bd. i8, S. 2758; Bd. 46, S. 2337 und Journal
of the American Chemical Society, Bd. 43, S. 2233) Ammoniak auf Dicyandiamid zur
Einwirkung gebracht wird. Gegenüber den Angaben im Journal für praktische Chemie (2),
Bd. 13, S, 331, wonach beim offenen Erhitzen von Dicyandiamid über den Schmelzpunkt
u.a. ein Sublimat von Melamin erhalten wird,
zeichnet sich das vorliegende Verfahren durch einen durch das Arbeiten im geschlossenen
Gefäß erzielten einheitlichen Reaktionsverlauf und eine vorzügliche Ausbeute an Melamin
aus.
Beispiel ι
25 Teile fein gepulvertes, vollkommen trockenes Dicyandiamid werden zusammen
mit 40 Teilen wasserfreiem Alkohol in einem emaillierten Druckgefäß mehrere Stunden
unter Rühren auf 175 bis i8oc C erhitzt.
Xach dem Erkalten saugt man ab tuid erhält 21 Teile Rohmelamin mit dem Zersetzungspunkt
340 bis '345° C. das für viele
Zwecke ohne weitere Reinigung verwendbar ist, da es nur geringe Mengen wasserunlöslicher
Bestandteile, wie z. B. Melam und Meiern, enthält. Zur vollständigen Reinigung
wird es aus Wasser umkristallisiert.
In einem Druckrohr, das zweckmäßig mit einem mit Äther beschickten Gegendruckmantel
versehen ist, erhitzt man 30 Teile trockenes Dicyandiamid zusammen mit etwa
40 Teilen Äther etwa 20 Stunden auf 170 ' bis 175" C. Xach dem Erkalten und Abfiltrieren
oder Abdestillieren des Äthers erhält !
man 29 bis 30 Teile Rohmelamin mit einem Zersetzungspunkt von 332° C. Zur Reinigung
kristallisiert man aus Wasser um. 1
Verwendet man statt Äther ein anderes Ver- '
dünnungsmittel, z. B. Cyclohexanol, Cyclohexanon, Isobutylalkohol, Benzamid, Tetrahydronaphthalin,
gegebenen falls in Mischung ' mit fein gepulverten anorganischen Salzen,
wie z. B. Natriumsulfat, so erhält man eine ι Scr C erhitzt. Man erhält nahezu 60 Teile
eines Rohmelamins vom Zersetzungspunkt
ähnlich gute Ausbeute an Melamin. Beispiel 3
60 Teile trockenes Dicyandiamid werden in einem emaillierten Druckgefäß unter
Durchschaufeln 10 Stunden auf 175 bis ; C
B e i s ρ i e 1 4
60 Teile trockenes Dicyandiamid werden im Druckgefäß Vs Stunde auf 200 bis 205° C
erhitzt. Man erhält etwa 60 Teile Rohmelamin vom Zersetzungspunkt 348: C.
25 Teile trockenes Dicyandiamid werden zusammen mit 35 Teilen Tetrahydronaphthalin
oder Leuchtpetroleum unter Rühren 8 bis Stunden auf 175 bis i8o: C erhitzt. Xach
dem Erkalten trennt man das Lösungsmittel durch Vakuumdestillation ab und erhält etwa
2s Teile Rohmelamin vom Zersetzungspunkt
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH:Verfahren zur Herstellung von Melamin, dadurch gekennzeichnet, daß man Dicyandiamid für sich, gegebenenfalls unter Zusatz von an der Reaktion nicht teilnehmenden Verdünnungsmitteln, im geschlossenen Gefäß auf höhere Temperatur erhitzt, wobei der Zusatz eines festen Verdünnungsmittels ohne weiteren Zusatz nicht fester Verdünnungsmittel ausgeschlossen sein soll.Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden:Berichte der Deutschen Chem. Gesellschaft, Bd. iS, 1SS5, S. 275S und Bd. 46, 1913, S.2337;
Journal of the American Chem. Soc.. Bd. 43, 1921, S. 2233;
Tournal für praktische Chemie (2). Bd. 13, 1876. S. 33ΐ-5040 5.52
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEJ57456D DE763813C (de) | 1937-03-19 | 1937-03-19 | Verfahren zur Herstellung von Melamin |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEJ57456D DE763813C (de) | 1937-03-19 | 1937-03-19 | Verfahren zur Herstellung von Melamin |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE763813C true DE763813C (de) | 1952-05-23 |
Family
ID=7207233
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEJ57456D Expired DE763813C (de) | 1937-03-19 | 1937-03-19 | Verfahren zur Herstellung von Melamin |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE763813C (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE953081C (de) * | 1950-02-11 | 1956-11-29 | Sueddeutsche Kalkstickstoff | Verfahren zur Herstellung von Melamin aus Dicyandiamid |
-
1937
- 1937-03-19 DE DEJ57456D patent/DE763813C/de not_active Expired
Non-Patent Citations (1)
Title |
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None * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE953081C (de) * | 1950-02-11 | 1956-11-29 | Sueddeutsche Kalkstickstoff | Verfahren zur Herstellung von Melamin aus Dicyandiamid |
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