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DE763813C - Verfahren zur Herstellung von Melamin - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Melamin

Info

Publication number
DE763813C
DE763813C DEJ57456D DEJ0057456D DE763813C DE 763813 C DE763813 C DE 763813C DE J57456 D DEJ57456 D DE J57456D DE J0057456 D DEJ0057456 D DE J0057456D DE 763813 C DE763813 C DE 763813C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
melamine
vol
parts
dicyandiamide
addition
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DEJ57456D
Other languages
English (en)
Inventor
Werner Dr Zerweck
Karl Dr Keller
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IG Farbenindustrie AG
Original Assignee
IG Farbenindustrie AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by IG Farbenindustrie AG filed Critical IG Farbenindustrie AG
Priority to DEJ57456D priority Critical patent/DE763813C/de
Application granted granted Critical
Publication of DE763813C publication Critical patent/DE763813C/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40Nitrogen atoms
    • C07D251/54Three nitrogen atoms

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Nach den Angaben der Literatur erhält man Melamin, ausgehend von verschiedenen AuiSgangskörpern, meist nur im Gemisch mit anderen Verbindungen. Die Ausbeuten an Melamin sind daher- bei diesen bekannten Verfahren im allgemeinen unbefriedigend.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man Melamin in ganz vorzüglicher Ausbeute erhält, wenn man Dicyandiamid im geschlossenen Gefäß mit oder ohne Zusatz eines Verdünnungsmittels auf höhere Temperaturen erhitzt, wobei der Zusatz eines festen Verdünnungsmittels ohne weiteren Zusatz nicht fester Verdünnungsmittel ausgeschlossen sein soll.
Das Wesentliche des vorliegenden' Verfahrens besteht darin, daß Dicyandiamid für sich allein, 'gegebenenfalls unter Zusatz von an der Reaktion nicht teilnehmenden Verdünnungsmitteln!, im geschlossenen Gefäß erhitzt wird, während nach den Angaben der Literatur (Bericht der Deutschen Chem. Gesellschaft, Bd. i8, S. 2758; Bd. 46, S. 2337 und Journal of the American Chemical Society, Bd. 43, S. 2233) Ammoniak auf Dicyandiamid zur Einwirkung gebracht wird. Gegenüber den Angaben im Journal für praktische Chemie (2), Bd. 13, S, 331, wonach beim offenen Erhitzen von Dicyandiamid über den Schmelzpunkt u.a. ein Sublimat von Melamin erhalten wird,
zeichnet sich das vorliegende Verfahren durch einen durch das Arbeiten im geschlossenen Gefäß erzielten einheitlichen Reaktionsverlauf und eine vorzügliche Ausbeute an Melamin aus.
Beispiel ι
25 Teile fein gepulvertes, vollkommen trockenes Dicyandiamid werden zusammen mit 40 Teilen wasserfreiem Alkohol in einem emaillierten Druckgefäß mehrere Stunden unter Rühren auf 175 bis i8oc C erhitzt.
Xach dem Erkalten saugt man ab tuid erhält 21 Teile Rohmelamin mit dem Zersetzungspunkt 340 bis '345° C. das für viele Zwecke ohne weitere Reinigung verwendbar ist, da es nur geringe Mengen wasserunlöslicher Bestandteile, wie z. B. Melam und Meiern, enthält. Zur vollständigen Reinigung wird es aus Wasser umkristallisiert.
Beispiels
In einem Druckrohr, das zweckmäßig mit einem mit Äther beschickten Gegendruckmantel versehen ist, erhitzt man 30 Teile trockenes Dicyandiamid zusammen mit etwa 40 Teilen Äther etwa 20 Stunden auf 170 ' bis 175" C. Xach dem Erkalten und Abfiltrieren oder Abdestillieren des Äthers erhält !
man 29 bis 30 Teile Rohmelamin mit einem Zersetzungspunkt von 332° C. Zur Reinigung kristallisiert man aus Wasser um. 1
Verwendet man statt Äther ein anderes Ver- ' dünnungsmittel, z. B. Cyclohexanol, Cyclohexanon, Isobutylalkohol, Benzamid, Tetrahydronaphthalin, gegebenen falls in Mischung ' mit fein gepulverten anorganischen Salzen, wie z. B. Natriumsulfat, so erhält man eine ι Scr C erhitzt. Man erhält nahezu 60 Teile eines Rohmelamins vom Zersetzungspunkt
ähnlich gute Ausbeute an Melamin. Beispiel 3
60 Teile trockenes Dicyandiamid werden in einem emaillierten Druckgefäß unter Durchschaufeln 10 Stunden auf 175 bis ; C
B e i s ρ i e 1 4
60 Teile trockenes Dicyandiamid werden im Druckgefäß Vs Stunde auf 200 bis 205° C erhitzt. Man erhält etwa 60 Teile Rohmelamin vom Zersetzungspunkt 348: C.
Beispiel 5
25 Teile trockenes Dicyandiamid werden zusammen mit 35 Teilen Tetrahydronaphthalin oder Leuchtpetroleum unter Rühren 8 bis Stunden auf 175 bis i8o: C erhitzt. Xach dem Erkalten trennt man das Lösungsmittel durch Vakuumdestillation ab und erhält etwa 2s Teile Rohmelamin vom Zersetzungspunkt

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH:
    Verfahren zur Herstellung von Melamin, dadurch gekennzeichnet, daß man Dicyandiamid für sich, gegebenenfalls unter Zusatz von an der Reaktion nicht teilnehmenden Verdünnungsmitteln, im geschlossenen Gefäß auf höhere Temperatur erhitzt, wobei der Zusatz eines festen Verdünnungsmittels ohne weiteren Zusatz nicht fester Verdünnungsmittel ausgeschlossen sein soll.
    Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden:
    Berichte der Deutschen Chem. Gesellschaft, Bd. iS, 1SS5, S. 275S und Bd. 46, 1913, S.2337;
    Journal of the American Chem. Soc.. Bd. 43, 1921, S. 2233;
    Tournal für praktische Chemie (2). Bd. 13, 1876. S. 33ΐ-
    5040 5.52
DEJ57456D 1937-03-19 1937-03-19 Verfahren zur Herstellung von Melamin Expired DE763813C (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE953081C (de) * 1950-02-11 1956-11-29 Sueddeutsche Kalkstickstoff Verfahren zur Herstellung von Melamin aus Dicyandiamid

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
None *

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE953081C (de) * 1950-02-11 1956-11-29 Sueddeutsche Kalkstickstoff Verfahren zur Herstellung von Melamin aus Dicyandiamid

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