DE753117C - Herstellung von Hydroxylammoniumsulfat - Google Patents

Description

AUSGEGEBEN AM 24. MÄRZ 1955

RE ICHS PATENTAMT

PATENTSCHRIFT

KLASSE 12 i GRUPPE

!73191 IVb I i2i

Dr. Gerhard Luz, Leuna (Kr. Merseburg) und Dr. Gerhard Schulze, Mannheim

sind als Erfinder genannt worden

I. G. Farbenindustrie A. G., Frankfurt/Main

Herstellung von Hydroxylamrnoniumsulfat

Zusatz zum Patent 692

(Ges. v. 15. 7.1951)

Das Hauptpatent hat angefangen am 30. Juli 1938 Patenterteilung bekanntgemacht am 27. Juli 1944 • Das Patent ist selbständig geworden

In der Patentschrift 692 412 ist gezeigt, daß man konzentrierte wässerige Lösungen von Hydroxylammotiiiiumsulfät durch Umsetzen von Calciumnitrat mit Caloiumbisulfit und Hydrolyse des entstandenen Calciumhydroxylamindisulfoniats in vorteilhafter Waise erhält, wenn man einer etwa 180 bis 260 g Calciumnitrit im Liter enthaltenden Lösung eine dem Calakimnitrit äquivalente Menga Caleiurnoxyd, -ihydroxyd oder -carbonat zusetzt und in die Mischung unter Aufrechterhaltung einer io° nicht übersteigenden Temperatur Schwefeldioxyd einleitet, worauf das gelbildete Cailciumhydroxylamindisiulfonat der Hydrolyse unterworfen wird und die Neutralisation der dabei entstehenden Säuire durch Zugabe von Caleiumoxyd, 4iydroxyd oder -carbonat erfolgt. Man kann dabei die Umsetzung mit einer bei der Kalkabsorption von nitrosen Gasen anfallenden Lösung von Calciumnitrit und Calciumnitrat durchführen.

Es wurde gefunden, daß man die an sich gute Ausbeute dieses Verfahrens bis nahe an

die theoretisch mögliche steigern kann, wenn man das Schwefeldioxyd in verdünnter Form zur Einwirkung bringt. In der Regel soll das Schwefeldioxyd¹ höchstens 50⁰Mg sein. Als vorteilhaft hat es sich erwiesen, das Schwefeldioxyd mit etwa der dreifachen Menge Luft zu verdünnen. Auch andere für die Umsetzung unschädliche Gase, ζ. Β. Stickstoff, sind für die Verdünnung geeignet. Durch die Verdünnung des Schwefeldioxyds werden örtliche Übersäuerungen der Lösung, die bei Verwendung von unverdünntem Schwefeldioxyd¹ auftreten können, vermieden. Unerwünschte Neibenreaktionen, etwa die Bildung von Ami'dosulfosäuire, die schwer hydrolysierbar ist und dann nur Ammoniak und Schwefelsäure liefert, oder die Einwirkung von diurcih Schwefeldioxyd frei gemachter salpetriger Säure auf Hydroxylamin unter Bildung von Hydroxylaminnitrit, das sehr unbeständig ist und bereits in der Kälte lebhaft zerfällt, werden bei dem vorliegenden Verfahren praktisch nicht beobachtet.

Beispiel

Zu 100 1 Calciumnitritlösung, die 20,62 g Ca(NO₂)₂ in 100 ecm enthält, werden 9,2 kg Ätzkalk gegeben. Nach Abkühlung auf io~ wird, unter Aufrechterhaltung dieser Temperatur durch Kühlung und unter dauerndem Rühren, mit der dreifachen Menge Luft verdünntes Schwefeldioxyd eingeleitet, bis die Lösung einen p^-Wert von etwa 2 aufweist. Die Lösung wird anschließend auf 95° erhitzt; dabei scheidet sich Calciumsulfat aus. das sich schnell absetzt und von der Lösung leicht abgetrennt werden kann. Die Auebeute an Hydroxylammoniumsulfat beträgt 97%. Bei Anwendung von unverdünntem Schwefeldioxyd unter sonst gleichen Bedingungen erhält man nur eine Ausbeute von 90°/o.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung von Hydroxylammoniumsulfat aus Caleiumnitrit und Calciiumbisulnt und Hydrolyse des entstandenen Calciumhydroxylamindisulfonats, weitere Ausbildung der Arbeitsweise gemäß Patent 692 412, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die wässerige Mischung von Caloiumnitrit und Calciumoxyd, -hydroxyd oder -carbonat das Schwefeldioxyd in verdünnter Form einwirken läßt.