DE748324C - Verfahren zur Herstellung eines haertbaren o-Kresol-Aldehyd-Harzes - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung eines härtbaren o-Kresol-Aldehyd-Harzes Die o-Kresol-Aldehyd-Harze haben zur Zeit keine wirtschaftliche Bedeutung. Dieses ist im wesentlichen darauf zurückzuführen, daß sie infolge ihrer labilen Struktur eine minderwertige Beschaffenheit aufweisen und infolgedessen kaum härtbar sind. Bei der versuchten Härtung des Kondensates konnte ein Zerfall des Harzmoleküls beobachtet «-erden.
• Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines o-Kreso1Aldehyd-IIarzes, das praktisch in seiner Anwendung den hochwertigen Phenol-Aldehyd-Harzen entspricht, bei besonderen Anwendungszwecken sogar überlegen ist.
• Erfindungsgemäß wird i '.\Iol o-Kresol mit 1,5 bis 2,; Mol Aldehyd zunächst im sauren und dann im alkalischen Medium vorkondensiert und das Vorkondensat mit einem oder mehreren Phosphorsäureestern und mit Fettsäuren, der C,-C"-Reihe, insbesondere solchen, die bei der Päraffinoxydation anfallen, bzw. deren Estern weiterkondensiert. Man erhält auf diese Weise härtbare Harze, die als Bindemittel sowie als Lackrohstoff verwendbar sind. Beispiele: i. iooTeileo-Kresol werden mit i5oTeilen Formaldehyd (d.o°Joig) vermischt und in Gegenwart von 2 Teilen Salzsäure und i Teil Phosphorsäure auf go bis g5° erhitzt. Nach etwa 30 Minuten werden '7 Teile Natriumhydroxyd in verdünnter Lösung zugesetzt, und es wird etwa weitere 8o bis go Minuten bis zu einer Temperatur von etwa ioo° erhitzt. Die während dieser Kondensation abgetrennten M'assermengen werden im Vakuum entfernt. Darauf werden 5ö Teile Trikresvlphospliat und 25 bis 5o Teile Fettsäuren der C,-C"-Reibe aus der Paraffinoxydation hinzugegeben, und es wird bis auf igo° erwärmt. Bis zum Erreichen dieser Temperatur kann in bestimmten Phasen eine heftige Reaktion beobachtet werden. Nach etwa 30 his 6o Minuten läßt die Reaktionsheftigkeit nach, worauf die Kondensation praktisch beendet ist.
• 2. iooTeile o-Kresol werden mit i5oTeilen Formaldehyd (4o°/oig) vermischt und wie nach Beispiel i vorkondensiert. Die während dieser Vorkondensation abgeschiedenen Wassermengen werden im -\"ahuum entfernt.

  Darauf werden 3o Teile Triphenylphosphat

  und @;3 `feile I?ster von Fettsäuren der

  CI.=-CI;-I@eikte, die. bei der Paraffinoxydation

  entstehen, zugeg?l@eir. Das Gemisch wird auf

  etwa 18ö- erhitzt.' hi Anfang trittreine ltef-

  tige, sichtbare Reaktion auf, die aIhnä hlicl.

  (etwa nach '12 bis i Stunde) aufhört.

  Die in den Beispielen angegebenen Zu-

  schlagsmengen an I'hosphorsä ur'eester und

  Fettsäuren hzw. deren Estern können je nach

  dein in Frage kommenden Anwendungszweck

  weitgehend variiert werden: sie inübsen

  jedoch so bemessen werden, daß sie gemein-

  sam analer Reaktion teilnehmen können.

  Es ist schon vorgeschlagen worden. o-Kresol

  finit Forittaldeltvd und Trikresylphoslihat zu

  kondensieren. Hierbei wurden auf ;o Vile

  o-IZresol roo'I'eileForntaldelrvd und 2ooTeile

  Trikresylphosphat zur Eimvirkung gebracht.

  Da. hierbei anfallende Produkt ist zähflüssig

  und besitzt keine weitere Re<d;tionsfähigkeit.

  Diese: Produkt kamt mit den nach vorliegen-

  der Erfindung anzuwendenden Fettsäuren

  bzw. Estern nicht mehr weiterkondensiert

  werden. Iss ist nur als hochviskoser Weich-

  inacher verwendbar und I;ann daher nur als

  Grundlage für ofentrocknende Lacke dienen.

  Demgegenüber sind die nach vorliegender

  Erfindung anfallenden Produkte auf an sich bekannte Art hä rthar.
• Selbstverständlich kann das o-hi-esol auch im Gemisch mit anderen zu kondensierenden Produkten, beispielsweise Phenol, verarbeitet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines här t- lmren o-hresol-_%ldehvd-Harze. dadurch gekennzeichnet, claß man i llol o-Krcsol finit i,; bis a; Mol Aldehyd zunächst hn sauren und dann im alkalischen Medium vorkoildensiert und dann (las t-c)rLonden- sat mit einem oder mehreren l'hog)h(w- s . iitii -eestern und reit Fettsauren der C:,-C@-i'eilte. vorzugsweise solchen aiis der Paraffinoxydation, bzw, deren I>>t(ni weite rhpndensiert. Zur Abgrenzung des Aninehlungsgegei- standes vorn Stand der Terlrnik sind im Er- teilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: deutsche Patentschrift ....1i-. ;,94 858; r9sa3;3: Z ' .\ouvel, Die Industrie: der Pheniil-_\1ilc#livd- Harze, 193 r, S. d;. .