DE741779C - Verfahren zur Gewinnung von Phenolen aus OElen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Phenolen aus ölen Es ist schon. vorgeschlagen worden, phenolhaltige Wässer in ;der Wärme, etwa bei 5o0 und darüber, und gegebenenfalls unter Druck, z. B. bei 2 bis 2o atii und 12o bis 2oo°, zur Behandlung von phenolhaltigen Ölen- o. dgl. zu ver«~enden. Dabei nehmen die ph:enolhaltigenWässer neban Nvenig Neutralöl noch wesentliche Mengen wertvoller, unter 23o° siedender Phenole aus den Ölen, Teeren o. @dgl. auf. Nachdem auf ,diese Weisse ihre Konzentration. an Phenoden erhöht worden ist, werden sie .durch Extraktion mit Benzol, M.ittelölfraktionen und ähnlichen Kohlenwasserstoffen, besonders aber mit rein organischen Estern, tlthern oder Ketonen, z. B. Butvlacetat, Isopropyläther o. rdgl., oder auf andere Art von den Phenolen befreit.
• Dieses Verfahren kann noch dadurch verbessert werden, daß,den phenolhaltigen Wässern, die zur Behandlung der phenolhaltigen Öle o. ,dä,l. dienen, die Phenälaufnahme begünsti@gende Stoffe, z. B. Alkohole, Ketone, Ester o. @dgl. zugesetzt werden, in welchem Falle man vorteilhaft auch bei gewöhnlicher und sogar tieferer Temperatur (z. B. bei etwa 20°) arbeiten kann.
• Bei @diesexn Verfahren werden aber aus den Extraktionswässern Rohphenole gewonnen, die noch @Teutralöl enthalten. Erfindungsgemäß werden aus den phen,olhaltigen Wässern in Alkalilauge klar lösliche Phenote dadurch erzielt, daß man die Neutralöle durch eine Behandlung der Extraktionswässer mit geringen Mengen Benzin, Benzol, Butylaoetat oder anderen Neutralöllösungsmitteln abtrennt. Auf rdiese Weise wird dann inm weiteren Verlauf der P'henolgewinnwng aus den Extraktionswässern ein qualitativ hochwertiges, neutralölfreies Phenol erhalten, welches keine Wiederauflösung in Lauge im Verlauf der .weiteren Reinigung benötigt. Das zur Extraktion des Neutralöls aus den phenolhaltigen Wässern verwendete Lösungsmittel kann satzweise oder fortlaufend regeneriert «-enden, oder es kann, wenn z. B. Schwelbenzin als Lösemittel verwendet wird, ,das ölhaltige Benzin in eine Abtrei:beanlage für benzinbeladene Waschöle zurückgegeben werden.
• Es kann auch bei diesem Verfahren ein Teil der wässerigen Flüssigkeit nach Abscheidung der Phenole und gegebenenfalls nach vollständiger oder teil-,veiser Entfernung der sonstigen (darin noch enthaltenen, z. B. aus dem Schwel- oder Hydrierprozeß stammenden wertvollen Stoffe, wie ILetone, den vorlaufenden phenolllaltigeu Wässern zugesetzt werden. Beispiel Eine Mittelölfraktion vom Siedebereich von i5o bis r95° aus der Schweltiog oberschlesischer Steinhohle wurde zunächst mit Schwelwasser aus dein Teichen Schwelprozeß durch Extraktion bei 85° entphenolt. Aus dem wässerigen Extrakt wurde .das Phenol finit Butyl!acetat ausgezogen und durch Destillation vom Butvlacetat getrennt. Die so gewonnetien, bis 230° siedenden Phenole lösten sich nur zu 93° in Lauge. 7'1, blieben als neutrale öle ungelöst.
• Die gleiche Fraktion wurde in derselben Weise entplienolt. Das abgekühlte, an Phenolen angereicherte Schwelwasser wurde dann viermal reit je 20°/o seines Volumeils Petroläther vom Siedebereich d.o bis 8o° ausgeschüttelt. Darauf wurde .der Petroläther von der wässerigen Lösung geschieden, und aus der wässerigen Lösung wurden die Phenole niit Butylacetat in der gleichen Weise wie vorher gewonnen. Die P enole waren nunmehr in L e sIlich. Nach Abdampfung des au klar lös n Petrolätherextraktes blieb ein Öl zurück, das noch ungefähr 2o°/, Phenole enthielt.
• Man kann nach dem Verfahren gemäß der Erfindung auch Öle behandeln, die vorher mit schwach alkalischen Lösungen, z. B. von N a.#C 03, i\Ta H C 0;i, (N H4): C 03 von Tce rsä Uren befreit worden sind. Es werden dann reinere Phenole gewonnen.

Claims (2)

1. PATENT ANS PRCCIIL: i. Verfahren zur Gewinnung von Pllenolen aus pllenolhaltigen Benzinen, Oluil. Teeren o. dgl. oder Fraktionen derartiger Stoffe durch Ausziehen derselben illit phenolhaltigen Wässern, die gegebenenfalls die Phenolaufnahme begüi@stigende Stoffe, z. B. Alkohole, Betone oder Ester, enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß die Wässer nach der Phenolaufnah,nie und nach der Trennung von .den ölen o. dgl. finit geringen Mengen Benzin, Benzol, Butvlacetat oler anderen \eutralöl löseilicit Stoffen vcil @eutralöl befreit «-erden.
2. 2. Die Anwenrlurng .des Verfahrens nach .Anspruch i bei der Gewinnung von Pllenolen aus solchen plienolhaltigen Ölen, aus denen vorher die Teersäuren oder ein Teil derselben entfernt worden sind.