-
Verfahren zur Extraktion von Harzen, Fetten und Terpentinöl aus harzhaltigen
Hölzern Es sind zahlreiche Verfahren zur Gewinnung von Harz aus harzhaltigen Hölzern
durch Extralotion bekannt.
-
Bei den bisher bekannten Verfahren werden hauptsächlich harzreiche
Stoffe als Ausgangsmaterial verwendet, und infolge der hohen Harzausbeute spielen
Verluste an Extraktionsmitteln nicht die Rolle wie bei Verwendung von harzärmeren
Stoffen.
-
In neuerer Zeit wurde ein Verfahren bekannt, das mit Terpentinöl als
Lösungsmittel arbeitet. Das Terpentinöl erweist sich als besonders brauchbar und
wird in Dampfform oder als Flüssigkeit angewandt. Versuche
haben
jedoch gezeigt, daß ein sehr großer @-erlust an Terpentinöl dann entsfelit, wenn
ein harzarmes Ausgangsmaterial verwendet wird. Bei Harzreichen Stoffen wird der
Verlust durch das im Holz enthaltene Terpen@p öl zum Teil gedeckt.
-
Wenn man bei der Extraktion von harz=.' armen Hölzern, wie beispielsweise
Kiefernholzhackspänen, den Verlust an Extraktionsmitteln, der unter normalen Bedingungen
durch die Aufsaugfähigkeit der Holzstruktur zurückgehalten wird, herunterdrücken
will, so muß die Zeit zum Austreiben des Lösungsmittels und dadurch die Gesamtdauer
der Extraktion auf ein unerträgliches Maß verlängert werden. Besonders ungünstig
wirken sich diese langen Extraktionszeiten dann aus, wenn beispielsweise für die
Gewinnung von Zellstoff die Harzextraktion und Zellstofflochung in ein und demselben
Behälter gemäß einem neuerdings bekanntgewordenen Verfahren ausgeführt «-erden sollen.
Bei dieser Arbeitsweise wird nicht nur ein sehr teuerer Druckbehälter für eine ohne
Druck vor sich gehende Extraktion beansprucht, sondern es wird außerdem der Kocherrauin
durch das während der Extraktion zusammensackende -Material für die Kochung höchstens
noch zu 41._ seines Raumes ausgenutzt.
-
Es Würde nun, gefunden, daß man aus harzlialtigen Hölzern die
Harze und Fette in gewünschtem Maße wirtschaftlich extrahieren kann, wenn man mit
einerExtraktionsbatterie arbeitet. " Diese Extraktionsbatterie arbeitet derartig.
daß in der einen Hälfte der Extraktionsbatterie die gewinnbaren Harz- und Fettmengen
in hoher Konzentration im Lösungsmittel anfallen, während in der anderen Hälfte
dieser Batterie das Lösungsmittel zur Wiedereinführung in das kontinuierliche Extraktionsverfahren
angereichert wird.
-
Wohl ist aus der Literatur bekannt, Extraktionen ganz allgemein in
Batterien von mehreren hintereinandergeschalteten Apparaturen durchzuführen. Für
harzreiche Hölzer, wie beispielsweise @Vurzelstockliolz, wurden indessen solche
bisher bekannten Extraktionsarten nicht angewendet, da sie größere Anschaffungskosten
verursachen und ein kompliziertes Rohrleitungssystem beanspruchen.
-
Demgegenüber ist das vorliegende @-erfahreil nicht nur gerade für
solche harzreichen Hölzer bestens geeignet, sondern auch die weniger harzreichen
Stoffe können mit gtitein wirtschaftlichem Erfolg nach der beschriebenen Arbeitsweise
behandelt werden. In der Literatur ist ferner die erfindungsgemäße Kombination der
batterieweisen Extraktion und der batterieweisen Wiedergewinnung des Lösungsmittels
nicht bekanntgeworden. Beispiel 1 Zur Extraktion wird beispielsweise eine `ßatterie,
die aus zwölf Extraktionsgefäßen von 5 cbm Inhalt besteht, verwendet. Diese -1i,,
y eine Unitriebszeit von 12 Stunden, wenn le 6o -Minuten ein Extraktionsgef.iß geleert
bzw. frisch beschickt wird. Innerhalb dieser Umtriebszeit bilden sieben Gefäße die
Extraktionsbatterie und vier Gefäße die Lösungsmittel@%-icdergewinnungsbatterie.
Das überzählige zwölfte Gefäß steht zur Leerung bzw. Füllung zur Verfügung.
-
Im Gefäß i befindet sich der finit Harz angereicherte Lösungsmittelextrakt,
während das Gefäß 7 als frisches Extraktionsmittel Benzol und nahezu fertigextrahierte
Hackschnitzel enthält. Die Arbeitsweise innerhalb der L'intriebszeit stellt sich
folgendermaßen: -Nachdem das Gefäß i, welches als letztes ausgeschaltet Wurde, 6o
Minuten bei 6o bis 65-# extrahiert ist, wird der Lösungsmittelextrakt (in der Technik
auch als Miszella bezeichnet) aus dein Gefäß i abgezogen. Man erhält 3.4oo Liter
mit 6,44°/p Harz. Nun wird der Lösungsmittelextrakt vom Gefäß 2 auf i, voll 3 auf
2, von .l auf 3 usw. usW. verdrängt. Das Gefäß 7, das nur noch die lösungsmittelfeuchten
Hackschnitzel enthält, kann der Lösungsmittelwiedergewinnungsbatterie angeschaltet
werden. Das mit iooo kg Stockholzschnitzel beschickte Gefäß 12 wird nun an die Extraktionsbatterie
angeschaltet. Wiederum wird der Lösungsmittelextrakt von Gefäß i auf 12, von 2 auf
1, voll 3 auf 2 USW.
usw. gepumpt und das Gefäß 6 mit -looo Litern Benzol
neu beschickt. Zach je 6o 1Iimiten wird aus dem zuletzt angeschalteten Gefäß die
Harzlösung abgezogen. Der Lösungsmittelextrakt wird aus den einzelnen Extrakteuren
in die jeweils nebenstehenden Extrakteure, wie oben beschrieben, gepumpt, und nach
Abschalten des -zuletzt mit frischem Lösungsmittel beschickten Gefäßes und Anschalten
eines neuen Gefäßes Wird wiederum i Stunde extrahiert.
-
Beim Anschalten des Extraktionsapparates 7 an die Lösungsmittelwiedergewinnungsbatterie
wird gleichzeitig das Gefäß i i abgeschaltet und-kann entleert und neu gefüllt werden.
Nun gibt man auf das Gefäß io Frischdampf. Innerhalb i Stunde Werden 9o kg Dampf
verbraucht. -Man leitet die Brüden durch die Gefäße 9. S und 7. wobei der Dampf
sich allmählich an Benzol anreichert und am Gefäß 7 austritt und kondensiert wird.
Nach Abscheidung des Wassers erhält man >S5 Liter Benzol zurück. Das gelöste Benzol
wird aus dein abgeschiedenen Wasser durch Einblasen von Dampf wiedergewonnen.
Aus
dem stündlich abgezogenen Lösungsinittelextrakt von 340o Litern werden 22o kg Harz
gewonnen. In der Umtriebszeit von 12 Stunden wurden 2640 kg Harz gewonnc-n und insgesamt
477ooLiter Benzol regeneriert.
-
Die Arbeitsweise der Extraktion ist in der Zeichnung schematisch wiedergegeben.
Die einzelnen Gefäße der Batterie sind mit i bis 12 bezeichnet. Die Punkte stellen
in der Zeichnung die mit Lösungsinittelextrakt gefüllten Gefäße dar, während die
Kreise die Gefäße, die gerade zur Lösungsmittelwiedergewinnung benutzt werden, wiedergeben
oder die gerade zur Leerung bzw. Füllung zur Verfügung stehen.
-
Beispiel Es werden je iooo kg Kiefernholzbackspäne in die Behälter
der Extraktionsbatterie, die wieder aus zwölf gleich großen Gefäßen bestehen kann,
eingefüllt. Auf Extrakteur i wird dann hochtemperiertes Terpentinöl oder ein anderes
bekanntes Lösungsmittel, das bis zur Nähe des Siedepunktes erhitzt ist, als Lösungsmittel
bis zum Überlauf eingefüllt.
-
Nach der Einfüllung läßt man das Extraktionsmittel in dein Extraktionsapparat
i unter gleichzeitiger Aufheizung mittels einer Pumpe" die außerhalb des Extraktionsapparates
angebracht ist, zirkulieren, sofern nach der Art des angewendeten Extraktionsmittels
die Zirkulation erforderlich ist. Nach einer Zirkulationsdauer von beispielsweise
6o Minuten wird weiteres heißes Terpentinöl in den Extraktionsapparat i nachgefüllt
und das am Überlauf schon mit Harz versehene Terpentinöl in den Extraktionsapparat
2 nach einer zwischenzeitlichen Aufhetzung °ingeführt. In gleicher Weise werden
nacheinander die anderen Behälter mit Lösungsmittel gefüllt.
-
Bei dem jeweilig sechsten Extraktionsapparat ist das imrrier wieder
auftemperierte Terpentinöl bereits derartig mit Harz angereichert, daß das harzhaltige
Extraktionsmittel durch Neueinfüllen von frischem, temperiertem Terpentinöl in Extraktionsapparat
i aus dem Extraktionsapparat 6 in entsprechenden =Mengen abgezogen werden kann.
Dieses mit Harz angereicherte Extraktionsmittel wird dann in bekannter Weise in
einer Destillierblase vom Harz getrennt.
-
Der Extraktionsapparat i ist nun restlos vom Harz befreit, so daß
das im Extraktionsapparat i befindliche Extraktionsmittel abgelassen werden kann
und in Extraktionsapparat 2 in der oben beschriebenen Weise eingeleitet wird und
dann fortlaufend über die Extraktionsapparate 3, 4, 5, 6, 7 bis zur Harzanreicherung
verdrängt wird. Nunmehr wird in den Extraktionsapparat i Wasserdampf eingelassen,
um das in den Hackspänen noch zurückgebliebene Terpentinöl auszutreiben.
-
Zwecks Erreichung einer hohen Lösungsmittelkonzentration, insbesondere
!)ei solchen Lösungsmitteln, die teilweise in Wasser löslich sind, wird mittels
Wasserdampfes in derselben Weise wie bei der Harzgewinnung ebenfalls das Extraktionsmittel
über beispielsweise sechs Extraktionsapparate verdrängt, um an dem jeweils sechsten
Extraktionsapparat das Extraktionsmittel möglichst wasserfrei zu erhalten, so daß
es ohne Aufwendung von Destillationskosten für eine weitere Extraktion Verwendung
finden kann.
-
In besonderen Fällen ist die Verwendung von Lösungsmitteln, wie Ester
und Alkohol, als alleinige Extraktionsmittel dadurch schwieriger, daß beispielsweise
bei der Extraktion von frischem Kiefernholz mit Wassergehalten zwischen
30 und 5o °(o das Wasser dies° Lösungsmittel verseift bzw. verdünnt. In diesem
Fall ist es zweckmäßig, vor der eigentlichen Harzextraktion ein in Wasser unlösliches
Lösungsmittel, wie Benzol, Tetrachlorkohlenstoff u. a. :n., zu benutzen, um die
großen, in den Hackspänen befindlichen Wassermengen zu entfernen, die sich dann
unter Ausnutzung des spez. Gewichtes voneinander trennen lassen. Für die Extraktion
wird zweckmäßigerweise ein derartiges Lösungsmittel benutzt, das sich mit dem zuerst
angewendeten Lösungsmittel nicht mischt, um bei der späteren Trennung Destillationskosten
zu vermeiden. Nach der Inbetriebnahme der Extraktionsbatterie gestaltet sich die
Arbeitsweise folgendermaßen: Auf den frisch mit Hackspänen gefüllten Extrakteur
kommt jeweils das an Harz angereicherte Lösungsmittel; dein bereits weitgehend vom
Harz befreiten Gut wird frisches Lösungsmittel zugeführt. In gleicher ;Weise wird
bei der Gewinnung des Lösungsmittels der Frischdampf dem Extrakteur zugeführt, in
welchem das Holz schon weitgehendst vom Lösungsmittel befreit war.
-
Durch diese Art der Extraktion ist infolge des verhältnismäßig langen
Aufenthaltes des Holzes im Lösungsmittel und gleichzeitigen Einbringens neuen Lösungsmittels
an das einzelne Hackspanteilchen einerseits eine vollständige Extraktion gewährleistet
und andererseits das Lösungsmittel in gleichmäßiger Konzentration und höchster Ausbeute
vorhanden.
-
Die auf diese Weise gewonnenen Harze zeigen in der Regel bessere Eigenschaften
als die bei den bisherigen Exträktionsverfahren gewonnenen Harzprodukte, die manchmal
schon etwas decarboxyliert sind.