Pektingewinnungsverfahren Zum Aufschluß des unlöslichen Protopektins
in .pektinhaltigen Ausgangsstoffen hat sich bekanntlich -die schweflige Säure bzw.
deren Salze als besonders vorteilhaft er-%viesen. Es zeigte sich nun, d.aß man zu
noch wesentlich günstigeren Ergebnissen kommt, «enn man der S 02-haltigen Hydrolysenflüssigkeit
geringe Mengen von Phosphorsäure zusetzt. So wurde gefunden, daß, bei Zusatz kleiner
Mengen Phosphorsäure, und zwar Gewichtsprozent, bezogen auf das lufttrockene Extraktionsausgangsmaterial
-o,20.'o, bezogen auf die schwefligsaure Hydrolyseaufschlußflüssiag'keit, die Heißextraktionsdünns:äfte
mit an sich höherem Pektingehalt in der Trockensubstanz anfallen, und überdies die
Pektinstoffe größeren Molekülumfang und,diemzufolge auch größere Gelierkraft aufweisen.
16 stündige Hydrolvse bei mit
Merkmale der Versuchsdurchführung 75' mit
0,25 o/o S Ö2 u. ö,5 ö/" S10 Hydrolyse ä@o H3 P 04
_ 0,2 /o H3 P O, halt. H2 O -
Extraktgehalt ........................... 24,ö 0/0 18,46 0J
01
Calciumpektatgehalt ................... . . . . 36,75
010 30,28
Durchschnittsmolgewicht ................... 75000
77020
Geleereißfestigkeit......................... 2324 g
2277 g
Beispielsweise ergibt eine r6stündigeHeißexträktion von Apfeltrockentrestern mit
der 1 o fachen Menge 0,501o iger Schwefligsäurelösung .und dem erfindungsgemäßen
Phosphorsäurezusatz einen Heißextraktionsdünnsaft mit folgenden wertbestimmenden
Merkmalen
Extraktgehalt: 22,30%: Calcitttnpektatgehält iri'd@r@Trockensubstarz:
28,570/0, Durchschnittsmolgewicht des Salpetersäureesters der Pektinstofie: ; 3
36o, Geleereißfestigkeit der alkoholgefällten Pektinstoffe nach Lüers: 2 I33 g,
während der aus dem gleichen Au.-' gangsmaterial nur mit o,5o'oiger Schweflig--,äurelösung
unter ansonsten gleichen Bedingungen durchgeführte Vergleichsversuch einen IIeißextraktionsdünnsaft
mit den nachstehenden Analysendaten ergab: Extraktgehalt: 2I,230/0, Calciumpektatgehalt
in der Trockensubstanz: 22,28%, Durchschnittsmolgewicht - des Salpetersäureesters
der Pektinstoffe: 43 560, Geleereißfestigkeit der alkoholgefällten Pektinstoffe
nach Lüers: I i7-@ g@ .Ähnlich günstige Ergebnisse werden erhalten, wenn der Gehalt
der Heißextraktionsfiüssigkeit an S O= auf die Hälfte (also o,250/0) vermindert
oder die Dauer der Säurehydrolyse um 500/0 (also von i6 auf 8 Stunclen) herabgesetzt
wird. Es werden dann Heißextraktionsdlinnsäfte erhalten, deren wertbestimmende Untersuchungsergebnisse
in der umstehenden Tabelle angegeben sind.Pectin extraction process For the digestion of the insoluble protopectin in .pectin-containing starting materials, the sulfurous acid or its salts have proven to be particularly advantageous. It has now been found that even more favorable results are obtained if small amounts of phosphoric acid are added to the S 02 -containing hydrolysis liquid. It has been found that, with the addition of small amounts of phosphoric acid, namely percent by weight, based on the air-dry extraction starting material -o, 20.'o, based on the sulphurous hydrolysis digestion liquid, the hot extraction thin juices with a higher pectin content are obtained in the dry substance , and, moreover, the pectin substances have a larger molecular size and, consequently, also have greater gelling power. 16 hour hydrolysis at with
Features of the test procedure 75 ' with 0.2 5 o / o S Ö2 and Ö.5 Ö / "S10 hydrolysis ä @ o H3 P 04
_ 0.2 / o H3 PO, stop. H2 O -
Extract content ........................... 24, ö 0/0 18.46 0J
01
Calcium pectate content .................... . . . 36.75 010 30.28
Average mole weight ................... 75000 77020
Jelly tear strength ......................... 2324 g 2277 g
For example, a 6-hour hot extraction of apple pomace with 10 times the amount of 0.501% sulfurous acid solution and the phosphoric acid additive according to the invention results in a hot extraction thin juice with the following value-determining characteristics: extract content: 22.30%: Calcite pentate content iri'd @ r @ dry substance of the nitric acid ester / 0.28.570 the pectin material:; 3 36o, jelly tear resistance of the alcohol-precipitated pectin substances according to Lüers: 2 I33 g, while the comparison test carried out from the same starting material only with 0.5o% sulfurous acid solution under otherwise identical conditions yielded a thin white juice extraction with the following analytical data: Extract content: 2I, 230/0, calcium pectate content in the dry matter: 22.28%, average molar weight - of the nitric acid ester of the pectin substances: 43 560, jelly tear resistance of the alcohol-precipitated pectin substances according to Lüers: I i7- @ g @. Similar favorable results are obtained if the The SO = content of the hot extraction liquid is reduced by half (i.e. 0.250/0) or the duration of the acid hydrolysis is reduced by 500/0 (i.e. from 16 to 8 hours). Hot-extraction juices are then obtained, the value-determining test results of which are given in the table below.
Zur Pektingewinnung nach vorliegender Erfindung wird folgendermaßen
verfahren: Beispiel i ioo g handelsübliche Apfeltrockentrester werden zur Entfernung
der wasserlöslichen Verunreinigungen mit der iofachen 1VIenge Wasser eingemaischt
und eine Stunde bei Zimmertemperatur ausgezogen. Alsdann wird durch ein Tuch koliert
.und der Kaltmaischriünnsaft a@bgepreßt. Die im Koliertuch verbleibenden vorgereinigten
feuchten Trester werden mit o,50% S 02 haltigem Wasser und 2.d. g etwa 85% iger
Orthophosphorsäure auf t Zoo g aufgewogen und i6 Stunden int Thermostaten oder Wasserbad
bei 75' hydrolvsiert. Dann wird durch ein Koliertucb der FIeißextraktionsdünnsaft
I abgepreßt und für :ich allein oder im Gemisch mit den Heiß-,tretionsdünnsäften
II und III, die durch weitere 8- bzw. .I-stündige Extraktionen mit reinem Wasser
bei 75° gewonnen werden. im Vakuum zu Pektinextrakt handelsüblicher Konsistenz eingedickt
oder durch . Sprühtrocknung zu Trockenpektin «-eiterverarbeitet. Beispiel 2
Wie in Beispiel i angegeben vorbereitete
Trester werden mit o,250/0 S O. und 2.d. g
etwa 850'oige Phosphorsäure haltige:n Wasser
I6 Stunden bei 75° extrahiert, wobei ar:-
sonsten wie in Beispiel i angegeben verfah-
ren wird.
Beispiel 3 Nach der Vorrcini.gung gemäß Beispiel i wird mit 0,50`o SO., und 2,4.g
etwa 85,joige Phosphorsäure enthaltendem Wasser 8 Stunden bei 75° hydrolysiert.
Die Weiterverarbeitung des dabei anfallenden Heißextraktionsdünnsaftes erfolgt nach
den Angaben von Beispiel i.To obtain pectin according to the present invention, the following procedure is followed: Example 100 g of commercially available dry apple pomace are mashed in with 10 times the amount of water to remove the water-soluble impurities and drawn out for one hour at room temperature. Then rub through a cloth and squeeze the cold mash juice. The pre-cleaned, moist pomace remaining in the coling cloth is mixed with water containing 0.50% S 02 and 2.d. g about 85% orthophosphoric acid weighed out to t zoo g and hydrolyzed for 16 hours in a thermostat or water bath at 75 '. Then the thin extraction juice I is squeezed out through a Koliertucb and for: I alone or in a mixture with the hot, thin step juices II and III, which are obtained by further 8 or 1 hour extractions with pure water at 75 °. in a vacuum to pectin extract of commercial consistency or thickened. Spray drying to dry pectin «- further processed. Example 2 Prepared as indicated in example i
Pomace is marked with o, 250/0 S O. and 2.d. G
about 850% phosphoric acid containing: n water
Extracted for 16 hours at 75 °, where ar: -
otherwise proceed as specified in example i.
ren will.
Example 3 After the preparation according to Example 1, the hydrolysis is carried out for 8 hours at 75 ° with 0.50% SO and 2.4 g of water containing about 85% phosphoric acid. The further processing of the resulting thin hot extraction juice is carried out as described in Example i.