DE730648C - Verfahren zur Herstellung von loeslichen Kunstharzen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von löslichen Kunstharzen Es wurde gefunden, daß man Kunstharze erhält, die in aliphatischen und aromatischen Kohlenwasserstoffen sehr gut löslich sind, wenn man Phenolpolyalkohole mit Amiden einbasischer aliphatischer Säuren erhitzt. Hierbei findet Wasserabspaltung statt. Im Falle der Verwendung eines in Parastellung zur Hydroxylgruppe alkvlierten Phenoldialkohols verläuft @beispielsw-ei.s.e wahrscheinlich zunächst folgende Umsetzung: wobei R Wasserstoff oder einen Akylrest bedeutet.
• Als Säureamide können beispielsweise Formamid, Acetamid, ferner die Amide der Sbearinsäure, ölsäure und Leinölsäure sowie von Gemischen von Fettsäuren, beispielsweise solchen, die aus natürlich vorkommenden Fetten oder aus Paraffinoxydatiansprodukten erhalten «-erden können, verwendet - werden. Gelit man von Amiden mehrfach ungesättigter Fettsäuren aus, so kann man Harze er- , halten, die trocknende Eigenschaften besitzen. und daher zur Bereitung sowohl von lufttrocknenden als auch von Einbrennlacken dienen können.
• Geeignete Plienolpolyall;ohole sind z. B. 4-Ätliyl-, Propyl-, Butyl- oder Dodecyl-2-6-di-(oxymethyl)-i-oxybenzol und die Verbindung der Formel Die Kondensation geschieht zweckmäßig in Gegenwart von indifferenten Lösungsmitteln, z. B. Toluol, Xylol und Butanol. Zunächst vollzieht sich unter Abdestillieren von Wasser eine Kondensation, die wahrscheinlich dein oben angegebenen Schema entspricht. Bei weiterem Erhitzen tritt eine Weiterkondensation ein. Auch hierbei kann Lösungsmittel zugegen sein; man kann aber auch das Lösungsmittel vorher oder während des Erhitzens abdestillieren. Die Umsetzung kann. als beendet angesehen werden, wenn eine Probe des erhaltenen Harzes klar in Lackbenzin löslich ist. Man kann die Produkte einer Hydrierung unterwerfen, wobei meist eine Aufhellung erzielt wird.
• Es ist ein Verfahren zur Herstellung esterartiger Derivate der Kondensationsprodukte aus Plienolen und Carbonylverbindungen bekannt, bei dem man in Zwischen- oder Endprodukten der Reaktion zwischen Phenolen und Carbonylverbindungen, die neben freien Plienolliydroxylgruppen noch freie alkoholische Üydroxylgruppen enthalten und die heim Erhitzen in nicht zu kurzer Zeit unschmelzbar werden, entweder die alkoholischen Hydroxylgruppen .unmittelbar finit höherrnolekularen organischen Säuren, mit Ausnahme von Harzsäuren, verestert oder in den erwähnten Ausgangsstoffen zunächst die phenolischen Hydroxylgruppen ganz oder wenigstens so weit veräthert bzw. verestert, bis eine genügend große Beständigkeit gegenüber Polymerisationen_ erreicht ist, und dann die alkoholischen Hydroxylgruppen mit anorganischen oder organischen Säuren in bekannter Weise verestert. Bei diesem Verfahren erhält man jedoch Produkte, die inlioniogen und daher als Lackrohstoffe ungeeignet sind. Im Gegensatz dazu erhält man nach dem neuen Verfahren klare Produkte, die ohne weiteres zur Herstellung von Anstrichen verwendet werden können. Die Erfindung wird im folgenden an Hand einiger zahlenmäßiger Beispiele näher erläu-

  .tg-t. Sie ist jedoch nicht auf diese Beispiele

  1 tränkt; vielmehr ist der Gegenstand der

  h% .,y dung die Erfindung, wie sie im ersten

  .X, Spitz der Beschreibung und im Patent-

  #ik#pruch offenbart ist. Die in den Beispielen

  angegebenen Teile sind Gewichtsteile. Beispiel i Ein Gemisch von 42 Teilen Dimethylolp-kresol und 70,4 Teilen Ölsäureamid wird in Gegenwart von Zoo Teilen Toluol 30 Minuten unter Rückflußkühlung zum Sieden erhitzt. Dann wird Toluol abdestilliert und bei einer Innentemperatur von i2o° so lange frisches Toluol zugegeben, bis das Produkt in Lackbenzin löslich geworden ist. Dann wird das Toluol völlig abdestilliert. Man erhält 95 Teile eines gelblichen, weichen Harzes, das sich mit Vorteil zur Herstellung von elastischen Einbrennlacken verwenden läßt.
• Beispiel e Ein Gemisch von 84 Teilen Diinethylolp-kresol, i4o Teilen Leinölfettsäureamid und 4oo Teilen Toluol wird i Stunde lang unter Rückflußkühlung zum Sieden erhitzt. Dann wird unter fortlaufender Zugabe von frischem Toluol ein Teil des Lösungsmittels und das gebildete Wasser abdestilliert. Man kann auch das abdestillierte Toluol nach Abtrennung des mit überdestillierten Wassers fortlaufend oder von Zeit zu Zeit in das Umsetzungsgefäß zurückführen. Nach etwa neunstündigem Erhitzen ist das Produkt in Lackbenzin löslich geworden.
• Man erhält Zoo Teile eines gelblichen, in alipliatischen undaromatischen Kohlenwasserstoffen löslichen Harzes, das mit trocknenden Ölen in beliebigen Mengenverhältnissen verträglich ist und nach Zusatz von Trockenstoffen, z. B. eines Gemischs von Blei-, Kobalt- und Mangannaphthenat, trocknende "Lackfilme liefert. Auch für die Herstellung von Einbrennlacken ist das Produkt geeignet: bei zweistündigem Einbrennen bei 12o bis i40'= liefert es harte, hochelastischeL'berzüge. Beispiel 3 Ein Gemisch von i 65 Teilen p-tert.-Butylplienol und 22o Teilen 3o°(oigem Formaldehyd wird unter Rühren und Eiskühlung mit 22o Teilen io°,/oiger Natronlauge versetzt, wobei vollständige Lösung eintritt. Man läßt die Lösung 3 Tage lang bei Zimmertemperatur stehen, säuert mit 2joTeilen io°,l"iger Schwefelsäure an, nimmt in igo Teilen Toluol auf und wäscht mit Wasser schwefelsäurefrei. Die Toluollösung wird mit weiteren 175 Teilen Toluol verdünnt. Nach Zu... gabe von 277 Teilen Leinölfettsäureamid wü . das Gemisch unter dauernder Zugabe ihn Toluol destilliert, wobei das gebildete Wist ser mit dein Toluol übergeht. Ist eine Toluol befreite Probe des Harzes mit Lackbenzin klar verdünnbar,' so destilliert man das Toluol völlig ab, wobei eine Innentemperatur von r8o° erreicht wird. Man erhält .45o Teile eines hellen Harzes, das sehr lichtbeständige, lufttrocknentde Lacke liefert.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung löslicher Kunstharze, dadurch gekennzeichnet, daP man Phenolpolyalkohole mit Amiden von einbasischen aliphatischen Säuren erhitzt.