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DE730592C - Process for purifying hydrocarbons - Google Patents

Process for purifying hydrocarbons

Info

Publication number
DE730592C
DE730592C DEB185746D DEB0185746D DE730592C DE 730592 C DE730592 C DE 730592C DE B185746 D DEB185746 D DE B185746D DE B0185746 D DEB0185746 D DE B0185746D DE 730592 C DE730592 C DE 730592C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
stage
hydrocarbons
acid tar
acid
separation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DEB185746D
Other languages
German (de)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bergedorfer Eisenwerk AG
Original Assignee
Bergedorfer Eisenwerk AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bergedorfer Eisenwerk AG filed Critical Bergedorfer Eisenwerk AG
Priority to DEB185746D priority Critical patent/DE730592C/en
Application granted granted Critical
Publication of DE730592C publication Critical patent/DE730592C/en
Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G17/00Refining of hydrocarbon oils in the absence of hydrogen, with acids, acid-forming compounds or acid-containing liquids, e.g. acid sludge
    • C10G17/02Refining of hydrocarbon oils in the absence of hydrogen, with acids, acid-forming compounds or acid-containing liquids, e.g. acid sludge with acids or acid-containing liquids, e.g. acid sludge
    • C10G17/04Liquid-liquid treatment forming two immiscible phases
    • C10G17/06Liquid-liquid treatment forming two immiscible phases using acids derived from sulfur or acid sludge thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
  • Centrifugal Separators (AREA)

Description

Verfahren zur Reinigung von Kohlenwasserstoffen Bei der ununterbrochenen Schwefelsäurebehandlung von Kohl$nwasserstoffen entfernt man den gebildeten Säureteer schnell undvoll,-ständig durch Ausschleudern.Process for cleaning up hydrocarbons At the uninterrupted Sulfuric acid treatment of hydrocarbons removes the acid tar formed fast and full, constant by ejecting.

Schleudermaschinen zur Zentrifugalbehandlung von Flüssigkeiten verschiedenster Bauart sind bekannt, z. B. auch solche, deren Trommeln mit Tellereinsätzen versehen sind, bei denen die Aufleitungslöcher für die Flüssigkeit in dem Trennraum der Trommel auf größerem oder kleinerem radialem Abstand von der Umdr ehüngsachse der Trommel liegen. Dadurch ergeben sich auch verschiedene schleudertechnische Eigenschaften derartiger Trommeln, welche Tatsache bei der vorliegenden Erfindung in Anwendung kommt.Centrifugal machines for the centrifugal treatment of a wide variety of liquids Design are known, for. B. also those whose drums are provided with plate inserts are, where the holes for the liquid in the separation space of the drum at a greater or lesser radial distance from the axis of rotation of the drum lie. This also results in various centrifugal properties such drums, which fact is applied to the present invention comes.

Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, in zwei Stufen zu arbeiten. Bei der Reinigung von leichten Kohlenwasserstoffen, wie Benzin oder Benzol, werden diese in der ersten Stufe mit dem aus der zweiten erhaltenen Säureteer, der noch unbedeutende Mengen Schwefelsäure enthält, und in der zweiten Stufe mit frischer Säure behandelt. Die Behandlung erfolgt also im Gegenstrom, wie Abb. i zeigt. Bei der Reinigung schwerer Kohlenwasserstoffe, wie Schmieröle, setzt man in der ersten Stufe die frische Säure ganz oder zum größten Teil zu und trennt die Hauptmenge des entstandenen Säureteers ab. Vor Eintritt in die zweite Stufe läßt man das abgeschiedene Öl eine gewisse Zeit, gegebenenfalls nach Zusatz von weiterer Säure, reifen. Anschließend wird durch eine zweite Abtrennung der zurückgebliebene oder neugebildete Säureteer aus dem Öl entfernt. Das Verfahren wird durch Abb. a veranschaulicht.It has proven advantageous to work in two stages. When cleaning light hydrocarbons such as gasoline or benzene this in the first stage with the acid tar obtained from the second, which is still Contains insignificant amounts of sulfuric acid, and in the second stage with fresh Acid treated. The treatment takes place in countercurrent, as Fig. I shows. at The cleaning of heavy hydrocarbons, like lubricating oils, is one of the first Add all or most of the fresh acid and separate the main amount of the resulting acid tar. The separated off is left before entering the second stage Ripen the oil for a certain period of time, possibly after adding more acid. Afterward the remaining or newly formed acid tar is removed by a second separation removed from the oil. The procedure is illustrated by Fig. A.

In beiden Fällen arbeitet man nach Möglichkeit in der ersten Stufe auf ölfreien Säureteer und in der zweiten Stufe auf reines Öl, wodurch sowohl die Ölverluste als auch der Verbrauch an Neutralisationsmittel niedriggehalten werden. Bisher wurden in beiden Stufen Schleudermaschinen verwendet, bei denen die Kohlenwasserstoffe in: den äußeren Teil des Trennraumes eingeleitet werden (Abb.3). Solche Trommeln üben eine kräftigere Trennwirkung auf die spezifisch leichteren Kohlenwasserstoffe aus, die auf ihrem Weg radial nach innen weiterfließen und länger in der wirksamen Trennzone bleiben als der spezifisch schwerere Säureteer, der nach kurzer Zeit aus der Trommel abfließt.In both cases, work in the first stage if possible on oil-free acid tar and in the second stage on pure oil, whereby both the Oil losses as well as the consumption of neutralizing agents are kept low. So far, centrifugal machines were used in both stages, in which the hydrocarbons into: the outer part of the separation space (Fig.3). Such drums exert a stronger separating effect on the specifically lighter hydrocarbons which continue to flow radially inward on their way and stay longer in the effective Separation zone remain as the specifically heavier acid tar, which after a short time the drum flows off.

Die spezifisch leichteren Kohlenwasserstoffe werden also in einer Schleuder dieser Bauart besser gereinigt, dagegen bietet es gewisse Schwierigkeiten, darin bei zufriedenstellender Leistung den in der ersten Stufe erwünschten ölfreien, spezifisch schwereren Säureteer zu r , zumal der aus Benzin gewonnene c 'halteil Säureteer der ersten Stufe bedeutend kräftiger emulgiert ist.The specifically lighter hydrocarbons are better cleaned in a centrifuge of this type, on the other hand it presents certain difficulties in obtaining the oil-free, specifically heavier acid tar desired in the first stage with satisfactory performance , especially the half-acid tar obtained from gasoline in the first stage is emulsified significantly more vigorously.

Es hat sich deshalb als zweckmäßig erwiesen, gemäß vorliegender Erfindung in beiden Stufen S:chleudermascliinen verschiedener Bauart zu verwenden. So wird beispi:el.sweise in der ersten Stufe das Gemisch aus Kohlentt-asserstoft und Säureteer in eine Schleudertrommel geleitet, wie sie als Milclis.eparator üblich ist, bei der das Behandlungsg ut in den inneren Teil des Trennraumes, d. 1i. ziemlich nahe der Trommelmitte, eingeleitet wird und bei der der größte Teil des Trennraumes zur Abs.cheidung der spezifisch leichteren Kohlenwasserstoffe von dem spezifisch schwereren Säureteer dient (-ebb. 4.). Es ist unerheblich, daß dabei die Kohlenwasserstoffe weniger wirkungsvoll gereinigt werden als in der zweiten Stufe, da gefunden wurde, da( Säureteerspuren im Öl von der ersten Behandlungsstufe auf das Ergebnis in der zweiten Stufe keine schädliche Wirkung haben.It has therefore proven to be expedient in accordance with the present invention to use spinning machines of different designs in both stages. So will for example: in the first stage, the mixture of coal extract and acid tar passed into a centrifugal drum, as is customary as a Milclis.eparator the material to be treated in the inner part of the separation space, d. 1i. pretty close the middle of the drum, and in which most of the separation space is introduced Separation of the specific lighter hydrocarbons from the specific heavier one Acid tar is used (-ebb. 4.). It is irrelevant that this involves the hydrocarbons be cleaned less effectively than in the second stage, since it has been found because (traces of acid tar in the oil from the first stage of treatment on the result in the second stage have no harmful effect.

In der ersten Stufe wird auf .einen Säureteer gearbeitet, der höchstens noch i o Volumprozent Öl in zentrifugierbarer Form enthält, was bei einer normalerweise anfallenden Säureteermenge von 20;1o der behandelten Benzinmenge einen Verlust von höchstens o,2o,'o bedeutet. Dagegen kann das in der ersten Stufe erhaltene Öl noch eine Säurezahl zwischen o,5 bis t haben.In the first stage, an acid tar is used which contains a maximum of 10 percent by volume of oil in centrifugable form, which means a loss of at most o, 2o, 'o with a normally accumulating acid tar amount of 20; 10 of the treated gasoline amount. In contrast, the oil obtained in the first stage can still have an acid number between 0.5 and t.

In der zweiten Behandlungsstufe verwendet man gemäß der Erfindung eine Schleuder, bei der das Behandlungsgut in den äußeren Teil des Trennraumes, d.li. ziemlich. nahe am Trommelumfang bzw. am Tellerrand, eingeleitet wird, bei der also der größte Teil ,des Trennraumes zur Abscheidung des: spezifisch schwereren Säureteers von den leichteren Kohlenwasserstolien ausgenutzt wird. Der Gehalt an zentriftigierbarem Säureteer im Öl (Benzin) von der zweiten Stufe sollte mit Rücksicht auf die Neutralisationskosten und -verIuste 0,o5 Volumprozent nicht überschreitet.. .In the second treatment stage one uses according to the invention a centrifuge, in which the material to be treated is in the outer part of the separation space, d.li. quite. close to the drum circumference or at the edge of the plate, is initiated at So the largest part, the separation space for the separation of the: specifically heavier Acid tar is exploited by the lighter hydrocarbons. The content of Centrifiable acid tar in the oil (gasoline) from the second stage should be used with consideration on the neutralization costs and losses does not exceed 0.05 percent by volume .. .

Die zur Abscheidung des Säureteers von den Kohlenivasserstoffen verwendeten SchIetid:ermaschinen sind demnach den Eigenschaften des Behandlungsgutes in der ersten und zweiten Stufe angepaßt. Dadurch hat es sich als möglich erwiesen, die Stundenleistung der Schleudermaschinen ohne irgendeine Beeintr-ächtigung der gewünschten Erzeugnisse bedeutend zu erhöhen. Gleichzeitig verringert sich in der ersten Stufe der Ölverlust dadurch, daß der erhaltene Säureteer vollständiger als bisher vom Öl. befreit wird.The ones used to separate the acid tar from the hydrocarbons SchIetid: ermaschinen are therefore in the properties of the material to be treated adapted to the first and second stage. This has made it possible to do the Hourly output of the extractors without any impairment of the desired To increase products significantly. At the same time it decreases in the first stage the loss of oil due to the fact that the acid tar obtained more completely than before from Oil. is released.

Es wurde im Zuge des vorliegenden Verfahrens eine Trommel entwickelt, die durch einfache Handgriffe zur Verwendung in der ersten und in der zweiten Stufe )rauchbar gemacht werden kann. Der Trommelhals ist mit an sich bekannten auswechselbaren Regulierseheiben versehen, durch die die freie Grenzfläche in der Trommel nach Belieben eingestellt «-erden kann. Dementsprechend wurden gemäß der Erfindung die Einszitzt(@ller mit radial ausgedehnten Aufleitungsi)iinun,ren versehen, deren auf dem Hal)mcsser der Einsatzteller liegende Längsachse den Grenzlagen der Flüssigkeitsgrenzen angepal!)t ist (Abb.5 und 6@. Es können auch mehrere auswechselbare Unterteller vorgesehen werden, deren Aufleitlöcher den verschieden:-n Grenzlagen angep,aßt sind.In the course of the present process, a drum was developed, with simple hand movements for use in the first and in the second stage ) can be made smokable. The drum neck is interchangeable with known per se Regulating discs provided, through which the free interface in the drum at will set «- can be grounded. Accordingly, according to the invention, the Einsitz (@ller provided with radially extended lines, whose on the neck the longitudinal axis of the insert plate is adapted to the boundary positions of the liquid boundaries!) t (Fig.5 and 6 @. Several interchangeable saucers can also be provided whose guide holes are adapted to the different: -n boundary positions.

Claims (1)

PATENTANSPRÜCHE: t. Verfahren zur Trennung von Säureteer der Schwefelsäureraffination von Kolilenwasserstoffen in ununterbrochen arbeitenden Schleudern verschiedener Bauart in zwei Stufen, dadurch gekennzeichnet, daU) in der ersten Stufe eine Schleuder verwendet wird, die einen von -wertvollen Kohlenwasserstoffen genügend befreiten Säureteer und eine flüssige Knniponentc liefert, die noch beträchtliche Mengen saurer Bestandteile enthält, -während in der zweiten Stufe eine Schleuder verweiidct wird, die .eine weitgehende Abtrennung der sauren Bestandteile von der flüssigen Komponente ermöglicht. a. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, da(,) eine Schleudertrommel. verwendet wird, deren Einsatzteller mit radial ausgedchnten Aufleitungsöffnung@en versehen sind, wobei die auf dem Halbmesser der Einsat7teller liegende Längsachse den Grenzlagen der Flüssigkeitsgrenze entspricht, die durch Einsetzen an sich bekannter Regulierscheiben und Unterteller nach Belieben eingestellt werden können.PATENT CLAIMS: t. Process for the separation of acid tar from sulfuric acid refining of hydrocarbons in continuously operating spinners of various types Design in two stages, characterized in that the first stage has a centrifuge is used, which freed you from valuable hydrocarbons enough Acid tar and a liquid Knniponentc supplies which are even more acidic in considerable quantities Contains components, while in the second stage a centrifuge is refused, the .an extensive separation of the acidic constituents from the liquid component enables. a. Embodiment of the method according to claim i, characterized in that there (,) a centrifugal drum. is used, the insert plate with radially expanded Wiring openings are provided, with those on the radius of the insert plate lying longitudinal axis corresponds to the boundary positions of the liquid limit, which by Inserting known regulating discs and saucers adjusted at will can be.
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