DE729904C - Verfahren zur Herstellung von Hexachlorbenzol - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Hexachlorbenzol Zur Herstellung von Hexachlorbenzol ist man bisher gezwungen gewesen, von hochwertigen und damit teuren Chemikalien auszugehen. So hat man Benzol chloriert oder Chloroform bzw. Perchloräthylen pyrogenetisch zu Hexachlorbenzol zersetzt. Verstjche, durch unmittelbare Vereinigung von Kohlenstoff und Chlor mit Hilfe eines in einer reinen Chloratmosphäre brennenden Kohlelichtbogens zu HexaChlorbenzol zu gelangen, haben nur theoretisches Interesse, da die Ausbeute hierbei außerordentlich gering ist.
• Es wurde nun gefunden, daß man Hexachlorbenzol auch durch Vereinigen von Acetylen und Chlor gewinnen kann, wenn man ein Gemisch dieser Gase, welches wenigstens 4 Mole Chlor auf i Mol Acetylen enthält, mit möglichst steilem Temperaturanstüeg Temperaturen zwischen 60o bis etwa 130o° unterwirft. Zweckmäßig wird ein noch größerer überschuß an- Chlor angewendet, so daß das Verhältnis Acetylen zu Chlor 1:5 und mehr beträgt. Das bei der Umsetzung nicht verbrauchte Chlor kann in den Prozeß wieder zurückgeführt werden.
• Die Reaktion verläuft mit so starker Wärmetönung, daß im heißen Verbrennungsraum Flammenbildung eintritt. Die Umsetzungstemperatur kann sehr hoch, z. B. auf 1200 bis 130o", ansteigen. Vorteilhaft wird die Flammenreaktion auf kleinstem Raum vorgenommen. Die Vereinigung von Acetylen und Chlor kann auch als sogenannte flammenlose Verbnennung an heißen, unter diesen Bedingungen aktiv wirkenden Oberflächen, wie heißen Quarzscherben, heißer Kohle oder anderen gegen Chlor beständigen Festkörpern, vor sich gehen.
• Bei dem Verfahren nach der Erfindung entstehen außer Hexachlorbenzol noch Per-Chloräthylen und Tetrachlorkohlenstoff sowie geringe Mengen von H:exachlor äthan. Von dem Perdhloräthylen und Tetrachlorkohlenstoff läßt sich das Hexachlorbenzol, z. E.

  durch Kühlung der Verbrennungsgase auf

  Temperaturen von etwa igo bis aoo , tren-

  nen, da hierbei allein das Hesachlorbcnzol

  abgeschieden wird. Die bei dieser Tempera-

  tur flüchtigen -Nebenprodukte der Reaktion

  können in einem weiteren Verfahrensgang.

  z. B. durch Kondensation oder durch hchand-.!

  Jung mit Wasser, abgeschieden ii c rdcn.

  Durch die Wasserbehandlung wird der bei

  der Reaktion entstehende Chlorivasscrstof'i

  -elöst; durch Kühlung werden gleiclizeiti

  die restlichen @@@orhohlcnii-asscrstoffe ali,e-

  schieden.

  Man hat bereits Gemische von Acety.lcii

  und Chlor. die einen Cberschuß von 2o 1>i-;

  4o@;o über die zur Bildung von Tetrachlor-

  kohlenstoff theoretisch erforderliche Men,:gu

  enthielten, an Eisenspänen oder Aktivkohle

  umgesetzt und die hierdurch erhaltenen Chlor-

  kohlenwasserstoffe auf 6oo bis 65o erhitzt.

  Der Anstieg der Temperatur ist hier verhält-

  nismäßig flach. Unter den genannten f@edü:-

  gungen wird ein Reaktionsprodukt erlialtcii,

  «-elches voni-iegc°nd aus T:traclilorlcohlenstoli

  besteht.

  Beispiel

  Ein Gemisch aus ..1. c:bm ,Acetylen und

  24cbm Chlor pro Stunde wird durch ein mit

  Quarzscherben gefülltes Rohr geleitet, dessen

  Temperatur etwa goo- beträgt. Das Gemisch

  verbrennt unter Flammenerscheinung mit er-

  heblicher Wärmetönung über den Quarzscher-

  ben. Die Verbrennungsbase werden alsdann

  durch einen Kühler bei i 9o bis zoo geführt,

  an dessen Wandungen sich das entstandene

  1-Iexachlorbenzol in gelben -Nadeln absetzt.

  Der hierbei nicht kondensierte Anteil der

  ('hlorhohlenivasserstoffe wird durch Bericscln

  mit Wasser unter gleichzeitiger Absorption des

  bei der Verbrennung gcbildcten Chlorwasser-

  stoffs abgeschieden. Die Trennung der spe-

  zifischschwereren Chlorl:olilenwasserstr.>ife vorn

  der Salzsäure erfolgt durch Cbei-laufcn der

  letzteren. Das in den Abgasen nunmehr allein

  vorhandene Chlor wird in einem Schwof cl-

  sätireturin getrocknet und wieder dein Pro@-

  zel.') zugeführt. In der Stunde werden

  @,c@l>@ Hesachlorbenzol erhalten. die 5o(i,.

  dc`@ :1u-Cwandten =Xc'letyrl,c'iis ausmachen, aulC'r-

  dem 51,- Perchloräthylen und 9.4 kg Tetra-

  chlorkoblenstoif, die je 25(i, des angewandten

  Acetylens entsprechen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren. zur Ilerstcliung von chlorbenzol, dadurch gekennzeichnet, daL, man ein Gemisch von wenigstens i Mol .-\cety-len mit .l -Iol Chlor mit inögliclist steilem Temperattiraiistieg Teniper2iturcn /-wischen boo und etwa i joo unterwirft- . Verfahren nach Anspruch i, dadurch ,#ekcnnzeichnct, daß man die Umsetzung durch Überleiten des Gasgemisches über heiP'ie Oberflächen als flammenlose Ver- brennung durchführt.