DE729689C

DE729689C - Method and device for degassing copper oxide ammonia cellulose solution

Info

Publication number: DE729689C
Application number: DEK162234D
Authority: DE
Inventors: Richard Ziegenbalg
Original assignee: FR KUETTNER AG
Current assignee: FR KUETTNER AG
Priority date: 1941-09-17
Filing date: 1941-09-17
Publication date: 1942-12-21

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Entgasung von Kupferoxydammoniakcelluloselösung Bei der bisher üblichen chargenweisen Entlüftung wird die Kupferoxydammoniakcelluloselösung in das Vakuumgefäß eingebracht. Dann muß die Vakuumpumpe zunächst einmal die vorhandene Luft absaugen, ehe der Vakuumzustand eintritt. Unter der Wirkung des Vakuums ,setzt eine lebhafte Verdampfung ein, durch die die in der Lösung enthaltenen Luftbläschen und ein Teil des flüchtig werdenden Ammoniaks abgezogen wird. Dabei wird gleichzeitig die Temperatur der Lösung beträchtlich heruntergesetzt, was zu einer erschwerten Verdampfung und Verdickung der Lösung führt, die sich der Entziehung der Luftbläschen widersetzt.Method and device for degassing copper oxide ammonia cellulose solution The copper oxide ammonia cellulose solution is used with the batch-wise deaeration that has been customary up to now placed in the vacuum vessel. Then the vacuum pump must first of all use the existing one Suck out air before the vacuum condition occurs. Under the action of the vacuum, resets vigorous evaporation through which the air bubbles contained in the solution and a portion of the volatile ammonia is withdrawn. At the same time the temperature of the solution lowered considerably, which made it difficult Evaporation and thickening of the solution leads to the withdrawal of air bubbles opposes.

Eine der Vakuumbehandlung v orausgehende entsprechende Temperaturerhöhung ist nicht möglich, weil die Lösung, ohne Zersetzungserscheinungen aufzuweisen, nur wenig erwärmt werden kann. Man muß deshalb die Wärmeverluste durch eine Beheizung des Vakuumkessels ausgleichen. Einer solchen Wärmezufuhr stehen aber erhebliche Schwierigkeiten im Wege, da an den in die Flüssigkeit gelegten Heizschlangen usw. eine Krustenbildung -usw. eintritt und bei Anwendung eines Heizmantels eine Erwärmung auf den inneren Kern der Flüssigkeit nur bei hohen Temperaturen möglich wäre, die sich verbietet.A temperature increase corresponding to the vacuum treatment is not possible because the solution, without showing signs of decomposition, only can be heated little. One must therefore reduce the heat losses through heating of the vacuum vessel. However, such a heat supply is considerable Difficulties in the way, because the heating coils etc. a crust formation -etc. occurs and when a heating jacket is used, heating on the inner core of the liquid would only be possible at high temperatures prohibits itself.

Demgegenüber besteht das neue Verfahren darin, daß najh Maßgabe der in das Vakuumgefäß kontinuierlich eingeführten Lösungsmenge aus ihm eine entsprechende Menge Lösung entnommen und ganz oder teilweise durch eine Aufwärmvorrichtung bekannter Art geleitet und der aufgewärmte Teil in das Vakuumgefäß zurückgeleitet wird.In contrast, the new method is that najh stipulation of into the vacuum vessel continuously introduced amount of solution from him a corresponding Amount of solution removed and known in whole or in part by a warming device Art and the heated part is returned to the vacuum vessel.

Auf diese Weise gelingt es, kontinuierlich zu arbeiten, indem aus dem Vakuumkessel eine solche Menge Lösung entnommen und nach Durchgang durch eine Aufheizvorrichtung eine solche Menge wieder eingeführt wird, daß der Bestand im Kessel entsprechend der ständig zufließenden frischen Lösung aufrechterhalten bleibt.In this way it is possible to work continuously by out Such an amount of solution is removed from the vacuum vessel and, after passing through a Heating device such an amount is reintroduced that the stock in Kettle is maintained according to the constantly flowing fresh solution.

Auf diese Weise kann man mit einem einzigen Vakuumgefäß. große Mengen Lösung im ununterbrochenen Zuge behandeln, wobei man die- Temperatur der im Vakuum befindlichen Lösungsmenge initiier auf der günstigsten Höhe halten kann, bei welcher die Lösung den bestmöglichen Flüssigkeitszustand aufweist, der die leichteste Entfernung der Luftblasen aus ihr gestattet. s@.Ein weiterer Vorteil besteht darin, ef ß durch Verwendung nur eines Vakuumgefäßes die Möglichkeiten der Flächenverkrustung sehr herabgesetzt werden.In this way you can use a single vacuum vessel. large quantities Treat the solution in uninterrupted fashion, taking the temperature of the in a vacuum located Initially keep the amount of solution at the most favorable level can, in which the solution has the best possible liquid state, the allows the easiest removal of air bubbles from it. s @. Another advantage consists in the possibilities of ef ß by using only one vacuum vessel Surface encrustation can be greatly reduced.

Man kann aber das Verfahren auch so durchführen, daß mehrere Val:uunilcessel hintereinandergeschaltet sind wobei die Einführung eines abgestuften Vakuums möglich ist. In diesem Falle wird die nach 2vIal3galie der zugeleiteten Lösung aus dein ersten Kessel entnommene und durch die Aufheizvorrichtung geleitete Lösungsmenge durch eine Pumpe o. dgl. dein zweiten Kessel usw. ztigeleitet.But the process can also be carried out in such a way that several Val: uunilcessel are connected in series whereby the introduction of a graduated vacuum is possible is. In this case, the solution supplied in accordance with the 2vIal3galie from your The amount of solution removed from the first boiler and passed through the heating device through a pump or the like to your second boiler, etc.

Tritt dabei die Lösung in dünnem Strahl oder feiner Verteilung in das Vakuum ein, so erreicht man schon dadurch eine wirksame Entlüftung bzw. Entgasung.If the solution occurs in a thin stream or fine distribution If the vacuum is applied, an effective venting or degassing is achieved.

Die Anordnung der Vakuumgefäße und Aufwärnivorrichtungen -zueinander sowi° die Ausbildung dieser Gefäße kann in verschiedener Weise gestaltet sein. Einige besonders vorteilhafte Anordnungen sind in den Zeichnungen dargestellt.The arrangement of the vacuum vessels and warm-up devices -to each other as well as the formation of these vessels can be designed in various ways. Some particularly advantageous arrangements are shown in the drawings.

Abb. i zeigt schematisch eine Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens, bei der zwischen Wiederaufwärmvorrichtungen und Vakuumgefäß eine Pumpe zur Förderung der Lösung vorgesehen ist.Fig. I shows schematically a device for performing the method, in the case of a pump between the reheating devices and the vacuum vessel the solution is provided.

Abb. 2 zeigt eine Anordnung, bei der die Entlüftung bzw. Vergasung stufenförmig, d.h. in hintereinandergeschalteten Behältern, erfolgt.Fig. 2 shows an arrangement in which the venting or gasification in stages, i.e. in containers connected in series.

Mit Bezug auf Abb. i ist folgendes zu sagen: Die zu entgasende Kupferoxydammoniaklösung wird in der Leitung i zugeführt und in dein brauseartig wirkenden Verteilerkopf a versprüht. Der Raum 3 des Vakuumgefäßes .I ist durch die Leitung @ mit der Sangseite einer Val;uunipuinpe 6 verbunden und weist daher Unterdruck auf. Die in das Vakuumgefäß versprühte Lösung wird also schon in hohem Maße entlüftet bzw. entgast. Sie sammelt sich im unteren Teil des Gefäßes .I, wobei der Unterdruck im Raun' 3 iin Sinne einer Entgasung bzw. 1=ntlüftung auf sie einwirkt.With reference to Fig. I, the following can be said: The copper oxide ammonia solution to be degassed is fed in line i and into your shower-like acting distributor head a sprayed. The space 3 of the vacuum vessel .I is through the line @ with the Sangseite connected to a Val; uunipuinpe 6 and therefore has negative pressure. The ones in the vacuum vessel sprayed solution is therefore already largely vented or degassed. she collects in the lower part of the vessel .I, the negative pressure in the space 3 i in the sense of a Degassing or 1 = ventilation acts on them.

Eine Flüssigkeitspumpe 7 saugt durch die Leitung 8 die Lösung aus dem Gefäß d. ab und drückt sie in die Aufwärmvorrichtung 9, die in bekannter Reise als Wärmeaustauscher ausgeführt ist. In ihr wird die Lösung auf die erforderliche Temperatur gebracht und durch die Leitung io als Wärmeträger wieder dem Gefäß .a. zugesetzt. Durch die erneute Zuführung nach der Aufwärmung wird eine sehr starke Abkühlung der im Gefä 1.1 4 enthaltenen Lösung vermieden. Diese wird nicht zähflüssig, und das über ihr vorhandene Vakuum kann daher weiter ini Sinne einer Entgasung einwirken. Wenn die Lösung in retüi-ender Weise entgast ist. wird sie durch die Leitung i i abgeführt, oder sie kann, wenn die Entgasung noch nicht völlig durchgeführt ist, erneuter Behandlung unterzogen «-erden.A liquid pump 7 sucks the solution out through line 8 the vessel d. off and pushes it into the warming device 9, which in known trip is designed as a heat exchanger. In it the solution is required to the required Brought temperature and through the line io as a heat transfer medium back to the vessel .a. added. By re-feeding it after the warm-up it becomes a very strong one Cooling of the solution contained in the vessel 1.1 4 avoided. This does not become viscous, and the vacuum existing above it can therefore continue to act in the sense of degassing. When the solution has been degassed in retrospect. it is through the line i i discharged, or it can, if the degassing has not yet been fully carried out, subjected to renewed treatment «-erden.

1n Alib. 2 sind mehrere Vakuumgefäße hintereinander angeordnet. Die Lösung wird wiedernin in der Leitung i dem Verteilerkopf a zugeführt, der sie i-ersprüht. Die Pumpe 7 entnimmt sie dein Gefäß .1 und drückt sie durch die Aufwärinvorriclitung 9. Aus dieser wird ein Teil der aufgewärmten Löstuig in den Behälter ,4 zurückgeführt und verhindert so eine zu starke .:'#bl:ülilunb der Löcling. Der übrige Teil wird durch die Leitung 13 einem Verteilerkopf id zugeleitet, der im Raum i 3 des zweiten Vakuumgefäßes 16 vorgesehen ist. Die gewünschte Verteilung wird durch die Ventile 2o und 21 erreicht. Die Vakuumpumpe 6 wirkt über die Leitungen 17 und 18 auf die Räume 3 und i; ein. Iin Gefäß 16 wird die Entgasung bis zti dein geiwiinschten Grad durchgeführt. . (_iegeben enfalls kann die Lösung aus dem Gefäß i6 erneut durch eine Aufwärmvorrichtung hindurchgeführt und weiter im Sinne einer Entgasung durch Vakuum behandelt werden. Soweit eine solche Weiterbehandlung nicht erforderlich ist, kann die Entnahme der Lösung durch den Abzapfstutzen i9 erfolgen.1n alib. 2 several vacuum vessels are arranged one behind the other. The solution is again fed in line i to the distributor head a, which i-sprays it. The pump 7 removes it from your vessel .1 and pushes it through the warming device 9. From this part of the warmed-up solution is returned to the container, 4 and thus prevents too strong a loosening. The remaining part is fed through line 13 to a distributor head id, which is provided in space i 3 of the second vacuum vessel 16. The desired distribution is achieved by the valves 2o and 21. The vacuum pump 6 acts via the lines 17 and 18 on the rooms 3 and i; a. In vessel 16, the degassing is carried out to the desired degree. . (If necessary, the solution can again be passed through a heating device and treated in the sense of degassing by vacuum. If such further treatment is not required, the solution can be withdrawn through the dispensing nozzle 19.

Gemäß der Erfindung wird die Pumpe ; und die Aufwärinvorrichtung 9 unter dein \"alctitungefäß .I angeordnet. Die Tieflegting ist dabei so zu bemessen, daß in der Pumpe; und in der Aufwärmvorrichttiiig 9 die Luftleere iin Vakuumbehälter .I durch die Höhe der Lösungssäule über der Aufwärnivorrichtung ganz. oder teilweise aufgehoben wird.According to the invention, the pump; and the warming up device 9 arranged under your \ "alctitunevessel .I. that in the pump; and in the warm-up device 9 the evacuation in the vacuum container .I by the height of the solution column above the warming device all the way. or partially will be annulled.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the degassing of copper oxide sanimonial cellulose solution under_ @ n -% use of vacuum and heating of those that cool down during treatment Solution, characterized in that according to measure the in the vacuum vessel continuously Introduced amount of solution from inside a corresponding amount of the i_ösung removed and wholly or partially passed through a heating device of a known type and the heated part is returned to the vacuum vessel. z. Method according to claim i, characterized in that the heated part #ler Li '@ sun; before or at the Einvitt iIeifrischen Solution in the vacuum vessel with this is united. 3. The method according to claim i, characterized in that the fresh Solution in a thin stream or fine distribution in an air-diluted room (3) entry. .4. Method according to claim i, characterized in that already pretreated, Solution not yet completely deaerated after rewarming again in a thin stream or finer distribution enters an air-diluted space (15). 5. Device for performing the method according to claim i, characterized by a separately provided by the vacuum vessel heating device (9) of a known type, which by one or more lines (i;) connected to a pump (7) in connection with it .Stands, and a liquid spraying device arranged in the vacuum vessel (4) (2, 1q.). 6. Apparatus according to claim 5, characterized in that the pump (7) and expediently also the Aufwärmv device (9) arranged under the vacuum vessel (4.) are, the lowering is such that in the Aufwärmv device (9) the Evacuation of air in the vacuum vessel (.4) due to the height of the liquid column above the warming device (9) is canceled in whole or in part.