DE725533C - Herstellung von Kondensationserzeugnissen - Google Patents

Description

• Herstellung von Kondensationserzeugnissen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kondensationserzeugnissen durch Umsetzen von im wesentlichen trockener Sulfitcelluloseablauge mit . organischen Verbindungen.
• Es ist bereits bekannt, Sulfitcelluloseablauge insbesondere in Gemeinschaft mit Gerbstoffen zum Gerben zu verwenden. Man hat nun versucht, die Gerbwirkung der Sulfitablauge dadurch zu verbessern, daß man unter Ausnutzung der Reaktionsfähigkeit des wesentlichen Bestandteiles der Sulfitablauge, nämlich der sog. Ligninsulfonsäure bzw. deren NatriLmzsalze, die Lauge meist nach vorheriger Beseitigung ursprünglich vorhandener vergärbarer Anteile durch Gärmaßnahmen in mehr oder weniger konzentrierter wäßriger Lösung und bei verschiedener Wasserstoffionenkonzentration mit hochreaktionsfähigen Stoffen, wie Aldehyden, Phenolen, Oxyarylsulfonen, stickstoffhaltigen Stoffen u. a. m. umsetzt. Die Behandlung derartiger wäßriger Lösungen in der angegebenen Weise ist aber umständlich. Die vorhandenen Mengen Wasser sind .eine erhebliche Belastung bei der Durchführung des Verfahrens.
• Es-ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von gerbend wirkenden Kondensaten aus den Sulfitablaugen der Celluloseindustrie bekanntgeworden, nach dem man auf die in den Sulfitcelluloseablaugen enthaltenen Ligninabkömmlinge und Kohlenhydrate Oxyderivate oder Sulfonsäuren cyclischer oder kondensierter Kerne zusammen mit stark wirkenden Kondensationsmitteln, w-ie Schw=efelsäure. Chlorsulfonsäure u. dgl., in Gegenwart von möglichst wenig Wasser in der Weise einwirken läßt, daß man den Ausgangsstoff zweckmäßig in pulverisierter trockener Form verwendet. Die Durchführung des Verfahrens mit Kondensationsmitteln ist aber gleichfalls umständlich. Außerdem hat das Arbeiten mit stark wirkenden Kondensationsmitteln, wie Schwefelsäure odeY Chlorsulfon.säure, erhebliche apparative Schwierigkeiten zur Folge, insbesondere wenn man bedenkt, daß Eisenfreiheit der erhaltenen Erzeugnisse ein wichtiges Erfordernis für ihre Verwendung als Gerbstoff ist.
• Es hat sich nun herausgestellt, daß man unter Vermeidung der genannten Nachteile zu wertvollen Gerbstoffen gelangt, wenn man bis zur Erzielung eines zerreibbaren Trockenerzeugnisses eingedampfte Ablauge mit Aralkylhalogeniden, Oxyarylen oder organischen Carbonsäureanhydriden bzw. -chloriden bei Temperaturen von ioo bis i6o° unter Druck umsetzt, und zwar in Abwesenheit von Kondensationsmitteln. Zweckmäßig soll möglichst unter Ausschluß von Wasser gearbeitet werden.
• Man gelangt dabei zu Gerbstoffen, deren Auslaugbarkeit aus dem fertigen Leder derjenigen der natürlichen Gerbstoffe weitgehend angenähert, d. h. nahezu auf den Wert o herabgesetzt ist. Sie können zweckmäßig durch Bleichmittel, wie Hydrosulfite, Zinkstaub, Wasserstoffsuperoxyd, Salpetersäure o. dgl., in wäßriger Lösung aufgehellt «-erden.
• Die Erfindung wird durch folgendes Ausführungsbeispiel im einzelnen erläutert.
• ioo Gewichtsteile vergorene Sulfitablauge in Pulverform von 6,50 "o Restfeuchtigkeit werden. mit 8 Gewichtsteilen Benzylchlorid innig gemischt und in einem Druckgefäß einem Backverfahren bei einer Temperatur von 125 bis i4o- einige Stunden ausgesetzt. Es entsteht ein Überdruck von .4 bis 6 atü, der beim Erkalten auf etwa i atü zurückgeht und von abgespaltenem Wasser, Kohlendioxyd, geringen Mengen Schwefeldioxyd, nicht jedoch von Chlorwasserstoff herrührt. Man findet nach Abblasen dieser Gase im Umsetzungsgefäß eine schaumige, staubtrokkene und gut mahlbare, restlos wasserlösliche Masse von brauner Farbe, mit der man sowohl allein als auch im Gemisch mit den üblichen pflanzlichen Gerbmitteln aus entsprechend vorbereiteter tierischer Haut jeder Herkunft bei technisch gebräuchlichen pH-Werten ein voll«-ertiges Leder gerben kann.
• An die Stelle von Benzylchlorid können im vorbeschriebenen Verfahren gleichwirkende Stoffe, wie Xylylchlorid und deren Nitro-, Amino-, Oxyderivate, mit Ausnahme der Sulfonsäuren und Sulfochloride, ferner Phenol und dessen Homologe und organische Säureanhydride bzw. Säurechloride treten. Eine Verwendung von Aldehyden und Oxyarylsulfonen wird ausdrücklich ausgenommen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Kondensationserzeugnissen durch Umsetzen von im wesentlichen trockener Suliitcelluloseablauge mit organischen Verbindungen, dadurch gelzennzeichnet, daß man die bis zur Erzielung eines zerreibbaren Trockenerzeugnisses getrocknete Ablauge mit Aralkylhalogeniden, Oxyarylen oder organischen Carbonsäureanhydriden bz«>. -chloriden bei Temperaturen von ioo bis 16o- unter Druck in Abwesenheit von Kondensationsmitteln umsetzt. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Umsetzungserzeugnis durch Bleichmittel, wie Hydrosulfite, Zinkstaub, Wasserstoffsuperoxyd, Salpetersäure u. dgl., aufgehellt wird.