DE7140807U - Diffusionsvorrichtung - Google Patents

Description

PA-Dr.Hn/ku

Heraeus-Schott Quarzschmelze GmbH, Hanau/Hain Gebrauchsmusteranmeldung

"Diffusionsvorrichtung¹¹

Die Neuerung bezieht sich auf eine Diffusionsvorrichtung für die Abtrennung einer Komponente eines Gasgemisches.

Es ist bekannt, Helium aus Erdgas abzutrennen dadurch, daß man die Höhere Diffusionsgeschwindigkeit von Helium gegenüber Methan durch Glas ausnutzt. Zu diesem Zweck wird Erdgas, das natürlicherweise Helium enthält, unter hohem Druck in ein KapillarrSärchensystem eingeleitet und die Helium-Diffusion durch die Wände der Kapillarröhrchen genutzt. Selektivitäten von Helium zu Methan in der Größenordnung von 1(A bis 10⁵ sind erreichbar. Das Kapillarensystem besteht aus zu einer Bündel zusammengefaßten Kapillarröhrchen aus Glas. Diese Kapillarröhrchen sind an den Enden gasdicht einzubetten, im eine Trennung des Methan und Helium enthaltenden Rohgasraumes von dem Reingasraum, in den das Helium eindiffundiert, zu trennen. Anstellet

von Glas-Kapillarröhrchen können auch Kapillarröhrchen aus Quarzglas verwendet werden. Die Enden der Kapillarröhrchen wurden bisher in Epoxidharz gasdicht eingebettet. Diese Einbettung verträgt jedoch nur Temperaturen bis maximal 200 ⁰C. Um aber eine höhere Diffusionsgeschwindigkeit zu erzielen, wäre es zweckmäßig, die Diffusionsvorrichtung bei einer Temperatur zwischen 500 und 800 ⁰C zu betreiben.

Der Neuerung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Diffusionsvorrichtung zu schaffen» die es gestattet, Betriebstemperaturen von über 500 ⁰C zu erreichen.

Bei einer Diffusionsvorrichtung für die Abtrennung einer Komponente eines Gasgemisches, bestehend aus mehreren zu einem Bündel 2usasssenge£a0*en Kapillarröhrehen aus hochschmelzendem Glas oder Quarzglas, die im Bereich eines Endes oder beider Enden von einer Einbettmasse gasdicht umschlossen sind, wird dies erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Einbettmasse aus einem an sich bekannten zwei- oder mehrkomponentigen, aus einer eine organische Siliziumverbindung enthaltenden Lösung gewonnenen Glas besteht, das einen niedrigen thermischen Ausdehnungs Koeffizienten und einen oberhalb 500 ⁰C liegenden Schmelzpunkt besitzt, und daß die Einbettmasse mit den Kapillarröhrchen innig vereinigt ist. Als Einbettmasse hat sich insbesondere ein aus einer eine organische Siliziumverbindung enthaltenden Lösung gewonnenes Borosilikatglas bewährt. Das eingebettete Kapillarröhrchen-Bündel wird vorteilhafterweise am eingebetteten Bündelende mit einem Flanschring oder einer Flanschplatte aus hochschmelzendem Glas, Quarzgut, Quarzglas oder keramischem Werkstoff umschlossen. Diese mit Flanschplatte versehene Diffusionsvorrichtung kann dann in die Wand eines unter Druck stehenden, natürliches Erdgas enthaltenden Behälters üblicherweise gasdicht eingesetzt werden. Der Flanschring bzw. die

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Flanschplatte ist mit der Einbettmasse verbunden. Durch diese Ausbildung können ausdehnungsbedingte Dichtprobleme zwischen Durchführung und Einbettmasse wirksam vermieden werden· Die erfindungsgemäße Diffusionsvorrichtung besitzt nicht nur den Vorteil, daß sie bei Temperaturen oberhalb 500 ⁰C betrieben werden kann» so daß hohe Diffusionsgeschwindigkeiten für das Helium erreicht werden, sondern aufgrund des niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten der Einbettmasse, die dem thermischen Ausdehnungskoeffizienten von hochscbJielzendem Glas oder Quarzglas außerordentlich nahe kommt bzw. sogar gleichgemacht werden kann, auch Dichtprobleme entfallen, die durch die unterschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten der Kapillarröhrchen und der Einbettmasse bisher vorhanden waren.

Die Herstellung einer erfindungsgemäßen Diffusionsvorrichtung erfolgt z. B. in der weise, das man Kapillarröhrchen aus Quarzglas, die einen Kapillarendurchmesser im Bereich von 0,1 bis 0,5 mm besitzen, zu einem BUndel zusammenfaßt und das eine Ende des Bündels zunächst in geschmolzenes Paraffin ejwa 2 mm tief eintaucht. Nach dem Herausziehen aus dem Peraffin erkaltet dies, und die Kapillaröffnungen sind mit einem Paraffinstopfen verschlossen. Danach wird nun dieses Bündel in ein· eine organische Siliziumverbindung enthaltende Lösung eingetaucht , und zwar etwa 10 bis 100 mm tief. Das BUndel wird dann mit gleichmäßiger Geschwindigkeit aus der Lösung herausgezogen und an Luft getrocknet. Dieser Vorgang wird mehrfach wiederholt. Anschließend wird das verklebte Xapillarrährchen-System zunächst langsam, beispielsweise mit 10 ⁰C pro Tag, auf 120 ⁰C, danach etwas schneller, beispielsweise mit AO °C pro Tag, auf 250 ⁰C und abschließend, beispielsweise mit 10 ⁰C pro Stunde, auf etwa 720 ⁰C erhitzt. Es kann zweckmäßig sein, diesen Vorgang ein- oder mehrmals zu wiederholen.

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• 1

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fiie Herstellung und Zusammensetzung der verwendeten, eine organische Siliziumverbindung enthaltenden Lösung ergibt sich

In einen mit Rührer und Rückf luBkühler versehenen Dreihalskolben werden unter Rühren und Überleiten von Stickstoff nacheinander zugegeben:

50 g Äthanol (trocken) + 0,5 g Acetylaceton 102 g Si(0CH₃)4

5»3 g Al(OSeCCj₁Hg)₃ 10,5 g NaOCH₃ (Lösung in Methanol

entsprechend 172 g Ha₂0/l) 1,4 g KOC₂H₅ (Lösung in Äthanol

entsprechend 218 g K₂O/1)

Der bei der Zugabe des Aluainiue-sekundär-butylats auftratende Niederschlag wird durch Rühren unter Erhitzen auf 70 «C in Lösung gebracht. Anschließend werden 11,2 g H3B&5, gelöst in 120 Bl siedendem Äthanol, zugegeben. Der sich bildende Niederschlag ist nach 5 Minuten gelöst. Die Lösung ist dunkelgelb gefärbt und enthält, ungerechnet auf die Oxide»

12,7 % B₂O₃ 80,9 Ji SiO₂

2,2 % Al₂O₅ 0,6 # K₂O,

wobei der Gesamtoxidgebalt der Lösung I60 g/l beträgt. Diese Lösung ist unter Ausschluß von Luftfeuchtigkeit beständig. In sie werden, wie oben beschrieben» die mit einem S&raffinstop-

fen verschlossenen Kapillarröhrchenenden eingetaucht·

In der Figur ist eine erfindungsgemäße Diffusionsvorrichtung in der Ansicht dargestellt·

Die Kapillarröhrchen sind mit dar Bezugsziffer 1 versahen. «Sie sind an ihrem einen Ende von der Einbettmasse 2 gasdicht umschlossen. Außerdem ist das eingebettete BUndelenda von einem Φ~ι »Tiflfjhyj ng 3 umschlossen.

Claims (2)

1. Diffusionsvorrichtung für die Abtrennung einer Komponente eines Gasgemisches, bestehend aus mehreren zu einem Bündel zusammengefaßten Kapillarröhrchen aus hochschmelzendem Glas oder Quarzglas, die iia Bereich eines Sides oder beider Enden von einer Einbettmasse gasdicht umschlossen sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Einbettmasse aus einem an sich bekannten zwei- oder mehrkomponentigen, aus einer eine organische Siliziumverbindung enthaltenden Lösung gewonnenen Glas besteht, das einen niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten und einen oberhalb 300 ⁰C liegenden Schmelzpunkt besitzt, und daß die Einbettmasse mit den Kapillarröhrchen innig vereinigt ist.

2. Diffusionsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einbettmasse aus einem Borosilikatglas besteht.

3* Diffusionsvorrichtung nach den Ansprüchen 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das eingebettete Bündelende von einem Flanschring oder einer Flanschplatte aus hochschmelzendem Glas, Quarzgut, Quarzglas oder keramischem Werkstoff umschlossen und dieser Flanschring bzw. Flanschplatte mit der Einbettmasse verbunden ist.