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Verfahren zur Überwachung des Destillier- bzw. Rektifiziervorganges
von Flüssigkeitsgernischen durch Konzentration in einer Kleinkolonne Der Gegenstand
vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zur Überwachung des Destillier-bzw. Rektifiziervorganges
in leiner Kleinkolonne. Es sind Apparate bekannt, die beispielsweise dauernd Lutterwasser
aufnehmen und in leinem mit dem Hauptapparat in Verbindung stehendem Nebenapparat
verdampfen so daß im Destillat der Alkoholgehalt mit dem Alkohohneter gespindelt
werden kann.
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Bei diesen Vorrichtungen sind als Nachteile aufzuführen, daß bei
sehr geringem Geistgehalt der abzutreibenden Schlempe oder rades abzutreiblend,en
Lutterwas,slers nur ungenügend genaue Messungen genommen werden können.
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Weiterhin sind auf diese Messung von Einfluß die flüchtigen organischen
Säuren und sonstigen Begleitstoffe, die ein anderes spezifisches Gewicht aufweisen
als das Destillat, z. B. Alkohol. Dadurch wird ein geringerer Alkoholgehalt vorgetäuscht,
wenn, wie im Falle von Schlempe, aus vergorenen Sulfitablaugen oder Holzzuckenvürzen,
Essigsäure, Arneisensäure 0. dgl. in der Schlempe enthalten sind und mit in das
Lutterdestillat übergehen. Das Merkmal vorliegender Erfindung ist nicht die Verwendung
einer Rektifizierkolonne für die Verstärkung der entnommenen Destillatproben, sondern
die besondere Ausbildung einer Rektifizierkolonne für Kontrollzwecke mit einem unveränderlichen
Verhältnis der Menge des Destillates zur Menge ,der abgetriebenen Flüssigkeit durch
zwangsläufige Abhängigkeit der entnommenen Destillatmenge von der durchgeleiteten
abzutraibenden Flüssigkeitsmenge. Diese Sonderausführung, die aus den bisher bekannten
Destillations-und Rektifikations einrichtungen nicht abgeleitet werden kann, macht
die neue Rektifizierkolonne besonders als Prüf- und Kontrollgerät zum Feststellen
der Zusammensetzung von Flüssigkeitsgemis chen bzw. zur selbsttätigen Kontrolle
von großen Rektifizier- und Destillationsapparaten geeignet.
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Beim Abtrieb von Maische mit geringen Gehalt an leichtsiedenden Bestandteilen
muß das Leichtsiedendle aus dem Ablauf außerordentlich weitgehend ausgetrieben werden.
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Z. B. bei .der Alkoholgewinnung aus vergorener
Sulfitablauge
oder aus vergorenen Holzzuckerwürzen mit etwa I bis 2% Alkohol gehalt darf die ablaufende
Schlempe nur noch etwa OsOI bis 0,02 O'o Alkohol enthalten, damit sich der Verlust
des in der Gärung erzeugten Alkohols in der Destillation in -trträglichen Grenzen
hält. Mit den bisher in der Praxis angewendeten Mitteln ist die betriebsmäßige Kontrolle
solcher geringer Alkoholgehalte nicht durchführbar. Man verlegte deshalb die genaue
Kontrolle des Rolonnenablaufes (der Schlempe) aus dem Betrieb ins Laboratorium,
wo täglich ein- bis zweimal eine Seblempeprobe bzw. Lutterprobe durch ein- oder
mehrmalige Destillation verstärkt und durch Pyknometerwägung geprüft wird.
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Erschwerend für den Nachweis in Betrieb wirkt, daß die Anzeige der
üblichen Lutterprobe bei 0,01 o; Alkohol in det Sclilampe, also bei rund o, l °,'o
Alkohol in dem zum Lutterproher gelangenden Dampfkondensat, an der unteren Grenze
der Anzeigefähigkeit der Spindel liegt, so daß verlässige Werte nur unter genauester
Berücksichtigung der Temperatur gewonnen werden können. Außerdem gehen neben Alkohol
auch andere flüchtige Stoffe über, - die, wie z. B. Essigsäure. infolge ihres hohen
spezifischen Gewichtes oder ihrer Eigenschaften, sich unter Kontraktion zu lösen,
den Alkohol der Lutterspindelprobe verdecken.
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Eine betriebsrichtige Kontrolle für den Abtrieb wird nach vorliegender
Erfindung durch eine Kleindestillations- oder Rektifikationsapparatur erreicht,
die den in einer Teilmenge der ablaufenden Schlempe enth,altendellAlkohol austreibt
und bis auf einen Gehalt verstärkt, der eine im Betrieb mit genügender Genauigkeit
durchführbare Spindelung gestattet. Durch die Verstärkung in einer Rektifikationskolonne
werden gleichzeitig eine Reihe von flüchtigen Begleitstoffen, wie Essigsäure, weitgehend
vom Spindelgefäß ferngehalten. Die abtreihende Dampfmenge kann bei dem Kleingerät
reichlich eingestellt werden,, um einen vollständigen Abtrieb der Probe sicherzustellen.
Z. B. kann bei alkoholhaltiger Schlempe 20 bis 2j°o der Schlempemenge als Abtriebdampf
durch die Kleinabtriebekolonne des Nachweisgerätes abgeleitet werden. Die Verstärkung
wird znveckmäßigerweise durch Einstellung der für die Spindelung entnommenen De,tillatmenge
auf einen bestimmten Bruchteil der durch die Kleinabtriebekolonne geleiteten Abtriebsmenge
eingestellt. Z. B. könnten stündlich 51 Schlempe durch das Kontrollgerät geleitet
werden und aus dem Destillatkühier desselben stündlich 50 ccm zur Spindelprobe kontinuierlich
oder periodisch entnommen werden.
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Wenn die Schlempe nur o,01 0/0 Alkohol enthalten darf, müßte das
Destillat bei der im Beispiel gewählten 100fachen Verstärkung 1 Wo Alkohol anzeigen.
Man kann auch weiteres eine I ooofache Verstärkung : etwa IOO/o Alkoholgehalt einstellen,
indem entweder stündlich nur 5 ccm oder alle 10 Stunden 50 ccm dem Destillatkühler
des Kontrollgerätes entnimmt. Die periodische Entnahme kann ohne weiteres erfolgen,
da das Gerät im Stande ist, in seiner Kolonne eine entsprechende Alkoholmenge zu
speichern, welche dann bei der nächsten Destillatentnahme mitentnommen wird. Man
ist ebenso imstande, mit dem Gerät noch wesentlich geringere Mengen nachzuweisen,
als sie der beispielsweise angeführten, in der Praxis bestehenden Forderung lentsprechen.
Das Gerät kann also für jede nachzuweisende Menge flüchtiger Bestandteile so eingestellt
werden, daß die Benutzung im mittleren Bereich der Anzeigefähigkeit der verwendeten
Spindeln erfolgt.
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Zur Sicherung gleichmäßiger Verhältnisse im Kontrollgerät sollen
zweckmäßig sowohl die zu prüfenden Schlempemengen als auch die Dampfmengen genau
einstellbar und möglichst zeitlich unverändert sein. Zweckmäßigenveise wird diese
Forderung beispielsweise erfüllt durch eine Zuteilpumpe für die zu prüfende Schleppe
oder auch durch Zulauf mittels einstellbarer Drosselorgane (Ventil, Schieber, Düse)
aus einem Gefäß mit konstantem Niveau. Die gleichmäßige Abtriebsdampfmenge kann
bei dem Gerät vorteilhaft durch Heizung mit einem elektrischen Heizkörper gesichert
werden, jedoch sind auch andere Heizeinrichtungen geeignet, z. B. eine Dampfschlange
mit konstantem Dampfdruck, eine Gasflamme oder anderes. Die Feststellung des mit
der entnommenen Destillatmenge entnommenen Leichtsiedenden kann, je nach der Art
desselben, mit jeder üblichen Meßmethode erfolgen. Bei Alkohol wird zweckmäßigerweise
die Feststellung durch Spindelung gewählt.
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Als weiteres Ausführungsbeispiel sei die Kontrolle von Spiritus auf
Freiheit von Vorlaufbestandteilen angeführt.
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Eine geringe Teilmenge von erzeagtem Spiritus wird einem Kontrollgerät
nach vorliegender Erfindung zugeleitet und darin eine Destillatmenge (Leichtsiedendes)
von z. B. llloo der zur Prüfung in einer beliebigen Zeit zugeleiteten Menge Spiritus
bzw. des verbleibeenden vorlauffreien Schwersiedenden abgemessen und entnommen.
In dieser Probemenge sind dann bei ausreichend hohem Rücklaufverhältnis die Vorlaufbestandteile
hundertmal so stark angereichert als im Destillat der großen Spirituskolonne, so
daß die anzuwendenden Untersuchungsmethoden gröber
sein können als
sonst. Nach dem Ergebnis der Untersuchung kann der Vorlaufabzug am großen Rektifizierapparat
so eingestellt werden, daß der gewünschte Grad von Reinheit des Sprits erreicht
wird; gegebenenfalls kann bei genügend hoher Verstärkung im Kontrollgerät die Anwesenheit
von Vorlauf durch Temperaturmessung am Kopf der Kontrollrektifizi,erlçolonne nachgewiesen
werden.
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Der Erfindungsgegenstand zeichnet sich also dadurch aus, daß von
dem in der Kleinkolonne kondensierten Leichtsiedenden ein Teil einem mit Überlauf
nach dem Kopf der Kleinkolonne versehenen Meßgerät zugeleitet wird und darauf aus
diesem Glefäß zur Untersuchung gelangt, und zwar dann, wenn in emem weiteren Meßgefäß
eine bestimmte Menge des Schwersiedenden abgemessen und entnommen worden ist.
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Auf der Zeichnung ist leine Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens
gemäß vorliegender Erfindung veranschaulicht.
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Die Vorrichtung besbeht aus einer kleinen kombinierten Abtriebs-
und Verstärkungskolonne, deren unterem Teil I durch den Zulauf 2 die zu prüfende
Fraktion eines großen Rektifiziergerätes, z. B. Schlempe, in einer möglichst konstant
bleibenden Menge zugeführt wird. Der Zulauf zu dem Gerät beträgt beispielsweise
etwa 5 1 in der Stunde und ist leine abgezweigte Teilmenge eines Zerlegungsproduktes
einer Großdestillierkolonne. Diese Probemenge kann durch ein Regelventil 3 im Zulauf
genau geregelt sein und fließt dann durch die Abtriebskolonne 4, an deren Grund
leine Heizvorrichtung 5, uhd zwar beispielsweise ,eine elektrische Heizvorrichtung,
vorgesehen ist. Den Stand der Flüssigkeit zeigt leine Wasserstandsvorrichtung 6
an. Die Flüssigkeit tritt aus dem unteren Teil der Vorrichtung durch das Siphonrohr
7 aus, das mit einer Entlüftung 8 versehen ist, und in das Meßgefäß 9 über. Das
Meßgefäß besitzt eine Ablaßöffnung 10. Die am Fuße der Abtriebskolonne verdampften
Mengen treten durch die Abtriebskolonne 4 in die Verstärkungskolonne 1 1 über, die
beispielsweise mit Füllkörplern gefüllt ist, und werden im oberen Teil dieser Verstärkungskolonne
durch den Rücklaufkühler I2 zum Teil verflüssigt. Der Rest der Dämpfe tritt dann
über in den Destillatkühler 13. Etwa enthalteine Gase entweichen durch einen aufgesetzten
IÇühler I4. Aus dem Destillatkühler wird das Destillat in das Meßgefäß 15 übergeleitet,
das eine bestimmte Größe hat, beispielsweise von 50 ccm. Das Meßgefäß besitzt ein
Standrohr I6, an welchem in bestimmter Höhe eine Füllmarke, beispielsweise für 50
ccm, vorgesehen ist. Die Füllhöhe kann sich auf diese Marke selbsttätig leinstellenv
indem nach Erreichen dieser Füllhöhe die aus dem Küchler 14 abfließende Destillatmenge
durch den Überlaufanschlußstutzen 18 in die Verstärkungskolonne 1 1 zurückfließt.
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Das Drnsselorgan 20 (Ventil, H,ahn 0. dgl.) wird so eingestellt,
daß das Meßgefäß I5 sich etwas schneller befüllt als das Meßgefäß 9, Nach Befüllen
des Gefäßes 9, wenn also nach dem gewählten Zahlenbeispiel 51 Schlempe abgetrieben
worden sind, wird das Absperrorgan 21 geschlossen und die angesammelte Destillatmenge
durch das Absperrorgan 22 entnommen, um auf seinen Gehalt an Leichtsiedendlem, bleispielsw,eisNe
durch Spindelung, geprüft zu werden.
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Nach Entnahme der Probe und Schließen des Absperrorgans 22 sowie
Öffnen des Absperrorgans 21 befüllt sich das Prob!eentnahmemeßgefäß I5 aufs neue.
Die während der Entnahme der Probe gebildete Alkohol menge (oder sonstiges Leichtsiedende)
wird in der Zwischenzeit in der in der Verstärkungskolonne ii befindlichen Flüssigkeit
gespeichert.
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Bei jeder Probleentnahme wird das Meßgefäß g für die abgetriebene
Schlempemenge entleert oder der Ablauf aus 7 auf ein zweites Meßgefäß gleicher Art
wie das Gefäß g umgeschaltet. Die Befüllung des Gefäßes 9 kann gegebenenfalls durch
eine Sigralglocke oder -lampe angezeigt werden, oder das Mteßgefäß g kann durch
eine automatische Maßeinrichtung bekannter Art lersetzt werden.
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19 ist ein Thermometer zur Kontrolle der ordnungsgemäßen Funktion
des Gerätes.
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Die Kühlwasserzufuhr zu den Kühlern 12, I3 oder 14 kann von Hand
oder selbsttätig eingestellt werden.