DE700919C

DE700919C - Verfahren zur Gewinnung von Dulcit

Info

Publication number: DE700919C
Application number: DE1938F0084809
Authority: DE
Inventors: Dr Hermann Fink; Dr Felix Just
Original assignee: HERMANN FINK DR
Current assignee: HERMANN FINK DR
Priority date: 1938-04-13
Filing date: 1938-04-13
Publication date: 1941-01-06

Description

Verfahren zur Gewinnung von Dulcit Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Dulcit und ermoglicht eine billige Herstellung dieses Zuckeralkohols. Obwohl Dulcit in der Natur weitverbreitet ist, war bicher seine Gewinnung, wie z. B. diejenige aus Dulcitmanna, sehr kostspielig.
Es wurde gefunden, daB Dulcit in reichlicher Menge in der aus Holzhydrolysaten gewonnenen Hefe enthalten ist und erfindungsgemäB durch Extraktion aus derartigen Hefen erhalten wird. Als Ausgangsmaterialien kommen z. B. die Hefen in Betracht, die aus den nach den Verfahren von B e r g i ü s , S c h o 1 l e r und anderen erhaltenen Holzzuckerwürzen gewonnen sind. Aber auch aus den aus Sulfitablaugen bei der Aufbereitung von Fichten-, Kiefern-, Buchenholz o. dgl. erhaltenen Hefen kann Dulcit gewonnen werden. Die Herstellung der Hefe kann nach den verschiedensten Verfahren erfolgen. Die Hefe, aus der der Dulcit gewonnen wird, kann sowohl eine Kultur- als auch eine Futterhefe sein. Besonders gute Ausbeuten liefert eine aus Holzhydrolysaten unter starker Belüftung und bei vorwiegend anorganischer Ernährung gewonnene torula utilis. Diese enthält, auf Hefetrockensubstanz umgerechnet, bis zu I% und mehr Dulcit.
Die Isolierung des Dulcits aus der Hefe erfolgt beispielsweise- nach den für die Gewinnung von Dulcit üblichen Methoden. Vorzugsweise extrahiert man mit organischen Lüsungsmitteln, und nachdem man aus den eingeengten Filtraten andere in der Hefe enthaltene Substanzen, wie z. B. Fette, abgescbieden hat, nimmt man eine Reinigung der den Dulcit enthaltenen Losungen z. B. mit Mercurisulfat und Schwefelwasserstoff vor. Die gereinigten und gesammelten Filtrate werden dann eingeengt, wobei der Dulcit auskristallisiert. Zwecks weiterer Reinigung kann sich Bine Fällung mit ammoniakalischer Bleiacetatlösung empfehlen.
Die als Ausgangsmaterial verwendete Hef enthält erhebliche Mengen Fettstoffe, deren Gewinnung durch Extraktion mit organischen Lösungsmitteln zweckmäßig est. Da gleichzeitig mit dieser Fettgewinnung auch die Isolierung des Dulcits erfolgen kann, können die Gewinnungskosten für den Dulcit sehr niedrig gehalten werden. Beispiel I kg gut abgesaugte Torula (22 bis 25% Hefetrockensubstanz) wird mit 2,5195 ooigem Alkohol verrührt und 2 bis 3 Stunden bei Zimmertemperatur stehengelassen. Dann wird abgesaugt ünd mit o,51 7oo,'oigem Alkohol nachgewaschen. Die klaren, gelb gefärbten Filtrate werden auf etwa 2oo bis 25o ccnm eingeengt, wvobei sicle erhebliche Mengen Fett (Eigenfett der Hefe und als Schaumdämpfungsmnittel bei der Züchtung zugesetztes Gärfett) als Öl abscheiden. Nach dem Abkühlen wird das fest gewvordene Fett abfiltriert und mit warmem Wasser gewaschen. Das dunkelgelb gefärbte Filtrat wird mit 1ooccm Biner a5o%oigen Mercurisulfatlösung in 1o%oiger Schwefelsäure versetzt, wvobei sich ein erheblicher Niederschlag bildet, der abgesaugt und auf der Nutsclhe mit warmem Wasser gewasclien wird. Das Filtrat wird unter starkem Rühren mit Bariumcarbonat gegen Kongoumschlag neutralisiert. Danach wird abgesaugt, der Filterrückstand mnit warmem Wasser gut gewaschen und in die gesammelten Filtrate Schwefelwasserstoff geleitet, bis sich keine zusätzliche Fällung mehr zeigt. Das blanke, schwach gelb gefärbte Filtrat wird in Biner Schale auf dem Wasserbad bis auf 50 bis 7o ecm eingeengt. Die dunkel gefärbte konzentrierte Lösung wird über Nacht im Eisschrank stehengelassen. Der Dulcit kristallisiert in reichlicher Menge aus. Er wird abgesaugt, zuerst mit wenig eiskaltem Wasser, dann mit 7o%ooigem und zium Schluß mit 9 5 % igem Alkohol gewaschen.

r r. Kôrper bleibt rein weif3 auf dem Filter,

d Bine Probe zeigt nach dem Trocknen bei

1o5° den Fp. 181° (Rohprodukt).
Die Mutterlauge wird mit den wäBrigen und alkoholischen Filtraten vereinigt und mit dem gleichen Volumen 95%igen Alkohols versetzt. Manchmal zeigt sich jetzt ein flockiger Niederschlag, der sofort abfiltriert wird. Aus der klaren Lösung kristallisiert beim Aufbewahren im Eisschrank Bine weitere Menge Dulcit.
Gegebenenfalls können zwecks weiterer Reinigung o, 5 g Dulcit in 2o ccm Wasser gelöst und 1 o ccm käufliche Bleiacetatlösung zugegeben werden. Die Lösung bleibt blank. Nach Zusatz von 1 o ccm 15 o%iger Ammoniaklösung wird der Niederschlag abgeschleudert und zweimal mit je 25 ccm 5%iger Ammoniaklösung gewaschen. Der Niederschlag wird in Wasser suspendiert und das Blei, wie üblich, mit Schwefelwasserstoff gefällt. Das blanke Filtrat wird cingeengt und mit dem dreifachen Volumen -Alkohol versetzt. Im Eisschrank scheiden sich über Nacht schöne große Nadeln ab. die nach dem sorgfältigen Trocknen in der Trockenpistole bei 1 oo° den Schmelzpunkt 187 bis 188° zeigen.

Claims

PATENTANsPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Dulcit, dadurch gekennzeichnet, daB man Bine aus Holzhydrolysaten gewonnene Hefe mit organischen Lôsungsmitteln auszieht, die erhaltene Lôsung einengt und sie nach Abtrennung von den beim Abkühlen sich abscheidenden Fettstoffen in an sich bekannter Weise auf Dulcit verarbeitet.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daB Bine Torulahefe ah Ausgangsstoff verwendet wird.