DE700372C - Verfahren zur Abtrennung der ungeloesten Bestandteile aus durch Druckextraktion von Kohle gewonnenen Kohleextraktloesungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Abtrennung der ungelösten Bestandteile aus durch Druckextraktion von Kohle gewonnenen Kohleextraktlösungen Das bei der Druckextraktion von Kohle entstehende Gemisch von Öl und festen Stoffen läßt sich in vielen Fällen durch Filtrieren oder Zentrifugieren nur schwer und in unbefriedigendem Maße trennen.
• Es wurde nun gefunden, daß diese Schwierigkeiten überwunden werden können, wenn man die durch Druckextraktion von Kohle gewonnenen Extraktlösungen bei gewöhnlichem oder vermindertem Druck einer höheren als zum Filtrieren oder Zentrifugieren notwendigen Temperatur, vorzugsweise von 15o bis 300°, einige Zeit aussetzt und dann in an sich bekannter Weise filtriert oder zentrifugiert.
• Die Extraktion der Kohle und die anschließende Zerlegung des dabei entstehenden Gemisches kann beispielsweise folgendermaßen durchgeführt werden: Eine zerkleinerte Kohle (Steinkohle oder Braunkohle) wird zusammen mit einem Lösungsmittel, z. B. Teermittelöl, Schweröl oder Tetrahydronaphthalin, unter einem Druck von 2o bis ioo at oder mehr längere Zeit auf 300 bis 500° erhitzt. Die Extraktion kann auch in mehreren Stufen, zweckmäßig bei steigenden Drucken und bzw. oder steigenden Temperaturen, durchgeführt werden. Es ist fernerhin bei der Extraktion die Gegenwart von Gasen, insbesondere einer kleinen Menge Wasserstoff, sowie von Katalysatoren, wie z. B. Jod, vorteilhaft. Die Kohle kann auch zuvor mit Säure getränkt oder entascht werden. Man arbeitet zweckmäßig in ununterbrochenem Betrieb und sammelt die Lösungen der Extrakte gemeinsam mit den nicht gelösten Kohleteilen.
• Das so erhaltene Gemisch von Z51 und festen Stoffen wird, gegebenenfalls nach vorheriger Abkühlung, entspannt und hierauf einige Zeit, z. B. io bis 40 Minuten, auf einer Temperatur von etwa i5o bis 300°, gegebenenfalls auch höher, gehalten. Dabei wird vorzugsweise aus dem Gemisch von Öl und Feststoffen durch Destillation, am besten im Vakuum, ein Teil des Öles entfernt. Um eine Zersetzung des Produktes zu vermeiden, werden möglichst nur die bis etwa 35o° siedenden Stoffe abdestilliert. Nach der Erhitzung wird das abdestillierte Öl oder auch ein anderes Z51, zweckmäßig ein solches, das keine flockende Wirkung ausübt, dein Destillationsrückstand zugesetzt.
• Unter einem nicht flockend wirkenden Öl ist ein solches zu verstehen, das auf ioo Teile Kohlenstoff weniger als ioTeile Wasserstoff, enthält.
• Durch diese Vorbehandlung, insbesondere durch die Erhitzung in Abwesenheit der unter etwa 350 siedenden Ölbestandteile, wird das öl-Feststoff-Gemisch so verändert, daß es

  nun durch Filtrieren oder Zentrifugieren

  leicht egbar ist. Diese Zerlegung kann

  z. B. in r Weise erfolgen, daß das Gemisch,

  gegebenenfalls nach Zusatz eines weiteren Verdünnungsmittels neben den bereits erwähnten Ölen, z. B. eines aus derselben Kohlengattung hergestellten 'Mittelöls, in einer Zentrifuge bei einer Temperatur von 5o bis 1000, gegebenenfalls auch bis i50°, geschleudert wird. Die Schleudertemperatur liegt dabei stets niedriger als die Temperatur der Vorerhitzung. Je dünnflüssiger der Extrakt ist und je niedriger siedende Anteile er enthält. eine desto niedrigere Temperatur ist für das Zentrifugieren erforderlich. Andererseits hängt die Temperatur auch von dem Aschegehalt der Kohle ab. Je mehr Asche in dem Extrakt enthalten ist. eine desto höhere Temperatur benötigt man beim Zentrifugieren. Man verwendet mit besonderem Vorteil Tellerzentrifugen mit konischer Innenwand. Die abgeschleuderten festen Anteile werden durch Düsen und Schlitze entfernt. Der feste Rückstand kann durch Schwelen von dem noch anhaftenden Öl befreit werden.
• Durch die beschriebene Arbeitsweise wird eine - weitgehende Zerlegung von Kohleextraktionsprodukten in feste und flüssige Bestandteile, auch in den Fällen, in denen bisher ein Filtrieren oder Zentrifugieren praktisch nicht ausführbar war. erreicht.
• Beispiel Feingemahlene Braunkohle wird mit einem aus derselben Kohle stammenden Mittelöl im Verhältnis t : i gemischt und in Gegenwart einer geringen 'Menge Wasserstoff unter einem Druck von ioo at auf .I20° erhitzt. Man erhält hierbei ein aus Mittelöl, Schweröl, Asphalt und festen Bestandteilen bestehendes Produkt. Aus diesem «-erden die bis 3250 siedenden Bestandteile abdestilliert und hierauf dem Rückstand wieder zugegeben. Das Gesamtprodukt wird dann bei ioo° geschleudert. Hierbei entsteht ein die festen Stoffe enthaltender Rückstand, der geschwelt wird, und ein Öl mit nur 0,05 11, Asche. Das Öl wird durch Destillation in Mittelöl, das wieder als Lösungsmittel verwendet werden kann, und in Schweröl zerlegt. Das letztere kann als Motortreibstoff verwendet öder durch Druckhydrierung oder Spalten auf niedrigersiedende Produkte «-eiterverarbeitet werden.
• Das Schleudern des Druckextraktionsproduktes läßt sich mit dem gleichen Erfolg durchführen, wenn man das Extraktionsprodukt vor dem Schleudern 1/Q bis'/; Stunde am Rückflußkühler auf 22o° erhitzt.
• Wird dagegen das Extraktionsprodukt nach dem Abkühlen und Entspannen nicht in der beschriebenen Weise vorbehandelt, so enthält (las Schleuderöl mindestens 3 01, Asche und kann nicht als Motortreibstoff verwendet werden. Auch wenn man das durch Erhitzen von Braunkohle mit Mittelöl auf 4.20° unter einem Druck von ioo at erhaltene Gemisch bei 200° entspannt, nochmals mit derselben Menge Mittelöl von etwa der gleichen Temperatur versetzt und dann ohne Abkühlung zentrifugiert, erhält man ein Schleuderöl, das wegen seines hohen Aschegehaltes von etwa 20I" als Motortreibstoff nicht in Frage kommt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Abtrennung der ungelösten Bestandteile aus durch Druckextraktion von Kohle gewonnenen Kohleextraktlösungen, dadurch gekennzeichnet, daB man die Lösungen bei gewöhnlichem oder vermindertem Druck einer höheren als zum Filtrieren oder Zentrifugieren notwendigen Temperatur, vorzugsweise von i 5o bis 30o°, einige Zeit, z. B. io bis q.o Minuten, aussetzt und dann in an sich bekannter Weise filtriert oder zentrifugiert. a. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man während der Behandlung bei der erwähnten Temperatur einen Teil der Kohleextraktlösung abdestilliert und das Destillat- oder ein anderes nicht flockend wirkendes Öl dem heißen Rückstand vor dem Filtrieren oder Zentrifugieren zusetzt.