DE69710718T2

DE69710718T2 - Flah-spinnvorrichtung und verfahren

Info

Publication number: DE69710718T2
Application number: DE69710718T
Authority: DE
Inventors: Scott Colley; Townsend Powers
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1996-05-01
Filing date: 1997-04-10
Publication date: 2002-09-12
Anticipated expiration: 2017-04-11
Also published as: WO1997041281A1; US5707580A; EP0900288A1; CA2252743A1; ES2170389T3; EP0900288B1; DE69710718D1

Description

Diese Erfindung betrifft ein Verfahren für das Jet-Spinnen eines Plexifilamentmaterials aus einer Mischung eines Polymers und eines Spinnmittels. Genauer gesagt, die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren für das Mischen des Polymers und des Spinnmittels in einem Verfahren für das Jet-Spinnen eines Plexifilamentelementarfadenbündels oder -vlieses.
Die Technik des Jet-Spinnens von Plexifilamentfolienfasern aus einem Polymer in einer Lösung oder einer Dispersion ist im Fachgebiet gut bekannt. Der Begriff "Plexifilament" bedeutet ein dreidimensionales integriertes Netz aus einer Vielzahl von dünnen, bandartigen Folienfaserelementen von wahlloser Länge und mit einer mittleren Dicke von weniger als etwa 20 um. In Plexifilamentstrukturen sind die Folienfaserelemente im allgemeinen im gleichen Umfang mit der Längsachse der Struktur ausgerichtet, und sie vereinigen und trennen sich diskontinuierlich in unregelmäßigen Intervallen an verschiedenen Stellen über die Länge, Breite und Dicke der Struktur hinweg, um das dreidimensionale Netz zu bilden.
Das U.S. Patent 3081519 von Blades und Mitarbeitern (an E. I. du Pont de Nemours & Company ("DuPont") abgetreten) beschreibt ein Verfahren, bei dem ein Polymer in Lösung kontinuierlich zu einer Spinndüsenöffnung mit einer Temperatur über dem Siedepunkt des Lösungsmittels und mit autogenem Druck oder größer befördert und in eine Zone mit niedrigerer Temperatur und im wesentlichen niedrigerem Druck nach dem Jet-Spinnverfahren versponnen wird, um ein Elementarfadenbündel aus Plexifilamentmaterial herzustellen. Das U.S. Patent 5192468 von Coates und Mitarbeitern (an DuPont abgetreten) offenbart ein weiteres Verfahren für das Jet-Spinnen eines Plexifilamentelementarfadenbündels, bei dem eine mechanisch gebildete Dispersion des nach dem Schmelzspinnverfahren verspinnbaren Polymers, von Kohlendioxid und Wasser unter hohem Druck durch eine Spinndüsenöffnung in eine Zone von im wesentlichen niedrigerer Temperatur und Druck nach dem Jet-Spinnen versponnen wird, um ein Plexifilamentelementarfadenbündel zu bilden.
Das U.S. Patent 3227794 von Anderson und Mitarbeitern (an DuPont abgetreten) informiert darüber, daß Plexifilamentfolienfasern am besten erhalten werden, wenn der Druck des Polymers und des Spinnmittels in einer Vorentspannungsabnahmekammer vor dem Eintreten in die Spinndüsenöffnung etwas verringert wird. Das U.S. Patent 3484899 von Smith (an DuPont abgetreten) offenbart eine bekannte Jet- Spinnvorrichtung. Dieses Patent beschreibt eine horizontal ausgerichtete Spinndüsenöffnung, durch die ein Plexifilamentelementarfadenbündel nach dem Jet-Spinnverfahren ersponnen werden kann. Das Polymerelementarfadenbündel wird konventionell gegen eine sich drehende mit Flügeln versehene Ablenkplatte gerichtet, um das Elementarfadenbündel in eine ebenere Vliesstruktur auszubreiten, die die Ablenkplatte abwechselnd nach links und nach rechts lenkt. Während sich das ausgebreitete Vlies von der Ablenkplatte abwärts bewegt, gelangt das Vlies durch eine elektrische Korona, die zwischen einem Ionenstrahler und einer Aufprallplatte erzeugt wird. Die Korona lädt das Vlies auf, um es so in einer ausgebreiteten offenen Konfiguration zu halten, während sich das Vlies zu einem sich bewegenden Band abwärts bewegt. Das Band ist geerdet, um dabei zu helfen, daß ein richtiges Anheften des aufgeladenen Vlieses auf dem Band gesichert wird. Die Faserschicht, die auf dem Band gebildet wird, weist ein Plexifilamentfolienfasernetz auf, das in einer sich überlappenden Konfiguration in mehreren Richtungen ausgerichtet ist.
Die Faserschichten, die mittels des vorangehend beschriebenen Jet-Spinnverfahrens hergestellt werden, können gebunden werden, oder sie können in der Form von ungebundenen Faserfloren verwendet werden. Die Faserschichten können in Wandverkleidungen, Luftinfiltrationsisolierungen, Ummantelungen, Isoliermaterialien, weichen textilartigen Vliesstoffen und Trägermaterialien für verschiedene Beschichtungen und Laminate eingesetzt werden. Für viele Anwendungen ist es wichtig, daß das Plexifilamentelementarfadenbündel und -vlies so gleichmäßig wie möglich ist. Eine dichtere und gleichmäßigere Verteilung der Folienfasern in der Vliesstruktur erzeugt ein Schichtprodukt von gleichmäßigerer Dicke und mit gleichmäßigeren Eigenschaften. Bei erhöhter Schichtgleichmäßigkeit wird die Herstellung des Schichtmaterials, das nicht die Produktspezifikationen erfüllt, in bedeutendem Maß reduziert. Außerdem können Plexifilamentschichten dünner mit derartigen gleichmäßigen Vliesen hergestellt werden, was weniger Polymer verwendet, während Eigenschaften erreicht werden, die nur mit einer beträchtlich dickeren Schicht aus einem weniger gleichmäßigen Vlies erhalten werden können. Dementsprechend besteht eine Notwendigkeit, das Jet-Spinnverfahren in einer Weise zu verbessern, die die Gleichmäßigkeit und Dichte eines ersponnenen Plexifilamentfolienfaservlieses erhöht, und die die Größe und Anzahl der Löcher im Plexifilamentvlies verringert. Das US-3774387 offenbart eine Anordnung von textilen Fibrillen, die Plexifilamentelementarfadenbündel umfaßt, die in Stapelfaserlängen geschnitten werden, hergestellt mittels des Jet-Spinnens, wobei die eingesetzte Abnahmekammer einen Einsatz aufweist.
Entsprechend der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren für das Jet-Spinnen bereitgestellt, wie es im Patentanspruch 1 beansprucht wird.
Wir beziehen uns auf Fig. 1 des U.S. Patentes 3860369 von Brethauer und Mitarbeitern. Es wird eine verbesserte Vorrichtung offenbart, die das Bereitstellen einer stationären Mischvorrichtung in dem Kanal aufweist, durch den das Polymer und das Spinnmittel zur Spinndüsenöffnung der Jet- Spinnvorrichtung geliefert werden. Vorzugsweise umfaßt die Jet-Spinnvorrichtung eine Kammer unmittelbar stromaufwärts von der Spinndüsenöffnung, und die stationäre Mischvorrichtung ist innerhalb dieser Kammer angeordnet. Die Verbesserung beim Verfahren der Erfindung weist den Schritt des Mischens der Mischung des Polymers und des Spinnmittels in dem Kanal auf, durch den das Polymer und das Spinnmittel zur Spinndüsenöffnung der Jet-Spinnvorrichtung geliefert werden, wobei eine stationäre Mischvorrichtung stromaufwärts von der Spinndüsenöffnung angeordnet ist.
Es wurde ermittelt, daß die entsprechend der Erfindung hergestellten Plexifilamentvliese mit dichterem Abstand angeordnete Folienfasern, mehr Bindungspunkte und weniger Löcher pro Längeneinheit aufweisen. Gebundene Plexifilamentschichten aus derartigen Vliesen weisen eine gleichmäßigere Dicke und eine etwas höhere Zugfestigkeit auf als die Schichten, die ohne Verwendung der stationären Mischer hergestellt werden.
Verschiedene Ausführungen der vorliegenden Erfindung werden jetzt nur als Beispiel und mit Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben, die zeigen:
Fig. 1 eine schematische Querschnittdarstellung einer Spinnvorrichtung entsprechend dem bisherigen Stand der Technik;
Fig. 2 eine Schnittdarstellung einer Mischvorrichtung, wie sie für das Jet-Spinnen verwendet wird; und
Fig. 3 eine Schnittdarstellung eines Teils einer Spinnvorrichtung für das Jet-Spinnen von Plexifilamentmaterial.
Wir beziehen uns jetzt im Detail auf die gegenwärtig bevorzugten Ausführungen der Erfindung, deren Beispiele nachfolgend veranschaulicht werden.
Die übliche Jet-Spinnvorrichtung, die zur Veranschaulichung der vorliegenden Erfindung ausgewählt wird, gleicht der, die im U.S. Patent 3860369 von Brethauer und Mitarbeitern offenbart wird. Eine Anlage und ein Verfahren für das Jet-Spinnen eines Polyolefins wird vollständig im U.S. Patent 3860369 beschrieben und wird hierin in Fig. 1 gezeigt. Das Jet-Spinnverfahren wird normalerweise in einer Kammer 10 durchgeführt, auf die man sich manchmal als Spinnschacht bezieht, die eine Lösungsmittelbeseitigungsöffnung 11 und eine Öffnung 12 aufweist, durch die das beim Verfahren hergestellte Faservliesmaterial entfernt wird. Eine Mischung des Polymers und des Spinnmittels wird durch einen unter Druck stehenden Zuführkanal 13 zu einer Spinndüsenöffnung 14 geliefert. Die Mischung gelangt vom Zuführkanal 13 zu einer Kammer 16 durch eine Kammeröffnung 15. Bei bestimmten Spinnanwendungen kann die Kammer 16 als eine Druckabnahmekammer funktionieren, worin eine Druckverringerung die Kristallisationskeimbildung des Polymers aus einer Polymerlösung heraufbeschwört, wie im U.S. Patent 3227794 von Anderson und Mitarbeitern offenbart wird. Ein Druckmeßfühler 22 kann für das Überwachen des Druckes in der Kammer 16 bereitgestellt werden.
Die Polymermischung in der Kammer 16 gelangt als nächstes durch die Spinndüsenöffnung 14. Man glaubt, daß der Durchfluß des unter Druck stehenden Polymers und des Spinnmittels aus der Kammer 16 in die Spinndüsenöffnung einen Dehnungsfluß beim Annähern an die Düsenöffnung erzeugt, der dabei hilft, das Polymer in lange Polymermoleküle auszurichten. Während das Polymer durch die Spinndüsenöffnung gelangt, werden die Polymermoleküle weiter gestreckt und ausgerichtet. Wenn das Polymer und das Spinnmittel aus der Düsenöffnung austreten, dehnt sich das Spinnmittel schnell als ein Gas aus und hinterläßt fibrillierte Plexifilamentfolienfasern. Das Gas verläßt die Kammer 10 durch die Öffnung 11. Die Expansion des Spinnmittels während des Entspannens beschleunigt das Polymer so, daß die Polymermoleküle weiter gestreckt werden, genau während die Folienfasern gebildet werden und das Polymer durch die adiabatische Expansion abgekühlt wird. Das Abschrecken des Polymers friert die lineare Ausrichtung der Polymermolekülketten an Ort und Stelle ein, was zur Festigkeit der resultierenden nach dem Jet-Spinnen ersponnenen Plexifilamentpolymerstruktur beiträgt.
Das Polymerelementarfadenbündel 20, das aus der Spinndüsenöffnung 14 austritt, wird konventionell gegen eine sich drehende mit Flügeln versehene Ablenkplatte 26 gerichtet. Die sich drehende Ablenkplatte 26 breitet das Elementarfadenbündel 20 in eine ebenere Vliesstruktur 24 aus, die die Ablenkplatte abwechselnd nach links und nach rechts lenkt. Während sich das ausgebreitete Vlies von der Ablenkplatte abwärts bewegt, gelangt das Vlies durch eine elektrische Korona, die zwischen einem Ionenstrahler 28 und einer Aufprallplatte 30 erzeugt wird. Die Korona lädt das Vlies auf, um es so in einer ausgebreiteten offenen Konfiguration zu halten, während sich das Vlies 24 zu einem sich bewegenden Band 32 abwärts bewegt, wo das Vlies einen Faserflor 34 bildet. Das Band ist geerdet, um dabei zu helfen, daß ein richtiges Anheften des aufgeladenen Vlieses 24 auf dem Band gesichert wird. Der Faserflor 34 wird unter einer Walze 31 geführt, die das Faserflor zu einer Schicht 35 zusammendrückt, die mit einem Plexifilamentfolienfasernetz gebildet wird, das in einer sich überlappenden Konfiguration in mehreren Richtungen ausgerichtet ist. Die Schicht 35 verläßt die Spinnkammer 10 durch den Austritt 12, bevor sie auf einer Schichtaufnahmerolle 29 aufgenommen wird.
Es wurde jetzt ermittelt, daß eine dichtere und gleichmäßigere Verteilung der Folienfasern in einem Plexifilamentelementarfadenbündel und in einem aus einem derartigen Elementarfadenbündel gebildeten Plexifilamentvlies bewirkt werden kann, indem das Mischen des Polymers und des Spinnmittels unmittelbar stromaufwärts von der Spinndüsenöffnung verbessert wird. Es wurde ebenfalls ermittelt, daß gleichmäßigere Schichtstrukturen aus gleichmäßigeren Polymervliesen erhalten werden können, die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellt werden.
Entsprechend dem Verfahren der Erfindung wird ein verbessertes Plexifilamentmaterial erhalten, indem das Polymer und das Spinnmittel direkt stromaufwärts von der Spinndüsenöffnung 14 gemischt werden. Dieses Mischen wird bewirkt, indem eine Mischvorrichtung in den Kanal eingesetzt wird, durch den das Polymer und das Spinnmittel auf dem Weg zur Spinndüsenöffnung gelangen. Wenn die Jet- Spinnvorrichtung eine Ausführung ist, die eine Kammer 16 direkt stromaufwärts von der Spinndüsenöffnung aufweist, dann kann die Mischvorrichtung in eine derartige Kammer eingesetzt werden. Alternativ kann die Mischvorrichtung in den Zuführdurchgang 19 eingesetzt werden. Die Anordnung der Mischvorrichtung in einer Position nahe der Spinndüsenöffnung sollte jedoch dem ersponnenen Plexifilamentelementarfadenbündel und -vlies die größte Gleichmäßigkeit verleihen. Es wurde als vorteilhaft ermittelt, einen kleinen Abstand zwischen dem Ende der Mischvorrichtung und der Spinndüsenöffnung zu lassen. Wo ein Plexifilamentvlies aus einem Polymer in Lösung ersponnen wird, wurde ermittelt, daß gleichmäßigere Vliese ersponnen werden können, wenn das Ende des Mischers mit Abstand von der Spinndüsenöffnung angeordnet ist, was dem Polymer und dem Spinnmittel eine Verweilzeit von mindestens 0,15 Sekunden in dem Zwischenraum zwischen der Mischvorrichtung und der Spinndüsenöffnung zur Verfügung stellt.
Vorzugsweise ist die Mischvorrichtung eine stationäre Mischvorrichtung wie der stationäre Mischer 42, der in Fig. 2 gezeigt wird. Der Mischer 42 weist eine Hülse 41 mit einer Öffnung 43 und einer Mischkammer 45 auf. Eine Reihe von porösen und durchlässigen Mischelementen, die innerhalb der Mischkammer 45 angeordnet sind, weisen einen Mischeinsatz 36 auf. Der Mischeinsatz 36 weist vorzugsweise ein oder mehrere Mischelemente auf, die aus einem korrosionsbeständigen Material hergestellt sind, wie beispielsweise hochfestem nichtrostendem Stahl, und sie können mit einer reibungsvermindernden Beschichtung beschichtet sein, wie beispielsweise einem nichtklebenden Teflon®- Auftrag. Teflon® ist ein registrierter Markenname von DuPont. Die Öffnung 43 kann kegelförmig zu einer Mischeröffnung 44 verlaufen, durch die das Polymer und das Spinnmittel in die Mischkammer gelangen. Runddichtringe 38 und 39 dichten die Mischerhülse 41 innerhalb der Kammer oder des Kanals der Jet- Spinnvorrichtung ab.
Die Hülse 41 besteht vorzugsweise aus einem harten Metall, wie beispielsweise Inconel- Legierung, weist einen Außendurchmesser von 3,18 cm (1,25 in.), einen Innendurchmesser von 2,04 cm (0,803 in.) und eine Länge von 14,54 cm (5,725 in.) auf. Der Durchmesser der Mischeröffnung 44 beträgt vorzugsweise etwa 0,180 cm (0,071 in.). Der Mischeinsatz besteht vorzugsweise aus entweder drei oder vier Mischelementen Modell SMX mit einem Außendurchmesser von 2,0 cm (0,80 in.) und einer Länge von 2,0 cm (0,80 in.), die zusammengeschweißt wurden, wie sie von der Koch Engineering Company, Inc. of Wichita, Cansas, verkauft werden.
Wie in Fig. 3 gezeigt wird, kann der Mischer 42 in die Kammer 16 einer Spinndüsenbaugruppe eingesetzt werden, so daß die Kammer 16 und die Mischkammer 45 des Mischers 42 gemeinsam eine einzelne Kammer bilden. Wenn Plexifilamentmaterial aus einer Polymerlösung nach dem Jet-Spinnen ersponnen wird, wird diese Kammer wie die Abnahmekammer verwendet, die im U.S. Patent 3227794 von Anderson und Mitarbeitern beschrieben wird. Bei derartigen Anwendungen wird der Druck der Polymerlösung stromaufwärts von der Mischeröffnung 44 so aufrechterhalten, daß der Druckabfall über der Mischeröffnung die Kristallisationskeimbildung des Polymers aus der Lösung einleitet. Man glaubt, daß das Vorhandensein des Mischeinsatzes 36 in der Kammer das Mischen des kristallisationskeimbildenden Polymers und des Spinnmittels mit anschließender Verbesserung der Gleichmäßigkeit des aus der Mischung ersponnenen Plexifilamentmaterials verbessert. Gleichfalls glaubt man, daß, wenn das Plexifilamentmaterial aus einer mechanisch erzeugten Dispersion des Polymers und des Spinnmittels ersponnen wird, das Passieren der Mischung des Polymers und des Spinnmittels durch den Mischeinsatz 36, kurz bevor die Mischung in die Spinndüsenöffnung gelangt, bewirkt, daß die Mischung gleichmäßiger wird und für die beobachtete Verbesserung bei der Gleichmäßigkeit und Festigkeit des aus der Mischung ersponnenen Plexifilamentmaterials verantwortlich ist.
Ein Vorteil der Verwendung von stationären Mischvorrichtungen wie jenen, die vorangehend zur Verbesserung des Mischens beschrieben werden, ist, daß derartige Mischvorrichtungen wenig Wartung erfordern. Anders als Mischsiebe werden die vorangehend beschriebenen stationären Mischvorrichtungen viel weniger leicht durch das Vorhandensein von Verunreinigungen im zu verspinnenden Polymer verstopft. Dieser Vorteil ist besonders wichtig, wenn wiedergewonnenes Polymer versponnen wird. Die Leistung der vorangehend beschriebenen stationären Mischvorrichtung wird ebenfalls durch das Fehlen von sich bewegenden Teilen verbessert, die in dynamischen Mischvorrichtungen vorgefunden werden.
Es wurde ermittelt, daß Plexifilamentvliese, die mit einem stationären Mischer in Übereinstimmung mit der Erfindung hergestellt wurden, mit dichterem Abstand angeordnete Folienfasern, mehr Bindungspunkte und weniger Löcher aufweisen. Es wurde ermittelt, daß gebundene Plexifilamentschichten aus Vliesen, die mit einem stationären Mischer in Übereinstimmung mit der Erfindung hergestellt wurden, eine gleichmäßigere Dicke und eine etwas höhere Zugfestigkeit aufweisen als Schichten, die ohne die Verwendung von stationären Mischern hergestellt wurden. Die folgenden nicht einschränkenden Beispiele sind dazu gedacht, die Erfindung zu veranschaulichen, und nicht, um die Erfindung in irgendeiner Weise einzuschränken.

BEISPIELE

Bei der vorangehenden Beschreibung und in den sich anschließenden nicht einschränkenden Beispielen wurden die folgenden Prüfverfahren zur Anwendung gebracht, um verschiedene angegebene charakteristische Merkmale und Eigenschaften zu ermitteln. ASTM betrifft die American Society of Testing Materials, und TAPPI betrifft die Technical Association of the Pulp and Paper Industry.
Die Masse je Flächeneinheit wurde nach ASTM D-3776 ermittelt, worauf man sich hierin bezieht, und sie wird in g/m² angegeben. Die Werte der Masse je Flächeneinheit, die für die nachfolgenden Beispiele angegeben werden, basieren auf einem Mittelwert von mindestens zwölf Messungen, die an der Schicht vorgenommen wurden.
Die Zufestigkeit wurde nach ASTM D 1682, Abschnitt 19, ermittelt, worauf man sich hierin bezieht, wobei die folgenden Abwandlungen vorgenommen wurden. Beim Versuch wurde eine Probe von 2,54 cm · 20,32 cm (1 in. · 8 in.) an gegenüberliegenden Enden der Probe festgeklemmt. Die Klemmen wurden 12,7 cm (5 in.) voneinander an der Probe befestigt. Die Probe wurde mit einer Geschwindigkeit von 5,08 cm/min. (2 in./min.) gleichmäßig gezogen, bis die Probe zerriß. Die Kraft beim Zerreißen wurde in Newton/cm als die Reißfestigkeit festgehalten. Die Zugfestigkeits- und Dehnungswerte, die für die nachfolgenden Beispiele angegeben werden, sind jeweils ein Mittelwert von mindestens zwölf Messungen, die an der Schicht für jede Probe vorgenommen wurden.
Die Schichtdicke und -gleichmäßigkeit wurden nach dem ASTM-Verfahren D 1777-64 ermittelt, worauf man sich hierin bezieht. Die Dickewerte, die für die nachfolgenden Beispiele angegeben werden, basieren jeweils auf einem Mittelwert von mindestens 100 Messungen, die an der Schicht für jede Probe vorgenommen wurden. Der Gleichmäßigkeitswert (a) verkörpert die statistische Standardabweichung der gemessenen Dickewerte. Eine niedrigere Standardabweichung ist ein Hinweis auf eine gleichmäßiger dicke Schicht.
Die Faserqualität wird bei Verwendung eines subjektiven Maßstabes von 0 bis 3 bewertet, wobei eine 3 der höchste Qualitätsnennwert ist. Beim Bewertungsverfahren wird eine Länge von 10 in. (25,4 cm) eines Plexifilamentmaterials aus einem Faservlies herausgenommen. Das Vlies wird ausgebreitet und auf einer dunklen Unterlage angeordnet. Der Faserqualitätsnennwert ist ein Mittelwert von drei subjektiven Nennwerten, einer für die Feinheit der Faser (feinere Fasern erhalten höhere Nennwerte), einer für die Kontinuität des Faserbündels (Plexifilamentelementarfadenbündel erhalten einen höheren Nennwert) und den anderen für die Häufigkeit der Bindungen (stärker vernetzte Plexifilamentelementarfadenbündel erhalten einen höheren Nennwert).

VERGLEICHSBEISPIEL 1

Polyethylen wurde aus einer heißen Trichlorfluormethanlösung nach dem Jet-Spinnen ersponnen, wie es im allgemeinen im Beispiel von Brethauer und Mitarbeitern im U.S. Patent 3860369 beschrieben wird. Das Polyethylen war ALATHON® 7026T, ein Polyethylen hoher Dichte, das von der Occidental Chemical Corporation of Houston, Texas, und deren interessierten Nachfolger, der Lyondell Petrochemical Company of Houston, Texas, erhalten wurde. ALATHON® ist gegenwärtig ein registrierter Markenname der Lyondell Petrochemical Company. ALATHON® 7026T zeigt eine Schmelzflußgeschwindigkeit von 0,76 g/10 min. nach Standardverfahren bei einer Temperatur von 190ºC mit einem Gewicht von 2,16 kg und weist einen Schmelzpunkt von 126 bis 135ºC auf.
Die Lösung wurde kontinuierlich mit einem Druck von etwa 2000 psi zu einer Reihe von 32 Spinndüsenbaugruppen wie der Baugruppe gepumpt, die in Fig. 1 gezeigt wird. In jeder Baugruppe wurde die Lösung in eine Abnahmekammer geführt, wo der Druck des Polymers und des Spinnmittels auf etwa 900 psi reduziert wurde. Das Polyethylenpolymer und das Trichlorfluormethan-Spinnmittel wurden danach sofort in einen Bereich mit annähernd Luftdruck extrudiert. Das resultierende Plexifilamentelementarfadenbündel aus jeder Baugruppe wurde gegen eine entsprechende sich drehende Ablenkplatte gerichtet, die das Vlies nach unten ausbreitet und in Schwingungen versetzt, wie es vorangehend beschrieben wird. Das Vlies von jeder Spinndüsenbaugruppe wurde durch eine elektrische Korona geführt, bevor es auf einem sich bewegenden Band abgelegt wurde. Das Vlies von jeder Spinndüsenbaugruppe bildete einen Streifen auf dem Band, und die Streifen überlappten die angrenzenden Streifen, um einen breiten Faserflor zu bilden. Der Faserflor wurde zwischen Walzen mit einem Druck von etwa 25 lbs./linearem in. verdichtet, bevor er als eine leicht verdichtete Schicht auf einer Aufnahmerolle aufgenommen wurde.
Die leicht verdichtete Schicht wurde anschließend thermisch gebunden, wie es im U.S. Patent Nr. 3532589 von David (an DuPont abgetreten) beschrieben wird. Während des Bindevorganges wurde eine Seite der Schicht gegen eine sich drehende Trommel auf eine Temperatur im Bereich von etwa 135 bis 140ºC erwärmt und danach auf einer Kühlwalze abgekühlt. Die andere Seite der Schicht wurde anschließend in der gleichen Weise gebunden.
Ein Spinnvlies wurde mittels dieses beschriebenen Verfahrens 31 Tage lang hergestellt. Eine Probe der gebundenen Schicht wurde hinsichtlich Festigkeit und Dicke dreimal täglich geprüft, und die Ergebnisse wurden festgehalten. Die Ergebnisse eines jeden Versuchs wurden gemittelt und nachfolgend in Tabelle A vorgelegt.

BEISPIEL 1

Ein Spinnvlies wurde entsprechend dem Verfahren wie beim Vergleichsbeispiel 1 hergestellt, außer daß ein stationärer In-Line-Mischer (Koch Engineering), wie er vorangehend beschrieben wird, in der Abnahmekammer einer jeden Mischbaugruppe eingesetzt wurde, wie in Fig. 3 gezeigt wird. Das Spinnvlies wurde mittels dieses beschriebenen Verfahrens annähernd 25 Tage lang über eine Zeitdauer von 3 Monaten hergestellt. Ein bis zwei Proben des Spinnvlieses wurden hinsichtlich Zugfestigkeit und Dicke an jedem Produktionstag geprüft, und die Ergebnisse wurden festgehalten. Die Ergebnisse aller Versuche wurden gemittelt und nachfolgend in Tabelle A vorgelegt.

BEISPIEL 2

Ein Spinnvlies wurde entsprechend dem Verfahren wie beim Vergleichsbeispiel 1 hergestellt, außer daß ein stationärer In-Line-Mischer (Koch Engineering), wie er vorangehend beschrieben wird, in der Abnahmekammer einer jeden der 16 Spinndüsenbaugruppen (wie in Fig. 3 gezeigt wird) über der Westseite des sich bewegenden Bandes eingesetzt wurde. Derartige Mischer wurden nicht in den 16 Mischbaugruppen über der Ostseite des Bandes eingesetzt. Das Spinnvlies wurde mittels dieses beschriebenen Verfahrens über etwa 24 Stunden hergestellt. Eine Probe des Spinnvlieses wurde von jeder Seite des Spinnvlieses annähernd aller 90 Minuten (14 Proben insgesamt) entnommen und geprüft. Die Ergebnisse aller Versuche wurden gemittelt und nachfolgend in Tabelle A vorgelegt. TABELLE A

VERGLEICHSBEISPIEL 2

Ein Plexifilamentpolymervlies wurde aus einer mechanisch erzeugten Dispersion des Polymers und überkritischem CO&sub2; ersponnen. Die Spinnmischung wurde in einem kontinuierlichen Hochdruckmischer mit hoher Scherwirkung hergestellt. Der Mischer war eine Mischtrommel, die mit Temperaturen von bis zu 300ºC und mit Drücken von bis zu 41000 kPa betrieben wurde. Der Mischer zeigte einen Polymereintritt, durch den eine Mischung der geschmolzenen Polymere kontinuierlich in den Mischer eingeführt wurde. Der Mischer besaß ebenfalls einen CO&sub2;-Eintritt, durch den das überkritische CO&sub2; kontinuierlich in den Polymerstrom eingeführt wurde, der in den Mischer gelangt. Der Mischer umfaßte eine Mischkammer, wo das Polymer und das CO&sub2; durch eine Kombination von sich drehenden und stationären Schneidflügeln gründlich geschert und gemischt wurden. Der Mischer umfaßte außerdem eine Einspritzöffnung, durch die Wasser in die Mischkammer an einer Stelle eingeführt wurde, die stromabwärts von der liegt, wo das Polymer und das CO&sub2; anfangs in der Mischkammer gemischt wurden. Der Mischer zeigte ebenfalls einen Austritt, durch den eine Dispersion des Polymers, des CO&sub2; und des Wassers kontinuierlich aus der Mischkammer des Mischers abgelassen wurde. Das Volumen der Mischkammer des Mischers zwischen der Stelle, wo das Polymer zuerst das CO&sub2; berührt, und dem Mischeraustritt betrug 495 cm³. Der in den folgendne Beispielen eingesetzte Mischer wird vollständiger in der U.S. Patentanmeldung Serien-Nr. 60/005875, am 26. Oktober 1995 angemeldet, beschrieben.
Das Polymer wurde in den Mischer mittels eines Polymer-Schneckenextruders und einer Zahnradpumpe eingespritzt. Überkritischer CO&sub2;-Weichmacher aus einem unter Druck stehenden Lagertank und destilliertes Wasser aus einem geschlossenen Lagertank wurden beide in den Mischer mittels doppeltwirkender Kolbenpumpen eingespritzt. Die Schneidflügel des Mischers wurden mit einer Rotationsgeschwindigkeit von annähernd 1200 U/min. mit einer Leistung von zwischen 7 und 10 kW betrieben. Die Verweilzeit des Polymers in der Mischkammer des Mischers lag im allgemeinen zwischen 7 und 20 Sekunden. Eine erwärmte Übertragungsleitung transportierte die Dispersin des Polymers, des überkritischen CO&sub2; und des Wassers zu einer runden Spinndüsenöffnung mit einem Durchmesser von 0,889 mm (35 mil), aus der die Mischung nach dem Jet-Spinnverfahren in eine Zone versponnen wurde, die bei Luftdruck und Raumtemperatur gehalten wurde. Die Spinntemperatur betrug annähernd 240ºC, und der Spinndruck betrug annähernd 28900 kPa. Die Spinnprodukte wurden auf einem sich bewegenden Band aufgenommen, von dem die Proben für eine Untersuchung und Prüfung entnommen wurden.

BESTANDTEILE

Die Polymere, aus denen die Plexifilamentvliese bei diesem Beispiel ersponnen wurden, weisen eine oder mehrere der folgenden Polymerbestandteile auf. Die in den Beispielen angegebenen Prozentwerte sind gewichtsbezogen, wenn es nicht anderweitig angegeben wird. Jedem Bestandteil wurde eine Kurzbeschreibung zugeordnet, auf die man sich in den nachfolgenden Beschreibungen der Kombination bezieht.
Ein 4GT Polyester, der in den folgenden Beispielen eingesetzt wurde, war CRASTIN® 6131, das von DuPont of Wilmington, Delaware, erhalten wurde. CRASTIN® 6131 wurde früher unter dem Namen RYNITE® 6131 verkauft. CRASTIN® und RYNITE® sind registrierte Markennamen von DuPont. CRASTIN® 6131 ist ein nicht verstärkter 4GT Polyester mit niedriger relativer Molekülmasse. CRASTIN® 6131 zeigt eine Schmelzflußgeschwindigkeit von 42 g/10 min. nach Standardverfahren bei einer Temperatur von 250ºC mit einem Gewicht von 2,16 kg und weist einen Schmelzpunkt von 225ºC auf ("4GT-6131 ").
Ein weiterer 4GT Polyester, der in den folgenden Beispielen eingesetzt wurde, war CRASTIN® 6130, das von DuPont of Wilmington, Delaware, erhalten wurde. CRASTIN® 6130 ist ein nicht verstärkter 4GT Polyester mit einer höheren relativen Molekülmasse als CRASTIN® 6131. CRASTIN® 6130 zeigt eine Schmelzflußgeschwindigkeit von 12,5 g/10 min. nach Standardverfahren bei einer Temperatur von 250ºC mit einem Gewicht von 2,16 kg und weist einen Schmelzpunkt von 225ºC auf ("4GT-6130").
Das Polypropylen, das in den folgenden Beispielen eingesetzt wurde, war Valtec HH444, das von der Himont Corporation of Wilmington, Delaware, erhalten wurde. Valtex HH444 zeigte eine Schmelzflußgeschwindigkeit von 70 g/10 min. nach Standardverfahren bei einer Temperatur von 190ºC mit einem Gewicht von 2,16 kg und weist einen Schmelzpunkt von 170ºC auf ("PP").
Das Polyester-Elastomer, das in den folgenden Beispielen eingesetzt wurde, war HYTREL® 3078, ein nach dem Schmelzspinnverfahren verspinnbares Blockcopolymer, das von der E. I. du Pont de Nemours and Co. of Wilmington, Delaware, erhalten wurde. HYTREL® ist ein registrierter Markenname von DuPont. HYTREL® zeigte eine Schmelzflußgeschwindigkeit von 5,0 g/10 min. nach Standardverfahren bei einer Temperatur von 190ºC mit einem Gewicht von 2,16 kg und weist einen Schmelzpunkt im Bereich von 170 bis 190ºC auf ("PEL").
Das Polyethylen, das in den folgenden Beispielen eingesetzt wurde, war ALATHON® H6018, ein Polyethylen hoher Dichte, das von der Occidental Chemical Corporation of Houston, Texas, und deren interessierten Nachfolger, der Lyondell Petrochemical Company of Houston, Texas, erhalten wurde. ALATHON® ist gegenwärtig ein registrierter Markenname der Lyondell Petrochemical Company. ALATHON® H6018 zeigt eine Schmelzflußgeschwindigkeit von 18 g/10 min. nach Standardverfahren bei einer Temperatur von 190ºC mit einem Gewicht von 2,16 kg und weist einen Schmelzpunkt von 130 bis 135ºC auf ("PE").
Der 2GT Polyester, der in den folgenden Beispielen eingesetzt wurde, war NUPET® (verdichtete Pellets). NUPET® ist ein 100% zurückgewonnenes Polyethylenterephthalat, das von DuPont of Wilmington, Delaware, erhalten wurde. NUPET® ist ein registrierter Markenname von DuPont. NUPET® weist eine Viskosität von 230 Pascal-Sekunden bei 280ºC und einen Schmelzpunkt von 252ºC auf ("2GT").
Das teilweise neutralisierte Ethylen-Vinylalkohol-Copolymer, das in den folgenden Beispielen eingesetzt wurde, war SELAR® OH BX240, das von der E. I. du Pont de Nemours and Co. of Wilmington, Delaware, erhalten wurde. SELAR® ist ein registrierter Markenname von DuPont. SELAR® OH BX240 ist ein in der Schmelze gemischtes pelletiertes Polymer, das aus 90% SELAR® OH 4416 und 10% FUSABONDTM E MB-259D besteht, wobei beide Polymere von DuPont of Wilmington, Delaware, erhalten wurden. SELAR® OH 4416 ist ein Ethylen-Vinylalkohol-Copolymer mit 44 mol-% Ethyleneinheiten, einer Schmelzflußgeschwindigkeit von 16,0 g/10 min. nach Standardverfahren bei einer Temperatur von 210ºC mit einem Gewicht von 2,16 kg und einem Schmelzpunkt von 168ºC. FUSABONDTM E MB-259D ist ein Polyethylen, das mit 0,2 bis 0,3% Maleinsäureanhydrid gepfropft wurde, das eine Schmelzflußgeschwindigkeit von 20 bis 25 g/10 min. nach Standardverfahren bei einer Temperatur von 190ºC mit einem Gewicht von 2,16 kg und einen Schmelzpunkt von 120 bis 122ºC aufweist. FUSABONDTM ist ein Markenname von DuPont ("EVOH").
Die folgenden vier Kombinationen der vorangegangenen Polymerbestandteile wurden in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt, wie es vorangehend beschrieben wird:
Kombination A: 100% 4GT-6131
Kombination B: 50% 4GT-6131; 35% 4GT-6130; 5% PEL; 10% PP
Kombination C: 18% 4GT-6131; 45% 4GT-6130; 16% PE; 12% PEL; 8% PP; 1% EVOH
Kombination D: 20% 4GT-6131; 15% 4GT-6130; 50% 2GT; 5% PEL; 10% PP
In jedem Fall betrug das Polymer/CO&sub2;-Verhältnis im Mischer 1,25, und das Polymer/Wasser- Verhältnis im Mischer betrug 2,86. Die Mischung wurde anschließend nach dem Jet-Spinnverfahren aus einer Spinndüsenöffnung von 0,889 mm über annähernd 15 Minuten versponnen. Plexifilamentfaservliese wurden erhalten, die die Festigkeits- und Faserqualitätsnennwerte zeigten, die in der nachfolgenden Tabelle B aufgelistet werden.

BEISPIEL 3

Die vier Kombinationen der vorangegangenen Polymerbestandteile, die im Vergleichsbeispiel 2 beschrieben werden, wurden entsprechend dem Verfahren wie beim Vergleichsbeispiel 2 versponnen, außer daß ein stationärer In-Line-Mischer mit vier Elementen in eine Kammer in der Spinnbaugruppe annähernd 3,2 cm (1,25 in.) stromaufwärts von der Spinndüsenöffnung eingesetzt wurde. Der stationäre Mischer zeigte eine zylindrische Hülse, die vier statische Mischelemente Modell SMX hielt, die zusammengeschweißt wurden, um einen Mischeinsatz zu bilden, wie er von der Koch Engineering Company, Inc. of Wichita, Cansas, verkauft wird. Jedes Mischelement zeigte einen Durchmesser von 1,245 cm (0,49 in.) und eine Länge von 1,88 cm (0,74 in.). Die Hülse zeigte einen Innendurchmesser von etwa 1,27 cm (0,5 in.) und eine Länge von etwa 8,89 cm (3,5 in.). Der Innendurchmesser der Hülse war etwas größer als der Durchmesser der Zuführleitung, durch die die Mischung des Polymers und des Spinnmittels zur Spinnbaugruppe geliefert wurde. Die Öffnungen an den Enden der Hülse zeigten Durchmesser, die dem Durchmesser der Hülse gleich waren. Eine Expansionskammer zwischen dem Austritt der Hülse und der Spinndüsenöffnung zeigte eine Länge von 3,2 cm (1,25 in.) und einen zylindrischen ersten Abschnitt mit einem Durchmesser von 1,78 cm (0,7 in.), der an den Mischer angrenzt, und einen kegelförmigen zweiten Abschnitt, der zur Größe der Spinndüsenöffnung kegelförmig verläuft. Plexifilamentfaservliese wurden erhalten, die die Festigkeits- und Faserqualitätsnennwerte zeigten, die nachfolgend in der Tabelle B aufgelistet werden. TABELLE B
Den Fachleuten wird klar sein, daß Abwandlungen und Veränderungen bei der Jet- Spinnvorrichtung und beim Verfahren dieser Erfindung vorgenommen werden können. Die Erfindung ist daher in ihren umfassenderen Aspekten nicht auf die spezifischen Details oder die veranschaulichenden Beispiele beschränkt, die vorangehend beschrieben werden. Es ist daher beabsichtigt, daß der in der vorangegangenen Beschreibung, den Zeichnungen und Beispielen enthaltene gesamte Inhalt als veranschaulichend und nicht in einem einschränkenden Sinn interpretiert werden muß.

Claims

1. Kontinuierliches Verfahren für das Jet-Spinnen eines Vlieses aus fibrilliertem Plexifilamentmaterial, das die folgenden Schritte aufweist:

kontinuierliches Zuführen einer Lösung des Polyolefinpolymers in einem Lösungsmittel für das Polymer;

Führen der Lösung in eine Druckabnahmekammer (16), die einen Einsatz aufweist, um den Druck der Lösung herabzusetzen, um so eine Kristallisationskeimbildung des Polymers aus der Lösung zu verursachen;

Ablassen der Lösung aus der Abnahmekammer (16) durch eine Spinndüsenöffnung (14) von begrenzter Abmessung in einen Bereich mit im wesentlichen atmosphärischem Druck und Temperatur; und

Bilden eines Vlieses aus fibrilliertem Plexifilamentmaterial;

dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren außerdem den Schritt des Mischens der Lösung und des kristallisationskeimbildenden Polymers innerhalb der Abnahmekammer (16) durch Führen der Lösung und des Polymers durch den Einsatz in Form einer stationären Mischvorrichtung (42) aufweist, die innerhalb der Abnahmekammer (16) angeordnet ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die stationäre Mischvorrichtung (42) mit Abstand von der Spinndüsenöffnung (14) angeordnet ist, um einen Zwischenraum innerhalb der Abnahmekammer zu bilden, und bei dem der kontinuierliche Strom der Lösung in die Abnahmekammer (16) mit einer Geschwindigkeit so beibehalten wird, daß das Polymer, das aus der Lösung Kristallisationskeime bildet, und das Lösungsmittel der Lösung eine Verweilzeit von mindestens etwa 0,15 Sekunden im Zwischenraum zwischen der stationären Mischvorrichtung (42) und der Spinndüsenöffnung (14) aufweisen.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das Polyolefinpolymer Polyethylen ist.

4. Verfahren nach vorhergehenden Ansprüchen, bei dem die stationäre Mischvorrichtung eine Hülse (41) mit einer Öffnung (43) und einem Mischeinsatz (36) innerhalb einer Mischkammer (45) aufweist.

5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem der Mischeinsatz (36) eine Reihe von porösen und durchlässigen Mischelementen aufweist.

6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, bei dem der Mischeinsatz (36) mit einer reibungsvermindernden Beschichtung beschichtet ist.