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DE69710623T2 - Clathraten und essbare Zusammenzetzungen die diese enthalten - Google Patents

Clathraten und essbare Zusammenzetzungen die diese enthalten

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Publication number
DE69710623T2
DE69710623T2 DE69710623T DE69710623T DE69710623T2 DE 69710623 T2 DE69710623 T2 DE 69710623T2 DE 69710623 T DE69710623 T DE 69710623T DE 69710623 T DE69710623 T DE 69710623T DE 69710623 T2 DE69710623 T2 DE 69710623T2
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DE
Germany
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cyclodextrin
isoflavone derivatives
clathrate
isoflavone
clathrates
Prior art date
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DE69710623T
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DE69710623D1 (de
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Kuniaki Hirai
Satomi Kanaoka
Takenori Okuhira
Toshiya Toda
Takehiko Uesugi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujicco Co Ltd
Original Assignee
Fujicco Co Ltd
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Application filed by Fujicco Co Ltd filed Critical Fujicco Co Ltd
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Publication of DE69710623T2 publication Critical patent/DE69710623T2/de
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y5/00Nanobiotechnology or nanomedicine, e.g. protein engineering or drug delivery
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/50Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient the non-active ingredient being chemically bound to the active ingredient, e.g. polymer-drug conjugates
    • A61K47/69Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient the non-active ingredient being chemically bound to the active ingredient, e.g. polymer-drug conjugates the conjugate being characterised by physical or galenical forms, e.g. emulsion, particle, inclusion complex, stent or kit
    • A61K47/6949Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient the non-active ingredient being chemically bound to the active ingredient, e.g. polymer-drug conjugates the conjugate being characterised by physical or galenical forms, e.g. emulsion, particle, inclusion complex, stent or kit inclusion complexes, e.g. clathrates, cavitates or fullerenes
    • A61K47/6951Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient the non-active ingredient being chemically bound to the active ingredient, e.g. polymer-drug conjugates the conjugate being characterised by physical or galenical forms, e.g. emulsion, particle, inclusion complex, stent or kit inclusion complexes, e.g. clathrates, cavitates or fullerenes using cyclodextrin

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft Clathrate von Cyclodextrinen mit Isoflavonderivaten, die in Sojabohnen oder fermentierten Sojabohnen (dem japanischen Lebensmittel "Natto") enthalten sind, und eßbare Zusammensetzungen, die die Clathrate enthalten. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung Clathrate von Isoflavonderivaten, wobei die Bitterkeit, die Herbheit und die Adstringens, die die Isoflavonderivate ursprünglich zeigen, unterdrückt sind, und die Wasserlöslichkeit der Isoflavonderivate verbessert ist. Somit können die Isoflavonderivate in geeigneter Weise für eßbare Zusammensetzungen verwendet werden. Darüber hinaus werden durch eine Erhöhung der Absorptionsrate der Isoflavonderivate in einem menschlichen Körper die Funktionen dieser Isoflavonderivate in einem lebenden Körper verbessert.
  • Isoflavonderivate gehören zu den Flavonoidglykosiden, die in Pflanzen wie Glycine, etc. enthalten sind. Die physiologischen Aktivitäten dieser Isoflavonderivate sind im allgemeinen bekannt, wie Östrogenwirkung, antioxidative Wirkung und antimikrobielle Wirkung.
  • Es ist gut bekannt, daß die Sterblichkeit als Folge von Brustkrebs oder Prostatakrebs bei Japanern erheblich niedriger ist als bei westlichen Volksgruppen. Epidemologische Untersuchungen haben bestätigt, daß die Ausscheidung von Daidzin im Urin bei japanischen Frauen zehnmal größer ist als bei Frauen in Boston oder Helsinki und daß der Isoflavonspiegel im Blut japanischer Männer viel höher ist als der von finnischen Männern, nämlich vierzig mal höher.
  • Dementsprechend wurde berichtet, daß die Sterblichkeit als Folge von Brustkrebs oder Prostatakrebs bei den Japanern auf einem niedrigen Niveau gehalten wurde, weil die Japaner viel größere Mengen von Isoflavonderivaten aufnehmen. [Siehe H. Adlercreutz, H. Honjo, A. Higashi, T. Fotsis, E. Hamalaimen, T. Hasegawa und H. Okada: Am. J. Clin. Nutr., 54, 1093 (1991); H. Adlercreutz, H. Markkanen und S. Watanabe: Lancet, 342, 1209 (1993)]. Folglich wurden karzinostatische Wirkungen der Isoflavonderivate vermutet.
  • Es wurde vermutet, daß derartig hohe Isoflavonderivatspiegel im Urin oder Blut der Japaner aus der traditionellen Gewohnheit der Japaner resultiert, viel Sojabohnen oder aus Sojabohnen hergestellte Lebensmittel zu sich zu nehmen.
  • Darüber hinaus wurde bestätigt, daß Isoflavonderivate bei ovariektomierten Ratten, die mit einer kalziumarmen Diät gehalten wurden, die Abnahme der Knochendichte unterdrücken. Daher wurden die Isoflavonderivate als prophylaktische Verbindungen für Osteoporose vorgeschlagen (siehe japanische vorläufige Patentveröffentlichung Nr. 7- 36598).
  • Wie vorstehend erwähnt ist, haben Isoflavonderivate viele nützliche Funktionen und es wird angenommen, daß eine Aufnahme von Isoflavonderivaten eine wichtige Rolle bei der Aufrechterhaltung und Förderung einer guten Gesundheit spielt.
  • Isoflavonderivate können aus Sojabohnen oder fermentierten Sojabohnen unter Verwendung eines Lösungsmittels, wie heißem Wasser, Alkohol oder dergleichen, extrahiert werden. Der Großteil der somit extrahierten Isoflavonderivate sind Daidzin und Genistin. Schwellenwerte von Daidzin, Genistin und Glycitin betragen 10&supmin;² mM, 10&supmin;¹ mM bzw. 10&supmin;³ mM. Diese Werte sind für die malonylierte Form, die acetylierte Form oder die Aglykone davon eher etwas niedriger [siehe Kazuyoshi Okubo, Yumiko Yoshiki, Masaki Yoshikoshi, Chigen Tsukamoto, Shigemitsu Kudo: New Food Industry, 36 (1994)].
  • Neben der Tatsache, daß die Isoflavonderivate so niedrige Schwellenwerte haben, d. h. Bitterkeit, Herbheit und Adstringens, sind sie schlecht bzw. wenig in Wasser löslich. Daher wurde eine Anwendung der Isoflavonderivate bei eßbaren Zusammensetzungen, die diese enthalten, aus diesen Gründen nicht durchgeführt.
  • Zudem wurden während der Herstellungsschritte für verarbeitete Lebensmittel, die im wesentlichen aus Sojabohnen hergestellt sind, z. B. Sojamilch, Tofu (Sojabohnenquark) und dergleichen, die Isoflavonderivate, die wie vorstehend beschrieben bei der Aufrechterhaltung einer guten Gesundheit wirksam sind, oft absichtlich entfernt, um den charakteristischen Geschmack der Isoflavonderivate zu vermeiden.
  • Darüber hinaus kann keine ausreichende nützliche Wirkung erreicht werden, wenn nicht große Mengen der Derivate bereitgestellt werden, weil die geringe Wasserlöslichkeit der Isoflavonderivate zu einer niedrigen Absorptionsrate in den menschlichen Körper führt.
  • Wie vorstehend angemerkt wurde, wurden die Isoflavonderivate, obwohl sie beachtliche Wirkungen aufweisen, aufgrund der Aromaprobleme und ihrer geringen Wasserlöslichkeit nicht in eßbaren Zusammensetzungen verwendet.
  • Im US-Patent 4.826.963 sind Komplexe beschrieben, die 7- Isopropoxyisoflavon und Cyclodextrine enthalten. Das US- Patent 4.557.927 betrifft die alpha-Glykosylierung von Sojabohnenglykosiden zur Verbesserung des Geschmacks. Im WO-Patent 94/15970 sind Cyclodextrinderivate und ihre Bindung an Aflatoxine und Phytoöstrogene beschrieben.
  • Wir haben nun einen neuen Weg gefunden, um die positive Anwendung der Isoflavonderivate in eßbaren Zusammensetzungen zu ermöglichen, und um ihre physiologischen Wirkungen im lebenden Körper durch Erhöhung der Absorptionsrate in den Körper zu verbessern, indem die Bitterkeit, Herbheit und Adstringens unterdrückt wird und die Wasserlöslichkeit der Isoflavonderivate verbessert wird.
  • Die Erfinder führten umfangreiche Bemühungen durch und vervollständigten die vorliegende Erfindung, indem sie herausfanden, daß die Bitterkeit, Herbheit und Adstringens der Isoflavonderivate unterdrückt werden kann und ihre Wasserlöslichkeit durch Clathratbildung der Isoflavonderivate mit Cyclodextrinen verbessert werden kann.
  • Somit ist die vorliegende Erfindung auf Clathrate von Isoflavonderivaten gerichtet. Hierbei werden Isoflavonderivate mit β-Cyclodextrin und/oder γ- Cyclodextrin zu Clathraten umgesetzt.
  • Fig. 1 zeigt eine Grafik, die die Bildung des Clathrats von Daidzin mit verschiedenen Cyclodextrinen darstellt.
  • Fig. 2 zeigt eine Grafik, die die Bildung des Clathrats von Genistin mit verschiedenen Cyclodextrinen darstellt.
  • Fig. 3 zeigt eine Grafik, die die Bildung des Clathrats von Daidzein mit verschiedenen Cyclodextrinen darstellt.
  • Fig. 4 zeigt eine Grafik, die die Bildung des Clathrats von Genistin mit verschiedenen Cyclodextrinen darstellt.
  • Fig. 5 zeigt eine Grafik, die die Bildung des Clathrats von 6"-O-Malonyldaidzin, 6"-O-Malonylgenistin oder 6"-O- Malonylglycitin mit verschiedenen Cyclodextrinen darstellt.
  • Fig. 6 zeigt eine Grafik, die die Bildung des Clathrats von 6"-O-Acetyldaidzin, 6"-O-Acetylgenistin oder 6"-O- Acetylglycitin mit verschiedenen Cyclodextrinen darstellt.
  • Fig. 7 zeigt eine Grafik, die die Bildung des Clathrats von 6"-O-Succinyldaidzin, 6"-O-Succinylgenistin oder 6"-O- Succinylglycitin mit verschiedenen Cyclodextrinen darstellt.
  • Fig. 8 zeigt eine Grafik, die die Bildung des Clathrats von Glycitin oder Glycitein mit verschiedenen Cyclodextrinen darstellt.
  • Fünfzehn Verbindungen wurden bislang als in Sojabohnen und Natto (fermentierte Sojabohnen) enthaltene Isoflavonderivate ermittelt und identifiziert. Jedes dieser Isoflavonderivate weist einen bitteren, herben und adstringierenden Geschmack auf und nachdem sie oral aufgenommen wurden, wird für eine Weile im Rachen der Person eine Reizung ausgelöst.
  • Die Namen der Verbindungen und die Strukturen dieser 15 Isoflavonderivate sind in Tabelle 1 und Tabelle 2 unter Bezugnahme auf die allgemeinen Formeln [I] bzw. [II] aufgeführt. Tabelle 1 Allgemeine Formel I Tabelle 2 Allgemeine Formel II
  • Die potentiellen Isoflavonderivate, die in der vorliegenden Erfindung in geeigneter Weise verwendet werden können, sind ausgewählt aus Daidzein, Genistein, Glycitein, Daidzin, Genistin, Glycitin, 6"-O-Malonyldaidzin, 6"-O-Malonylgenistin, 6"-O-Malonylglycitin, 6"-O-Acetyldaidzin, 6"-O- Acetylgenistin, 6"-O-Acetylgylcitin, 6"-O-Succinyldaidzin, 6"-O-Succinylgenistin und 6"-O-Succinylglycitin oder aus Mischungen davon. Sie können aus Sojabohnen oder Natto durch Extraktion unter Verwendung eines Lösungsmittels, wie heißem Wasser, Alkohol oder dergleichen, und einem anschließenden geeigneten Aufreinigungsverfahren erhalten werden. Jedoch sind die meisten in einem derartigen Extrakt enthaltenen Isoflavonderivate Daidzin und Genistin.
  • Cyclodextrine sind nicht reduzierende Maltoligosaccharide, bei denen sechs bis zwölf Glucosemoleküle ringförmig über eine α-1,4-glykosidische Verbindung gebunden sind, und sie können durch eine Reaktion von Stärke mit Cyclodextrin- Glucanotransferase (CGTase) aus Bacillus macerans und dergleichen hergestellt werden. Bekannte allgemeine Cyclodextrine schließen α-Cyclodextrin, das aus sechs Glucosemolekülen besteht, β-Cyclodextrin, das aus sieben Glucosemolekülen besteht, und γ-Cyclodextrin, das aus acht Glucosemolekülen besteht, ein. In der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden β- Cyclodextrin oder γ-Cyclodextrin als geeignete Partner der Isoflavonderivate angesehen. Diese Cyclodextrine können nämlich besonders gut mit den Isoflavonderivaten Clathrate bilden, um die gewünschten Wirkungen auszuüben (siehe Fig. 1 bis 8).
  • Diese Cyclodextrine können alleine oder in Kombination verwendet werden. Darüber hinaus kann eine Clathratbildung mit verzweigtem oder methyliertem β-Cyclodextrin oder γ- Cyclodextrin, das eine verbesserte Löslichkeit aufweist, auch wirksam sein.
  • Verfahren zur Herstellung der Clathrate der vorstehenden Isoflavonderivate mit den vorstehenden Cyclodextrinen werden nachstehend beschrieben.
  • Es gibt verschiedene Verfahren zur Herstellung von Clathraten der Isoflavonderivate mit Cyclodextrinen. Ein Beispiel für diese Verfahren ist Kneten. Das heißt, daß Wasser einem Cyclodextrin in einer Menge von etwa 0,1 bis 6 Gewichtsprozent des Cyclodextrins zugegeben wird, dann wird das Gemisch gut geknetet, um eine pastöse Form herzustellen, und schließlich werden Isoflavonderivate dazugegeben und anschließend ausreichend geknetet. Das Trockengewichtsverhältnis der Isoflavonderivate zu den Cyclodextrinen kann zwischen 1 : 0,1 und 1 : 50, und vorzugsweise zwischen 1 : 3 und 1 : 10 liegen. Die Knetzeit kann von etwa 30 Minuten bis 3 Stunden betragen. Als Knetvorrichtung können ein Knetmischer, eine Kugelmühle, ein Emulgiergerät und dergleichen verwendet werden. Die Paste kann nach der Clathratbildung sprühgetrocknet, unter reduziertem Druck getrocknet oder durch ein Trommelverfahren getrocknet werden.
  • Bei den somit erhaltenen Clathraten der Isoflavonderivate können Bitterkeit, Herbheit und Adstringens der ursprünglichen Isoflavonderivate unterdrückt sein und die Wasserlöslichkeit der Clathrate kann auch verbessert sein. Dementsprechehd sind sie für eine Anwendung bei eßbaren Zusammensetzungen äußerst gut geeignet und können eine Verbesserung der Absorptionsrate in den Körper erreichen, um ihre physiologische Wirkung zu verstärken.
  • Die Clathrate der Isoflavonderivate nach der vorliegenden Erfindung können in eine einzunehmende eßbare Zusammensetzung gemischt werden. Die Aufnahmedosis des Clathrats kann gemäß dem Zustand, dem Alter oder dergleichen der aufnehmenden Person variiert werden. Üblicherweise werden 0,1 bis 4 mg/kg Körpergewicht/Tag, vorzugsweise 0,2 bis 1 mg/kg Körpergewicht/Tag der Isoflavonderivatdosis angewandt. Die Aufnahme kann einmal täglich erfolgen, anderenfalls kann sie, falls notwendig, auf viele Male verteilt werden.
  • Die eßbare Zusammensetzung kann in jeder beliebigen Form vorliegen, zum Beispiel als Getränk, als Süßigkeit, als verarbeitetes Lebensmittel, als Würzmittel oder dergleichen ohne jede Beschränkung.
  • Um die eßbare Zusammensetzung herzustellen, können die Inhaltsstoffe, wie Grundstoff, Füllstoff, Stabilisator, Emulgator, Süßstoff, Aroma, Farbstoff, Farbfixierer und dergleichen, wovon jedes üblicherweise in diesem Fachgebiet verwendet wird, gut gemischt werden, sofern sie keine unerwünschten Wirkungen auf den aktiven Bestandteil der eßbaren Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung ausüben.
  • Die nicht einschränkenden Beispiele der vorliegenden Erfindung werden nachstehend beschrieben, um die vorliegende Erfindung im einzelnen zu erklären.
  • Beispiele Clathratbildungstest:
  • Zuerst wurden verschiedene Clathrate durch Clathratbildung von verschiedenen Isoflavonderivaten mit verschiedenen Cyclodextrinen erhalten und die folgenden Versuche wurden durchgeführt, um die Wasserlöslichkeit jedes Clathrats zu bestimmen.
  • Zehn mg von jedem von 15 Isoflavonderivaten, d. h. Daidzin (Fig. 1); Genistin (Fig. 2); Daidzein (Fig. 3); Genistein (Fig. 4); 6"-O-Malonyldaidzin, 6"-O-Malonylgenistin und 6"-O-Malonylglycitin (Fig. 5); 6"-O- Acetyldaidzin, 6"-O-Acetylgenistin und 6"-O-Acetylglycitin (Fig. 6); 6"-O-Succinyldaidzin, 6"-O-Succinylgenistin und 6"-O-Succinylglycitin (Fig. 7); und Glycitin und Glycitein (Fig. 8) wurden jeweils in ein Prüfröhrchen gegeben, das jeweils mit α-, β- oder γ-Cyclodextrin in einer der in den Fig. 1 bis 8 dargestellten Menge (d. h. 0 bis 1,2 g) zusammen mit 10 ml destilliertem Wasser enthielt, dann unter Rühren über Nacht bei Raumtemperatur gemischt.
  • Anschließend wurde jede der Lösungen durch einen Glasfilter filtriert und das Filtrat wurde unter Verwendung von Hochleistungsflüssigkeitschromatographie analysiert. Der verwendete Hochleistungsflüssigkeitschromatograph war ein SC-8020 (Toso, Japan), der mit einer Säule YMC Pack ODS-AM- 303 ( 4,6 · 200 mm, YMC, Japan) ausgestattet war. Das Lösungsmittelsystem für die Analyse war ein linearer Gradient von 15% Acetonitril/0,1% Essigsäure in wäßriger Lösung bis 35% Acetonitril/0,1% Essigsäure in wäßriger Lösung bei einer Flußrate von 1,0 ml/min. und es wurde die Absorption bei 254 nm detektiert, um die Peakflächen der Isoflavonderivate zu bestimmen. Die Ergebnisse sind in den Fig. 1 bis 8 dargestellt.
  • Die verwendeten Isoflavonderivate sind an jedes der Cyclodextrine unter Bildung von Clathraten gebunden. Die Erhöhung der Clathratbildung ist in den Fig. 1 bis 8 auf Grundlage der Erhöhung der Peakflächen der jeweiligen Isoflavonderivate dargestellt. Die Variationsmuster der Löslichkeit von verschiedenen Isoflavonderivaten sind ähnlich, und das höchste Clathratniveau wurde erreicht, wenn β-Cyclodextrin als Partner verwendet wurde. Dies legt nahe, daß die höchste Verbesserung der Löslichkeit mit β- Cyclodextrin erreicht wurde.
  • Danach wurde die Absorptionsrate in den Körper und die physiologische Wirkung dieser von Isoflavonderivatclathrate untersucht.
  • Beispiel 1: Vergleich der Absorptionsrate und der physiologischen Wirkung von β-Cyclodextrinclathraten mit verschiedenen Isoflavonderivaten
  • Um ein Postmenopause-Osteoporosemodell zu erhalten, wurden 80 Tage alte Sprague-Dawley-Ratten am Tag 10 nach einer Ovariektomie für 28 Tage bei Fütterung mit kalziumarmem Futter (Ca: 0,004%, P: 0,3%) aufgezogen, wobei eine Gruppe aus 5 bis 6 Ratten bestand. Während des Wachstums der Ratten wurden verschiedene Isoflavonderivate oder β- Cyclodextrinclathrate davon (siehe Tabelle 3) oral in der Form einer Lösung oder einer Suspension in 1% wäßriger Hydroxypropylcellulose verabreicht. An dem Tag vor der letzten Verabreichung wurde 24 Stunden lang Urin gesammelt. 4 Stunden nach der letzten Verabreichung wurde Blut aus der Hohlvene (Postcava) gesammelt und die Oberschenkelknochen wurden entfernt. Das gesammelte Blut wurde gemäß einem Standardverfahren getrennt, um Serum zu gewinnen. Um die Mengen von Isoflavonderivaten in den erhaltenen Urin- und Serumproben zu bestimmen, wurden die Proben für 2 Stunden bei 37ºC einer Reaktion unterzogen, bei der 50 Einheiten/ml Sulfatase (EC3.1.6.1, Sigma Chemical Co. Ltd.) in 1 ml Acetatpuffer (0,1 M, pH 4,5) zugegeben wurde. Dann wurde dem Gemisch 1 ml Acetatpuffer (0,1 M, pH 4,5) zugegeben, der β-Glucuronidase (200 Einheiten/ml, EC 3.2.1.31, Wako Jyunyaku Kogyo Kabusiki Kaisya) enthielt, und für 2 Stunden bei 37ºC inkubiert. Nach Behandlung mit Sep-Pak (Waters) wurde die inkubierte Lösung unter Verwendung von HPLC wie bei dem vorstehenden Clathratbildungstest analysiert. Jeder Isoflavonderivatgehalt in der Probe wurde auf Grundlage der Werte für Daidzein, Genistein oder Glycitein als Standard bestimmt. Die Knochendichte der Oberschenkelknochen wurde auf Grundlage des Naßgewichts und Volumens aufgrund einer Messung mit einem Pyknometer berechnet. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 3 nachstehend aufgeführt. Tabelle 3
  • [Anmerkungen]
  • a: signifikanter Unterschied zu dem Wert für das nicht als Clathrat vorliegende korrespondierende Isoflavonderivat (Signifikanzniveau: 1%)
  • b: signifikanter Unterschied zu dem Wert für die Kontrollgruppe (Signifikanzniveau: 1%) Tabelle 3 (Fortsetzung)
  • [Anmerkungen]
  • a: signifikanter Unterschied zu dem Wert für das nicht als Clathrat vorliegende korrespondierende Isoflavonderivat (Signifikanzniveau: 1%)
  • b: signifikanter Unterschied zu dem Wert für die Kontrollgruppe (Signifikanzniveau: 1%)
  • Aus den vorstehenden Ergebnissen hat sich erwiesen, daß bei jeder der Konzentrationen der Isoflavonderivate in Serumproben aus den Tieren nach vier Stunden ab einer Verabreichung die Cyclodextrinclathrate der Isoflavonderivate etwa 8 bis 12 mal höher als die Proben von den Tieren waren, denen Isoflavonderivate ohne Clathrate verabreicht wurden. Darüber hinaus war das Urinausscheidungsniveau auch um etwa das zweifache erhöht. Daher führte die Clathratbildung der Isoflavonderivate mit Cyclodextrinen zur Anhebung ihrer Absorptionseffizienz in den lebenden Körper. Darüber hinaus war im Vergleich zu der Kontrollgruppe die Knochendichte des Oberschenkelknochens sowohl bei der Gruppe, der Isoflavonderivate als Clathrat oder nicht als Clathrat verabreicht wurden, erhöht. Somit wurde eine mögliche Anwendbarkeit bei der Prophylaxe oder der Behandlung von Osteoporose mit diesen Isoflavonderivaten angezeigt und eine derartige Wirkung erwies sich als ausgeprägter bei der Gruppe, denen Clathrate des Isoflavonderivats mit Cyclodextrinen verabreicht wurde.
  • Das Clathrat der vorliegenden Erfindung wurde hergestellt und die Anwendbarkeit für eßbare Zusammensetzungen davon wurde wie nachstehend beschrieben untersucht.
  • Beispiel 2: β-Cyclodextrinclathrat von Daidzin
  • 2,0 g Daidzin wurde in 300 ml 50%iges Ethanol bei 80ºC mit 10 g β-Cyclodextrin gelöst. Die Lösung wurde für 2 Stunden unter Rühren gemischt, wobei die Temperatur auf etwa 60ºC bis 80ºC gehalten wurde. Nachdem das Gemisch über Nacht bei Raumtemperatur stehen gelassen wurde, wurde es unter verminderten Druck getrocknet und ergab 11,8 g Pulver. Das resultierende β-Cyclodextrinclathrat wurde von einer Gruppe von zehn Personen auf Bitterkeit, Adstringens und Rauhigkeit untersucht.
  • Beispiel 3: γ-Cyclodextrinclathrat von Daidzin
  • Das gleiche Verfahren, wie es bei Beispiel 2 beschrieben ist, wurde durchgeführt, mit der Ausnahme, daß γ-Cyclodextrin anstelle von β-Cyclodextrin verwendet wurde, um ein γ-Cyclodextrinclathrat zu erhalten. Das resultierende γ- Cyclodextrinclathrat wurden ebenso von einer Gruppe von zehn Personen auf Bitterkeit, Adstringens und Rauhigkeit untersucht.
  • Vergleichsbeispiel 1: α-Cyclodextrinclathrat von Daidzin
  • Das gleiche Verfahren, wie es bei Beispiel 2 beschrieben ist, wurde ausgeführt, mit der Ausnahme, daß α-Cyclodextrin anstelle von β-Cyclodextrin verwendet wurde, um ein α- Cyclodextrinclathrat zu erhalten. Das resultierende α- Cyclodextrinclathrat wurde ebenso von einer Gruppe von zehn Personen auf Bitterkeit, Adstringens und Rauhigkeit untersucht.
  • Vergleichsbeispiel 2: Daidzin
  • Daidzin wurde von einer Gruppe von zehn Personen auf Bitterkeit, Adstringens und Rauhigkeit untersucht.
  • Die Ergebnisse der Untersuchungen unter Bezugnahme auf Beispiel 2 bis Vergleichsbeispiel 2 sind in Tabelle 4 nachstehend dargestellt. Tabelle 4
  • [Anmerkungen zum Geschmack]
  • -: kein
  • +: leicht
  • ++: mittel
  • +++: stark
  • ++++: sehr stark
  • Aus den in Tabelle 4 vorstehend gezeigten Ergebnissen ist es offensichtlich, daß die Bitterkeit, die Adstringens und die Rauhigkeit von Daidzin unterdrückt werden, wenn die Isoflavonderivate Clathrate mit β-Cyclodextrin oder γ- Cyclodextrin bilden. Darüber hinaus wird nahegelegt, daß die Unterdrückung der Bitterkeit, Adstringens oder Rauhigkeit von Daidzin deutlicher ist, wenn die Isoflavonderivate mit β-Cyclodextrin Clathrate bilden.
  • Beispiel 4: Clathrate von Isoflavonderivaten mit α-, β-oder γ-Cyclodextrin
  • Das gleiche Verfahren, wie es in den Beispielen 2, 3 und in dem Vergleichsbeispiel 1 beschrieben ist, wurde ausgeführt, um Clathrate von verschiedenen Isoflavonderivaten mit α-, β- oder γ-Cyclodextrin zu erhalten.
  • Die resultierenden Clathrate wurden von einer Gruppe von zehn Personen auf Bitterkeit, Adstringens und Rauhigkeit untersucht. Die Ergebnisse der Untersuchungen sind nachstehend in Tabelle 5 dargestellt. Tabelle 5
  • [Anmerkungen zum Geschmack]
  • -: kein
  • +: leicht
  • ++: mittel
  • +++: stark
  • ++++: sehr stark Tabelle 5 (Fortsetzung)
  • [Anmerkungen zum Geschmack]
  • -: kein
  • +: leicht
  • ++: mittel
  • +++: stark
  • ++++: sehr stark
  • Wie aus Tabelle 5 deutlich wird, ist die Bitterkeit, die Adstringens und die Rauhigkeit für jedes der Isoflavonderivate unterdrückt, wenn sie ein Clathrat mit β- oder γ-Cyclodextrin bilden.
  • Beispiel 5: Cyclodextrinclathrate von Isoflavonderivaten enthaltendes Getränk
  • 120 mg des β-Cyclodextrinclathrats von Daidzin nach Beispiel 2 wurden in 90 ml Wasser gelöst. Neun Gramm Fruchtsaft, 5 g granulierter Zucker, 0,5 g Zitronensäure und 0,1 g Aroma wurden zugegeben und dann unter Rühren gemischt. Das Gemisch wurde sukzessive für einen Moment bei 122 bis 138ºC sterilisiert und in eine 100 cm² fassende Glasflasche abgefüllt, um ein Getränk herzustellen, das das Daidzinclathrat enthielt. Das resultierende Getränk wurde von einer Gruppe von zehn Personen auf Bitterkeit, Adstringens und Rauhigkeit untersucht.
  • Vergleichsbeispiel 3: Isoflavonderivate enthaltendes Getränk
  • Ein Verfahren, das ähnlich dem von Beispiel 5 war, wurde ausgeführt, mit der Ausnahme, daß 20 mg Daidzinpulver anstelle des in Beispiel 2 beschriebenen Clathrats verwendet wurde, um ein Daidzin enthaltendes Getränk herzustellen. Das resultierende Getränk wurde von einer Gruppe von zehn Personen auf Bitterkeit, Adstringens und Rauhigkeit untersucht.
  • Die Ergebnisse der Untersuchungen, auf die in Beispiel 5 und Vergleichsbeispiel 3 Bezug genommen wird, sind nachstehend in Tabelle 6 dargestellt. Tabelle 6
  • [Anmerkungen zum Geschmack]
  • -: kein
  • +: leicht
  • ++: mittel
  • +++: stark
  • ++++: sehr stark
  • Aus Tabelle 6 ist es offensichtlich, daß das pulverförmiges Daidzin enthaltende Getränk Bitterkeit, Adstringens und Rauhigkeit aufwies (Vergleichsbeispiel 3), während das Getränk, das ein Clathrat aus Daidzin und β-Cyclodextrin enthielt, überhaupt keine Bitterkeit, Adstringens und Rauhigkeit aufwies. Darüber hinaus wurde unmittelbar nach der vollständigen Herstellung des Getränks gemäß Vergleichsbeispiel 3 ein Niederschlag festgestellt. Im Gegensatz dazu wurde sogar nach 3 Monaten nach der Herstellung des Getränks gemäß Beispiel 4 kein Niederschlag festgestellt. Es wurde daraus geschlossen, daß eine höhere Wasserlöslichkeit erreicht werden kann, wenn die Isoflavonderivate als Clathrat vorliegen.
  • Beispiel 6: Cyclodextrinclathrate von Isoflavonderivaten enthaltende Kekse.
  • 80 g Butter und 0,1 g Salz wurden unter Verwendung eines Quirls gemischt bis sie cremig waren. Dann wurde 40 g Haushaltszucker zugegeben und unter Reiben gemahlen. Nach dem ein Ei, das zerteilt und aufgeschlagen war, zugegeben wurde, wurde die resultierende Mischung gemischt, dann wurde auch 100 g gesiebtes Mehl, das 480 g des Daidzinclathrats mit β-Cyclodextrin (siehe Beispiel 2) enthielt, zugegeben und gemischt. Danach wurde der resultierende Teig auf 4 mm Dicke unter Verwendung eines Nudelholzes ausgerollt, dann mit einem Teigschneider geschnitten und 12 bis 13 Minuten lang bei etwa 160ºC bis 170ºC in einem Ofen gebacken.
  • Die somit hergestellten Kekse zeigten weder Bitterkeit noch Adstringens und schmeckten sehr gut.
  • Beispiel 7: Clathrate aus rohen Isoflavonderivaten mit β- Cyclodextrin
  • 20 ml Wasser wurde 10,0 g β-Cyclodextrin zugegeben und das Gemisch wurde für 30 Minuten geknetet, bis es pastös war. Dann wurden der Paste 2,0 g rohe Isoflavonderivate (Isoflavonderivatgehalt: 70%) zugegeben, die durch Extraktion von Sojabohnen mit heißem Wasser gefolgt von einer Aufreinigung des Extrakts unter Verwendung eines synthetischen Adsorbens erhalten wurde, und es wurde für 2 Stunden weiter geknetet. Danach wurde die Paste unter reduziertem Druck getrocknet, um 11,6 g Pulver zu ergeben. Das somit erhaltene Clathrat mit β-Cyclodextrin wurde auf Bitterkeit, Adstringens und Rauhigkeit von einer Gruppe von zehn Personen untersucht.
  • Beispiel 8: Clathrat aus rohen Isoflavonderivaten mit γ- Cyclodextrin
  • Das gleiche Verfahren, wie es in Beispiel 7 beschrieben ist, wurde ausgeführt, mit der Ausnahme, daß γ-Cyclodextrin anstelle von β-Cyclodextrin verwendet wurde, um ein γ- Cyclodextrinclathrat zu erhalten. Das resultierende γ- Cyclodextrinclathrat wurde ebenso von einer Gruppe von zehn Personen auf Bitterkeit, Adstringens und Rauhigkeit untersucht.
  • Vergleichsbeispiel 4: Clathrat aus rohen Isoflavonderivaten mit α-Cyclodextrin
  • Das gleiche Verfahren, wie es in Beispiel 7 beschrieben ist, wurde ausgeführt, mit der Ausnahme, daß α-Cyclodextrin anstelle von β-Cyclodextrin verwendet wurde, um ein α- Cyclodextrinclathrat zu erhalten. Das sich ergebende α- Cyclodextrinclathrat wurde ebenso von einer Gruppe von zehn Personen auf Bitterkeit, Adstringens und Rauhigkeit untersucht.
  • Vergleichsbeispiel 5: Rohe Isoflavonderivate
  • Die in Beispiel 7 beschriebenen Isoflavonderivate wurden von einer Gruppe von zehn Personen auf Bitterkeit, Adstringens und Rauhigkeit untersucht.
  • Die Untersuchungen, auf die in den Beispielen 7 bis Vergleichsbeispiel 5 Bezug genommen wird, sind nachstehend in Tabelle 7 dargestellt. Tabelle 7
  • [Anmerkungen zum Geschmack]
  • -: kein
  • +: leicht
  • ++: mittel
  • +++: stark
  • ++++: sehr stark
  • Wie in Tabelle 7 gezeigt ist, wird nahegelegt, daß die Bitterkeit, Adstringens und Rauhigkeit der rohen Isoflavonderivate durch Clathratbildung mit β-Cyclodextrin oder γ-Cyclodextrin unterdrückt werden können.
  • Insbesondere, wenn die Clathratbildung mit β-Cyclodextrin erfolgte, waren die Bitterkeit, die Adstringens und die Rauhigkeit nachweislich unterdrückt. Diese Ergebnisse sind ähnlich den vorstehend beschriebenen Ergebnissen bei den Beispielen 2 und 3 und den Vergleichsbeispielen 1 und 2.
  • Beispiel 9: Gelee, das Cyclodextrinclathrate mit rohen Isoflavonderivaten enthält
  • In 150 ml Wasser wurden 360 mg der Clathrate der rohen Isoflavonderivate mit β-Cyclodextrin, die gemäß Beispiel 7 erhalten wurde, gelöst. Dann wurden der Lösung 50 g Fruchtsaft und granulierter Zucker zugegeben. Nachdem 2,5 g Agar zugegeben wurde, wurde die Mischung auf 90ºC erwärmt, wobei sorgfältig gerührt wurde, um den Agar zu schmelzen. Die erwärmte Lösung wurde in 50 ml Kunststoffbecher gegossen und zum Härten auf 5 bis 10ºC abgekühlt. Somit wurde ein Gelee hergestellt, das rohe Isoflavonderivate enthielt.
  • Das Gelee wurde auf Bitterkeit, Adstringens und Rauhigkeit durch eine Gruppe von zehn Personen untersucht. Die Ergebnisse der Untersuchungen sind in Tabelle 8 dargestellt. Das auf diese Weise hergestellte Gelee hatte keine Bitterkeit, Adstringens oder Rauhigkeit. Darüber hinaus war das Gelee sehr wohlschmeckend und erschien klar bzw. durchsichtig ohne einen Niederschlag.
  • Vergleichsbeispiel 6: Rohe Isoflavonderivate enthaltendes Gelee
  • Ein Verfahren, das gleich dem in Beispiel 9 war, wurde durchgeführt, mit der Ausnahme, daß 60 mg des in Beispiel 7 beschriebenen rohen Isoflavonderivats anstelle des β- Cyclodextrinclathrats verwendet wurde, um ein Gelee herzustellen, das die Isoflavonderivate enthielt. Das resultierende Gelee wurde durch eine Gruppe von zehn Personen auf Bitterkeit, Adstringens und Rauhigkeit untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 8 dargestellt. Tabelle 8
  • [Anmerkungen zum Geschmack]
  • -: kein
  • +++: stark
  • ++++: sehr stark
  • Aus Tabelle 8 ist ersichtlich, daß das Gelee, das die rohen Isoflavonderivate enthielt, die keine Clathrate mit β- Cyclodextrin bildeten, Bitterkeit, Adstringens und Rauhigkeit aufwiesen. Dagegen zeigte das Gelee, daß die rohen Isoflavonderivate enthielt, die Clathrate mit β- Cyclodextrin bildeten, keine Bitterkeit, Adstringens oder Rauhigkeit. Zudem konnte keine Ausfällung bei dem Gelee nach Beispiel 9 ermittelt werden, während eine geringe Ausfällung in dem Gelee nach Vergleichsbeispiel 6 ermittelt wurde. Daher wird auch die Löslichkeit der rohen Isoflavonderivate durch Clathratbildung mit den Cyclodextrinen verbessert.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung kann die Wasserlöslichkeit von Isoflavonderivaten verbessert werden und eine Unterdrückung von Bitterkeit und Adstringens kann erreicht werden, indem die Isoflavonderivate mit Cyclodextrinen zu Clathraten umgesetzt werden.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung können daher die Isoflavonderivate in eßbaren Zusammensetzungen angewandt werden. Die die Isoflavonderivate enthaltenden eßbaren Zusammensetzungen haben nämlich eine höhere Wasserlöslichkeit und werden ohne einen unerwünschten Geschmack hergestellt.
  • Dementsprechend kann die vorliegende Erfindung die orale Aufnahme von Isoflavonderivaten und die Absorption von Isoflavonderivaten in den Körper erleichtern. Somit können die nützlichen Wirkungen der Isoflavonderivate im menschlichen Körper erreicht werden, was zur Aufrechterhaltung und Förderung einer guten Gesundheit beiträgt.

Claims (4)

1. Clathrat, das ein Isoflavon-Derivat mit β-Cyclodextrin und/oder γ-Cyclodextrin aufweist, wobei das Isoflavon- Derivat aus Daidzein, Genistein, Glycitein, Daidzin, Genistin, Glycitin, 6"-O-Malonyldaidzin, 6"-O-Malonylgenistin, 6"-O-Malonylglycitin, 6"-O-Acetyldaidzin, 6"-O-Acetylgenistin, 6"-O-Acetylglycitin, 6"-O-Succinyldaidzin, 6"-O- Succinylgenistin und 6-O-Succinylglycitin ausgewählt ist, oder eine Mischung davon ist.
2. Clathrat nach Anspruch 1, wobei das Clathrat durch Clathratbildung in dem Verhältnis β-Cyclodextrin und/oder γ-Cyclodextrin : Isoflavon-Derivate von zwischen 0,1 : 1 und 50 : 1 erhalten wird.
3. Eßbare Zusammensetzung, die das Clathrat nach Anspruch 1 oder Anspruch 2 aufweist.
4. Clathrat oder Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 zur Verwendung bei der Prophylaxe oder Behandlung von Osteoporose.
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