DE69710078T2

DE69710078T2 - Verfahren zur reinigung von 1,1,1,3,3-pentafluorpropan

Info

Publication number: DE69710078T2
Application number: DE69710078T
Authority: DE
Inventors: Keisuke Kitano; Tatsuo Nakada; Takashi Shibanuma
Original assignee: Daikin Industries Ltd
Current assignee: Daikin Industries Ltd
Priority date: 1996-06-27
Filing date: 1997-06-19
Publication date: 2002-09-26
Anticipated expiration: 2017-06-20
Also published as: CN1125801C; ES2171951T3; JP3514041B2; EP0921109A1; EP0921109B1; JPH1017501A; EP0921109A4; CN1228074A; US6191328B1; DE69710078D1; WO1997049656A1

Description

Erfindungsgebiet

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan (im folgenden auch als HFC-245fa abgekürzt), das als alternativer Fluorkohlenstoff in Schäumungsmitteln von Nutzen ist.

Hintergrund der Erfindung

Man kennt, als ein Verfahren zur Herstellung von HFC-245fa, ein Verfahren, in dem 1,1,1,3,3-Pentachlorpropan mit Fluorwasserstoff (im folgenden auch als HF bezeichnet) in der Gegenwart von verschiedenen Katalysatoren, entweder in der Dampf- oder der Flüssigphase, fluoriert wird.
In solch einem Verfahren zum Erhalt von HFC-245fa ist es notwendig, HFC-245fa aus dem Produkt durch Entfernen von HF rückzugewinnen, da nicht-umgesetztes HF im allgemeinen im Reaktionsprodukt neben HFC-245fa verbleibt. In solch einem Fall ist es gleichzeitig unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten erforderlich, HF rückzugewinnen und im Kreis in das Reaktionssystem zurückzuführen. Man hat jedoch herausgefunden, daß HFC-245fa mit HF eine azeotrope Mischung bildet, was beispielsweise in den japanischen Offenlegungsschriften mit den Nrn. 9085/1997 und 156701/1997, die beide von uns eingereicht wurden, offenbart ist. Wir haben herausgefunden, daß es schwierig ist, im wesentlichen HF-freies HFC-245fa durch eine einfache Destillation rückzugewinnen, da die Zusammensetzung einer solchen azeotropen Mischung in Abhängigkeit von Druck variiert; beispielsweise enthält die azeotrope Mischung 55 Mol-% HF bei einem Druck von 5 atm. Darüber hinaus ist es kommerziell nicht einfach HFC-245fa allein rückzugewinnen, ohne solch große HF-Mengen rückzugewinnen.
Man kennt verschiedene Verfahren zum Abtrennen von Fluorkohlenwasserstoff-Verbindungen von HF, beispielsweise ein Verfahren, bei dem man jede Komponente der Mischung sich voneinander trennen läßt unter Bildung zweier flüssiger Schichten und jede Komponente durch Destillation rückgewinnt (japanische Offenlegungsschrift mit der Nr. 167803/1990); ein Verfahren, bei dem man Schwefelsäure als Extraktionsmittel für HF verwendet (US-3 873 629) und ein Verfahren zum Entfernen von HF durch Absorption in Flußsäure (auch als wäßrige HF-Lösung bezeichnet) (japanische Offenlegungsschrift mit der Nr. 279277/1993). Ferner ist es auch bekannt, die Mischung nacheinander mit zwei Destillationskolonnen mit unterschiedlichen inneren Drücken zu destillieren, wobei man sich die Eigenschaft zunutze macht, daß die Zusammensetzung der azeotropen Mischung vom Druck abhängt, wie dies in der japanischen Offenlegungsschrift mit der Nr. 178768/1993 offenbart ist.

Offenbarung der Erfindung

Das in der japanischen Offenlegungsschrift mit der Nr. 167803/1990 offenbarte Verfahren kann nicht auf beliebige Mischungen angewandt werden, da das Verfahren eine Mischung einsetzen muß, in der sich jede Komponente von den anderen in flüssiger Phase auftrennt. Das Schwefelsäure einsetzende Trennverfahren weist den Nachteil auf, daß es zu starker Korrosion führt, wenn man während der Rückgewinnung von HF auf hohe Temperaturen erhitzt.
Das eine wäßrige HF-Lösung einsetzende Trennverfahren weist den gravierenden Nachteil auf, daß Flußsäure korrosiv ist. So sind beispielsweise häufige Überprüfungen und Instandhaltungsmaßnahmen der Gerätschaft und Rohre erforderlich, so daß die Personalkosten steigen; darüber hinaus nehmen auch die Installationskosten zu, da die in einer solchen Installation zu verwendenden Materialien so ausgewählt werden sollten, daß sie antikorrosive Eigenschaften aufweisen.
Daher ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Erhalt von 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan (HFC-245fa) durch die effektive Abtrennung von 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan aus einer zumindest 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan und Fluorwasserstoff umfassenden Mischung bereitzustellen.
Ein Hauptmerkmal der vorliegenden Erfindung ist es, HFC-245fa effektiv aus einer zumindest 1,1,1,3,3-Pentafluorproan und Fluorwasserstoff umfassenden Mischung durch Einsatz der folgenden organischen Verbindungen (a) bis (d) abzutrennen, welche die Eigenschaft aufweisen, daß sie einerseits eine gute Kompatibilität mit HFC-245fa zeigen und andererseits eine schlechte Kompatibilität mit HF. Anders ausgedrückt stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Abtrennung von HFC-245fa aus einer zumindest 1,1,1,3,3-Pentafluorproan und Fluorwasserstoff umfassenden Mischung bereit, worin man das Prinzip nutzt, daß man, obwohl sich die Mischung aus HFC-245fa und HF nicht direkt in zwei flüssige Schichten einer jeden Verbindung auftrennt, HFC-245fa in ein Extraktionsmittelphase extrahieren kann, indem man das zuvor erwähnte Extraktionsmittel verwendet.
Konkret stellt die vorliegende Erfindung ein Reinigungsverfahren für 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan bereit, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man mindestens ein Extraktionsmittel, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus (a) einer Fluorkohlenwasserstoff-Verbindung der allgemeinen Formel (I):
CxFyHz (I)
worin x eine ganze Zahl von 3 bis 10 ist, y eine ganze Zahl von 2 bis 22 ist und z eine ganze Zahl von 0 bis 6 ist;
(b) eine Amin-Verbindung der allgemeinen Formel (II):
R&sub1;R&sub2;R&sub3;N (II)
worin R&sub1;, R&sub2; und R&sub3; Fluoralkyl-Gruppen sind, die jeweils 1 bis 10 Kohlenstoffatome aufweisen, und R&sub1;, R&sub2; und R&sub3; maximal zwei Wasserstoffatome aufweisen können,
(c) eine Ether-Verbindung der allgemeinen Formel (III):
R&sub4;OR&sub5; (III)
worin R&sub4; und R&sub5; Alkyl-Gruppen sind, die jeweils 1 bis 10 Kohlenstoffatome aufweisen, und mindestens einer der Reste R&sub4; und R&sub5; ein Fluoratom enthält; und
(d) eine Chlorkohlenwasserstoff-Verbindung der allgemeinen Formel (IV):
ClClmHn (IV)
worin 1 eine ganze Zahl von 3 bis 10 ist, m eine ganze Zahl von 2 bis 22 ist und n eine ganze Zahl von 0 bis 6 ist;
mit einer 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan und Fluorwasserstoff umfassenden Mischung in Kontakt bringt, um eine Flüssigmischung zu bilden, und die Flüssigmischung in zwei flüssige Schichten trennt, worauf man eine Extraktionsmittelschicht erhält, die 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan und das Extraktionsmittel als Hauptkomponenten enthält, und 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan aus der Extraktionsmittelschicht separat zurückgewinnt.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 zeigt ein Flußdiagramm einer Ausführungsform des vorliegenden Verfahrens.
In der Fig. 1 bedeuten die Bezugsziffern die folgenden Elemente:
1 Reaktionsvorrichtung
9 Röhrenleitung
10 Extraktionsvorrichtung
11, 12 Röhrenleitung
20 Trennvorrichtung
21, 22 Röhrenleitungen
30 Destillationsmaßnahme(n)
31, 32 Destillationsvorrichtung
33, 34, 35, 36, 37 Röhrenleitung
40 HF-Rückgewinnungsmaßnahme(n)
41, 42 Destillationsvorrichtung
43, 44, 45, 46, 47 Röhrenleitung
Das erfindungsgemäß verwendete Extraktionsmittel kann irgendeine Verbindung sein, die man unter den zuvor beschriebenen Gruppen (a), (b), (c) und (d) auswählt, oder eine Kombination aus zwei oder mehr Mitgliedern dieser Gruppen. Ferner kann das Extraktionsmittel eine weitere Verbindung enthalten, vorausgesetzt daß diese sich in wesentlichen nicht nachteilig auf den vorliegenden Trenn- und Rückgewinnungsprozeß auswirkt.
In Zusammenhang der vorliegenden Erfindung, bedeutet der Ausdruck "Mischung" ein Material das zumindest HFC-245fa und HF umfaßt, und in flüssiger und/oder gasförmiger Phase vorliegt. Gegebenenfalls kann es HCl oder andere Fluorkohlenwasserstoff-Verbindungen enthalten, beispielsweise 1,1,1,3-Tetrafluor-3-chlorpropan (CF&sub3;CH&sub2;CHFCl), 1,1,1-Trifluor-3,3-dichlorpropan (CF&sub3;CH&sub2;CHCl&sub2;) oder 1,1-Difluor-1,3,3-trichlorpropan (ClCF&sub2;CH&sub2;CHCl&sub2;).
Im Zusammenhang der vorliegenden Erfindung bedeutet der Ausdruck "abtrennende Rückgewinnung" den Erhalt einer Mischung, die HFC-245fa und HF in einem höheren Verhältnis HFC-245fa/HF (d. h. einem relativen Verhältnis von HFC-245fa zu HF) als in der HFC-245fa und HF enthaltenden Mischung enthält, aus einer Mischung, wie sie als Ausgangsmaterial vorliegt.
Im Zusammenhang der vorliegenden Erfindung bedeutet der Ausdruck "Extraktionsmittel" einen Stoff mit der Funktion, beim Kontakt mit der Mischung die Mischung zu verflüssigen, unter Erhalt einer HFC-245fa und HF umfassenden Flüssigmischung, wenn die Mischung als Gasphase oder als gashaltige Flüssigphase vorliegt, und dann HFC-245fa aus der Mischung selektiv zu lösen und zu extrahieren, gleichzeitig HF sowenig wie möglich zu lösen, d. h. HF in einer getrennten Phase (oder Schicht) zu belassen, die sich von der Extraktionsmittelphase (oder -schicht) unterscheidet. Gegebenenfalls kann man einen Teil der Mischung während des zuvor beschriebenen Verflüssigungsschritts als Gas aus dem System entnehmen. Das Extraktionsmittel kann die Funktion aufweisen, HFC-245fa selektiv aus der Mischung zu absorbieren und dann zu verflüssigen (d. h. HF bildet eine andere flüssige Phase (oder Schicht) und wird nicht in das Extraktionsmittel extrahiert), zusätzlich zu der zuvor beschriebenen Funktion oder alternativ hierzu.
Daher bezeichnet das "Extraktionsmittel" der vorliegenden Erfindung einen Stoff, der zumindest zwei getrennte Flüssigphasen (oder -schichten) bildet, worin eine Phase (oder Schicht) HF in einem großen Anteil enthält (im folgenden auch als HF-Phase bezeichnet) und die andere Phase (oder Schicht) HF in einem geringen Anteil enthält (wobei diese Phase HFC-245fa und Extraktionsmittel als ihre Hauptkomponenten enthält (im folgenden auch als Extraktionsmittelphase bezeichnet)), indem man es mit der Mischung in Kontakt bringt. Man kann das gegebenenfalls in der Mischung enthaltene HCl in der Gasphase entfernen, ohne zumindest einen Teil davon zu verflüssigen.
In der vorliegenden Erfindung ist das Verhältnis HFC-245fa/HF in der Extraktionsmittelphase größer als in der als Ausgangsmaterial dienenden Mischung, nachdem man das Extraktionsmittel mit der HFC-245fa und HF umfassenden Mischung in Kontakt gebracht hat, worauf sich die beiden getrennten Flüssigschichten der HF-Phase (oder -Schicht) und der Extraktionsmittelphase (oder -schicht) bilden. Somit kann man in diesem Fall sagen, daß die "abtrennende Rückgewinnung" der vorliegenden Erfindung, wie sie zuvor beschrieben wurde, im wesentlichen erreicht wurde, abgesehen von der abschließenden Abtrennung von HFC-245fa aus der Extraktionsmittelphase.
Beispiele für das Extraktionsmittel, die erfindungsgemäß verwendet werden können, sind wie folgt:
(a) die Fluorkohlenwasserstoff-Verbindung kann Perfluor-2- methylpentan (sek-C&sub6;F&sub1;&sub4;), Perfluor-n-hexan (n-C&sub6;F&sub1;&sub4;), 43-10mee(1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-Decafluorpentan), 1H-Perfluor-2- penten, Perfluor-2-methyl-2-penten, Perfluor-4-methyl-2- penten, 1H-Perfluoroctan-(ω-H-perfluoroctan(C&sub8;F&sub1;&sub7;H)), ω-H-Perfluorhexan(C&sub6;F&sub1;&sub3;H), Perfluorcyclohexan, Perfluorheptan, Perfluorpropan, Perfluorbutan, Pentadecafluorheptan und Perfluordecalin sein.
(B) Die Amin-Verbindung kann Perfluortributylamin, Perfluorpentylamin und Perfluor-N-methyl-morpholin sein.
(c) Die Ether-Verbindung kann Methyl-1, 1,2,3,3,3- hexafluorpropylether, Ethyl-1,1,2,3,3,3-Hexafluorpropylether und Propyl-1,1,2,3,3,3-hexafluorpropylether, 1-Methoxynonafluorbutan und 1-Ethoxy-nonafluorbutan sein.
(d) Die Chlorkohlenwasserstoff-Verbindung kann 1,1,1,3,3-Pentachlorpropan, Hexachlorpropan, Trichlorethylen und Perchlorethylen sein.
Die Menge des in der vorliegenden Erfindung zu verwendenden Extraktionsmittels kann in so einem Bereich liegen, daß beim Kontakt des Extraktionsmittels mit der Mischung unter Betriebsbedingungen, insbesondere bei einer Temperatur oberhalb von -30ºC, die Menge des sich tatsächlich mit dem Extraktionsmittel in Kontakt befindenden HFC-245fa kleiner ist als die Menge des HFC-245fa, das im Extraktionsmittel gelöst sein kann, wobei das Mengenverhältnis des Extraktionsmittels zur Mischung in einem Bereich liegt, in dem die Extraktionsmittel-Flüssigphase und die HF- Flüssigphase sich leicht voneinander trennen lassen. Konkret beträgt die Menge des Extraktionsmittels das 0,3-fache oder mehr, auf das Molverhältnis bezogen, vorzugsweise liegt sie im Bereich vom 0,3- bis 30-fachen, stärker bevorzugt im Bereich vom 1- bis 5-fachen, bezogen auf die Menge des HFC-245fa in der Mischung, mit der es in Kontakt gebracht werden soll. In den meisten Fällen bildet die Extraktionsmittelphase (oder -schicht) im allgemeinen die untere Schicht und die HF-Phase (oder -Schicht) im allgemeinen die obere Schicht in der Trennvorrichtung. Die Extraktionsmittelphase (oder -schicht) bildet jedoch nicht immer die untere Schicht, sondern kann auch die obere Schicht bilden, abhängig von der Art des verwendeten Extraktionsmittels als auch dem Anteil des HFC-245fa, das in der Extraktionsmittelphase enthalten ist.
Nach dem Abtrennen enthält die Extraktionsmittelphase HF in einer dessen Löslichkeit entsprechenden Menge als mengenmäßig kleiner Bestandteil. Dieses HF kann man aus der Extraktionsmittelphase über herkömmliche Nachbehandlungen entfernen, beispielsweise durch alkalisches Waschen oder Destillation in den nachfolgenden Behandlungsschritten, die man je nach Notwendigkeit durchführt. Somit kann man eine im wesentlichen aus HFC-245fa und Extraktionsmittel bestehende Mischung erhalten. Ferner kann man diese Mischung einer herkömmlichen Trennbehandlung unterziehen, beispielsweise einer Destillation, um das angestrebte Produkt HFC-245fa zu erhalten, das im wesentlichen kein Extraktionsmittel enthält. Alternativ kann man die Extraktionsmittelphase direkt destillieren, gegebenenfalls in Kombination mit mehreren Destillationsbehandlungen unter Wahl geeigneter Verfahrensbedingungen, um HFC-245fa zu erhalten, das weder HF noch Extraktionsmittel enthält. Solche destillativen Trennbehandlungen sind herkömmlich.
Die Verfahrensbedingungen beim Inkontaktbringen sind hinsichtlich Temperatur und Druck nicht beschränkt, vorausgesetzt daß nach der Verflüssigung der Mischung HFC-245fa hauptsächlich in die Extraktionsmittelphase extrahiert wird und HF hauptsächlich in die HF-Phase, oder die Mischung zwischen der Extraktionsmittelphase und der HF-Phase auf Basis einer Flüssig-Flüssig- Gleichgewichtsbeziehung unter Betriebsbedingungen verteilt wird, nachdem die Mischung in die Extraktionsmittelphase und/oder HF-Phase absorbiert wurde, oder beide zuvor beschriebenen Phänomene gleichzeitig auftreten.
Die Bedingungen, unter denen das Extraktionsmittel und die Mischung in die Flüssigphasen aufgetrennt werden, sind nicht speziell beschränkt, vorausgesetzt daß man die Extraktionsmittelphase (oder -schicht) von der Mischung im flüssigen Zustand abtrennen kann. Daher kann es sich um die gleichen Bedingungen handeln, wie sie zuvor für das Inkontaktbringen beschrieben wurden. Unter praktischen Gesichtspunkten hält man sowohl beim Inkontaktbringen als auch beim Trennen die Temperatur in einem Bereich von -30ºC bis 150ºC, vorzugsweise bei -30ºC bis 100ºC, stärker bevorzugt bei -30ºC bis 50ºC. Man hält den Druck (absoluten Druck) in einem Bereich oberhalb atmosphärischen Drucks (1 atm), vorzugsweise bei 1 bis 30 atm.
Im folgenden wird eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung im Detail unter Bezugnahme auf Fig. 1 erläutert.
In der Reaktionsvorrichtung 1 wird 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan durch Fluorierung eines Ausgangsstoffes, beispielsweise 1,1,1,3,3-Pentachlorpropan, mit Fluorwasserstoff in der Gasphase oder Flüssigphase in der Gegenwart eines Katalysators hergestellt. Der Ausfluß aus diesem Reaktionsschritt ist eine Mischung, die hauptsächlich 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan und Fluorwasserstoff und zusätzlich HCl und andere Fluorkohlenwasserstoffe enthält, die Zwischenprodukte auf dem Weg zu 1,1,1,3, 3-Pentafluorpropan darstellen, beispielsweise 1,1,1-Trifluor-3-chlor-2-propan, 1,1,1,3-Tetrafluor-3- chlorpropan, 1,1,1-Pentafluor-3,3-dichlorpropan und/oder 1,1-Difluor-1,3,3-trichlorpropan. Man führt die Mischung durch einen Kondensator und eine Destillationsvorrichtung (die beide nicht gezeigt werden) und führt sie über die Röhrenleitung 9 in die Extraktionsvorrichtung 10. An diesem Punkt besteht die Mischung im wesentlichen aus HFC-245fa und HF und gegebenenfalls vorliegendem HCl. Über die Röhrenleitung 11 führt man das Extraktionsmittel in die Extraktionsvorrichtung 10 ein.
Als Extraktionsvorrichtung 10 kann man unterschiedliche Vorrichtungen einsetzen, die man herkömmlicherweise zur Gasabsorptionsbehandlung oder Flüssig-Flüssig- Extraktionsbehandlung einsetzt, beispielsweise eine Füllkörperkolonne, Sprühkolonne, Absorptionskolonne, Bodenkolonne, Blasenkolonne, ein Mischgefäß (z. B. ein Misch- Absetzgefäß). Wenn man eine Absorptionsvorrichtung vom Differential-Typus einsetzt, ist es besonders bevorzugt, daß das Extraktionsmittel im Gegenstrom zu der Mischung fließt und diese kontaktiert.
Wenn das Extraktionsmittel sich in der Extraktionsvorrichtung 10 mit der 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan und Fluorwasserstoff enthaltenden Mischung in Kontakt befindet, werden im wesentlichen das gesamte HFC-245fa und HF verflüssigt, und man führt einen Teil davon, der beginnt sich in zwei flüssige Phasen aufzutrennen, über die Röhrenleitung 12 in die Trennvorrichtung 20. In den meisten Fällen kann man das HCl, das gegebenenfalls in der Mischung enthalten ist, aus der Extraktionsvorrichtung 10 in der Gasphase entfernen.
Es ist besonders bevorzugt, daß man die Bedingungen im Inneren der Extraktionsvorrichtung 10 und der Trennvorrichtung 20 bei praktischen Bedingungen hält, beispielsweise in einem Temperaturbereich von -30ºC bis 50ºC und einem Druckbereich von 1 atm bis 4,5 atm.
Für das Trennverfahren kann man eine herkömmliche Vorrichtung verwenden, beispielsweise eine Vorrichtung, in der sich die flüssigen Phasen aufgrund des Unterschieds in der spezifischen Dichte in zwei Schichten auftrennen.
Alternativ kann man die Extraktionsvorrichtung 10 und die Trennvorrichtung 20 in eine Vorrichtung integrieren.
Das Extraktionsmittel und jede verflüssigte Komponente der Mischung, die durch die Röhrenleitung 12 eingeführt wurden und bereits anfangen, sich in zwei flüssige Schichten aufzutrennen, bilden zwei flüssige Schichten in der Trennvorrichtung 20, beispielsweise einer Schwerkrafttrennvorrichtung. Die Phase, die HF als Hauptkomponente enthält (HF-Phase), sammelt sich unter Bildung der oberen Schicht oder Phase und die Phase, deren Hauptkomponenten HFC-245fa und das Extraktionsmittel sind (Extraktionsmittelphase), sammelt sich unter Bildung der unteren Schicht oder Phase.
Man führt die Extraktionsmittelphase, welche die untere Schicht in der Trennvorrichtung 20 bildet, über die Röhrenleitung 22 zu den Destillationsmaßnahmen 30, beispielsweise einer Destillationskolonne. Die über die Röhrenleitung 22 geführte Extraktionsmittelphase besteht hauptsächlich aus dem Extraktionsmittel und HFC-245fa und darüber hinaus einer kleinen HF-Menge, wie dies in Tabelle 7 der Beispiele gezeigt wird.
Die Destillationsmaßnahmen 30 können praktischerweise auf einer zweistufigen Destillation beruhen, die aus einer Kombination einer Destillationsvorrichtung 31 für die erste Stufe und einer Destillationsvorrichtung 32 für die zweite Stufe bestehen, wie sie in Fig. 1 gezeigt sind. In solch einem Fall kann man das HF, welches in der über die Röhrenleitung 22 eingeführten Phase in kleiner Menge enthalten ist, in der Destillationsvorrichtung 31 (erste Stufe) entfernen. Konkret destilliert man in der Destillationsvorrichtung 31 (erste Stufe) die azeotrope Mischung HFC-245fa/HF bis zum oberen Ende (Kolonnenkopf) der Vorrichtung und gewinnt sie über die Röhrenleitung 33 zurück, so daß man HF von der Mischung aus HFC-245fa und Extraktionsmittel abtrennen kann und eine Mischung aus HFC-245fa und Extraktionsmittel als Bodenprodukt (Sumpfprodukt) erhält. Man führt die aus der Röhrenleitung 33 entfernte azeotrope Mischung HFC-245fa/HF vorzugsweise über die Röhrenleitung 11 in die Extraktionsvorrichtung 10 zurück. Man entfernt das flüssige Bodenprodukt aus der Destillationsvorrichtung 31 über die Röhrenleitung 34 und trennt dann HFC-245fa als angestrebtes Produkt (vom oberen Ende der Vorrichtung) und das Extraktionsmittel (vom unteren Ende (Sumpf) der Vorrichtung) in der Destillationsvorrichtung 32 (zweite Stufe) ab.
Alternativ kann man die Mischung aus HFC-245fa und Extraktionsmittel über die Röhrenleitung 35 als Seitenprodukt (side cut) aus der Destillationsvorrichtung 31 entfernen. In diesem Fall entfernt man das Extraktionsmittel über die Röhrenleitung 36 aus dem unteren Ende (Sumpf) der Vorrichtung und kann dieses dann in die Extraktionsvorrichtung 10 zurückführen.
Man entfernt das aus der Destillationsvorrichtung 32 abgetrennte HFC-245fa über die Röhrenleitung 37 vom oberen Ende der Vorrichtung und führt es in eine geeignete Aufnahmevorrichtung oder eine Vorrichtung für eine gegebenenfalls erforderliche Nachbehandlung. Anderseits unterzieht man das kein HFC-245fa enthaltende Extraktionsmittel gegebenenfalls einer geeigneten Behandlung, bevor man es über die Röhrenleitung 11 im Kreis in die Extraktionsvorrichtung 10 zurückführt, um es dann erneut als Extraktionsmittel zu verwenden.
In einer alternativen Ausführungsform kann man beispielsweise (eine) Maßnahme(n) zu einer alkalischen Wäsche, einschließlich von (einer) Maßnahme(n) zu einer Nachbehandlung, zwischen die Röhrenleitung 22 installieren, um das in der Extraktionsmittelphase enthaltene HF zu entfernen, wobei es sich um eine nicht in der Fig. 1 gezeigte Ausführungsform handelt. Man kann das durch die alkalische Wäsche in die Extraktionsmittelphase eingebrachte Wasser entfernen, beispielsweise durch (eine) Maßnahme(n) zur Nachbehandlung, beispielsweise einen Absorptionsturm oder (eine) stromabwärts von der alkalischen Wäsche installierte Destillationsmaßnahme(n). Alternativ kann man den Destillationsschritt als Nachbehandlungsmaßnahme innerhalb der Destillationsmaßnahme(n) 30 installieren. Da man in solch einem Fall die Mischung aus HFC-245fa und Extraktionsmittel nach dem Entfernen von HF und Wasser erhält, kann man die Destillationsvorrichtung 31 (erste Stufe) weglassen, so daß die Mischung zu der vorangehenden Destillationsvorrichtung 32 (zweite Stufe) geführt und wie oben behandelt werden kann.
Über die Röhrenleitung 21 kann man die HF-Phase, welche die obere Schicht in der Trennvorrichtung 20 bildet, entfernen. Da die HF-Phase eine kleine Menge an Extraktionsmittel und HFC-245fa enthält, wie in Tabelle 7 der Beispiele gezeigt, führt man sie (einer) geeigneten HF-Rückgewinnungsmaßnahme(n) 40 zu, um HF rückzugewinnen, das weder Extraktionsmittel noch HFC-245fa enthält.
Als HF-Rückgewinnungsmaßnahme(n) 40 kann man beispielsweise eine Destillationsvorrichtung verwenden. Bei einer solchen Vorrichtung kann es sich um eine zweistufige Destillation handeln, die aus einer Kombination einer Destillationsvorrichtung 41 für die erste Stufe und einer Destillationsvorrichtung 42 für die zweite Stufe bestehen kann, wie sie in Fig. 1 gezeigt sind. Zunächst trennt man destillativ in der Destillationsvorrichtung 41 (erste Stufe) die HF-Phase in eine azeotrope Mischung aus HFC-245fa/HF und die Mischung aus Extraktionsmittel/HF auf. Über die Röhrenleitung 43 am oberen Ende der Vorrichtung entfernt man die azeotrope Mischung HFC-245fa/HF und über die Röhrenleitung 44 am unteren Ende der Vorrichtung entfernt man die Mischung Extraktionsmittel/HF. Man kann die azeotrope Mischung HFC-245fa/HF gegebenenfalls einer geeigneten Behandlung unterziehen, worauf man über die Röhrenleitung 11 im Kreis in die Extraktionsvorrichtung 10 zurückführt. Man kann die Mischung aus Extraktionsmittel und HF destillieren, um das Extraktionsmittel vom HF in der Destillationsvorrichtung 42 (zweite Stufe) über die Röhrenleitung 44 zu entfernen, so daß das Extraktionsmittel vom oberen Ende der Vorrichtung (Kolonnenkopf) und das HF vom unteren Ende der Vorrichtung (Sumpf) abgezogen werden kann. Dieses aus dem unteren Ende der Destillationsvorrichtung 42 (zweite Stufe) rückgewonnene HF kann gegebenenfalls einer geeigneten Behandlung unterzogen werden und dann erneut in die Reaktionsvorrichtung 1 im Kreis rückgeführt werden. Man kann das Extraktionsmittel über die Röhrenleitung 11 in die Extraktionsvorrichtung 10 im Kreis zurückführen.
Die Reihenfolge der Trennbehandlung bei den HF- Rückgewinnungsmaßnahmen 40 folgt jedoch nicht notwendigerweise den zuvor gegebenen Erklärungen, sondern kann verändert werden. Beispielsweise kann man, wenn das Extraktionsmittel den höchsten Siedepunkt unter den Komponenten in der HF-Phase zeigt, das Verfahren so führen, daß das Extraktionsmittel in der ersten Stufe von der Mischung aus HF und HFC-245fa abgetrennt wird und dann HF in der zweiten Stufe von der Mischung aus HF und HFC-245fa abgetrennt wird, wobei diese Ausführungsform in der Fig. 1 nicht gezeigt wird. Ferner kann man die aus der ersten Stufe erhaltene Mischung aus HF und HFC-245fa direkt in den Reaktionsschritt im Kreis rückführen oder rückgewinnen und auf geeignete Art und Weise verwenden.
Falls erforderlich, kann man das Extraktionsmittel, die azeotrope Mischung HFC-245fa/HF und das wie zuvor erläutert abgetrennte HF jeweils behandeln, worauf man irgendwohin innerhalb des Systems im Kreis rückführt oder aus dem System entfernt. Beispielsweise kann man bei Rückführung in das System das Extraktionsmittel zu der Röhrenleitung 11 und/oder das HF zum Fluorierungsschritt in der Reaktionsvorrichtung 1 führen. Alternativ kann man die HF-Phase direkt im Kreis in das Reaktionssystem zurückführen.
Als Destillationsvorrichtung kann man herkömmlicherweise verwendete Vorrichtungen, beispielsweise Füllkörperkolonnen oder Bodenkolonnen verwenden und der Fachmann ist leicht in der Lage, die für das zu destillierende System geeigneten Betriebsbedingungen auszuwählen. Die vorliegende Erfindung macht sich das azeotrope Verhalten von HF und HFC-245fa zu nutze, wie es in den vorangegangenen Anmeldungen offenbart ist, die unter "Hintergrund der Erfindung" beschrieben wurden, um die azeotrope Mischung aus HFC-245fa/HF im Trennverfahren zu erhalten.
Die vorliegende Erfindung wurde beispielhaft an dem Fall erläutert, daß die Mischung aus HF und HFC-245fa besteht; jedoch kann die Mischung andere Komponenten zusätzlich zu HF und HFC-245fa enthalten. Wenn die Mischung einen Stoff mit geringer Löslichkeit in der HF-Phase oder in der Extraktionsmittelphase unter Betriebsbedingungen enthält, beispielsweise HCl, kann man diesen über die Extraktionsvorrichtung 10 als Gasphase aus dem System entfernen. Daher kann die vorliegende Erfindung wie im zuvor erläuterten Fall ausgeführt werden. Die anderen, in beiden Phasen löslichen Komponenten können einfach gemäß ihren Eigenschaften über die Extraktionsmittelphase und die HF- Phase verteilt werden, so daß die Tatsache, daß das schließlich erreichte relative Verhältnis von HFC-245fa zu HF größer ist als jenes der ursprünglichen Mischung durch das vorliegende Verfahren nicht verändert wird. Daher schließt der Bereich der vorliegenden Erfindung den Fall ein, bei dem die Mischung andere Bestandteile enthält.
Ferner verwendet die vorliegende Erfindung in einer speziellen Ausführungsform 1,1,1,3,3-Pentachlorpropan als Extraktionsmittel, welches auch einen der Hauptausgangsstoffe für das angestrebte Produkt, 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan darstellt und somit die zuvor erwähnten Anforderungen an ein Extraktionsmittel für die vorliegende Erfindung erfüllt.
In so einem Fall enthält die aus der Trennvorrichtung 20 über die Röhrenleitung 21 entfernte HF-Phase HF, 1,1,1,3,3-Pentachlorpropan und HFC-245fa als Komponente in geringer Menge. Somit zieht man die azeotrope Mischung HFC-245fa/HF vom oberen Ende der Vorrichtung 41 und 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan und HF vom unteren Ende der Vorrichtung 41 ab. Da dieses 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan und HF Ausgangsstoffe für die Herstellung von HFC-245fa sind, kann man die erhaltene Mischung aus 1,1,1,3,3-Pentachlorpropan und HF direkt im Kreis in die Reaktionsvorrichtung 1 zurückführen, um sie als Ausgangsstoff für die Herstellung von 1,1,1,3,3-Pentfluorpropan zu nutzen.
Dementsprechend kann man, wie dies zuvor für eine ein anderes Extraktionsmittel als 1,1,1,3,3-Pentachlorpropan verwendende Ausführungsform erläutert wurde, die Destillationsvorrichtung 42 (2. Stufe) als HF-Rückgewinnungsmaßnahme weglassen und auf diese Weise die Installationskosten und die Betriebskosten senken.

Beispiele

Unter Verwendung verschiedener Verbindungen als Extraktionsmittel trennte man 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan erfindungsgemäß im Labormaßstab von einer aus 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan und Fluorwasserstoff bestehenden Mischung ab.
Man führte eine Mischung aus HFC-245fa (1,1,1,3,3-Pentafluorpropan) und HF sowie das Extraktionsmittel in ein aus einem Fluorkohlenstoffharz hergestelltes Rohr, dessen eines Ende mit einem Absperrhahn und dessen anderes Ende mit einem Stopfen versehen war, in jeweils vorgegebenen Mengen ein, wobei man eine Einspeisungsmischung erhielt, schüttelte ausreichend und ließ absetzen, um die flüssigen Phasen in zwei Schichten auftrennen zu lassen. Man absorbierte die obere HF-Phase mit Wasser und die untere Extraktionsmittelphase mit einem organischen Lösungsmittel. Die im Wasser vorliegende Menge an Fluorid-Ionen wurde mit einem Fluorid-Ionenmeßgerät bestimmt und daraus die HF-Menge berechnet. Man analysierte den Anteil an organischen Verbindungen mit einem Gaschromatographen und erhielt die jeweiligen Mengen des Extraktionsmittels und des HFC-245fa in einer jeden Phase.
Man führte mehrere Messungen mit mehreren Extraktionsmitteln durch, wie dies in den folgenden Tabellen 1 bis 6 gezeigt wird (Mischtemperatur und Trenntemperatur: 20ºC).

Beispiel 1

Als Extraktionsmittel verwendet man Perfluor-2-methylpentan (sek-C&sub6;F&sub1;&sub4;). [Tabelle 1]
Man gab sek-C&sub6;F&sub1;&sub4; zu einer Mischung mit einem HFC-245fa/HF-Verhältnis, das nahezu der Zusammensetzung einer azeotropen Mischung entsprach, und ließ die Mischung in zwei flüssige Schichten auftrennen. Man fand entsprechend, daß die in die HF-Phase verteilte HF-Menge etwa das 14-fache der in die Extraktionsmittelphase verteilten Menge betrug (1,4/0,1), während die in die Extraktionsmittelphase verteilte HFC-245fa-Menge etwa das 47-fache der in die HF-Phase verteilten Menge (9,4/0,2) betrug. Ferner fand man, daß das Verhältnis HFC-245fa/HF in der Extraktionsmittelphase (9,4/0,1 = 94,0) mehr als das 14-fache (94,0/6,5 = 14,5) des Verhältnisses in der Einspeisungsmischung (9,70/12,50 = 6,5) betrug. Da der Siedepunktunterschied zwischen HFC-245fa und des in der Extraktionsmittelphase vorliegenden sek-C&sub6;F&sub1;&sub4; mehr als 40ºC beträgt, und die beiden Verbindungen keine azeotrope Mischung bilden, können sie destillativ leicht voneinander getrennt werden. Daher erhält man eine ausreichende Trennung und Rückgewinnung, wenn man Perfluor-2-methylpentan verwendet.

Beispiel 2

Man verwendete Perfluorhexan (n-C&sub6;F&sub1;&sub4;) als Extraktionsmittel. [Tabelle 2]
Das Ergebnis war, daß die in die HF-Phase verteilte HF-Menge etwa das zweifache der in die Extraktionsmittelphase verteilten Menge betrug (1,2/0,6), während die Menge des in die Extraktionsmittelphase verteilten HFC-245fa etwa das 2- fache der in die HF-Phase verteilten Menge (7,9/4,5) betrug. Ferner fand man, daß das Verhältnis HFC-245fa/HF in der Extraktionsmittelphase (7,9/0,6 = 13,2) etwa das Zweifache des Verhältnisses in der Einspeisungsmischung (12,4/1,9 = 6,5) betrug. Daher kann man mit Perfluorhexan eine zufriedenstellende Trennung und Rückgewinnung erzielen.

Beispiel 3

HFC-43-10mee wurde als Extraktionsmittel verwendet. [Tabelle 3]
Bei der Verwendung von HFC-43-10mee als Extraktionsmittel fand man, daß HF in der HF-Phase etwa 14-mal so konzentriert vorlag wie in der Extraktionsmittelphase. Da man in einem Durchgang etwa ein Fünftel der HFC-245fa-Menge in die Extraktionsmittelphase extrahierte, kann man HFC-245fa von HF durch Wiederholen des Vorgangs und Kreisführung des Extraktionsmittels abtrennen. Ferner betrug das Verhältnis HFC-245fa/HF in der Extraktionsmittelphase (1,90/0,19 = 19,0) etwa das zweifache des Verhältnisses in der Einspeisungsmischung (10,1/1,50 = 6,7), so daß man mit HFC-43-10mee eine zufriedenstellende Trennung und Rückgewinnung erzielen kann.

Beispiel 4

Man verwendete 1,1,1,3,3-Pentachlorpropan als Extraktionsmittel. [Tabelle 4]
HF liegt in der HF-Phase etwa in der 18-fachen Konzentration der Extraktionsmittelphase vor (1,8/0,1) und etwa drei Zehntel der HFC-245fa-Menge wurden in die Extraktionsmittelphase extrahiert. Ferner beträgt das Verhältnis HFC-245fa/HF in der Extraktionsmittelphase (3,5/0,1 = 35) etwa das 5-fache des Verhältnisses in der Einspeisungsmischung (12,3/1,9 = 6,5). Daher kann man mit 1,1,1,3,3-Pentachlorpropan eine zufriedenstellende Trennung erzielen. Eine nahezu vollständige Abtrennung des HFC-245fa ist möglich, indem man das Extraktionsmittel sukzessive im Kreis führt.
Die Verwendung von 1,1,1,3,3-Pentachlorpropan, welches ein Ausgangsstoff für die Herstellung von 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan im vorliegenden Verfahren zur Abtrennung von 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan von einer Mischung aus 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan und HF darstellt, als Extraktionsmittel bedeutet, daß eine dritte Komponente, d. h. eine sich von den beiden Ausgangsstoffen unterscheidende Komponente, niemals in das Reaktionssystem eingeführt wird, so daß während der Kreisrückführung von HF in die HF-Phase, die man aus den Trennschritt erhält, in dieser Ausführungsform keine HF-Rückgewinnungsmaßnahmen erforderlich sind. Daher kann man die Installationskosten und Betriebskosten in einer Anlage reduzieren, mit der man das vorliegende Verfahren durchführt.

Beispiel 5

Man verwendete Perfluorbutylamin (im folgenden auch als PFBA bezeichnet) als Extraktionsmittel. [Tabelle 5]
Die in die HF-Phase extrahierte HF-Menge ist etwa das 2-fache der Menge in der Extraktionsmittelphase (1,0/0,5) und nahezu die Hälfte der eingespeisten Menge an HFC-245fa wird extrahiert (5,2/10,2). Darüber hinaus beträgt das Verhältnis HFC-245fa/HF in der Extraktionmittelphase (5,2/0,5 = 10,4) etwa das 1,5-fache des Verhältnisses in der Einspeisungsmischung (10,2/1,5 = 6,8). Daher kann man mit Perfluorbutylamin eine zufriedenstellende Trennung und Rückgewinnung erzielen und eine nahezu vollständige Abtrennung des HFC-245fa, wenn man das Extraktionsmittel sukzessive im Kreis zurückführt.

Beispiel 6

Man verwendete Methyl-1,1,2,3,3,3-hexafluorpropylether (im folgenden als FPE bezeichnet) als Extraktionsmittel. [Tabelle 6]
Die in die HF-Phase extrahierte HF-Menge beträgt etwa das 2-fache der Menge in der Extraktionsmittelphase (1,0/0,5) und nahezu sechs Zehntel der eingespeisten Menge (5,9/10,0) an HFC-245fa wurden extrahiert. Darüber hinaus beträgt das Verhältnis HFC-245fa/HF in der Extraktionsmittelphase (5,9/0,5 = 11,8) etwa das 1,5-fache des Verhältnisses in der Einspeisungsmischung (10,0/1,5 = 6, 7). Daher kann man mit Methyl-1,1,2,3,3,3-hexafluorpropylether eine zufriedenstellende Trennung und Rückgewinnung erzielen und nahezu eine vollständige Abtrennung des HFC-245fa, wenn man das Extraktionsmittel sukzessive im Kreis zurückführt.

Beispiel 7

Man führte das vorliegende Verfahren, die Abtrennung von 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan aus einer 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan und Fluorwasserstoff umfassenden Mischung, mit Perfluor-2-methylpentan (sek-C&sub6;F&sub1;&sub4;) als Extraktionsmittel in einer Pilotanlage gemäß dem in Fig. 1 angegebenen Flußdiagramm durch.
Eine Dekantiervorrichtung aus SUS 316 wurde als Trennvorrichtung 20 verwendet. Beim Betrieb wird HFC-245fa, das HF in einer Menge von 50 Mol-% enthält, im Gegenstrom (Flußrate: 11,5 kg/h) mit sek-C&sub6;F&sub1;&sub4; (Flußrate: 15 kg/h) bei 20ºC in Kontakt gebracht, wobei das gesamte HFC-245fa und HF verflüssigt und konzentriert wurden. Ein Verhältnis HFC-245fa/HF = 1,7 wurde eingestellt. Die Kontakt- und Trennschritte wurden bei einer Temperatur von 20ºC und einem Druck von 2 atm durchgeführt, wobei man kein Gas entfernte. In der folgenden Tabelle 7 wird jede Komponente gezeigt, die die Röhrenleiten 9, 11, 21 und 22 in der Figur passierte. [Tabelle 7]
Gemäß diesem Beispiel ist das erhaltene Ergebnis nahezu das gleiche wie in Beispiel 1, welches das gleiche Extraktionsmittel in einem Test im Labormaßstab einsetzte. Somit ist zu erkennen, daß das vorliegende Verfahren nahezu die gleiche Ergebnisse liefert, unabhängig vom Maßstab des Verfahrens.
Das vorliegende Verfahren erfordert insbesondere nicht den Einsatz von Stoffen mit antikorrosiven Eigenschaften für die Ausrüstung der Apparaturen, da das vorliegende Verfahren nicht-korrosive Chemikalien für die Abtrennung von 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan von Fluorwasserstoff einsetzt. Daher kann man die Installationskosten und die Kosten für Sicherheitsmaßnahmen im Vergleich zu einem herkömmlichen Verfahren reduzieren.
Ferner kann man eine effektive Reinigung des 1,1,1,3,3-Pentafluorpropans durch die effektive Abtrennung des 1,1,1,3,3-Pentafluorpropans von Fluorwasserstoff erzielen.
Insbesondere wenn man 1,1,1,3,3-Pentachlorpropan als Extraktionsmittel verwendet, wird eine dritte, sich von den beiden als Ausgangsstoffen verwendeten Komponenten unterscheidende Komponente niemals in das Reaktionssystem eingeführt. Daher erfordert die apparative Ausrüstung des vorliegenden Verfahrens keine Trennmaßnahme zum Entfernen der dritten Komponente sowohl von der Produktphase als auch von der im Kreis geführten Phase, so daß man die Installations- und Betriebskosten verringern kann.

Claims

1. Verfahren zur Reinigung von 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens ein Extraktionsmittel, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus

(a) einer Fluorkohlenwasserstoff-Verbindung der allgemeinen Formel (I):

CxFyHz (I)

worin x eine ganze Zahl von 3 bis 10 ist, y eine ganze Zahl von 2 bis 22 ist und z eine ganze Zahl von 0 bis 6 ist;

(b) eine Amin-Verbindung der allgemeinen Formel (II):

R&sub1;R&sub2;R&sub3;N (II)

worin R&sub1;, R&sub2; und R&sub3; Fluoralkyl-Gruppen sind, die jeweils 1 bis 10 Kohlenstoffatome aufweisen, und R&sub1;, R&sub2; und R&sub3; maximal zwei Wasserstoffatome aufweisen können,

(c) eine Ether-Verbindung der allgemeinen Formel (III):

R&sub4;OR&sub5; (III)

worin R&sub4; und R&sub5; Alkyl-Gruppen sind, die jeweils 1 bis 10 Kohlenstoffatome aufweisen, und mindestens einer der Reste R&sub4; und R&sub5; ein Fluoratom enthält; und

(d) eine Chlorkohlenwasserstoff-Verbindung der allgemeinen Formel (IV):

ClClmHn (IV)

worin 1 eine ganze Zahl von 3 bis 10 ist, m eine ganze Zahl von 2 bis 22 ist und n eine ganze Zahl von 0 bis 6 ist;

mit einer 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan und Fluorwasserstoff umfassenden Mischung in Kontakt bringt, um eine Flüssigmischung zu bilden, und die Flüssigmischung in zwei flüssige Schichten trennt, worauf man eine Extraktionsmittelschicht erhält, die 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan und das Extraktionsmittel als Hauptkomponenten enthält, und 1,1,1,3,3- Pentafluorpropan aus der Extraktionsmittelschicht separat zurückgewinnt.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin das zu verwendende Extraktionsmittel mindestens eine Verbindung ausgewählt aus den folgenden Gruppen (a) bis (d) ist:

(a) Perfluor-2-methylpentan, Perfluor-n-hexan, 1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-Decafluorpentan, Perfluor-2-methyl- 2-penten, Perfluor-4-methyl-2-penten, ω-H-Perfluoroctan(C&sub8;F&sub1;&sub7;H) und ω-H-Perfluorhexan;

(b) Perfluortributylamin und Perfluortripentylamin;

(c) Methyl-1,1,1,2,3,3-hexafluorpropylether, Ethyl- 1,1,1,2,3,3,-Hexafluorpropylether und Propyl- 1,1,1,2,3,3-hexafluorpropylether, 1-Methoxynonafluorbutan und 1-Ethoxy-nonafluorbutan; und

(d) 1,1,1,3,3-Pentachlorpropan, Hexachlorpropan, Trichlorethylen und Perchlorethylen.

3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, worin die Menge des beim Schritt des Inkontaktbringens verwendeten Extraktionsmittels im Bereich der 0,3-fachen bis 30- fachen Menge bezüglich der Menge des 1,1,1,3,3- Pentafluorpropan, bezogen auf das Molverhältnis liegt.

4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, worin der Trennschritt bei einer Temperatur im Bereich von -30ºC bis 100ºC und einem Druck im Bereich von 1 bis 30 atm durchgeführt wird.

5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, worin die Mischung HCl und (einen) andere(n) Fluorkohlenwasserstoff(e) umfaßt.

6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, worin man 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan separat rückgewinnt durch Destillieren der Extraktionsmittelschicht und gleichzeitig das Extraktionsmittel abtrennt und im Kreis in den Schritt des Inkontaktbringens zurückführt.

7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, worin man das Extraktionsmittel und 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan, oder das Extraktionsmittel aus einer Schicht entfernt, die Fluorwasserstoff als Hauptkomponente enthält, und die man erhält, indem man die resultierende Mischung in flüssige Schichten trennt, und den Rest rückgewinnt oder im Kreis in den Reaktionsschritt zurückführt.

8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 und 3 bis 6, worin man eine 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan und Fluorwasserstoff enthaltende Mischung, die man aus der Reaktion von 1,1,1,3,3-Pentachlorpropan mit Fluorwasserstoff erhält, mit 1,1,1,3,3-Pentachlorpropan als Extraktionsmittel in Kontakt bringt, um die resultierende Mischung zu bilden und die resultierende Mischung in zwei flüssige Schichten trennt, und 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan selektiv aus der Extraktionsmittelschicht abtrennt, die das Extraktionsmittel und 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan als Hauptkomponenten enthält; und die Fluorwasserstoff als Hauptkomponente enthaltende Schicht in die Reaktion im Kreis zurückführt, ohne das Extraktionsmittel zu entfernen.

9. Verfahren gemäß Anspruch 8, worin man nach dem Entfernen des 1,1,1,3,3-Pentafluorpropans die Fluorwasserstoff als Hauptkomponente enthaltende Schicht im Kreis in die Reaktion zurückführt, ohne das Extraktionsmittel zu entfernen.