DE69509982T2

DE69509982T2 - Mit dispergierfarbstoff faerbbare regenierte zellulosefaser und diese enthaltendes textilprodukt

Info

Publication number: DE69509982T2
Application number: DE69509982T
Authority: DE
Inventors: Mitutake Kuraray Co. Aruga; Kiyoshi Kuraray Co. Hirakawa; Ichirou Kuraray Co. Inoue; Eiji Kuraray Co. Iwasa; Tsutomu Kuraray Co. Kawamura; Hitoshi Kuraray Co. Kimura; Junji Kuraray Co. Ohkita; Shinichi Kuraray Co. Ono; Osamu Kuraray Co. Takemura; Naoki Kuraray Co. Tanimoto
Original assignee: Kuraray Co Ltd
Current assignee: Kuraray Co Ltd
Priority date: 1994-03-01
Filing date: 1995-02-16
Publication date: 2000-01-27
Anticipated expiration: 2015-02-17
Also published as: EP0697475B1; DE69509982D1; EP0697475A1; ATE180844T1; US5695375A; WO1995023882A1; US5753367A; AU1717695A; CN1039596C; EP0697475A4; AU680730B2; KR0141846B1; CN1124043A

Description

Technisches Gebiet

Die vorliegende Erfindung betrifft eine mit einem Dispersionsfarbstoff färbbare regenerierte Cellulosefaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ein diese Faser enthaltendes Textilerzeugnis. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Textilerzeugnis, das diese Faser und eine Polyesterfaser umfaßt, sowie ein Verfahren zum Färben dieser Erzeugnisse.

Technischer Hintergrund

Bisher wurden regenerierte Cellulosefasern, für die Viskose-Reyon und Cuprammonium-Reyon repräsentative Vertreter sind, mit Direktfarbstoffen, Reaktivfarbstoffen oder Indanthrenfarbstoffen gefärbt. Es war unmöglich, regenerierte Cellulosefasern mit anderen Farbstoffen (z. B. Dispersionsfarbstoffen) zu färben.
Jedoch hat sich die Färbung mit den bisher verwendeten Farbstoffen nie als zufriedenstellend erwiesen. Beispielsweise erweisen sich Direktfarbstoffe in einigen Farben in bezug auf ihre Farbechtheit nicht als zufriedenstellend. Reaktivfarbstoffe ergeben zwar eine gute Farbechtheit, sind aber teuer und bereiten Schwierigkeiten in bezug auf die Produktivität, da eine vielstündige Färbung mit Alkalien bei hohen pH-Werten und hohen Temperaturen erforderlich ist. Ferner weisen Indanthrenfarbstoffe den Nachteil auf, daß sie teuer sind und nicht für allgemeine Zwecke eingesetzt werden können, da die verfügbaren Farben beschränkt sind.
Wie beispielweise anhand der Kationisierung oder Anionisierung ersichtlich ist, wurden in der Vergangenheit zahlreiche Untersuchungen zur Verbesserung der Färbbarkeit von regenerierten Cellulosefasern durchgeführt, wobei aber keine zufriedenstellende Farbechtheit erzielt werden konnte und sich auch eine erhebliche Verringerung der Faserfestigkeit aufgrund der Zugabe von verschiedenen Verbindungen zu den Fasern ergab. Somit bestand eine fehlende Eignung für die Praxis, so daß diese Verfahren derzeit gewerblich nicht angewandt werden.
Obgleich bisher verschiedene Versuche zur Verbesserung der Färbbarkeit von regenerierten Cellulosefasern gemacht wurden, wurden bei Berücksichtigung der Farbechtheit der physikalischen Eigenschaften der Fasern bisher keine vollständig befriedigenden Ergebnisse erzielt.
Andererseits werden in den letzten Jahren regenerierte Cellulosefasern häufig zusammen mit Synthesefasern, wie Polyesterfasern, eingesetzt, um die ausgezeichnete Hygroskopizität und den speziellen Griff von regenerierten Cellulosefasern für Oberbekleidung auszunützen.
Jedoch werden, wie vorstehend erwähnt, regenerierte Cellulosefasern mit Direktfarbstoffen oder Reaktivfarbstoffen gefärbt, während Polyesterfasern mit Dispersionsfarbstoffen gefärbt werden. Wenn somit Web- oder Wirkwaren mit einem Gehalt an regenerierten Cellulosefasern und Polyesterfasern gefärbt werden, müssen in aufwendiger Weise die Polyesterfasern mit Dispersionsfarbstoffen und die regenerierten Cellulosefasern mit Reaktiv- oder Direktfarbstoffen gefärbt werden.
Dieses Färbeverfahren stellt das derzeit tatsächlich durchgeführte Verfahren dar, wobei aber ein hoher Zeitaufwand erforderlich ist, um regenerierte Cellulosefasern zu färben. Gemäß dem derzeitigen Stand ermöglicht eine derartige Färbebehandlung höchstens nur etwa 3 Ansätze pro Tag pro Färbemaschine. Werden andererseits Polyesterfasern allein mit Dispersionsfarbstoff gefärbt, so ermöglicht die Färbebehandlung etwa 9 Ansätze pro Tag pro Färbemaschine.
Die Eignung zur Färbebehandlung von Web- oder Wirkwaren mit einem Gehalt an regenerierten Cellulosefasern und Polyesterfasern ist deutlich geringer als die von Web- oder Wirkwaren, die nur Polyesterfasern enthalten, so daß sich für die erstgenannten Produkte höhere Färbekosten ergeben. Die höheren Färbekosten schwächen die Wettbewerbsposition von Web- oder Wirkwaren mit einem Gehalt an regenerierten Cellulosefasern und Polyesterfasern gegenüber Web- oder Wirkwaren, die nur Polyesterfasern enthalten.
Obgleich durch Bereitstellung von regenerierten Cellulosefasern, die mit Dispersionsfarbstoffen ebenso wie Polyesterfasern färbbar sind, die vorstehenden Schwierigkeiten zum Zeitpunkt des Färbevorgangs sofort gelöst werden könnten, gab es bisher keine mit der vorliegenden Erfindung vergleichbaren Anstrengungen zur Herstellung von regenerierten Cellulosefasern, die sich in der Praxis mit Dispersionsfarbstoffen färben lassen. Abgesehen vom Färben von Fasern sind auch spinngefärbte Fasern bekannt, zu deren Herstellung verschiedene anorganische Pigmente zu einer Spinnlösung für regenerierte Cellulosefasern gegeben werden. Ferner ist ein Verfahren bekannt, das die Zugabe von vorher gefärbten, organischen feinen Teilchen zu einer Spinnlösung, um die Nachteile von anorganischen Pigmenten zu vermeiden, und die Durchführung eines Spinnvorgangs umfaßt.
Jedoch sind diese Verfahren umständlich, da die Spinnlösungen vorher gefärbt werden müssen und es ferner Schwierigkeiten bereitet, eine gleichmäßige Färbung durchzuführen. Da außerdem sowohl anorganische Pigmente als auch organische Pigmente sich aufgrund der begrenzten Farbarten schlecht in bezug auf allgemeine Eigenschaften verhalten, ist es beispielsweise fast unmöglich, bei weichen Produkten, die regenerierte Cellulosefasern und Synthesefasern, wie Polyesterfasern, enthalten, die Farben beider Fasern gleich auszugestalten.
Ferner beschreibt GB-A-2008126 eine Technik zur Zugabe von feinen Polystyrolteilchen zu regenerierten Cellulosefasern, um eine Mattierungswirkung zu erzielen. Jedoch ist Polystyrol nicht immer mit Dispersionsfarbstoffen färbbar. Ferner gibt es in der vorgenannten Patentveröffentlichung keine Hinweise darüber, wie regenerierte Cellulosefasern mit Dispersionsfarbstoffen färbbar gemacht werden könnten. Außerdem beträgt die Zugabemenge der feinen Polystyrolteilchen höchstens nur 5 Gew.-%, so daß selbst dann, wenn die feinen Teilchen mit Dispersionsfarbstoffen färbbar wären, die regenerierten Cellulosefasern nicht als mit Dispersionsfarbstoffen färbbare Fasern angesehen werden könnten.
Eine erste Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, in billiger Weise und mit guter Produktivität regenerierte Cellulosefasern bereitzustellen, die selbstverständlich durch Färbeverfahren unter Anwendung herkömmlicher Direkt- oder Reaktivfarbstoffe, die bisher für regenerierte Cellulosefasern angewandt worden sind, gefärbt werden können und die außerdem mit Dispersionsfarbstoffen mit überlegener Farbechtheit färbbar sind, ohne daß die vorstehenden Schwierigkeiten von herkömmlichen Färbeverfahren auftreten oder eine starke Verringerung der Faserfestigkeit hervorgerufen wird.
Eine zweite Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung von regenerierten Cellulosefasern, die bei gleichzeitiger Verwendung mit Synthesefasern, wie Polyesterfasern, zusammen mit den Synthesefasern mit dem Dispersionsfarbstoff allein gleichzeitig im gleichen Färbebad gefärbt werden können und die sich zur Herstellung von Textilerzeugnissen eignen, die je nach Wunsch homochromatische Eigenschaften aufweisen.
Eine dritte Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Färbeverfahrens, mit dem bei gemeinsamer Färbung von regenerierten Cellulosefasern zusammen mit Polyesterfasern mit Dispersi onsfarbstoffen ausgeprägt homochromatische Eigenschaften zwischen beiden Fasern erreicht werden können.

Beschreibung der Erfindung

Erfindungsgemäß werden regenerierte Cellulosefasern bereitgestellt, die 10 bis 40 Gew.-% feiner Polymerteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 0,05 bis 5 um enthalten und die mit einem Dispersionsfarbstoff färbbar sind, wobei die Fasern eine Farbechtheit des dritten Grades oder besser bei einem Waschtest aufweisen. Ferner werden erfindungsgemäß Fasern bereitgestellt, die diese mit einem Dispersionsfarbstoff gefärbten Fasern umfassen. Erfindungsgemäß werden ferner ein Textilerzeugnis, das regenerierte Cellulosefasern mit einem Gehalt an 10 bis 40 Gew.-% feiner Polymerteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 0,05 bis 5 um, die mit einem Dispersionsfarbstoff färbbar sind, und Polyesterfasern umfaßt, sowie ein Textilerzeugnis, das die beiden mit einem Dispersionsfarbstoff gefärbten Fasern umfaßt, bereitgestellt.

Kurze Beschreibung der Zeichnung

Fig. 1 ist eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme, die einen beispielhaften erfindungsgemäßen Faserquerschnitt darstellt. Daraus ist ersichtlich, daß die feinen Polymerteilchen statistisch dispergiert sind, ohne daß sich am Faserquerschnitt starke Aggregate bilden.
Beste Ausführungsform zur Durchführung der Erfindung Erfindungsgemäß sind unter regenerierten Cellulosefasern Reyon-Fasern, die unter Verwendung von Viskose als Hauptspinnlösung erhalten worden sind (nachstehend kurz als Viskose-Reyon bezeichnet), und Cuprammonium-Reyonfasern zu verstehen. Darunter fallen sowohl lange Fasern als auch kurze Fasern. Cellulosefasern, wie Diacetatfasern und Triacetatfasern, die von Natur aus mit Dispersionsfarbstoffen färbbar sind, sind nicht Gegenstand der vorliegenden Erfindung.
Die erfindungsgemäßen Textilerzeugnisse umfassen nicht nur Stapelfasern, Spinngarn, Filamentgarn, Schnüre, Webstoffe, Wirkstoffe und Faservliese sowie Kleidung, lebende Materialien, gewerbliche Materialien, verschiedene Produkte und Gegenstände des täglichen Bedarfs, in denen alle diese Materialien Verwendung finden, sondern auch Textilerzeugnisse, die zumindest teilweise aus den vorliegenden regenerierten Cellulosefasern bestehen.
Es ist wichtig, daß die erfindungsgemäße regenerierte Cellulosefaser 10 bis 40 Gew.-% feiner Polymerteilchen, die mit einem Dispersionsfarbstoff färbbar sind, enthalten.
Unter dem Polymeren, das mit einem Dispersionsfarbstoff färbbar ist (nachstehend gelegentlich kurz als färbbares rohes Polymeres bezeichnet), ist ein Polymeres zu verstehen, das unter den nachstehend beschriebenen Standardbedingungen einen Grad an Farbstoffausnutzung von 60% oder mehr zeigt. Darunter fallen beispielsweise Polyamide, wie Nylon 6 und Nylon 66, Polyester, wie Polyethylenterephthalat und Polybutylenterephthalat, Polymethylmethacrylate, Methylmethacrylat-Methacrylsäure-Copolymere, Methylmethacrylat-Methacrylsäure-Styrol-Copolymere, Acrylsäure-Styrol-Polymere, Acrylnitril-Styrol-Polymere und Urethan-Polymere. Im Hinblick auf die Färbbarkeit des rohen Polymeren mit einem Dispersionsfarbstoff und im Hinblick auf die Farbechtheit werden vorzugsweise thermoplastische Polymere, wie Polyester-Polymere und Acryl-Polymere, verwendet.
Werden die erfindungsgemäßen regenerierten Cellulosefasern zusammen mit Synthesefasern, wie Polyesterfasern, verwendet, so werden vorzugsweise feine Polyester-Polymerteilchen als rohes Polymeres verwendet, und zwar im Hinblick auf die homochromatischen Eigenschaften zwischen beiden Fasern nach dem Färben. Da jedoch sich einige Arten von feinen Polyester- Kunststoffteilchen durch die Alkalibestandteile in der Viskose rasch zersetzen und die Möglichkeit der Zersetzung in der Viskose besteht, ist es bevorzugt, bei Verwendung eines Polyesters vorher dessen Löslichkeit und Zersetzbarkeit zu prüfen. Wird ein Polymeres mit einer hohen Löslichkeit und/oder einer hohen Zersetzbarkeit verwendet, so werden Maßnahmen zur Verzögerung der Zersetzung des Polyesters getroffen, indem man beispielsweise den Zeitraum zwischen der Zugabe dieses Bestandteils zu der Viskose bis zum Spinnen so kurz wie möglich gestaltet und die Viskose nach der Zugabe bei niederen Temperaturen behandelt.
Wie vorstehend ausgeführt, ist es grundsätzlich bevorzugt, feine Polymerteilchen mit guter Farbechtheit zu verwenden. Die erfindungsgemäße regenerierte Cellulosefaser zeigt häufig eine bessere Farbechtheit als das rohe Polymere, auch wenn die Farbechtheit der feinen Polymerteilchen selbst nicht so gut ist, was vermutlich darauf zurückzuführen ist, daß diese feinen Teilchen in einem solchen Zustand dispergiert werden, daß sie in die regenerierte Cellulose eingebettet sind.
Die mittlere Teilchengröße der erfindungsgemäß verwendeten feinen Polymerteilchen beträgt 0,05 bis 5 um. Wird dieser Bereich unterschritten, kommt es zwar nicht häufig zu einer Beeinträchtigung der Garnherstellungseigenschaften und zu einer Verminderung der physikalischen Eigenschaften der Fasern, es treten aber möglicherweise Schwierigkeiten insofern auf, als die Färbbarkeit mit Farbstoffen und/oder die Farbechtheit vermindert werden und die feinen Polymerteilchen je nach der Art des Polymeren, die in den feinen Teilchen enthalten sind, dazu neigen, bei der Behandlung mit einem organischen Lösungsmittel leicht ausgespült zu werden, beispielsweise bei einer chemischen Reinigung. Somit beträgt die Untergrenze vorzugsweise 0,1 um und insbesondere 0,2 um. Wenn andererseits die mittlere Teilchengröße über 5 um liegt, so kommt es häufig zu einer Verstopfung der Spinndüsen und zur Bildung von Faserflaum, wodurch eine stabile Garnherstellung unmöglich wird. Außerdem ergeben sich niedrige Werte für die Festigkeit und die Dehnung der gebildeten Fasern und eine auffallende Verringerung der Zähigkeit.
Wenn die physikalischen Eigenschaften der Fasern als besonders wichtig angesehen werden, so beträgt die Obergrenze der mittleren Teilchengröße der feinen Teilchen vorzugsweise 3,5 um, insbesondere 2,5 um und ganz besonders 1,5 um. Bei Berücksichtigung der Weißheit oder Vergilbung der gebildeten Fasern ist es bevorzugt, feine Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 1 um oder weniger zu verwenden.
Derartige feine Polymerteilchen können beispielsweise durch ein physikalisches Verfahren zur Herstellung feiner Teilchen, das die Gefrierpulverisation von Polymerspänen oder Polymerpulver unter Verwendung eines bekannten Zerkleinerungsgeräts zu feinen Teilchen oder eine Polymerisationstechnik umfaßt, z. B. ein Verfahren, bei dem die Bildung der feinen Teilchen im Verlauf der Polymerisation von polymerisierbaren Monomeren erfolgt, oder ein Verfahren, bei dem die Teilchenbildung ausgehend von einer Lösung des Polymeren, die in Form von feinen Tröpfchen gebracht wird, erfolgt.
Das Verfahren zur Herstellung der feinen Teilchen kann je nach der Größenordnung der durchschnittlichen Teilchengröße der verwendeten Teilchen ausgewählt werden. In der Praxis ist es jedoch je nach der Art der Polymeren sehr schwierig, eine Zerkleinerung im Mikron- bis Submikronbereich vorzunehmen. Auch mit der Polymerisationstechnik ist es häufig unmöglich, feine Teilchen herzustellen.
Wenn beispielsweise die Polymerisationstechnik angewandt wird, um feine Teilchen mit einer Teilchengröße in der Größenordnung von 0,05 bis 1 um zu erhalten, werden vorzugsweise ein Emulsionspolymerisationsverfahren, ein seifenfreies Emulsionspolymerisationsverfahren und ein Impfpolymerisationsverfahren angewandt. Für eine Teilchengröße von 1 bis 5 um werden eine Impfemulsionspolymerisation, ein zweistufiges Quellverfahren und ein Dispersionspolymerisationsverfahren bevorzugt.
Bei diesen feinen Polymerteilchen kann es sich um massive feine Teilchen oder um hohle feine Teilchen handeln. Bei Verwendung von hohlen feinen Teilchen ist es möglich, ausgeprägte Maskierungseigenschaften und eine Gewichtsersparnis der Fasern gleichzeitig zu erreichen.
Es ist erforderlich, daß die erfindungsgemäße regenerierte Cellulosefaser derartige feine Teilchen in einer Menge von 10 bis 40 Gew.-% enthält. Liegt der Anteil unterhalb der Untergrenze, so wird die Menge an Farbstoff in der Faser nicht in ausreichendem Maße gewährleistet, so daß sich schlechte Farbeigenschaften ergeben und es unmöglich wird, tiefgefärbte Produkte zu erhalten. Liegt andererseits der Anteil über 40 Gew.- %, so besteht die Tendenz zur Bildung von Faserflaum bei der Garnherstellung, wobei ferner die physikalischen Eigenschaften der Faser deutlich beeinträchtigt werden. Im Hinblick auf ein Gleichgewicht zwischen den physikalischen Eigenschaften der Faser und der Farbstoffmenge in der Faser, die zur Abdeckung eines breiten Färbebereichs von einer hellen Färbung bis zu einer tiefen Färbung befähigt ist, beträgt die bevorzugte Untergrenze für diesen Anteil 15 Gew.-% und die Obergrenze 30 Gew.-%. Unter der Voraussetzung, daß dieser Anteil unter den vorgenannten Bereich fällt, ist die Art der vorgenannten feinen Polymerteilchen nicht auf eine Art beschränkt. Es können feine Polymerteilchen, die zwei oder mehr unterschiedliche Arten von Polymeren enthalten, im Gemisch verwendet werden oder es können feine Polymerteilchen, die eine einzige Polymerart umfassen, jedoch unterschiedliche Teilchengrößenverteilungen aufweisen, zusammen verwendet werden.
Fig. 1 ist eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme, die ein Beispiel für einen Querschnitt einer erfindungsgemäßen Faser darstellt. Daraus ergibt sich, daß die feinen Polymerteilchen statistisch im Faserquerschnitt dispergiert sind, ohne daß sich erhebliche Aggregate bilden. Üblicherweise besitzt Viskose-Reyon, deren Querschnitt in Fig. 1 dargestellt ist, eine Haut-Kern-Struktur, die zum Zeitpunkt der Koagulation gebildet wird, wobei der Hautteil in der Nähe der Faseroberfläche aus im Vergleich zum Kernteil kleineren feinen Kristallen besteht und sich die winzigen Strukturen in Querschnittrichtung verändern. Daher besteht im Verlauf der Koagulation keine Sicherheit, daß die Viskose, die die feinen Polymerteilchen enthält, eine regenerierte Faser in der Weise bildet, daß die feinen Polymerteilchen gleichmäßig innerhalb des Faserquerschnitts dispergiert sind. Wie jedoch aus Fig. 1 ersichtlich ist, sind sie tatsächlich statistisch dispergiert, wobei von diesem Zustand angenommen wird, daß er eine Beeinträchtigung der physikalischen Eigenschaften der Fasern, die bei einer ungleichmäßigen Verteilung der Teilchen und bei ihrem hauptsächlichen Vorliegen im Kernteil auftreten, verhindert und auf ein Minimum beschränkt.
Außerdem wird bei der erfindungsgemäßen regenerierten Cellulosefaser festgestellt, daß mit zunehmendem Anteil der feinen Polymerteilchen ein Teil dieser Teilchen von der Oberfläche der Fasern vorsteht oder die feinen Teilchen, die vorstehen, ausbrechen und einen kraterartigen hohlen Teil bilden. Dadurch entsteht eine Struktur, bei der die Faseroberfläche aufgerauht ist. Somit ergibt sich ein milder Glanz der Fasern. Die erfindungsgemäße regenerierte Cellulosefaser, die eine derartige Oberflächenstruktur der Faser aufweist, weist einen hohen statischen Reibungskoeffizienten (Faser-Faser) von etwa 0,32 oder mehr auf und zeigt eine hervorragende Wickelstabilität, verglichen mit einem üblichen Garnwickelkörper. Andererseits beträgt der Koeffizient der statischen Reibung (Faser-Metall) etwa 0,28 oder weniger und liegt unter dem Koeffizient der statischen Reibung (etwa 0,32) der Faser, wenn keine feine Teilchen zugesetzt werden. Somit weist die erfindungsgemäße regenerierte Cellulosefaser eine hervorragende Beschaffenheit auf, beispielsweise insofern, als ein Abrieb der Nadeln beim Falschzwirnverfahren (Grenzflächenschmälzung) nicht in Frage kommt. Ferner beträgt der Koeffizient der dynamischen Reibung (Faser-Metall) etwa 0,33 oder weniger und ist geringer als der Koeffizient der dynamischen Reibung (etwa 0,5) der Faser, wenn keine feinen Teilchen zugesetzt werden. Somit bewirkt die erfindungsgemäße regenerierte Cellulosefaser, daß Probleme mit einem Abrieb in der Verarbeitungsstufe bei üblicher Verarbeitungsgeschwindigkeit selten auftreten.
Um andererseits die erfindungsgemäße Faser mit einem Dispersionsfarbstoff unter Beibehaltung des Glanzes von üblichem Reyon färbbar zu machen, ist es zweckmäßig, absichtlich ein Spinnverfahren anzuwenden, das eine Faser ergibt, auf deren Oberfläche keine feinen Teilchen vorliegen. Dies kann beispielsweise durch ein Verfahren erreicht werden, das die Durchführung eines Zweikomponenten-Spinnvorgangs gemäß einem Verfahren zur Herstellung einer Zweikomponentenfaser vom Mantel-Kern-Typ umfaßt, bei dem als Kernkomponente Viskose verwendet wird, die die feinen Polymerteilchen enthält, und als Mantelkomponente Viskose verwendet wird, die keine feinen Teilchen enthält. Wenn jedoch, wie vorstehend erwähnt, in diesem Fall der Anteil der feinen Teilchen nicht relativ nieder gehalten wird, so besteht die Möglichkeit, daß die physikalischen Eigenschaften der Faser beeinträchtigt werden. Es besteht immer noch eine Möglichkeit, bei der der für Reyon typische Glanz aufrechterhalten werden kann, indem man feine Teilchen mit einer äußerst geringen Teilchengröße verwendet, statt einen Spinnvorgang unter Bildung einer Mantel-Kern-Struktur vorzunehmen. Insbesondere wenn feine Teilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,5 um oder weniger verwendet werden, wird eine Faser von hellem Glanz erhalten. Somit ist es möglich, feine Teilchen mit einer Teilchengröße je nach Wunsch auszuwählen.
Ferner ist es erfindungsgemäß auch möglich, eine Zweikomponentenfaser vom Mantel-Kern-Typ zu spinnen, indem man die feinen Polymerteilchen bewußt nur in die Mantelkomponente einbringt, oder eine Zweikomponentenfaser vom Seite-an-Seite-Typ zu spinnen.
Die erfindungsgemäße regenerierte Cellulosefaser, in die derartige feine Teilchen eingemischt sind, weist gegenüber dem Dispersionsfarbstoff ein Färbeverhalten auf, das analog zum Verhalten von üblichen Polyesterfasern ist, und zeigt gute Farbstoffabsorptionseigenschaften. Die Absorptionsmenge des Farbstoffes kann in geeigneter Weise je nach den Färbebedingungen eingestellt werden, je nachdem beispielsweise eine dunkle oder eine helle Färbung vorgenommen wird. Jedoch weist die erfindungsgemäße regenerierte Cellulosefaser die Fähigkeit auf, daß sie mit einem Dispersionsfarbstoff in einer Menge von 0,1 mg oder mehr, vorzugsweise von 1 mg oder mehr und insbesondere von 4 mg oder mehr pro 1 g Fasergewicht gefärbt wird. Es wird nicht empfohlen, in der Faser eine Farbstoffmenge von weniger als 0,1 mg/g anzuwenden, da mit dieser Menge selbst im Fall einer Färbung in einem hellen Farbton keine ausreichenden Färbeeigenschaften erzielt werden können. Die Obergrenze der aufgebrachten Menge ist nicht von kritischer Bedeutung, da sie sich in Abhängigkeit von den verwendeten Farbstoffen stark verändert. Sie beträgt aber vorzugsweise 200 mg/g oder weniger, wobei man wirksame Anwendungsmengen der Farbstoffe bei einer Färbung mit einem tiefen Farbton berücksichtigt.
Was die Verfahren zur Messung der Farbstoffmenge in der Faser betrifft, so bestehen hinsichtlich der Meßverfahren Unterschiede zwischen Fasern nach dem Färben und Fasern vor dem Färben. Beispielsweise läßt sich im Fall von mit einem einzigen Farbstoff gefärbten Erzeugnissen die Farbstoffmenge in der Faser bestimmen, indem man eine vorbestimmte Fasermenge einer Soxhlet-Extraktion mit einer wäßrigen 57%-igen Pyridinlösung unterwirft, den Extrakt mit einer 57%-igen wäßrigen Pyridinlösung unter Einstellung einer geeigneten Farbstoffkonzentration verdünnt, die Absorption bei der Wellenlänge des Absorptionsmaximums unter Verwendung eines Spektrophotometers (Hitachi 307-Farbanalysator, Produkt der Fa. Hitachi Co., Ltd.) mißt und die Absorption mit einer getrennt davon aufgestellten Eichkurve vergleicht.
Was eine ungefärbte Faser betrifft, so kann die transportierte Menge nach einem später beschriebenen Verfahren bestimmt werden.
In der erfindungsgemäßen Faser sind die feinen Polymerteilchen selbst mit einem Dispersionsfarbstoff färbbar, während die darum herum angeordneten Cellulosemoleküle mit dem Dispersionsfarbstoff nicht färbbar sind. Jedoch sind die feinen Teilchen von Cellulosemolekülen umgeben, die nicht mit dem Dispersionsfarbstoff färbbar sind. Es wird somit eine Faserstruktur gebildet, bei der die Moleküle des Dispersionsfarbstoffes nicht in direkten Kontakt mit den feinen Teilchen kommen können. Obgleich der Grund, warum die feinen Teilchen trotzdem mit dem Dispersionsfarbstoff gefärbt werden, nicht klar ist, wird angenommen, daß die regenerierte Cellulosefaser während der Färbebehandlung einer Quellung mit Wasser unterliegt, eine aktive molekulare Bewegung der Cellulose entsteht, Moleküle des Dispersionsfarbstoffes Stellen durchwandern, wo die Anordnung der Cellulose gelockert wurde, und infolgedessen die feinen Teilchen mit den Farbstoffmolekülen gefärbt werden. Diese Erscheinung ist unerwartet, wenn man berücksichtigt, daß bisher noch nicht versucht wurde, regenerierte Cellulosefasern mit einem Dispersionsfarbstoff zu färben. Wenn ferner die mit dem Dispersionsfarbstoff gefärbte Faser gewaschen wird (Waschen mit Wasser) und dadurch die Faser erneut zur Quellung gebracht und in einen solchen Zustand übergeführt wird, daß an und für sich der Farbstoff leicht zu entfernen ist, haftet der Farbstoff dennoch fest an den feinen Teilchen, so daß die Faser eine hervorragende Farbechtheit des dritten Grades oder besser aufweist, was ebenfalls unerwartet ist.
Die erfindungsgemäße regenerierte Cellulosefaser, die mit einem Dispersionsfarbstoff färbbar ist, wird als "mit einem Dispersionsfarbstoff färbbare" regenerierte Cellulosefaser bezeichnet. Diese Faser weist nach dem Färben zusätzlich eine gute Waschechtheit auf. Insbesondere wenn die erfindungsgemäße regenerierte Cellulosefaser einer Färbebehandlung unter den nachstehend angegebenen Bedingungen (nachstehend gelegentlich als Standardfärbebedingungen abgekürzt) unterworfen wird, ergibt sich ein Grad der Farbstoffausnutzung von 60% oder mehr und insbesondere von 70% oder mehr und eine Waschechtheit des dritten Grades oder besser. Insbesondere weist die erfindungsgemäße regenerierte Cellulosefaser neben den vorstehenden Eigenschaften eine solche Farbechtheit auf, daß die Farbechtheit gegenüber einer chemischen Reinigung dem dritten Grad oder besser entspricht, die Farbechtheit gegenüber einer Sublimation dem dritten Grad oder besser entspricht und die Farbechtheit gegenüber dem Licht einer Kohlenstoffbogenlampe dem dritten Grad oder besser entspricht.

Färbebedingungen

Farbstoff: Sumikaron Brill Red SE-2BF 3 Gew.-% (owf). (Produkt der Fa. SUMITOMO CHEMICAL COMPANY, LIMITED)
Hilfsstoff: Disper TL 1 g/Liter
Ultra MT Level 1 g/Liter
Badverhältnis: 1 : 50
Färbetemperatur und -zeit: 120ºC · 40 Minuten (die Temperatur wird innerhalb von 30 Minuten von 40 auf 120ºC erhöht; und 40 Minuten bei 120ºC belassen) Reduktionsreinigung: NaOH 1 g/Liter, Na&sub2;S&sub2;O&sub4; l g/Liter und Amiladin (Produkt der Fa. Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.) 1 g/Liter, 80ºC · 20 Minuten
Waschen mit Wasser: 30 Minuten
Trocknung: 60ºC · 10 Minuten
Erfindungsgemäß handelt es sich beim Grad der Ausnutzung des Dispersionsfarbstoffes um einen nach dem folgenden Verfahren bestimmten Wert, wenn die Faser unter standardmäßigen Färbebedingungen gefärbt wird.
Grad der Ausnutzung (%) = [(S&sub0; - S&sub1;)/S&sub0;] · 100
S&sub0;: Absorption bei der Wellenlänge des Absorptionsmaximums, gemessen mit einem Spektrophotometer (Hitachi 307-Typ-Farbanalysator, Produkt der Fa. Hitachi, Ltd.), einer Farbstofflösung, die durch Verdünnen einer Farbstofflösung vor dem Färben mit einer wäßrigen Acetonlösung (Aceton/Wasser = 1/1 Volumenverhältnis) in der vorgeschriebenen Verdünnung hergestellt worden ist.
S&sub1;: Absorption bei der Wellenlänge des Absorptionsmaximums, gemessen mit einem Spektrophotometer, der restlichen Farbstofflösung nach dem Färbevorgang oder einer durch bedarfsgerechte Verdünnung der restlichen Farbstofflösung mit einer wäßrigen Acetonlösung (Aceton/Wasser = 1/1 Volumenverhältnis) in der vorgeschriebenen Verdünnung hergestellten Lösung.
Wenn eine Verdünnung vorgenommen wird, ist es ferner wünschenswert, die Verdünnung so vorzunehmen, daß der maximale Absorptionswert im Be reich von 0,6 liegt. Sofern die Verdünnung der Farbstofflösung vor dem Färben vorgenommen wird und es nicht erforderlich ist, die restliche Farbstofflösung aufgrund ihrer geringen Farbstoffkonzentration zu verdünnen, so ist es notwendig, den Grad der Ausnutzung aus dem Wert zu berechnen, der durch Multiplikation der Verdünnung der Farbstofflösung vor dem Färbevorgang mit der Absorption der restlichen Farbstofflösung nach dem Färbevorgang erhalten wird.
Ein charakteristisches Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht, wie vorstehend ausgeführt, darin, daß die Faser bei verschiedenen Farbechtheittests äußerst gute Echtheitseigenschaften aufweist. Diese Farbechtheit liegt auf genau dem gleichen Niveau wie bei üblichen Polyesterfasern. Ferner weist die erfindungsgemäße Faser neben diesen Farbechtheitseigenschaften eine Farbechtheit gegenüber einem nassen Abrieb des zweiten Grades oder besser und insbesondere des dritten Grades oder besser auf.
Die vorstehend erwähnten verschiedenen Farbechtheitswerte werden erfindungsgemäß gemäß den nachstehend aufgeführten Verfahren bestimmt.

Farbechtheit gegen Waschen:

JIS L0844-1986 (Verfahren A-2)
(Baumwollgewebe und Nylongewebe werden als angenähte Gewebe verwendet).

Farbechtheit gegenüber einer chemischen Reinigung:

JIS L0860-1974
(Baumwollgewebe und Nylongewebe werden als angenähte Gewebe verwendet).

Farbechtheit gegen Sublimation:

JIS L0850-1975 (Verfahren B-2)
(Die Temperatur und die Zeitspanne des Heißpreßvorgangs betrugen 160ºC bzw. 60 Sekunden. Polyestergewebe wurde als angenähtes Gewebe verwendet).

Farbechtheit gegen Licht bei Verwendung einer Kohlenbogenlampe:

JIS L0842-1988
(Für die Belichtung wurde das dritte Verfahren herangezogen).

Farbechtheit gegen nassen Abrieb:

JIS L0849-1971) (ein Testgerät vom Typ II wurde verwendet).
Nachstehend werden Verfahren zur Herstellung von erfindungsgemäßer regenerierter Cellulosefaser beschrieben.
Die Zugabe der feinen Polymerteilchen zur Faser kann in einer beliebigen Stufe vor der Abgabe der Spinnlösung durch die Spinndüse erfolgen. Obgleich es möglich ist, die feinen Polymerteilchen selbst direkt der Spinnlösung zuzusetzen, besteht bei Anwendung dieses Verfahrens die Tendenz zur Aggregation der feinen Teilchen. Daher ist es bevorzugt, vorher eine wäßrige Dispersion der feinen Teilchen herzustellen, diese Dispersion zur Spinnlösung unter Erzielung einer vorbestimmten Konzentration zu geben und einen Mischvorgang durchzuführen, Ferner ist es auch möglich, statt der Herstellung einer derartigen wäßrigen Dispersion, von Beginn an eine Spinnlösung herzustellen, in die die feinen Teilchen in einer vorbestimmten Konzentration eingemischt sind.
Wenn verschiedene Faserqualitäten mit einem Gehalt an den feinen Teilchen in unterschiedlichen Konzentrationen erzeugt werden, ist es sinnvoller, die wäßrige Dispersion in getrennter Form herzustellen und die Dispersion in die Leitung der Spinnlösung zu geben, um eine Anpassung an die Qualität vorzunehmen. Anschließend wird der Mischvorgang durchgeführt.
Die Herstellung der wäßrigen Dispersion soll sorgfältig vorgenommen werden, um zu vermeiden, daß die feinen Teilchen darin einer Koagulation unterliegen. Zu diesem Zweck ist es bevorzugt, die wäßrige Dispersion mit einer Konzentration an feinen Teilchen im Bereich von 10 bis 50 Gew.-% und insbesondere von 15 bis 30 Gew.-% herzustellen.
Um ferner die feinen Teilchen in stabiler Weise in der Dispersion oder der Spinnlösung zu dispergieren, ist es bevorzugt, ein Dispergierhilfsmittel einzusetzen. Wenn beispielsweise Viskose-Reyon bevorzugt als regenerierte Cellulosefaser eingesetzt wird, ist es bevorzugt ein nichtionogenes Dispergierhilfsmittel, z. B. einen Polyoxyethylenalkylaminoether, in einer Menge von 15 bis 30 Gew.-%, bezogen auf die feinen Teilchen, zuzusetzen.
Die erfindungsgemäße regenerierte Cellulosefaser kann hergestellt werden, indem man die feinen Teilchen zur Spinnlösung gibt, die feinen Teilchen einem ausreichenden Dispergier- und Mischvorgang unter Verwendung einer Dispergiereinrichtung, z. B. einer Rühreinrichtung, unterwirft, die Dispersion nach Entschäumen und Entlüften durch die Spinndüse in ein Regenerationsbad unter Bildung eines Garns austrägt, das Garn reckt und mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit aufwickelt.
Obgleich es insbesondere in der vorliegenden Erfindung wichtig ist, zur Erzielung einer gleichmäßigen Dispersion der feinen Teilchen in der Spinnlösung nach der Zugabe einen ausreichenden Rühr- und Mischvorgang durchzuführen, ist es nicht erwünscht, den Spinnvorgang unter Verwendung einer übermäßig gerührten Spinnlösung vorzunehmen, da dadurch die Garnbildungseigenschaften beeinträchtigt werden. Beim Spinnen ist ferner eine Entschäumung der Spinnlösung sehr wichtig. Wird die Entschäumung nicht in ausreichendem Maße durchgeführt, so wird ein stabiler Spinnvorgang behindert. Daher ist es bevorzugt, die Spinnlösung nach dem Stehenlassen 16 bis 30 Stunden zu entschäumen oder eine Vakuumentschäumung von 1 bis 24 Stunden vorzunehmen.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren wird nachstehend anhand eines Beispiels beschrieben, bei dem es sich bei der regenerierten Cellulosefaser um Viskose-Reyon handelt. Nach üblichen Verfahren hergestellte Viskose-Reyon weist zum Zeitpunkt des Benetzens eine geringe Festigkeit von weniger als 1 g/d auf. Bei Durchführung des Spinnvorgangs unter Zugabe einer dritten Komponente zur Viskose wird üblicherweise die Festigkeit weiter verringert, so daß in zahlreichen Fällen eine für die Praxis geeignete Faser nicht erhalten werden kann.
Erfindungsgemäß ist es im Hinblick auf eine Verhinderung einer Festigkeitseinbuße der erhaltenen Faser bevorzugt, die Naßfestigkeit der Faser auf 0,4 g/d oder mehr und vorzugsweise auf 0,45 g/d oder mehr zu steuern, indem man die Alkalikonzentration der Viskose auf 6,5 bis 8 Gew.-% und vorzugsweise auf 7 bis 7,5 Gew.-% und das Reckverhältnis auf den Bereich von 15 bis 25% einstellt.
Liegt die Alkalikonzentration über 8%, so kommt es aufgrund einer Verzögerung der Koagulation und Regeneration leicht zu Schwierigkeiten, beispielsweise zu einer Verringerung der Spinngeschwindigkeit und zu einem unzureichenden Auswaschen. Auf der anderen Seite wird es bei einer Konzentration von weniger als 6,5% schwierig, die Naßfestigkeit auf den erfindungsgemäßen Bereich zu bringen. Was den Alterungsgrad und die Viskosität der Viskose betrifft, so können bekannte Bedingungen angewandt werden. Beispielsweise sind ein Alterungsgrad von 8 bis 15 cc und eine Viskosität von 20 bis 60 Poise geeignet.
Ferner handelt es sich bei der Badzusammensetzung für das Koagulations- und Regenerationsbad beispielsweise um eine Zusammensetzung aus 8 bis 12% Schwefelsäure, 13 bis 30% Natriumsulfat und 0 bis 2% Zinksulfat, wobei die Badtemperatur im allgemeinen 45 bis 65ºC beträgt.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Faser ist es wichtig, beim Zugeben und Dispergieren der feinen Teilchen in der Viskose auf folgende Punkte zu achten:
(1) In jedem der Bestandteile Viskose, wäßrige Alkalilösung und wäßrige Dispersion von feinen Teilchen muß der Rührvorgang unter möglichst geringem Schäumen durchgeführt werden.
(2) Beim Einmischen der wäßrigen Dispersion von feinen Teilchen ist es bevorzugt, den Rührvorgang mit einer hohen Geschwindigkeit von etwa 400 U/min oder mehr und bei einer maximalen Anzahl von Umdrehungen unter Vermeidung einer Aufnahme von Luft durchzuführen.
(3) Es ist bevorzugt, die wäßrige Dispersion von feinen Teilchen zu der wäßrigen Alkalilösung einer möglichst geringen Konzentration zu geben. Bei der Herstellung einer dicken Lösung durch ein unmittelbar vor dem Spinnen erfolgendes Mischverfahren ist es bevorzugt, die Dispersion zu einer wäßrigen Alkalilösung von 20% oder weniger und vorzugsweise von 15% oder weniger so langsam wie möglich zuzusetzen.
(4) Somit ist es empfehlenswert, zunächst eine wäßrige Alkalilösung zur Korrektur der Alkalikonzentration mit der Viskose zu vermischen und anschließend allmählich die wäßrige Dispersion von feinen Teilchen zuzusetzen.
(5) Es ist bevorzugt, daß die Konzentration der wäßrigen Dispersion von feinen Teilchen, die der Viskose zuzusetzen ist, ebenfalls möglichst gering ist. Eine Konzentration der feinen Teilchen von 30% oder weniger und insbesondere von 25% oder weniger ist bevorzugt.
(6) Im Hinblick auf die Dispersionsstabilität ist es bevorzugt, den Mischvorgang so durchzuführen, daß die Konzentration an feinen Teilchen nach Zugabe zur Viskose 15% oder weniger und insbesondere 10% oder weniger beträgt.
(7) Da dann, wenn ein Dispergierhilfsmittel zur Verbesserung der Dispergierbarkeit der feinen Teilchen in einer großen Menge enthalten ist, die Entschäumungseigenschaften verringert werden, ist es bevorzugt, den Rührvorgang mit geringer Drehzahl so durchzuführen, daß sich die gesamte Flüssigkeit bewegen kann und der Schaum sich leicht in Richtung zum oberen Flüssigkeitsteil bewegen kann.
Was die Herstellungsvorrichtungen selbst betrifft, so können bekannte Vorrichtungen zur Herstellung von Viskose-Reyon eingesetzt werden. Insbesondere ist es möglich, Zentrifugalspinnmaschinen, Spulenspinnmaschinen, kontinuierliche Nelson-Spinnmaschinen, kontinuierliche Trommel spinnmaschinen, kontinuierliche Kuljian-Spinnmaschinen, kontinuierliche Industriespinnmaschinen, kontinuierliche Oscar-Kohorn-Spinnmaschinen und kontinuierliche Naßspinnmaschinen zu verwenden. Die Spinngeschwindigkeit beträgt im allgemeinen 50 bis 400 m/min. Was den Waschvorgang betrifft, so können die Bedingungen für das Waschen mit Wasser und das Trocknen gemäß der bisherigen Praxis gewählt werden.
Bei Durchführung eines Hochgeschwindigkeitsspinnvorgangs mit 200 m/min oder mehr ist es bevorzugt, Spinnvorrichtungen vom Durchlaufrohr- Typ (flow tube-Typ) zu verwenden.
Obgleich in der vorstehenden Beschreibung Beispiele aufgeführt sind, bei denen die Alkalikonzentration der Viskose und das Reckverhältnis unter Abweichung von üblichen Bedingungen verändert sind, ist die erfindungsgemäße Cellulosefaser nicht auf nach einem derartigen Verfahren erhaltene Fasern beschränkt. Beispielsweise ist es bei der Herstellung von regenerierten Cellulosefasern, die von Viskose-Reyon abweichen, möglich, die Ziele zu erreichen, indem man die Spinngeschwindigkeit und/oder das Reckverhältnis verändert. Wenn ferner als feine Polymerteilchen in organischen Lösungsmitteln unlösliche Teilchen ausgewählt werden, kann die erfindungsgemäße Technik auf Cellulosefasern angewandt werden, die durch ein Lösungsmittelspinnverfahren, das das Lösen der Cellulose in einem organischen Lösungsmittel und die Durchführung eines Spinnvorgangs umfaßt, erhalten worden sind.
Reyon-Garn, das mit kontinuierlichen Spinnmaschinen hergestellt worden ist, weist in Längenrichtung des Garns selten Ungleichmäßigkeiten auf, verglichen mit Spinnkuchengarn, und eignet sich für Bekleidungszwecke. Andererseits werden bei der erfindungsgemäßen Herstellung von Viskose-Reyon im Fall von mit Zentrifugalspinnmaschinen hergestelltem Spinnkuchengarn Ungleichmäßigkeiten der Färbeausbeute mit dem Dispersionsfarbstoff in der äußeren Schicht, der Mittelschicht und der inneren Schicht in erheblichem Maße gebessert.
Wenn Spinnkuchengarn (etwa 600 g) in Längenrichtung des Garns in 11 gleiche Gewichtsteile unterteilt wird und die Garnstücke, die der äußersten Schicht und der innersten Schicht entsprechen, die Bezeichnung Schicht 0 bzw. Schicht 10 erhalten, werden die vorstehend erwähnte äußere Schicht als Schicht 0, die mittlere Schicht als Schicht 5 und die innere Schicht des Spinnkuchengarns als Schicht 10 bezeichnet. Garn aus jeder der vorstehenden Schichten wird als Garn aus der gleichen Schicht behandelt. Die Differenz (R) in der Färbeausbeute zwischen den Schichten läßt sich durch Messen der Differenz der Farbstärke gemäß dem Hanter-Verfahren (Messung von L, a und b) im Vergleich zur weißen Standardplatte (X 78,73, Y 81,56, Z 98,38) an Produkten bestimmen, die durch Färben von aus Garn einer jeden Schicht hergestellten textilen Werkstoffen erhalten worden sind, wobei man einen Farbcomputer (Suga, Japan, S & M Color Computer Modell SM-4) verwendet, wobei der minimale Meßwert vom maximalen Meßwert subtrahiert wird.
Im erfindungsgemäßen Reyon-Kuchenspinngarn hat dieser R-Wert den Betrag 2 oder weniger und insbesondere 1,5 oder weniger. Um jedoch die Differenz (R) der Färbeausbeute mit dem Dispersionsfarbstoff zwischen der inneren Schicht und der äußeren Schicht möglichst gering zu machen, ist es wünschenswert, daß bei Bezeichnung des Mittelwerts des Anteils an im Kuchenspinngarn enthaltenen feinen Teilchen mit n die feinen Teilchen in einem Bereich von n ± 0,1 n in Längenrichtung des Kuchenspinngarns dispergiert und eingemischt werden. Zu diesem Zweck ist es wichtig, die feinen Teilchen gleichmäßig in der Spinnlösung (Viskose-Spinnlösung) zu dispergieren. Insbesondere ist es wichtig, wie vorstehend erwähnt, nach der Zugabe der feinen Teilchen ein ausreichendes Bewegen und Mischen vorzunehmen. Es ist jedoch darauf zu achten, daß dann, wenn der Spinnvorgang unter Verwendung einer Spinnlösung mit einem Gehalt an Luft durchgeführt wird, als Folge einer übermäßigen Bewegung die Garnbildungseigenschaften beeinträchtigt werden.
Um eine gleichmäßige Dispersion zu erhalten, kann der Einfluß der Größe der feinen Teilchen nicht vernachlässigt werden. Dies bedeutet, daß ein Konzentrationsgradient aufgrund der Differenz des spezifischen Gewichts zwischen der Viskose-Spinnlösung und den feinen Teilchen entsteht. Diesbezüglich zeigen die feinen Teilchen mit einer geringeren Teilchengröße eine Tendenz zu einer stabileren Beschaffenheit und zu einer schwierigeren Abtrennung, wie vorstehend ausgeführt. Auf jeden Fall ist es erforderlich, eine Aggregatbildung der feinen Teilchen gering zu halten und den Dispersionszustand während der Bewegung und des Entschäumens nach der Zugabe gleichmäßig zu halten. Daher ist die Anwendung mäßiger Rührbedingungen und ein Rühren bei niederen Drehzahlen während des Entschäumens notwendig.
Ein mäßiges Rühren bedeutet, daß nicht durch eine übermäßig hohe Rührgeschwindigkeit übermäßig viel Schaum in die Viskose gelangt, bedeutet jedoch die Durchführung des Rührvorgangs mit einer maximalen Ge schwindigkeit, so daß die Aufnahme des Schaums in die Viskose so gering wie möglich wird.
Ferner ist es auch erforderlich, einen Rührvorgang während der Vakuumentschäumung und der Entschäumung beim Stehenlassen unter niedrigen Drehzahlen in der Größenordnung von 40 bis 50 U/min durchzuführen. Dadurch wird die Entschäumung glatt vorgenommen. Gleichzeitig ergibt sich eine gute Dispersionsstabilität der feinen Teilchen. Insbesondere wenn die Differenz des spezifischen Gewichts zwischen der Viskose-Spinnlösung und den feinen Teilchen groß ist oder wenn die Teilchengröße hoch ist besteht dann, wenn ein derartiger Rührvorgang bei geringer Drehzahl nicht durchgeführt wird, die Tendenz zu einer Trennung der feinen Teilchen im dicken Dispersionstank, wobei der Anteil der feinen Teilchen in Längenrichtung des Garns nach der Garnherstellung unbeständig wird, was zu Färbeunterschieden führt.
Wie vorstehend ausgeführt, wird zwar die Herstellung von Reyon-Kuchenspinngarn ohne Färbeunterschiede zwischen der inneren Schicht und der äußeren Schicht durch eine Wahl der feinen Polymerteilchen, die Größe der feinen Teilchen, die Zugabemenge der feinen Teilchen und durch Gegenmaßnahmen gegen eine Verringerung der physikalischen Eigenschaften aufgrund der Zugabe und der Steuerung des Anteils der feinen Teilchen ermöglicht, es ist aber selbstverständlich besser, die Denier-Kompensatoren und gleichmäßige Färbe-Führungskompensatoren zum Zeitpunkt der Herstellung des Reyon-Kuchenspinngarns weiter zu verstärken, d. h. Maßnahmen, die bisher schon durchgeführt werden. Dieser Kompensator dient dazu, das Auftreten von Differenzen der Feinheit, der physikalischen Eigenschaften und der Färbeunterschiede zwischen der inneren Schicht und der äußeren Schicht des Reyon-Kuchenspinngarns aufgrund zeitlicher Veränderungen der Zentrifugalkraft beim zentrifugalen Aufwickelvorgang des Kuchenspinngarns so gering wie möglich zu halten. Üblicherweise wird eine allmähliche Zunahme der Drehzahl angewandt, um Feinheitsunterschiede zu entschärfen. Eine allmähliche Verstärkung des Führungswinkels wird angewandt, um Unterschiede bezüglich der physikalischen Eigenschaften und der Färbung zu entschärfen.
Jedoch nehmen proportional zur Veränderung der Schichten von außen nach innen die Spinngeschwindigkeit und die Spannung tendentiell zu, wobei auch die Faserflaumbildung und Reißvorgänge des Garns tendentiell zunehmen. Daher ist es nicht wünschenswert, zu stark zu kompensieren.
Erfindungsgemäß werden fast ohne Bezug zur Färbedifferenz zwischen der inneren Schicht und der äußeren Schicht günstige Ergebnisse erzielt, selbst wenn überhaupt nicht kompensiert wird.
Die erfindungsgemäßen regenerierten Cellulosefasern sind, wie vorstehend erwähnt, mit einem Dispersionsfarbstoff färbbar. Diese charakteristische Eigenschaft ergibt sich in maximaler Weise an Textilerzeugnissen, bei denen die regenerierten Cellulosefasern und Synthesefasern, wie Polyesterfasern, gemeinsam vorliegen. Hinsichtlich der Art und Weise, wie die beiden Fasern in den Textilerzeugnissen gemeinsam vorliegen, gibt es. keine speziellen Beschränkungen. Beispielsweise können beide Fasern als Garn in Zweikomponentenformen vorliegen, die nach Verfahren, wie Verwirbeln durch Verdrehen, Verschlingungsbehandlung, Taslan-Behandlung, Falschzwirnverfahren, Mischspinnen oder als textiler Werkstoff in solchen Formen erhalten worden sind, daß die Garne gemäß Verfahren, wie alternierendes Wirken und alternierendes Weben kombiniert sind, wobei die jeweiligen Garne unabhängig und getrennt voneinander eingesetzt werden.
Natürlich ist es möglich, am Garn vor dem Wirken oder Weben je nach der gewünschten Herstellungsart ein üblicherweise angewandtes Zwirnen vorzunehmen, wobei es aber im Fall von alternierendem Weben bevorzugt ist, ein starkes Zwirnen (1500 Drehungen/m oder mehr) der regenerierten Cellulosefaser zu vermeiden und das erhaltene Garn als gesamtes Kettgarn oder als gesamtes Schußgarn eines Webstoffes zu verwenden, da sich eine Schrumpfstabilität nicht erzielen läßt. Jedoch gilt dies nicht für ein Zweikomponentengarn.
Das Verhältnis der Polyesterfaser zur regenerierten Cellulosefaser in den Textilerzeugnissen kann je nach den Zweikomponentenformen der beiden Bestandteile und je nach Verwendungszweck verändert werden.
Textilerzeugnisse, die vorwiegend dis regenerierte Cellulosefaser enthalten, sind bevorzugt, da es möglich ist, den besonderen Griff und die funktionellen Eigenschaften der Faser (Hygroskopizität, statischer Widerstand) voll auszunützen.
Andererseits spielen Polyesterfasern, beispielsweise bei Kombination mit regenerierten Cellulosefasern in einem Garn, eine wichtige Rolle, indem sie eine Verstärkung der Festigkeit und der Formstabilität bewirken, Eigenschaften, die bei regenerierter Cellulose nachteilhafterweise unterentwickelt sind. Bei der Konzeption von derartigen Textilerzeugnissen ist es bevorzugt, daß der Anteil der 'Polyesterfaser 30 bis 50 Gew.-% beträgt. Bei einem Anteil von weniger als 30 Gew.-% kann es dazu kommen, daß die Festigkeit für Oberbekleidung zu gering wird oder sich eine Formstabilität aufgrund eines starken Eingehens beim Waschen nicht erreichen läßt. Andererseits kann es bei einem Anteil von mehr als 50 Gew.-% dazu kommen, daß der Unterschied im Griff zu Web- und Wirkstoffen aus Polyesterfasern allein nicht mehr klar zutage tritt.
Erfindungsgemäß ist es zwar möglich, regenerierte Cellulosefaser und Polyesterfaser in Textilerzeugnissen unter Ausbildung von unterschiedlichen Farben zu färben, es lassen sich jedoch Textilerzeugnisse mit hervorragenden homochromatischen Eigenschaften erhalten, indem man sich des charakteristischen Merkmals bedient, daß beide Fasern mit dem gleichen Dispersionsfarbstoff färbbar sind.
Bei der erfindungsgemäß herangezogenen homochromatischen Beschaffenheit ΔE* handelt es sich um einen Wert, der bestimmt wird, indem man regenerierte Cellulosefaser und Polyesterfaser aus gefärbten Textilerzeugnissen entnimmt, die Werte ΔL*, Δa* und Δb* unter Verwendung des nachstehend angegebenen Meßsystems mißt und diese Werte in die folgende Gleichung einsetzt. Wenn erfindungsgemäß der Wert ΔE* 4 oder weniger beträgt, so werden dem getesteten Textilerzeugnis hervorragende homochromatische Eigenschaften zugeschrieben. Wenn der Wert ΔE* mehr als 4 beträgt, so wird der Eindruck einer unterschiedlichen Farbe allmählich visuell erkennbar.

Meßsystem

SICOMUC 20 (Produkt der Fa. Sumika Analytical Center Co., Ltd.)
Macbeth-Spektrophotometer (Lichtquelle D65)
Die Messung wird so durchgeführt, daß das Meßlicht die Probe unter Verwendung eines Schlitzes mit einer Breite von 2 mm und einer Länge von 20 mm durchläuft.
Obgleich eine kolorimetrische Messung eines Garnstückes mit diesem Meßsystem möglich ist, ist es auch möglich, gegebenenfalls eine kolorimetrische Bestimmung mehrerer Garnstücke (n = 5, Probennahme bei einer Belastung von 0,1 g/d) durchzuführen.
worin ΔL*, Δa* und Ab* die L*-Differenz, a*-Differenz bzw. Die b* -Differenz gemäß der L* a* b*-Farbspezifikation (CIE 1976) bedeuten.
In erfindungsgemäßen Textilerzeugnissen verwendete Polyesterfasern umfassen beispielsweise Fasern, die aus Polyalkylenterephthalaten, wie Polyethylenterephthalat und Polybutylenterephthalat, zusammengesetzt sind. Beim Polyalkylenterephthalat kann es sich um ein Polyalkylen terephthal handeln, bei dem als dritte Komponente in einer Menge von 20 Mol-% oder weniger mindestens eine der folgenden Bestandteile copolymerisiert worden ist: Dicarbonsäurekomponenten, wie Isophthalsäure, 5-Metallsulfoisophthalsäure, Naphthalindicarbonsäure, Adipinsäure und Sebacinsäure; Glykolkomponenten, wie Ethylenglykol, Propylenglykol, Butylenglykol, Hexamethylenglykol, Nonandiol, Cyclohexandimethanol und Bisphenol; Polyoxyalkylenglykolkomponenten, wie Diethylenglykol, Polyethylenglykol, Polypropylenglykol und Polybutylenglykol; und mehrwertige Alkoholkomponenten, wie Pentaerythrit. Diese Polyester können allein oder in Kombination aus zwei oder mehr Bestandteilen verwendet werden. Diese Polyester können feine anorganische Teilchen, wie Titanoxid, Siliciumdioxid, Aluminiumoxid und Bariumsulfat, und Additive enthalten, um verschiedene funktionelle Eigenschaften zu erzielen.
Der Querschnitt der Polyesterfaser ist nicht auf einen runden Querschnitt beschränkt. Es kann sich um einen dreieckigen Querschnitt, flachen Querschnitt, kreuzförmigen Querschnitt, Y-Querschnitt, T-Querschnitt und C-Querschnitt handeln, der je nach dem Verwendungszweck frei gewählt werden kann. Um die Wirkung der vorliegenden Erfindung nicht zu beeinträchtigen, kann es sich bei der erfindungsgemäßen Faser um eine Zweikomponentenfaser vom Seite-an-Seite-Typ oder vom Mantel-Kern-Typ oder um eine Faser vom Dick-Dünn-Typ mit einer Denier-Variation in Längenrichtung der Faser handeln.
Die Feinheit der Polyesterfaser kann je nach dem Verwendungszweck in geeigneter Weise eingestellt werden und unterliegt keinen besonderen Beschränkungen. Wenn beispielsweise ein Zweikomponentengarn mit der regenerierten Cellulosefaser als Bestandteil in Betracht kommt, ist es bevorzugt, eine Polyesterfaser mit einer Einzelfaser-Feinheit in der Größenordnung von 0,5 bis 6 Denier zu verwenden, um eine Garnfeinheit in der Größenordnung von 20 bis 150 Denier zu erzielen.
Nachstehend werden Verfahren zum Färben von erfindungsgemäßen Textilerzeugnissen beschrieben.
Die Färbbarkeit (Färbestarttemperatur, Absorptionsvermögen und dergl.) mit einem Dispersionsfarbstoff ist für Polyesterfasern und regenerierte Cellulosefasern nicht immer gleich. Wenn homochromatische Eigenschaften zwischen der Polyesterfaser und der regenerierten Cellulosefaser nicht erforderlich sind, verursacht eine gewisse unterschiedliche Färbbarkeit zwischen der Polyesterfaser und der regenerierten Cellulosefaser keine Störungen. Wenn jedoch homochromatische Eigenschaften zwischen die sen Fasern erforderlich sind, ist es wichtig, vorher die Färbbarkeit der einzelnen Fasern mit einem anzuwendenden Farbstoff zu erfassen. Insbesondere wenn regenerierte Cellulosefaser und Polyesterfaser, die jeweils einen Grad der Ausnutzung des Dispersionsfarbstoffes von 60% oder mehr und insbesondere von 70% oder mehr aufweisen, kombiniert werden, läßt sich leicht eine mitteltiefe Färbung und insbesondere eine tiefe Färbung erreichen.
Um ferner einen ΔE*-Wert von 4 oder weniger zu erreichen, ist es erwünscht, die Färbung bei Temperaturen im Bereich von 100 bis 135ºC und ferner bei Temperaturen durchzuführen, die so gewählt sind, daß die Differenz des Grads der Ausnutzung des Dispersionsfarbstoffes zwischen beiden Fasern innerhalb von 15%, vorzugsweise innerhalb von 10% und insbesondere innerhalb von 5% liegt.
Jedoch ist es gelegentlich erforderlich, die Bedingungen je nach dem verwendeten Ausgangspolymeren einzuschränken.
Beispielsweise ist die Beziehung zwischen der Färbetemperatur und dem Grad der Farbstoffausnutzung bei alleiniger Färbung von Viskose- Reyon-Garn mit einem Gehalt an 20 Gew.-% an feinen Teilchen aus einem Styrol-Acryl-Polymeren (HP91, OP62, OP84, der Fa. Rohm & Haas Co.) nahezu die gleiche wie bei alleiniger Färbung von üblichem Polyester-Filamentgarn (FOY) (Badverhältnis = 1 : 50). Werden jedoch diese Fasern gleichzeitig im gleichen Bad gefärbt, so wird das Reyon-Garn bei einer Färbetemperatur von 100ºC oder weniger tiefer gefärbt, während bei einer Temperatur über 120ºC die Verhältnisse umgekehrt sind und das Reyon-Garn heller gefärbt wird und sich heterochromatische Eigenschaften zwischen diesen beiden Fasern ergeben. Der Grund hierfür ist, daß der Farbstoff vom Reyon- Garn zum Polyester-Garn wandert.
Um in diesem Fall die Farbstoffwanderung zu prüfen und um homochromatische Eigenschaften zu gewährleisten, ist es wirksam, das Badverhältnis zu verringern, die Färbezeit zu verkürzen und den Farbstoff entsprechend zu wählen. Da die speziellen Bedingungen zur Erzielung homochromatischer Eigenschaften von Textilerzeugnissen, die Reyon-Garn und Polyester-Garn enthalten, auch je nach Art der Farbstoffe variieren, ist es schwierig, die Bedingungen einwandfrei festzulegen, jedoch sind eine Färbetemperatur von 120 ± 5ºC, eine Färbezeit von 15 bis 20 Minuten und ein Badverhältnis von 1 : 5 bis 1 : 3 geeignet. Was die Dispersionsfarbstoffe betrifft, ist es bevorzugt, solche vom SE-Typ oder vom S-Typ mit vergleichsweise hohen Molekulargewichten zu verwenden. Beim Vermischen von mehreren Arten von Farbstoffen ist es wünschenswert, eine Art als Hauptfarbstoff und die anderen Farbstoffe in Mengen zu verwenden, die eine Abtönung ermöglichen, und dadurch eine Farbanpassung vorzunehmen.
Obgleich je nach Art der feinen Polymerteilchen der Fall eintreten kann, daß sich homochromatische Eigenschaften auch unter 100ºC erzielen lassen, weisen Textilerzeugnisse, die bei derartigen Temperaturen gefärbt worden sind, eine unzureichende Farbechtheit auf. Wenn ferner erfindungsgemäß Fasern mit dem vorerwähnten Grad der Ausnutzung des Dispersionsfarbstoffes verwendet werden, führen Temperaturen über 135ºC lediglich zu einem großen Verbrauch an Wärmeenergie und sind nicht in besonderem Maße erforderlich.
Obgleich die beim Färben verwendeten Färbemaschinen sich je nach den Formen der Textilerzeugnisse unterscheiden, können beliebige Färbemaschinen ohne besondere Schwierigkeiten verwendet werden, sofern es sich um eine Färbemaschine handelt, die beim Färben von Polyesterfasern mit einem Dispersionsfarbstoff verwendet wird.
Bei den vorstehend genannten Färbebedingungen handelt es sich vorwiegend um Bedingungen, die bei vergleichsweise niedrigen Badverhältnissen homochromatische Eigenschaften beider Fasern durch übliche Tauchfärbeverfahren ergeben. Wenn es sich jedoch im Fall von niedrigen Badverhältnissen beim Färbeverfahren um ein übliches Verfahren handelt, wird das Verhältnis von Wasser zu den zu färbenden Textilerzeugnissen notwendigerweise groß. Dabei unterliegen Farbstoffmoleküle, die an der regenerierten Cellulosefaser haften, während der Färbebehandlung leicht einer Wanderung zur Polyesterfaser.
Somit ist es beim Färben eines Textilerzeugnisses, das regenerierte Cellulosefaser und Polyesterfaser enthält, mit einem Dispersionsfarbstoff zur Verstärkung der homochromatischen Eigenschaften bevorzugt, eine Wärmebehandlung mit gesättigtem Wasserdampf bei 100 bis 140ºC in einem solchen Zustand durchzuführen, daß die Wassermenge im Textilerzeugnis, auf dem sich der Dispersionsfarbstoff befindet, auf 100% oder weniger, bezogen auf das Fasergewicht, eingestellt wird. Wird der Farbstoff auf derartige Weise auf das Textilerzeugnis aufgebracht, so ergibt sich eine geringe Wanderung des Farbstoffes von der regenerierten Cellulosefaser zur Polyesterfaser und es läßt sich ein Textilerzeugnis mit besonders hervorragenden homochromatischen Eigenschaften erhalten.
Wenn die Wassermenge 100%, bezogen auf das Gewicht eines Textilerzeugnisses, übersteigt, so kann tendentiell eine übermäßige Quellung der regenerierten Cellulosefaser aufgrund der zum Zeitpunkt des Erwärmen mit gesättigtem Wasserdampf übermäßig großen Wassermenge erfolgen, wobei der bereits an den feinen Polymerteilchen in der regenerierten Cellulosefaser adsorbierte Dispersionsfarbstoff sich von den feinen Teilchen ablöst und zu den Polyesterfasern wandert und dort verbleibt.
Verfahren zur Steuerung der Wassermenge in Textilerzeugnissen unterscheiden sich spezifisch je nach den Färbeverfahren und lassen sich grob für den Fall von Tauchfärbeverfahren und für den Fall von Textildruckverfahren einteilen. Bei Anwendung von Tauchfärbeverfahren ist es möglich, die Wassermenge auf 100% oder weniger einzustellen, indem man beispielsweise ein Textilerzeugnis als zu färbendes Gut in ein Farbstoffbad einführt und überschüssige Farbstofflüssigkeit (Wasser) mit einer Abquetschwalze, beispielsweise einer Mangel, abquetscht, um die Wassermenge auf 100% oder weniger einzustellen. Bei sinkender Wassermenge kommt es jedoch zu mechanischen Einschränkungen beispielsweise an der Abquetschwalze. Da es beim Abquetschen von überschüssiger Färbeflüssigkeit (Wasser) aus dem Textilerzeugnis gelegentlich zu einem ungleichmäßigen Abquetschen kommt und diese Ungleichmäßigkeit eine ungleichmäßige Färbung hervorruft, ist es erforderlich, die Wassermenge im wesentlichen auf 30% oder mehr einzustellen.
Da andererseits beim Textildruck ein Textilerzeugnis mit einer Farbpastenzusammensetzung, die einen Dispersionsfarbstoff enthält, bedruckt und bei Temperaturen von 100ºC oder mehr getrocknet wird, beträgt die Wassermenge 100% oder weniger, bezogen auf das Textilerzeugnis in den Stufen, bevor es in einen Dämpfer gebracht wird. Daher kommt es nicht so stark wie im vorgenannten Fall zu der Schwierigkeit, daß sich der Farbstoff aufgrund des übermäßigen Wassergehalts zwischen beiden Fasern vermischt.
Bei jedem Fall der Tauchfärbung und des Textildruckes ist es wichtig, das Textilerzeugnis einer Wärmebehandlung zu unterwerfen, bei der für eine Haftung des Dispersionsfarbstoffes an der Faseroberfläche in einer Atmosphäre von gesättigtem Wasserdampf von 100 bis 140ºC gesorgt wird. Bei dieser Wärmebehandlung quillt die regenerierte Cellulosefaser aufgrund des bei hoher Temperatur gesättigten Wasserdampfes. Moleküle des Dispersionsfarbstoffes durchdringen die Faser in der Weise, daß sich eine lockere und diffuse Molekülanordnung in der Faser ergibt, so daß sie leicht auf die feinen Polymerteilchen aufgebracht werden können.
Im Fall einer bei üblichem Druck ablaufenden Dampfbehandlung bei einer Temperatur unter 100ºC, im Fall einer Hochtemperatur-Dampfbehand lung unter Verwendung von überhitztem Wasserdampf mit einer Sättigung von weniger als 100% und im Fall eines Thermosol-Färbevorgangs ist es schwierig, die erfindungsgemäßen Ziele zu erreichen.
Liegt die Temperatur des gesättigten Wasserdampfes unter 100ºC, so ergibt sich für die regenerierte Cellulosefaser und die Polyesterfaser eine geringe Färbbarkeit mit dem Dispersionsfarbstoff und eine tiefe Färbung läßt sich nur schwierig erreichen, was nicht bevorzugt wird. Liegt andererseits die Temperatur des gesättigten Wasserdampfes über 140ºC, so ergibt sich eine Beeinträchtigung der regenerierten Cellulosefaser und eine Senkung der Faserfestigkeit, was ebenfalls nicht bevorzugt ist. Was die bevorzugte Temperatur des gesättigten Wasserdampfes zur Erzielung von gefärbten Produkten aus der regenerierten Cellulosefaser mit einer guten Lichtechtheit der Färbung betrifft, so beträgt die Untergrenze 120ºC und die Obergrenze 135ºC.
Die Zeitspanne der Wärmebehandlung mit gesättigtem Wasserdampf beträgt vorzugsweise 10 bis 50 Minuten und insbesondere 20 bis 40 Minuten. Bei nach derartigen Verfahren gefärbten Textilerzeugnissen beträgt das Verhältnis A/B zwischen der Menge A des Dispersionsfarbstoffes auf der regenerierten Cellulosefaser und der Menge B des Dispersionsfarbstoffes auf der Polyesterfaser 0,70 oder mehr. Damit weisen die Textilerzeugnisse die charakteristische Eigenschaft auf, daß sie zur Erzielung einer hervorragenden homochromatischen Beschaffenheit befähigt sind. Die jeweilige Menge des Farbstoffes in der Faser A und B kann bestimmt werden, indem man die regenerierte Cellulosefaser und die Polyesterfaser aus dem Textilerzeugnis entnimmt und die Fasern dem vorerwähnten Verfahren unterwirft.
Ist der A/B-Wert, d. h. das Aufbringungsverhältnis zwischen den beiden Fasern, gering, so ergibt sich eine erhebliche Licht-Schatten-Differenz. Daher beträgt das Verhältnis vorzugsweise 0,75 oder mehr. Da dann, wenn das Verhältnis zu groß ist, eine homochromatische Beschaffenheit nicht mehr erreicht werden kann, beträgt das Verhältnis vorzugsweise 1,3 oder weniger.
Diese Wärmebehandlung mit gesättigtem Wasserdampf kann beispielsweise durch ein bekanntes Hochdruck-Dämpfungsverfahren (HP) durchgeführt werden. Als Dämpfer kann eine absatzweise oder kontinuierlich arbeitende Vorrichtung verwendet werden. Speziell können beispielsweise Kastendämpfer, Dedeko-Textildämpfer und Dämpfer vom Strahltyp, die für Druckvorgänge eingesetzt werden, herangezogen werden. Als eine Luft-Färbeappre turmaschine kann beispielsweise eine Maschine vom CUT-AJ-Typ der Fa. Hisaka Seisaku-sho Co., Ltd. verwendet werden.
Insbesondere wenn Textilerzeugnisse mit weichem Griff erwünscht sind, wenn eine pfirsichhautartige Fibrillierung erwünscht ist oder wenn ein A/B-Wert von 0,90 oder mehr erwünscht ist, erweist es sich als wirksam, die Erwärmung in gesättigtem Wasserdampf unter Verwendung einer Luft-Färbeappreturmaschine durchzuführen.

Beispiele

Nachstehend wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert, wobei die Erfindung jedoch nicht auf diese Beispiele beschränkt ist.
Erfindungsgemäß werden die mittlere Teilchengröße, die Menge des auf 1 g Cellulosefaser aufgebrachten Dispersionsfarbstoffes, die Naßfestigkeit und der Anteil an feinen Teilchen nach folgenden Verfahren bestimmt.

(1) Mittlere Teilchengröße

Die feinen Teilchen werden in 5000 bis 20 000-fach vergrößerten Faserquerschnitten betrachtet. Wenn sie die Gestalt von echten Kreisen oder nahezu von Kreisen aufweisen, werden ihre Durchmesser gemessen. Wenn die Gestalt der Querschnitte nicht kreisförmig ist, werden die Hauptachsen gemessen. Diese Messungen werden an 5 oder mehr Querschnitten durchgeführt. Der Mittelwert sämtlicher Meßwerte wird berechnet. Bei Dispersionen der feinen Teilchen wird die Teilchengrößenverteilung unter Verwendung einer Mikro-Track-Teilchengrößenmeßvorrichtung mittels eines Lasers gemessen. Die Teilchengröße (MV-Wert) am maximalen Peak wird als mittlere Teilchengröße definiert.

(2) Anteil des Farbstoffes in der Faser

Der Anteil des Farbstoffes in der Faser wird gemäß dem vorerwähnten Verfahren zur Messung des Grades der Ausnutzung unter Anwendung der folgenden Gleichung bestimmt, wobei die Farbstoffkonzentration der Färbeflüssigkeit vor dem Färben den Wert D hat (Farbstoffgewicht (mg) pro g des gefärbten Materials).
Farbstoffmenge der Faser (mg/g) = (S&sub0; - S&sub1;) · D/S&sub0;
Als Färbeflüssigkeit wird vorzugsweise eine Färbeflüssigkeit mit einem einzigen Farbstoff verwendet.

(3) Naßfestigkeit

Eine Faserprobe wird 2 Minuten bei Raumtemperatur in Wasser getaucht. Danach wird der Festigkeitswert in nassem Zustand bei einer Zuggeschwindigkeit von 20 cm/24 sec unter Verwendung eines Serimeters gemes sen. Dieser Meßwert ergibt bei Division durch die Feinheit die Naßfestigkeit.

(4) Gehalt an feinen Teilchen (= Additionsrate an der Cellulose)

Eine vorher gewogene Probe von regenerierter Cellulosefaser wird in einer wäßrigen Alkalilösung oder einer Cuprammoniumlösung gelöst. Die Lösung wird mit einem Teflon-Membranfilter oder einer Ultrafiltrationsmembran filtriert: Die filtrierten feinen Polymerteilchen werden getrocknet und gewogen. Anschließend wird der Anteil der feinen Teilchen pro Fasergewicht berechnet.

Beispiel 1

Viskose (Cellulosekonzentration 8,0%; Alkalikonzentration 6,0%) wurde mit 350 g/Liter einer dicken Alkalilösung versetzt. Nach Vermischen wurde eine 15%ige wäßrige Dispersion von feinen Polyethylenterephthalatteilchen (durchschnittliche Teilchengröße 3,5 um) mit einem Gehalt an 7 Gew.-% TiO&sub2; allmählich zugegeben. Das Gemisch wurde mit einem Hochgeschwindigkeitsrührer bei 980 U/min gerührt und vermischt. Anschließend wurde es so eingestellt, daß die Zugabemenge der feinen Teilchen zur Cellulose 20% und die Alkalikonzentration 7,0% betrugen. Eine Vakuumentschäumung wurde 2 Stunden durchgeführt. Man erhielt eine Spinnlösung.
Anschließend wurde diese Spinnlösung durch eine Spinndüse mit 0,07 mm · 40 Löchern in ein Koagulations-Regenerationsbad (H&sub2;SO&sub4; = 155 g/Liter; ZnSO&sub4; = 4,22 g/Liter; Na&sub2;SO&sub4; = 250 g/Liter; Badtemperatur = 60ºC) in einer Menge von 9,35 cm³/g ausgetragen. Das erhaltene Garn wurde unter Verwendung einer bekannten kontinuierlichen Spinnmaschine mit einer Spinngeschwindigkeit von 100 m/min und einem Reckverhältnis von 18% gereckt, gewaschen, getrocknet und aufgewickelt. Das erhaltene Garn wies eine auf das Gewicht bezogene Feinheit von 102,3 Denier, eine Trockenfestigkeit von 1,38 g/d und eine Naßfestigkeit von 0,56 g/d auf.
Der Grad der Farbstoffausnutzung dieses Garns betrug bei den Standardfärbebedingungen 78,3%.
Das Garn wurde mit einer kleinen zylindrischen Wirkmaschine zu einem textilen Werkstoff verarbeitet. Die Färbung wurde bei einem Badverhältnis von 1 : 50 und einem owf-Wert (on weight of fiber = nach Fasergewicht) von 3% 60 Minuten unter Verwendung des Dispersionsfarbstoffes Sumikaron Blue S-3RF durchgeführt. Eine Reduktionsreinigung wurde 20 Minuten bei 80ºC unter Verwendung einer Lösung mit einem Gehalt an 1 g/Liter NaOH, 1 g/Liter Na&sub2;S&sub2;O&sub4; und 1 g/Liter Amiladin (Produkt der Fa. Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.) durchgeführt. Sodann wurde gewaschen (30 Minuten) und getrocknet (60ºC · 10 Minuten).
Im Ergebnis ergab sich eine tiefe Färbung des textilen Werkstoffes mit einer Farbstoffmenge in der Faser von 25,7 mg/g, einer Farbechtheit gegenüber Waschen (Verfärbung und Verblassung) des fünften Grades, eine Farbechtheit gegenüber chemischer Reinigung (Verfärbung und Verblassung) des fünften Grades, eine Farbechtheit gegenüber Licht (Verfärbung und Verblassung) des vierten Grades, eine Farbechtheit gegenüber Sublimation (Verfärbung und Verblassung) des vierten Grades und eine Farbechtheit gegenüber Reiben in der Nässe des dritten bis vierten Grades. Somit wies der Stoff eine hervorragende Farbechtheit auf, was ihn deutlich in der Farbechtheit eines gewirkten Reyon-Stoffes unterscheidet. Ferner betrug der Grad der Ausnutzung des Dispersionsfarbstoffes im erhaltenen gewirkten Stoff 85,7%.

Beispiel 2

Die gleiche Viskose wie in Beispiel 1 wurde mit 350 g/Liter dicker Alkalilösung versetzt. Nach Vermischen wurde allmählich eine 27,5%ige wäßrige Dispersion von feinen Styrol-Acryl-Polymerteilchen (HP91 der Fa. Rohm & Haas Co., durchschnittliche Teilchengröße 1 um) zugegeben. Nach Rühren und Mischen unter Verwendung eines Hochgeschwindigkeitsrührers mit 1000 U/min wurde eine Einstellung in der Art vorgenommen, daß die Zugaberate der feinen Teilchen zur Cellulose 20% und die Alkalikonzentration 7,0% betrug. Sodann wurde das Gemisch einen Tag und eine Nacht zum Entschäumen stehengelassen. Man erhielt eine Spinnlösung.
Sodann wurde die Spinnlösung durch eine Spinndüse mit 0,07 mm · 40 Löchern in ein Koagulations-Regenerations-Bad (die Zusammensetzung und die Temperatur des Koagulations-Regenerations-Bades waren die gleichen wie in Beispiel 1) mit einer Abgabemenge von 11,9 cm³/min ausgetragen. Das erhaltene Garn wurde mit einer Spinngeschwindigkeit von 90 m/min und einem Reckverhältnis von 20% unter Verwendung einer bekannten Zentrifugalspinnmaschine gereckt, um einen Topf gewickelt, gewaschen und getrocknet. Das erhaltene Garn wies eine auf das Gewicht bezogene Feinheit von 131,4 Denier, eine Trockenfestigkeit von 1,50 g/d und eine Naßfestigkeit von 0,65 g/d auf.
Der Grad der Farbstoffausnutzung dieses Garns betrug unter Standardfärbebedingungen 85, 1%.
Das Garn wurde mit einer kleinen zylindrischen Wirkmaschine zu einem textilen Werkstoff verarbeitet. Die Färbung wurde bei einem Badverhältnis von 1 : 50 und einem owf-Wert von 3% bei 130ºC 60 Minuten lang unter Verwendung des Dispersionsfarbstoffes Sumikaron Blue S-3RF durchgeführt. Die Reduktionsreinigung, das Waschen und das Trocknen erfolgten auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1.
Man erhielt einen tiefgefärbten textilen Werkstoff mit einer Farbstoffmenge in der Faser von 25,9 mg/g. Der Stoff wies eine Farbechtheit gegenüber Waschen (Verfärbung und Verblassen) des vierten bis fünften Grades, eine Farbechtheit gegenüber einer chemischen Reinigung (Verfärbung und Verblassen) des vierten bis fünften Grades, eine Farbechtheit gegenüber Licht (Verfärbung und Verblassen) des vierten Grades, eine Farbechtheit gegen Sublimation (Verfärbung und Verblassen) des vierten Grades und eine Farbechtheit gegen Reiben in der Nässe des dritten Grades auf, wobei es sich um günstige Ergebnisse handelte. Ferner betrug unter diesen Bedingungen der Ausnutzungsgrad des Dispersionsfarbstoffes 86,3%.

Beispiel 3

Die gleiche Viskose wie in Beispiel 1 wurde mit 350 g/Liter dicker Alkalilösung versetzt. Das Gemisch wurde 15 Minuten mit einer Drehzahl von 500 U/min gerührt. Eine 25%ige Dispersion von feinen Styrol-Acryl- Polymerteilchen (OP62 der Fa. Rohm & Haas Co., durchschnittliche Teilchengröße 0,45 um) wurde zugegeben. Das Gemisch wurde so eingestellt, daß die Zugaberate der feinen Teilchen zur Cellulose 15% und die Alkalikonzentration 7,0% betrugen. Sodann wurde erneut 1 Stunde mit einer Drehzahl von 500 U/min gerührt. Anschließend wurde das Gemisch einen Tag und eine Nacht einer Vakuumentschäumung unterworfen, wobei mit einer geringen Drehzahl von 50 U/min gerührt wurde.
Hierauf wurde die Spinnlösung durch eine Spinndüse mit 0,07 mm · 40 Löchern in ein Koagulations-Regenerations-Bad (die Zusammensetzung des Koagulations-Regenerations-Bades war die gleiche wie in Beispiel 1; Badtemperatur 50ºC) mit einer Abgabemenge von 10,45 cm³/min (95% der üblichen Abgabemenge, da es sich hier um eine um 5% leichtere Rate handelte) ausgetragen. Das erhaltene Garn wurde mit einer Spinngeschwindigkeit von 100 m/min. einer Eintauchlänge von 150 mm und einem Reckverhältnis von 18% unter Verwendung einer bekannten Zentrifugalspinnmaschine vom Topfaufwickeltyp aufgewickelt, gewaschen und getrocknet. Während dieses Spinnvorgangs wurde eine Beschleunigung von 7,5% angewandt, um eine Denier-Einstellung zwischen der inneren Schicht und der äußeren Schicht zu erzielen, wobei aber eine Führungseinstellung auf einen konstanten Wert von 12 vorgenommen wurde, um eine Egalisierung zu erzielen. Die Anzahl der Tage bis zum Auftreten von Verstopfungen an der Düsenmetallplatte und dem Filter, die den glatten Ablauf des Spinnvorgangs wiederspiegelt, betrug etwa 10 Tage.
Das erhaltene Garn wies eine mittlere Feinheit von 109,7 Denier, eine Trockenfestigkeit von 1,37 g/d und eine Naßfestigkeit von 0,63 g/d auf. Der Mittelwert des Gehalts an feinen Teilchen und die Differenz des Gehalts an feinen Teilchen zwischen der inneren Schicht und der äußeren Schicht betrugen 14,4% bzw. 1, 2%. Die Differenz (R) in der Färbekonzentration mit Dispersionsfarbstoff zwischen der inneren Schicht und der äußeren Schicht betrug 0,7. Es wurde eine Verringerung der Differenz der Färbekonzentration erreicht, da die vorstehende Differenz (R) der Färbekonzentration etwa ein Viertel der Differenz (R) der Färbekonzentration mit Direktfarbstoff auf Reyon mit dem Wert 2,7 betrug. Der Grad der Farbstoffausnutzung dieses Garns betrug unter Standardfärbebedingungen 85,2%. Ferner wies dieses Kuchenspinngarn eine Farbechtheit gegen Waschen, eine Farbechtheit gegen chemische Reinigung, eine Farbechtheit gegen Sublimation und eine Farbechtheit gegen Licht jeweils des dritten Grades oder besser auf.
Ferner war im Fall der Färbung mit dem Direktfarbstoff die innerste Schicht am tiefsten gefärbt, während bei der Färbung mit dem Dispersionsfarbstoff die innerste Schicht nicht tief gefärbt war.
Die Feinheit, die physikalischen Eigenschaften, die Färbekonzentration und der Anteil der feinen Teilchen in jeder Schicht des Kuchenspinngarns sind in Tabelle 1 aufgeführt. Tabelle 1

Beispiel 4

Reyon-Kuchenspinngarn wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 3 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Zugabemenge der feinen Polymerteilchen zur Cellulose 30% betrug, eine Düse mit 0,07 mm · 30 Löchern verwendet wurde und die Zugabemenge auf 6,12 cm³/min eingestellt wurde. In diesem Fall betrug die Betriebsdauer bis zum Verstopfen der Düsenmetallplatte und des Filters etwa 8 Tage.
Das erhaltene Garn wies eine mittlere Feinheit von 65,7 Denier, eine Trockenfestigkeit von 1,20 g/d und eine Naßfestigkeit von 0,48 g/d auf. Der Grad der Farbstoffausnutzung dieses Garns betrug unter Standardfärbebedingungen 88%. Der Mittelwert des Gehalts an feinen Teilchen und die Differenz im Gehalt an feinen Teilchen zwischen der inneren Schicht und der äußeren Schicht betrugen 27,8% bzw. 1,9%. Die Differenz (R) der Färbekonzentration mit dem Dispersionsfarbstoff zwischen der inneren Schicht und der äußeren Schicht betrug 1,5. Es wurde eine Senkung der Differenz der Farbstoffkonzentration insofern erreicht, als die vorstehende Differenz (R) der Färbekonzentration etwa die Hälfte der Differenz (R) der Färbekonzentration mit Direktfarbstoff auf Reyon, wo sich ein Wert von 3,1 ergab, betrug.
Im Fall der Färbung mit dem Direktfarbstoff war die innerste Schicht am tiefsten gefärbt, während im Fall der Färbung mit dem Dispersionsfarbstoff die innerste Schicht nicht tief gefärbt war. Ferner wies dieses Kuchenspinngarn eine Farbechtheit gegen Waschen, eine Farbechtheit gegen chemische Reinigung, eine Farbechtheit gegen Sublimation und eine Farbechtheit gegen Licht jeweils des dritten Grades oder besser auf.

Beispiel 5

Reyon-Kuchenspinngarn wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 3 hergestellt, mit der Ausnahme, daß feine Acrylteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 4,0 um verwendet wurden, die Zugabemenge der feinen Teilchen zur Cellulose 15% betrug, eine Düse mit 0,07 mm · 30 Löchern verwendet wurde und die Abgabemenge auf 6,47 cm³/min eingestellt wurde. In diesem Fall betrug die Betriebsdauer bis zum Auftreten von Verstopfungen an der Düsenmetallplatte und dem Filter etwa 5 Tage.
Das erhaltene Garn wies eine mittlere Feinheit von 70,0 Denier, eine Trockenfestigkeit von 1,16 g/d und eine Naßfestigkeit von 0,45 g/d auf, Der Grad der Farbstoffausnutzung dieses Garns betrug unter Standardfärbebedingungen 81,5%. Der Mittelwert des Gehalts an feinen Teilchen und die Differenz des Gehalts an feinen Teilchen zwischen der inneren Schicht und der äußeren Schicht betrugen 14,5% bzw. 1,4%. Die Differenz (R) der Färbekonzentration mit dem Dispersionsfarbstoff zwischen der inneren Schicht und der äußeren Schicht betrug 1,0. Somit wurde eine erhebliche Verringerung der Differenz der Färbekonzentration erreicht, verglichen mit der Differenz (R) der Färbekonzentration mit Direktfarbstoff auf Reyon, die 5,5 betrug.
Im Fall der Färbung mit dem Direktfarbstoff war die innerste Schicht am tiefsten gefärbt, während im Fall der Färbung mit dem Dispersionsfarbstoff die innerste Schicht nicht tief gefärbt war.

Beispiel 6

Die gleiche Viskose wie in Beispiel 1 wurde mit 350 g/Liter dicker Alkalilösung versetzt. Nach Vermischen wurde eine 27,5%ige wäßrige Dispersion von feinen Styrol-Acryl-Polymerteilchen (OP62 der Fa. Rohm & Haas Co., durchschnittliche Teilchengröße 0,45 um) allmählich zugegeben. Das Gemisch wurde mit einem Hochgeschwindigkeitsrührer mit 500 U/min gerührt und vermischt. Die Einstellung wurde so vorgenommen, daß die Zugaberate der feinen Teilchen zur Cellulose 25% und die Alkalikonzentration 7,5% betrug. Zur Entschäumung wurde das Gemisch einen ganzen Tag und eine Nacht stehengelassen. Man erhielt eine Spinnlösung.
Hierauf wurde die Spinnlösung durch eine Spinndüse mit 0,07 mm · 40 Löchern in ein Koagulations-Regenerations-Bad (die Zusammensetzung und die Temperatur des Koagulations-Regenerations-Bades waren die gleichen wie in Beispiel 1) mit einer Abgabemenge von 7,95 cm³/min ausgetragen. Das erhaltene Garn wurde mit einer Spinngeschwindigkeit von 100 m/min und einem Reckverhältnis von 18% unter Verwendung einer bekannten Zentrifugalspinnmaschine vom Topfaufwickeltyp aufgewickelt, gewaschen und getrocknet. Das erhaltene Garn wies eine auf das Gewicht bezogene Feinheit von 82,5 Denier, eine Trockenfestigkeit von 1,46 g/d und eine Naßfestigkeit von 0,61 g/d auf.
Der Grad der Farbstoffausnutzung dieses Garns betrug unter Standardfärbebedingungen 87, 4%.
Das Garn wurde mit einer kleinen zylindrischen Wirkmaschine zu einem textilen Werkstoff verarbeitet. Der Stoff wurde bei einem Badverhältnis von 1 : 30 und einem owf-Wert von 18% 60 Minuten bei 130ºC unter Verwendung des Dispersionsfarbstoffes Kayaron Polyester Black 2R-SF gefärbt, 20 Minuten einer Reduktionsreinigung bei 85ºC unter Verwendung einer Lösung mit einem Gehalt an 1,5 g/Liter NaOH, 1,5 g/Liter Na&sub2;S&sub2;O&sub4; und 1,5 g/Liter Amiladin (Produkt der Fa. Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.) unterzogen, sodann gewaschen (30 Minuten) und getrocknet (60ºC · 10 Minuten).
Dabei wurde der Stoff in einer äußerst dunklen Farbe mit einer Farbstoffmenge in der Faser von 177 mg/g gefärbt. Er wies eine Farbechtheit gegen Waschen (Verfärbung und Verblassen) des vierten bis fünften Grades, eine Farbechtheit gegenüber chemischer Reinigung (Verfärbung und Verblassen) des vierten bis fünften Grades, eine Farbechtheit gegenüber Licht (Verfärbung und Verblassen) des vierten bis fünften Grades, eine Farbechtheit gegenüber Sublimation (Verfärbung und Verblassen) des vierten bis fünften Grades und eine Farbechtheit gegenüber Reiben in der Nässe des vierten Grades auf, wobei es sich um günstige Werte handelte. Der Grad der Ausnutzung des Dispersionsfarbstoffes betrug unter diesen Bedingungen 98,3%.

Beispiel 7

Die gleiche Viskose wie in Beispiel 1 wurde mit 350 g/Liter dicker Alkalilösung versetzt. Nach Vermischen wurde eine 15%ige wäßrige Dispersion von feinen Methylmethacrylat-Polymerteilchen (mittlere Teilchengröße 0,3 um) allmählich zugegeben. Das Gemisch wurde unter Verwendung eines Hochgeschwindigkeitsrührers mit 1020 U/min gerührt und vermischt. Die Einstellung wurde so vorgenommen, daß die Zugaberate der feinen Teilchen zur Cellulose 20% und die Alkalikonzentration 7,3% betrugen. Zur Entschäumung wurde das Gemisch einen ganzen Tag und eine Nacht stehengelassen. Man erhielt eine Spinnlösung.
Sodann wurde diese Spinnlösung durch eine Spinndüse mit 0,07 mm · 30 Löchern in ein Koagulations-Regenerations-Bad (die Zusammensetzung und die Temperatur des Koagulations-Regenerations-Bades waren die gleichen wie in Beispiel 1) mit einer Abgabemenge von 7,02 cm³/min ausgetragen. Das erhaltene Garn wurde mit einer Spinngeschwindigkeit von 100 m/min und einem Reckverhältnis von 18% unter Verwendung einer bekannten Zentrifugalspinnmaschine gereckt, um einen Topf gewickelt, gewaschen und getrocknet. Das erhaltene Garn wies eine auf das Gewicht bezogene Feinheit von 67,7 Denier, eine Trockenfestigkeit von 1,61 g/d und eine Naßfestigkeit von 0,77 g/d auf.
Der Grad der Farbstoffausnutzung dieses Garns betrug unter Standardfärbebedingungen 83,1%.
Das Garn wurde mit einer kleinen zylindrischen Wirkmaschine zu einem textilen Werkstoff verarbeitet. Der Stoff wurde bei einem Badverhältnis von 1 : 50 und einem owf-Wert von 3% 60 Minuten bei 130ºC unter Verwendung des Dispersionsfarbstoffes Sumikaron Blue S-3RF gefärbt. Anschließend wurden unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 eine Reduktionsreinigung, ein Waschvorgang und ein Trocknungsvorgang durchgeführt.
Dadurch wurde der Stoff in einem tiefen Farbton mit einer Farbstoffmenge in der Faser von 26,9 mg/g gefärbt. Der Stoff wies eine Farbechtheit gegen Waschen (Verfärbung und Verblassen) des vierten bis fünften Grades, eine Farbechtheit gegen chemische Reinigung (Verfärbung und Verblassen) des vierten bis fünften Grades, eine Farbechtheit gegen Licht (Verfärbung und Verblassen) des vierten Grades, eine Farbechtheit gegen Sublimation (Verfärbung und Verblassen) des vierten Grades und eine Farbechtheit gegen Reiben in der Nässe des dritten Grades auf, wobei es sich um günstige Werte handelte. Der Grad der Ausnutzung des Dispersionsfarbstoffes betrug unter diesen Bedingungen 89,7%.

Vergleichsbeispiel 1

Die gleiche Viskose wie in Beispiel 1 wurde mit 350 g/Liter dicker Alkalilösung versetzt. Nach Vermischen wurde eine 25, 0%ige wäßrige Dispersion von feinen Styrol-Acryl-Polymerteilchen (OP62 der Fa. Rohm & Haas Co., durchschnittliche Teilchengröße 0,45 um) allmählich zugegeben. Das Gemisch wurde mit einem Hochgeschwindigkeitsrührer mit 500 U/min gerührt und vermischt. Die Einstellung wurde so vorgenommen, daß die Zugaberate der feinen Teilchen zur Cellulose 0,5% und die Alkalikonzentration 6,0% betrugen. Zur Entschäumung wurde das Gemisch einen ganzen Tag und eine Nacht stehengelassen. Man erhielt eine Spinnlösung.
Anschließend wurde diese Spinnlösung durch eine Spinndüse mit 0,07 mm · 40 Löchern in ein Koagulations-Regenerations-Bad (die Zusammensetzung und die Temperatur des Koagulations-Regenerations-Bades waren die gleichen wie in Beispiel 1) mit einer Abgabemenge von 9,35 cm³/min ausgetragen. Das erhaltene Garn wurde mit einer Spinngeschwindigkeit von 100 m/min und einem Reckverhältnis von 18% unter Verwendung einer bekannten Zentrifugalspinnmaschine gereckt, um einen Topf gewickelt, gewaschen und getrocknet. Das erhaltene Garn wies eine auf das Gewicht bezogene Feinheit von 96,4 Denier, eine Trockenfestigkeit von 1,61 g/d und eine Naßfestigkeit von 0,78 g/d auf.
Der Grad der Farbstoffausnutzung dieses Garns betrug unter Standardfärbebedingungen 8, 8%.

Vergleichsbeispiel 2

Das Spinnen, Recken, Aufwickeln, Waschen und Trocknen wurden auf die gleiche Weise wie in Vergleichsbeispiel 1 durchgeführt, mit der Ausnahme, daß die Zugabemenge der feinen Teilchen zur Cellulose auf 2% eingestellt wurde.
Das erhaltene Garn wies eine auf das Gewicht bezogene Feinheit von 95,7 Denier, eine Trockenfestigkeit von 1,58 g/d und eine Naßfestigkeit von 0,76 g/d auf.
Der Grad der Farbstoffausnutzung dieses Garns betrug unter den Standardfärbebedingungen 15, 0%.

Vergleichsbeispiel 3

Das Spinnen, Recken, Aufwickeln, Waschen und Trocknen wurden auf die gleiche Weise wie in Vergleichsbeispiel 1 durchgeführt, mit der Ausnahme, daß die Zugabemenge der feinen Teilchen zur Cellulose 5% betrug und die Abgabemenge 8,88 cm³/min betrug. Das erhaltene Garn wies eine auf das Gewicht bezogene Feinheit von 92,9 Denier, eine Trockenfestigkeit von 1,55 g/d und eine Naßfestigkeit von 0,71 g/d auf.
Der Grad der Farbstoffausnutzung dieses Garns betrug unter den Standardfärbebedingungen 50, 1%.

Beispiel 8

Die gleiche Viskose wie in Beispiel 1 wurde mit 350 g/Liter dicker Alkalilösung versetzt. Nach Vermischen wurde eine 15%ige wäßrige Dispersion von feinen Polyesterteilchen (mittlere Teilchengröße 3,5 um) allmählich zugegeben, wobei die Teilchen aus Polyethylenterephthalat zusammengesetzt waren, bei dem 10 Mol-% Isophthalsäure copolymerisiert waren. Das Gemisch wurde unter Verwendung eines Hochgeschwindigkeitsrührers mit 980 U/min gerührt und vermischt. Die Einstellung wurde so vorgenommen, daß die Zugaberate der feinen Teilchen zur Cellulose 20% und die Alkalikonzentration 7,0% betrugen. Eine Vakuumentschäumung wurde 2 Stunden durchgeführt. Man erhielt eine Spinnlösung.
Anschließend wurde diese Spinnlösung durch eine Spinndüse mit 0,07 mm · 40 Löchern in ein Koagulations-Regenerations-Bad (die Zusammensetzung und die Temperatur des Koagulations-Regenerations-Bades waren die gleichen wie in Beispiel 1) mit einer Abgabemenge von 9,35 cm³/min ausgetragen. Das erhaltene Garn wurde mit einer Spinngeschwindigkeit von 100 m/min und einem Reckverhältnis von 18% unter Verwendung einer bekannten kontinuierlichen Spinnmaschine gereckt, gewaschen, getrocknet und aufgewickelt. Das erhaltene Garn wies eine auf das Gewicht bezogene Feinheit von 102,3 Denier, eine Trockenfestigkeit von 1,38 g/d und eine Naßfestigkeit von 0,56 g/d auf.
Das Garn wurde mit einer zylindrischen Wirkmaschine mit der Nadelzahl 20 gewirkt und unter den vorstehend erwähnten Standardfärbebedingungen gefärbt. Die aufgetragene Menge betrug 24,0 mg/g. Der Grad der Ausnutzung des Dispersionsfarbstoffes betrug 80%.
Nachstehend ist die Farbechtheit des Farbstoffes nach dem Färben angegeben.
Farbechtheit gegen Waschen fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Farbechtheit gegen chemische Reinigung fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Farbechtheit gegen Sublimation fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Farbechtheit gegen Licht vierter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Das vorstehende, mit einem Dispersionsfarbstoff färbbare Reyon-Garn und Polyester-Filamente von 75d/24f, die aus Polyethylenterephthalat mit einem Gehalt an 0,2% TiO&sub2; durch übliches Spinnen und Recken (Spinngeschwindigkeit 1000 m/min. Reckverhältnis 3,5-fach, Recktemperatur 65ºC, Härtungstemperatur 140ºC) erhalten worden waren, wurden einer Verflechtungs-Filamentkombination unterworfen (Garngeschwindigkeit 300 m/min. Luftdruck 2 kg/cm²), wodurch man ein Zweikomponenten-Kombinationsfilamentgarn erhielt. Bei alleiniger Färbung eines durch zylindrisches Wirken dieser 75d/24f-Polyester-Filamente erhaltenen textilen Werkstoffes unter den vorstehenden Standardfärbebedingungen betrug der Grad der Farbstoffausnutzung 82%.
Anschließend wurde das vorstehende Zweikomponenten-Kombinationsfilamentgarn mit 400 Drehungen/m (S-Drehen) gedreht. Das erhaltene Garn wurde als Kettgarn und Schußgarn verwendet und zu einem glatten Gewebe verarbeitet. Dieses Gewebe wurde gewaschen und relaxiert und anschließend unter den vorerwähnten Bedingungen gefärbt, mit der Ausnahme, daß das Badverhältnis auf 1 : 15 abgeändert wurde. Nach dem Färben wurde der Stoff unter Bildung von Garnstücken ausgefasert. Die Garnstücke wurden jeweils aufgedreht und in Polyester-Filamente und Reyon getrennt. Proben wurden bei einer Last von jeweils 0,1 g/d entnommen. Die Werte L*, a* und b* der einzelnen Proben wurden gemessen. Daraus wurde der Wert ΔE* berechnet. Es ergab sich ein ΔE*-Wert von 3,0. Bei visueller Betrachtung des Stoffes waren Reyon-Garn und Polyester-Garn nicht unterscheidbar. Sie wiesen die gleiche Farbe auf. Nachstehend wird die Farbechtheit des gefärbten Stoffes, die auf dem gleichen Niveau wie beim Polyester liegt, angegeben.
Farbechtheit gegen Waschen fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Farbechtheit gegen chemische Reinigung fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Farbechtheit gegen Sublimation fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Farbechtheit gegen Licht vierter Grad (Verfärbung und Verblassen)

Beispiel 9

Das in Beispiel 8 erhaltene glatte Gewebe wurde unter den folgenden Bedingungen mit einem Farbstoff, bei dem drei Primärfarben vermischt waren, gefärbt.
Farbstoff: Dianix Yellow UN-SE200 1% owf
Dianix Red UN-SE 1% owf
Dianix Blue UN-SE 1% owf
Hilfsstoff: Disper TL 1 g/Liter
Ultra MT Level 1 g/Liter
Badverhältnis: 1 : 10
Färbetemperatur und Färbezeit: Die Temperatur wurde innerhalb von 30 Minuten von 40 auf 130ºC angehoben, 40 Minuten bei 130ºC belassen und sodann vermindert. Nach dem Färben wurde eine Reduktionsreinigung 20 Minuten bei 80ºC (1 g/Liter NaOH, 1 g/Liter Na&sub2;S&sub2;O&sub4; und 1 g/Liter Amiladin (Produkt der Fa. Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.) durchgeführt. Sodann wurde 30 Minuten gewaschen und 10 Minuten bei 60ºC getrocknet.
Bei visueller Betrachtung des Stoffes auf die gleiche Weise wie in Beispiel 8 ergab sich ein glattes Erscheinungsbild mit stark homochromatischer Beschaffenheit ohne Mischfarbe. Der auf die gleiche Weise wie in Beispiel 8 bestimmte ΔE*-Wert betrug 2,6.
Der Grad der Farbstoffausnutzung des Reyon-Garns allein und des Polyester-Garns allein betrug unter diesen Bedingungen bei Messung eines mit einer zylindrischen Wirkmaschine hergestellten Wirkstoffes aus den einzelnen Garnen 91,5% bzw. 93%. Ferner war die Farbechtheit dieses Stoffes gut, wie nachstehend gezeigt wird.
Farbechtheit gegen Waschen vierter bis fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Farbechtheit gegen chemische Reinigung vierter bis fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Farbechtheit gegen Sublimation vierter bis fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Farbechtheit gegen Licht vierter bis fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)

Beispiel 10

Das in Beispiel 2 erhaltene Reyon-Garn wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 8 mit Polyester-Filamenten verflochten und gewebt. Anschließend wurde der Färbevorgang auf die gleiche Weise wie in Beispiel 8 durchgeführt, mit der Ausnahme, daß das Badverhältnis und die Färbezeit beim Färben auf 1 : 5 bzw. 20 Minuten abgeändert wurden. Nach dem Färben wurde der Stoff unter Bildung von Garnstücken ausgefasert. Die Garnstücke wurden aufgedreht und in Polyester-Filamente und Reyon aufgetrennt. Proben davon wurden bei einer Belastung von 0,1 g/d entnommen. Die Werte für L*, a* und b* der einzelnen Proben wurden gemessen. Daraus wurde der ΔE*- Wert berechnet. Der erhaltene ΔE*-Wert betrug 3,8. Bei visueller Betrachtung des Stoffes waren das Reyon-Garn und das Polyester-Garn nicht unterscheidbar. Sie wiesen die gleiche Farbe auf.
Nachstehend ist die Farbechtheit des gefärbten Stoffes, die auf dem gleichen Niveau wie Polyester liegt, angegeben.
Farbechtheit gegen Waschen fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Farbechtheit gegen chemische Reinigung fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Farbechtheit gegen Sublimation fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Farbechtheit gegen Licht vierter Grad (Verfärbung und Verblassen)

Beispiel 11

Viskose-Reyon-Garn wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 2 erhalten, mit der Ausnahme, daß feine Styrol-Acryl-Polymerteilchen (OP62 der Fa. Rohm & Haas Co., mittlere Teilchengröße 0,45 um) als feine Polymerteilchen verwendet wurden und die Zugabemenge der feinen Teilchen zur Cellulose 30% betrug. Das erhaltene Garn wies eine auf das Gewicht bezogene Feinheit von 130 Denier, eine Trockenfestigkeit von 1,45 g/d und eine Naßfestigkeit von 0,56 g/d auf. Der Grad der Ausnutzung des Dispersionsfarbstoffes betrug bei diesem Garn 88%. Dieses Garn und die gleichen Polyester-Filamente wie in Beispiel 8 wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 8 einer Filamentkombination unterzogen und gewebt. Der erhaltene Stoff wurde unter den nachstehend angegebenen Bedingungen gefärbt.
Farbstoff: Sumikaron Navy Blue S-2GL 8% owf
Badverhältnis: 1 : 5
Hilfsstoff: Disper TL 1 g/Liter
Ultra MT Level 1 g/Liter
Färbetemperatur und -zeit: 120ºC · 20 Minuten (die Temperatur wird innerhalb von 30 Minuten von 40 auf 120ºC erhöht und 20 Minuten bei 120ºC belassen).
Reduktionsreinigung: 80ºC · 20 Minuten (1 g/Liter NaOH, 1 g/Liter Na&sub2;S&sub2;O&sub4; und 1 g/Liter Amiladin (Produkt der Fa. Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.), Waschzeit 30 Minuten und Trocknungszeit 60ºC · 10 Minuten. Der ΔE*-Wert dieses Stoffes nach dem Färben betrug 2,5. Der Stoff wies ein glattes Erscheinungsbild mit homochromatischer Beschaffenheit auf. Die Farbstoffmenge im Reyon-Garn allein und im Polyester-Garn allein betrug unter diesen Bedingungen 63 mg/g bzw. 60 mg/g. Ferner ergab sich eine hervorragende Farbechtheit des Stoffes dieses Beispiels, wie nachstehend gezeigt wird.
Farbechtheit gegen Waschen vierter bis fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Farbechtheit gegen chemische Reinigung vierter bis fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Farbechtheit gegen Sublimation vierter bis fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Farbechtheit gegen Licht vierter Grad (Verfärbung und Verblassen)

Beispiel 12

Der Stoff von Beispiel 10 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 10 gefärbt und veredelt, mit der Ausnahme, daß die Farbstoffkonzentration 0,3% owf betrug und die Reduktionsreinigung weggelassen wurde. Man erhielt einen gefärbten Stoff von heller Farbe. Dieser Stoff wies hohe homochromatische Eigenschaften mit einem ΔE*-Wert von 2,2 auf und zeigte ein glattes Erscheinungsbild. Die Farbstoffmenge im Reyon-Garn allein und im Polyester-Garn allein betrugen unter diesen Bedingungen 1,2 mg/g bzw. 1,3 mg/g. Ferner waren die verschiedenen Farbechtheitswerte des Stoffes dieses Beispiels hervorragend, wie nachstehend gezeigt wird.
Farbechtheit gegen Waschen fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Farbechtheit gegen chemische Reinigung fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Farbechtheit gegen Sublimation fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Farbechtheit gegen Licht dritter bis vierter Grad (Verfärbung und Verblassen)

Beispiel 13

Der Stoff von Beispiel 10 wurde unter den folgenden Bedingungen gefärbt und veredelt. Man erhielt einen gefärbten Stoff mit hohen homochromatischen Eigenschaften. Der ΔE*-Wert betrug 2,7. Der Stoff wies ein glattes Erscheinungsbild auf.
Farbstoff: Kayaron Polyester Black 2R-SF 12% owf
Badverhältnis: 1 : 30
Hilfsstoff: Disper TL 1 g/Liter
Ultra MT Level 1 g/Liter
Färbetemperatur und -zeit: 120ºC · 20 Minuten (die Badtemperatur wurde innerhalb von 30 Minuten von 40 auf 120ºC erhöht und 20 Minuten bei 120ºC belassen).
Reduktionsreinigung: 80ºC · 20 Minuten (1 g/Liter NaOH, 1 g/Liter Na&sub2;S&sub2;O&sub4; und 1 g/Liter Amiladin (Produkt der Fa. Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.), Waschzeit 30 Minuten und Trocknungszeit 60ºC · 10 Minuten.
Die Farbstoffmenge im Reyon-Garn allein und im Polyester-Garn allein betrug unter diesen Bedingungen 93 mg/g bzw. 91 mg/g. Ferner waren die verschiedenen Farbechtheitswerte des Stoffes dieses Beispiels hervorragend, wie nachstehend gezeigt wird.
Farbechtheit gegen Waschen vierter bis fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Farbechtheit gegen chemische Reinigung vierter bis fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Farbechtheit gegen Sublimation vierter bis fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Farbechtheit gegen Licht vierter Grad (Verfärbung und Verblassen)

Vergleichsbeispiel 4

Die Filamentkombination, das Weben und das Färben wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 8 durchgeführt, mit der Ausnahme, daß Viskose-Reyon (Trockenfestigkeit 1,4 g/d, Naßfestigkeit 0,78 g/d und Grad der Ausnutzung des Dispersionsfarbstoffes 5%) (erhalten auf die gleiche Weise wie in Beispiel 8 mit der Ausnahme, daß die Zugabemenge der feinen Teilchen zur Cellulose 0,5% betrug) verwendet wurde und das Badverhältnis auf 1 : 50 eingestellt wurde. Das erhaltene Polyester-Garn war ausreichend gefärbt, während das Reyon-Garn kaum gefärbt war: Auch bei einem Erhöhen der Färbetemperatur auf 135ºC kam man zu dem gleichen Ergebnis. Somit wurde festgestellt, daß es bei Anwendung der vorstehend angegebenen geringen Zugaberate der feinen Teilchen nicht möglich war, ein tiefgefärbtes Produkt zu erhalten.

Beispiele 14 bis 18 und Vergleichsbeispiele 5 bis 7

Die gleiche Spinnlösung wie in Beispiel 2 wurde durch die gleiche Spinndüse wie in Beispiel 2 in das gleiche Koagulations-Regenerations-Bad wie in Beispiel 2 mit einer Abgabemenge von 6,8 cm³/min ausgetragen. Das erhaltene Garn wurde mit einer Spinngeschwindigkeit von 90 m/min und einem Reckverhältnis von 20% unter Verwendung einer bekannten kontinuierlichen Spinnmaschine gereckt, gewaschen, getrocknet und aufgewickelt. Das erhaltene Garn wies eine Feinheit von 75 Denier, eine Trockenfestigkeit von 1,60 g/d und eine Naßfestigkeit von 0,67 g/d auf. Ein aus den erhaltenen Filamenten unter Verwendung einer zylindrischen Wirkmaschine hergestellter Wirkstoff wurde unter den Standardfärbebedingungen gefärbt. Der Grad der Ausnutzung des Dispersionsfarbstoffes betrug bei diesem Stoff 85, 1%.
Diese Filamente und Polyethylenterephthalat-Filamente (75d/24f) wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 8 verflochten (Garngeschwindigkeit 300 m/min. Luftdruck 2 kg/cm²). Man erhielt ein Zweikomponenten-Filamentgarn. Dieses Zweikomponenten-Filamentgarn wurde mit 300 Drehungen/m (S-Drehung) gedreht. Das erhaltene Garn wurde als Kettgarn und Schußgarn verwendet und zu einem glatten Gewebe gewebt. Dieser Zweikomponentenstoff aus PES/regenerierter Cellulose wurde gewaschen, entschlichtet, einer Vorfestigung unterzogen, in die vorstehend verwendete Färbeflüssigkeit getaucht, bis zu dem in Tabelle 2 angegebenen Gehalt an Färbeflüssigkeit (%) und sodann 20 Minuten einer Hochdruckdämpfung in gesättigtem Wasserdampf bei der in Tabelle 2 angegebenen Temperatur oder einer üblichen Druckdämpfung unterzogen.
Der Grad der Ausnutzung des Dispersionsfarbstoffes bei den Polyester-Filamenten betrug unter den Standardfärbebedingungen 82,1%.
Der gefärbte Stoff wurde unter Bildung von Garnstücken ausgefasert. Die Garnstücke wurden aufgedreht und in Polyester-Filamente und Fasern aus regenerierter Cellulose aufgetrennt. Eine vorbestimmte Gewichtsmenge der Filamente und der Fasern wurden einer Soxhlet-Extraktion unter Verwendung einer wäßrigen 57% Pyridinlösung unterzogen. Die einzelnen Extrakte wurden mit einer 57% wäßrigen Pyridinlösung auf eine vorbestimmte Konzentration verdünnt. Sodann wurde unter Verwendung eines Spektrophotometers die Absorption bei der maximalen Absorptionswellenlänge gemessen. Die aufgebrachte Farbstoffmenge wurde aus einer getrennt davon aufgestellten Eichkurve abgelesen. Das Verhältnis A/B zwischen den auf die regenerierte Cellulosefasern und die Polyesterfasern aufgebrachten Mengen wurde berechnet. Ferner wurden die homochromatischen Eigenschaften der beiden, den Stoff bildenden Fasern visuell bestimmt, indem man im gefärbten Produkt den Unterschied zwischen Licht und Schatten beurteilte. Die Reißfestigkeit in Längsrichtung des Stoffes wurde nach dem Färben mit einem Pendelverfahren gemäß JIS-L-1096 ermittelt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt.
Es ist ersichtlich, daß bei Einhaltung der erfindungsgemäßen Bereiche in bezug auf Gehalt an Färbeflüssigkeit, Temperatur des gesättigten Dampfes, Verhältnis der aufgebrachten Mengen A/B und dergl. gefärbte Produkte mit hervorragender Beschaffenheit in bezug auf homochromatische Eigenschaften und Reißfestigkeit erhalten werden können.
Die verschiedenen Farbechtheitswerte für die Stoffe dieser erfindungsgemäßen Beispiele sind nachstehend aufgeführt.
Farbechtheit gegen Waschen fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Farbechtheit gegen chemische Reinigung fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Farbechtheit gegen Sublimation fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Farbechtheit gegen Licht vierter Grad (Verfärbung und Verblassen) Tabelle 2

Beispiele 19 und 20 und Vergleichsbeispiele 8 und 9

Die gleiche Viskose wie in Beispiel 1 wurde mit einer vorbestimmten Menge an 350 g/Liter dicker Alkalilösung versetzt. Nach Rühren wurde das Gemisch allmählich mit einer wäßrigen Dispersion von feinen Styrol-Acryl- Polymerteilchen (OP62 Produkt der Fa. Rohm & Haas Co., mittlere Teilchengröße 0,45 um) versetzt. Das Gemisch wurde unter Verwendung eines Hochgeschwindigkeitsrührers mit 1000 U/min gerührt und vermischt. Die Zugaberate der feinen Teilchen zur Cellulose wurde auf 5%, 15%, 30% oder 50% eingestellt. Die Alkalikonzentration wurde auf 7,0% eingestellt. Zum Entschäumen wurde das Produkt einen ganzen Tag und eine Nacht stehengelassen. Man erhielt eine Spinnlösung.
Anschließend wurde diese Spinnlösung durch eine Spinndüse mit 0,07 mm · 40 Löchern in ein Koagulations-Regenerations-Bad (die Zusammensetzung und die Temperatur des Koagulations-Regenerations-Bades waren die gleichen wie in Beispiel 1) mit einer Abgabemenge von 6,9 cm³/min ausgetragen. Das erhaltene Garn wurde mit einer Spinngeschwindigkeit von 90 m/min und einem Reckverhältnis von etwa 20% unter Verwendung einer bekannten kontinuierlichen Spinnmaschine gereckt, gewaschen, getrocknet und aufgewickelt. Die erhaltenen vier Garnarten (75d/40f) wiesen eine Trockenfestigkeit von 1,55, 1,50, 1,41 bzw. 1,25 g/d und eine Naßfestigkeit von 0,71, 0,63, 0,51 bzw. 0,35 g/d auf, wobei der erste Wert dem Produkt mit der geringsten Zugabemenge entspricht.
Der Grad der Ausnutzung des Dispersionsfarbstoffes dieser Garne unter Standardfärbebedingungen betrug 46,9, 85,2, 89,7 und 97,8%, wobei auch hier der erste Wert der niedrigsten Zugabemenge entspricht.
Anschließend wurden die gleichen Polyester-Filamente (75d/24f) wie in Beispiel 8 und eine Art der vorstehenden regenerierten Cellulose-Filamente (75d/40f) verwendet und zu einem Zweikomponenten-Filamentgarn verflochten (Garngeschwindigkeit 300 m/min. Luftdruck 2 kg/cm²). Das Zweikomponenten-Filamentgarn wurde mit 300 Drehungen/m (S-Drehung) gedreht. Das erhaltene Garn wurde als Kettgarn und als Schußgarn verwendet und zu einem glatten textilen Werkstoff gewebt.
Diese Stoffe wurden gewaschen, entschlichtet, vorgehärtet, in die vorstehend verwendete Färbeflüssigkeit getaucht und bis zu einem Gehalt an Färbeflüssigkeit von 90% abgequetscht. Nach dem Aufwickeln wurden die Stoffe sofort in eine Luftfärbe-Veredelungsmaschine gebracht und 20 Minuten in einem zirkulierenden Luftstrom mit gesättigtem Wasserdampf von 130ºC belassen. Bei den einzelnen gefärbten Produkten wurden das Verhält nis A/B zwischen den Auftragemengen auf die regenerierte Cellulosefaser und die Polyesterfaser auf die gleiche Weise wie in Beispiel 14 bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 aufgeführt.
Es ist ersichtlich, daß bei Einhaltung des erfindungsgemäßen Bereiches in bezug auf den Gehalt an feinen Polymerteilchen gefärbte Produkte mit hervorragender Beschaffenheit in bezug auf homochromatische Eigenschaften, Reißfestigkeit und dergl. erhalten werden können.
Die verschiedenen Farbechtheitswerte der Stoffe der erfindungsgemäßen Beispiele sind nachstehend aufgeführt.
Farbechtheit gegen Waschen fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Farbechtheit gegen chemische Reinigung fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Farbechtheit gegen Sublimation fünfter Grad (Verfärbung und Verblassen)
Farbechtheit gegen Licht vierter Grad (Verfärbung und Verblassen) Tabelle 3

Beispiel 21 und Vergleichsbeispiele 10 bis 12

Die gleiche Viskose wie in Beispiel 1 wurde mit 260 g/Liter Natriumhydroxidlösung versetzt. Das Gemisch wurde gerührt und sodann allmählich mit einer 30%igen wäßrigen Dispersion von feinen Polyesterteilchen versetzt, die eine mittlere Teilchengröße von 4 jun aufwiesen und aus Polyethylenterephthalat mit 10 Mol-% copolymerisierter Isophthalsäure bestanden. Das Gemisch wurde unter Verwendung eines Hochgeschwindigkeitsrührers mit 980 ü/min gerührt und vermischt. Die Zugaberate der feinen Teilchen zur Cellulose wurde auf 5% bzw. 20% und die Alkalikonzentration auf 7,0% eingestellt. Die Vakuumentschäumung wurde 2 Stunden durchgeführt. Man erhielt eine Spinnlösung.
Anschließend wurde diese Spinnlösung durch eine Spinndüse mit 0,07 mm · 40 Löchern in ein Koagulations-Regenerations-Bad (die Zusammensetzung und die Temperatur des Koagulations-Regenerations-Bades waren die gleichen wie in Beispiel 1) mit einer Abgabemenge von 9,35 cm³/min ausgetragen. Das erhaltene Garn wurde mit einer Spinngeschwindigkeit von 100 m/min und einem Reckverhältnis von etwa 18% unter Verwendung einer bekannten kontinuierlichen Spinnmaschine gereckt, gewaschen, getrocknet und aufgewickelt. Die Trockenfestigkeit der erhaltenen beiden Garnarten (103d/40f) betrug 1,38 g/d bei der Zugaberate von 20% und 1,48/d bei der Zugaberate von 5%. Die Naßfestigkeit betrug 0,56 g/d bei der Zugaberate von 20% und 0,67 g/d bei der Zugaberate von 5%.
Der Grad der Ausnutzung des Dispersionsfarbstoffes dieser Garne unter Standardfärbebedingungen betrug 78% bei der Zugaberate von 20% und 46% bei der Zugaberate von 5%.
Anschließend wurden die gleichen Polyester-Filamente (75d/24f) wie in Beispiel 14 und eine Art der vorstehenden regenerierten Cellulose-Filamente (103d/40f) unter Bildung eines Zweikomponenten-Filamentgarns verflochten (Garngeschwindigkeit. 300 m/min. Luftdruck 2 kg/cm²). Das Zweikomponenten-Filamentgarn wurde mit 300 Drehungen/m (S-Drehung) gedreht. Das erhaltene Garn wurde als Kettgarn und als Schußgarn verwendet und zu einem glatten Gewebe gewebt. Die einzelnen Gewebe wurden gewaschen, entschlichtet, vorgehärtet, mit der nachstehend angegebenen Färbepaste bedruckt, 3 Minuten bei 110ºC getrocknet und sodann einer Hochdruckdämpfung oder einer Dämpfung bei üblichem Druck für eine Zeitspanne von 40 Minuten mit gesättigtem Wasserdampf der in Tabelle 4 angegebenen Temperatur oder einer 7-minütigen Hochtemperaturdämpfung mit überhitztem Wasserdampf unterzogen.
Das Wasser in der Farbpaste wurde durch diese Trocknungsbehandlung fast vollständig entfernt.

Zusammensetzung der Farbpaste

Vorratspaste: SANPRINT AFP (Produkt der Fa. Sansho Co., Ltd.) 20% 550 Teile (100% owp)
Farbstoff: Sumikaron Brill Red SE-2BF 50 Teile (5% owp)
Weinsäure (50%) 5 Teile
Natriumchlorat 3 Teile
Wasser 392 Teile
Anschließend wurden ein Waschvorgang und ein Reduktionsreinigungsvorgang (1 g/Liter NaOH, 1 g/Liter Na&sub2;S&sub2;O&sub4; und 1 g/Liter Amiladin (Produkt der Fa. Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd., 70ºC · 20 Minuten) durchgeführt und eine Trocknung vorgenommen. Die einzelnen Stoffe wurden im bedruckten Bereich ausgefasert. Die erhaltenen Garnstücke wurden aufgedreht und in Polyester-Filamente und regenerierte Cellulose-Filamente aufgetrennt. Die Farbstoffmenge auf den Garnstücken wurde gemessen. Das A/B-Verhältnis zwischen den auf die regenerierten Cellulosefasern und die Polyesterfasern aufgebrachten Mengen wurde berechnet. Ferner wurde die homochromatische Beschaffenheit der Fasern dieses Stoffes durch visuelle Beurteilung der Differenz zwischen Licht und Schatten im gefärbten Produkt ermittelt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 zusammengestellt.
Die verschiedenen Farbechtheitswerte der Stoffe des erfindungsgemäßen Beispiels und der Vergleichsbeispiele sind nachstehend aufgeführt. Tabelle 4

Gewerbliche Anwendbarkeit

Bei der erfindungsgemäßen Faser handelt es sich um eine regenerierte Cellulosefaser, die mit einem Dispersionsfarbstoff färbbar ist und ausgezeichnete Farbechtheitswerte aufweist, wobei die Verringerung der Faserfestigkeit auf ein Minimum beschränkt ist. Bei gleichzeitiger Verwendung mit Polyesterfaser ist die erfindungsgemäße Faser zusammen mit der Polyesterfaser mit Dispersionsfarbstoff allein gleichzeitig im gleichen Bad färbbar. Sie eignet sich zur Herstellung von Textilerzeugnissen mit wunschgemäßen homochromatischen Eigenschaften und besonders guter Eignung für Oberbekleidung.

Claims

1. Regenerierte Zellulosefaser, die 10 bis 40 Gew.-% feiner Polymerteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 0,05 bis 5 um enthält, die mit einem Dispersionsfarbstoff färbbar sind, wobei die Faser einen Grad an Farbstoffausnutzung von 60% oder mehr unter Standardfärbebedingun gen und eine Farbechtheit des dritten Grades oder besser im Waschtest gemäß JIS L 0844-A2 (1986) aufweist.

2. Regenerierte Zellulosefaser gemäß Anspruch 1, die mit einem Dispersionsfarbstoff gefärbt ist.

3. Textilerzeugnis, das regenerierte Zellulosefasern, die 10 bis 40 Gew.-% feiner Polymerteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 0,05 bis 5 um enthalten, die mit einem Dispersionsfarbstoff färbbar sind, und Polyesterfasern umfaßt.

4. Textilerzeugnis, das regenerierte Zellulosefasern, die 10 bis 40 Gew.-% feiner Polymerteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 0,05 bis 5 um enthalten, die mit einem Dispersionsfarbstoff färbbar sind, und Polyesterfasern umfaßt, wobei beide Fasern mit einem Dispersionsfarbstoff gefärbt sind.

5. Textilerzeugnis gemäß Anspruch 4, worin die homochromatische Eigenschaft ΔE* zwischen der Faser und der Polyesterfaser 4 oder weniger ist.