DE69509124T2 - Verfahren zur korrosionshemmung von kupfer- und kupferlegierungen - Google Patents
Verfahren zur korrosionshemmung von kupfer- und kupferlegierungenInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Korrosionsschutz von Kupfer oder Kupferlegierungen und insbesondere ein Verfahren zum Korrosionsschutz von Kupfer oder Kupferlegierungen, um Wärmeschutz und Feuchtigkeitsschutz zu schaffen.
- Flussmittelbeschichtungen werden verwendet, um sowohl steife als auch flexible gedruckte Leiterplatten (printed circuit boards; PCBs) zu schützen. Im Stand der Technik sind verschiedene Flussmittelbeschichtungen beschrieben. Ursprünglich wurden Benzotriazole als Flussmittelbeschichtungen verwendet, aber in der heutigen Zeit basieren die handelsüblichen Verfahren zur Flussmittelvorbehandlung auf Imidazolen oder Benzimidazolen.
- EP-A-0364132 offenbart ein Verfahren zur Flussmittelvorbehandlung von Kupfer unter Verwendung einer wässrigen Lösung, die eine Verbindung, die Kupfer- oder Zinkionen abgeben kann, sowie ein Imidazol mit einer C&sub5;&submin;&sub2;&sub1; Alkylgruppe in dessen 2-Position aufweist.
- EP-A-0428383 offenbart die Verwendung einer Benzimidazol-Verbindung, die eine Alkylgruppe mit mindestens 3 Kohlenstoffatomen in deren 2-Position und eine organische Säure enthält, als Flussmittelbeschichtung.
- JP-A-06002158 offenbart die Verwendung verschiedener 2-(Phenylalkyl)-Benzimidazole, wie z. B. des 2-(p-Chloro benzyl)-Benzimidazols, als Wirkstoff zur Flussmittelvorbehandlung.
- Keine der Flussmittelbeschichtungen nach dem Stand der Technik kann als vollständig zufriedenstellend angesehen werden, weil diese System einen begrenzten Wärme- und/oder Feuchtigkeitsschutz bieten.
- Es ist nun ein Verfahren zur Flussmittelvorbehandlung von Kupfer oder Kupferlegierungen entwickelt worden, insbesondere um steife und flexible gedruckte Leiterplatten aus Kupfer oder Kupferlegierungen zu schützen, wobei das Verfahren einen besseren Schutz bietet und die Nachteile der aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren überwindet.
- Demnach liefert die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Korrosionsschutz von Kupfer oder einer Kupferlegierung, wobei das Verfahren beinhaltet, dass die Oberfläche mit einer wässrigen Lösung wenigstens einer Verbindung der allgemeinen Formel
- in Berührung gebracht wird,
- wobei X für N, Y für Cr und Z für N,
- oder X für N, Y für N und Z für N oder Cr
- oder X für Cr, Y für N und Z für N steht,
- wobei R ein Wasserstoffatom oder R¹, und R¹ eine Alkyl-, Aryl-, Aralkyl-, Halogen-, Trihalomethyl-, Amino-, heterocyclische, NHR²-, NR³R&sup4;-, CN-, CO&sub2;H-, CO&sub2;R&sup5;-, OH- oder OR&sup6;-Gruppe ist, wobei jedes der R² bis R&sup6; unabhängig voneinander eine Alkyl-, Aryl- oder Aralkyl-Gruppe repräsentiert.
- In den oben angegebenen Definitionen der Substituentgruppen haben Alkylgruppen vorzugsweise zwischen 1 und 20 Kohlenstoffatome, vorzugsweise 1 bis 6 Kohlenstoffatome; Arylgruppen sind vorzugsweise Phenyl- oder Naphthyl- Gruppen; Aralkylgruppen sind vorzugsweise Phenyl- oder Naphthyl-Gruppen substituiert mit einer oder mehreren Alkylgruppen, die 1 bis 20 Kohlenstoffatome enthalten; und heterocyclische Gruppen sind vorzugsweise Furfuryl, Bezotriazolyl, Imidazolyl und Benzimidazolyl.
- Die Behandlung mit der wässrigen Lösung gemäß der vorliegenden Erfindung bildet an der Oberfläche des Kupfers oder der Kupferlegierung eine Ligandenbeschichtung, die die Oberfläche des Kupfers oder der Kupferlegierung während Lagerung schützt. Die Ligandenbeschichtung eignet sich insbesondere für die Oberflächenmontage von Bauelementen, weil sie lötbar ist, d. h. mit einem geeigneten Flussmittel entfernt und mit einem Lötmittel benetzt werden kann, und ausgezeichnete Wärmebeständigkeit sowie Langzeit-Lagerfähigkeit aufweist.
- Die in der vorliegenden Erfindung besonders bevorzugt verwendeten Verbindungen der Formel I sind die Triazol- Pyridine der Formeln:
- oder
- sowie Purin, 6-Aminopurin, 6-Chloropurin, 2,6-Dichloropurin, 6-Methoxypurin, 6-Histaminopurin, und 6-Furfurylaminopurin.
- Die in der vorliegenden Erfindung zu verwendenden Verbindungen der Formel I sind Verbindungen, die alle vier oder fünf heterocyclische Stickstoffatome enthalten. Folglich haben die Triazol-Pyridine ein Stickstoffatom mehr als die Benzotriazole, und die Purine haben zwei Stickstoffatome mehr als die zugehörigen Benzimidazole. Die Triazol-Pyridine und die Purine haben allgemein höhere Schmelzpunkte als die zugehörigen Benzotriazole und Bezimidazole, und man glaubt, dass dies mit der Wärmebeständigkeit des auf der Oberfläche des Kupfers oder der Kupferlegierung gebildeten Komplexes in Beziehung steht. Es wird auch angenommen, dass die zusätzlichen Stickstoffatome in den Verbindungen im Vergleich zu den Verbindungen nach dem Stand der Technik eine höhere Anzahl von Stellen zur Verbindung mit der Metalloberfläche und den Metallionen hervorrufen.
- Die Verbindungen der Formel (I) können selbst als Zusatz oder als Zusatz zusammen mit den Verbindungen verwendet werden, die vorher zur Verwendung für die Flussmittelvorbehandlung von Kupfer oder Kupferlegierungen vorgeschlagen wurden.
- Einige der Verbindungen der Formel (I) sind in Wasser nicht gut lösbar, und entsprechend können die Verbindungen unter Verwendung einer organischen oder anorganischen Säure zu einer wässrigen Lösung umgebildet werden. Beispiele von organischen Säuren, die zu diesem Zweck verwendet werden können, sind Essigsäure, Acrylsäure, Adipinsäure, Bezoesäure, Zitronensäure, 2-Dimethylol-Propansäure, Ameisensäure, Fumarsäure, Maleinsäure, Oxalsäure, Propansäure, Salicylsäure, Succinsäure oder Weinsäure, und Beispiele von anorganischen Säuren sind Salzsäure, Salpetersäure, Phosphorsäure oder Schwefelsäure.
- Selbst wenn die Verbindung der Formel (I) wasserlöslich ist, wird die wässrige Beschichtungslösung vorzugsweise durch Zugabe von Ammoniak, Tetraalkylammoniumhydroxid, Aminen, Alkalimetallhydroxiden, Phosphaten oder Boraten zusätzlich zu den oben angegebenen Säuren gepuffert. Wässrige Lösungen aus den Verbindungen der Formel (I) können in dem pH-Bereich von 2 bis 14 zubereitet werden.
- Die wässrige Lösung aus der Verbindung der Formel (I) kann durch Tauchen, Aufsprühen oder durch andere Beschichtungstechniken auf die Oberfläche des Kupfers oder der Kupferlegierung aufgebracht werden.
- Es ist auch möglich, ein oder mehrere Titan-, Vanadium-, Chrom-, Mangan-, Eisen-, Cobalt-, Nickel-, Kupfer- oder Zinkverbindungen in einer Menge zwischen 0,01 und 10 Gewichtsprozent, basierend auf dem Gewicht der Verbindung der Formel (I), in die wässrige Lösung einzuschließen. Diese Salze vergrößern die Beschichtungsgeschwindigkeit und/oder verbessern die Wärme- und Feuchtigkeitsbeständigkeit der Beschichtung. Außerdem bilden Nickel und Zink ihre jeweiligen Metal-Ligandenbeschichtungen auf der Kupferoberfläche.
- Zu den Kupferverbindungen, die verwendet werden können, gehören Kupferacetat, Kupferbromide, Kupferchloride, Kupferwasserstoff, Kupfernitrat, Kupferphosphat oder Kup fersulfat. Zu den Nickelverbindungen, die verwendet werden können, gehören Nickelacetat, Nickelbromid, Nickelchlorid, Nickelhydroxid, Nickelnitrat, Nickelphosphat oder Nickelsulfat, während Zinkverbindungen, die verwendet werden können, Zinkacetat, Zinkbenzoat, Zinkbromid, Zinkchlorid, Zinkcitrat, Zinkformiat, Zinknitrat, Zinkoxid, Zinkoxalat, Zinkphosphat, Zinksalicylat oder Zinktartrat enthalten.
- Bevorzugte Bedingungen zur Behandlung des Kupfers oder der Kupferlegierung erhält man, wenn die wässrige Lösung aus der Verbindung der Formel (I) bei einer Temperatur zwischen 20 und 60ºC gehalten wird und die Lösung die zu behandelnde Oberfläche für eine Dauer von 1 Sekunde bis 5 Minuten, vorzugsweise 30 Sekunden bis 2 Minuten, kontaktiert.
- Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung kann dazu verwendet werden, die Oberfläche eines jeden Artikels aus Kupfer oder Kupferlegierung zu schützen. Es ist jedoch besonders zweckmäßig für die Behandlung sowohl von steifen als auch von flexiblen gedruckten Leiterplatten.
- Die vorliegende Erfindung schließt deshalb in ihren Geltungsbereich eine steife oder flexible gedruckte Leiterplatte mit ein, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren beschichtet wurde.
- Die vorliegende Erfindung wird anhand von Beispielen weiter beschrieben, die die Erfindung nicht beschränken.
- Die in den Beispielen durchweg verwendeten allgemeinen Verfahren werden nachstehend einzeln beschrieben.
- Kupferproben (mit 20 Mikrometer Kupfer belegtes Kupferlaminat) wurden mit Isopropylalkohol entfettet und mit der folgenden Lösung bei Zimmertemperatur für 2 Minuten geätzt:
- Kaliumperoxomonosulfat 6,0 Gew.-%
- Kupfersulfat 0,5 Gew.-%
- Schwefelsäure 0,5 Gew.-%
- Entionisiertes Wasser Rest
- Die geätzten Proben wurden dann mit Leitungswasser, darauf mit Schwefelsäure und dann wieder mit Leitungswasser abgespült. Die Proben wurden dann mit Isopropylalkohol gespült und in warmer Luft getrocknet.
- Es wurden Beschichtungslösungen durch Auflösung oder Bildung einer Suspension aus dem Liganden (0,5%) in Wasser (99,5%) hergestellt. Der pH-Wert der Lösung wurde dann mit Eisessig auf 2,5 eingestellt. Der pH-Wert wurde dann mit Natriumhydroxid (20 Gew.-%) auf verschiedene pH-Werte, bis zu einem pH-Wert von 11, eingestellt.
- Geätzte Kupferproben wurden 2 Minuten lang bei 40ºC mit der Beschichtungslösung beschichtet. Nach Entfernen der Proben von der Beschichtungslösung wurden sie mit entionisiertem Wasser ausgespült und warmluftgetrocknet.
- Das Vorhandensein der Beschichtung wurde entweder aus Nichtbenetzungseffekten abgeleitet, die auftraten, als die Probe von der Beschichtungslösung entfernt und ausgespült wurde, oder indem ein Silbertüpfeltest (silver spot test) durchgeführt wurde. Die Proben wurden für ca. 18 h abgelagert, bevor Wärmebehandlungstests und Feuchtigkeitsalterungs-/Wärmebehandlungs-Tests durchgeführt wurden.
- Beschichtete Kupferproben wurden in einem Ofen bei 220ºC erhitzt. Die Proben wurden 10 Sekunden nachdem ihre Temperatur 200ºC erreicht hat herausgenommen. Die Proben wurden fünf solchen Zyklen unterzogen. Die Hitzeanlaufbeständigkeit wurde im Verhältnis zum blanken Kupfer bewertet. Die Beschichtungen wurden folgendermaßen beurteilt:
- SCHLECHT - beschichtete Proben liefen schneller an als blankes Kupfer
- ZUFRIEDENSTELLEND - Anlauf vergleichbar mit blankem Kupfer
- GUT - gegenüber blankem Kupfer verbesserte Anlaufbeständigkeit.
- Beschichtete Kupferproben aus plattiertem Kupferlaminat wurden in einer Klimakammer bei 40ºC/95% Luftfeuchtigkeit für 72 Stunden gelagert. Die Feuchtigkeitsanlaufbeständigkeit wurde im Verhältnis zum blanken Kupfer bewertet. Die Proben wurden, wie oben erörtert, als
- SCHLECHT, ZUFRIEDENSTELLEND oder GUT beurteilt.
- Die durch Feuchtigkeit gealterten, beschichteten Proben aus plattiertem Kupferlaminat wurden in einem Ofen bei 220ºC erhitzt. Die Proben wurden 10 Sekunden nachdem ihre Temperatur 200ºC erreicht hat herausgenommen. Die Proben wurden fünf solchen Zyklen unterzogen. Wärmeanlaufbeständigkeit wurde relativ zu blankem Kupfer bewertet. Die Beschichtungen wurden in der oben erörterten Weise als
- SCHLECHT, ZUFRIEDENSTELLEND oder GUT beurteilt.
- Die Lötbarkeit der Proben wurde mit einem Tauchlöttest unter Verwendung des Lötflussmittels Alpha NR300F getestet.
- Die Verbindung der Formel
- nämlich 1H-1,2,3-Triazol[4,5-c]Pyridin, wurde in der oben ausführlich beschriebenen Weise getestet, und die folgenden Ergebnisse würden erhalten, die in der nachstehenden Tabelle 1 einzeln angegebenen sind: TABELLE 1
- Die Verbindung der Formel
- nämlich 1H-1,2,3-Triazol[4,5-b]Pyridin, wurde in der oben ausführlich beschriebenen Weise getestet, und die folgenden Ergebnisse wurden erhalten, die in der Tabelle 5 unten angegebenen sind: TABELLE 2
- Purin wurde auf die oben ausführlich beschriebene Weise getestet, und die folgenden, in Tabelle 3 unten angegebenen Ergebnisse wurden erhalten: TABELLE 3
- 6-Aminopurin wurde auf die oben beschriebene Weise getestet, und die folgenden, in Tabelle 4 unten angegebenen Ergebnisse wurden erhalten: TABELLE 4
- 6-Chloropurin wurde auf die oben beschriebene Weise getestet, und die folgenden, in Tabelle 4 unten angegebenen Ergebnisse wurden erhalten: TABELLE 5
- 2,6-Dichloropurin wurde auf die oben beschriebene Weise getestet, und die folgenden, in Tabelle 6 unten angegebenen Ergebnisse wurden erhalten: TABELLE 6
- Es wurde eine Beschichtungslösung durch Auflösung oder Bildung einer Suspension aus Purin (0,5%) in Wasser (99,5%) hergestellt. Der pH-Wert der Lösung wurde dann mit Ameisensäure auf 2,5 eingestellt und mit Ammoniaklösung auf den benötigten pH-Wert wiederangepasst.
- Die Lösung wurde gemäß dem allgemeinen Verfahren, wie oben beschrieben, getestet, und die folgenden Ergebnisse wurden erhalten:
- Eine Beschichtungslösung wurde durch Auflösung oder Bildung einer Suspension aus 6-Methoxypurin (0,5%) in Wasser (99,5%) hergestellt. Der pH-Wert der Lösung wurde dann mit Ameisensäure auf 2,5 eingestellt und mit Ammoniaklösung auf den benötigten pH-Wert wiederangepasst.
- Die Lösung wurde gemäß dem allgemeinen Verfahren, wie oben beschrieben, getestet, und die folgenden Ergebnisse wurden erhalten:
- Es wurde eine Beschichtungslösung durch Auflösung von 6-Histaminopurin (0,5%) in Wasser (99,5%) gebildet. Der pH-Wert der Lösung wurde dann mit Ameisensäure auf 2,5 eingestellt und mit Ammoniaklösung auf den benötigten pH- Wert wiederangepasst.
- Die Lösung wurde nach dem allgemeinen Verfahren, wie oben beschrieben, getestet, und die folgenden Ergebnisse wurden erhalten:
Claims (11)
1. Verfahren zum Korrosionsschutz von Kupfer oder
Kupferlegierungen, wobei das Verfahren beinhaltet, dass
die Oberfläche mit einer wässrigen Lösung wenigstens einer
Verbindung der allgemeinen Formel
in Berührung gebracht wird,
wobei X für N, Y für Cr und Z für N,
oder X für N, Y für N und Z für N oder Cr
oder X für Cr, Y für N und Z für N steht
wobei R ein Wasserstoffatom oder R¹, und R¹ eine Alkyl,
Aryl-, Aralkyl-, Halogen-, Trihalomethyl-,
Amino-, heterocyclische, NHR²-, NR³R&sup4;-, CN-, CO&sub2;H-,
CO&sub2;R&sup5;-, OH- oder OR&sup6;-Gruppe ist, wobei R² bis R&sup6;
unabhängig voneinander eine Alkyl-, Aryl- oder
Aralkyl-Gruppe repräsentiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die
Verbindung der allgemeinen Formel (I)
oder
ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die
Verbindung mit der allgemeinen Formel (I) ein Purin,
6-Aminopurin, 6-Chloropurin, 2,6-Dichloropurin, 6-Methoxypurin, 6-
Histaminopurin und 6-Furfurylaminopurin ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die wässrige
Lösung eine organische oder anorganische Säure enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem die
organische Säure Essigsäure, Acrylsäure, Adipinsäure,
Bezoesäure, Zitronensäure, 2-Dimethylolpropansäure, Ameisensäure,
Fumarsäure, Maleinsäure, Oxalsäure, Propansäure,
Salicylsäure, Succinsäure oder Weinsäure ist.
6. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem die
anorganische Säure Salzsäure, Salpetersäure, Phosphorsäure oder
Schwefelsäure ist.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden
Ansprüche, bei dem die wässrige Lösung durch Zugabe von
Ammoniak, einem Amin, einem Tetraalkylamoniomhydroxid, einem
Alkalimetallhydroxid, einem Phosphat oder einem Borat
gepuffert ist.
8. Verfahren nach einem der vorausgehenden
Ansprüche, bei dem die wässrige Lösung durch Untertauchen oder
Sprühen auf die Oberfläche des Kupfers oder der
Kupferlegierung aufgebracht wird.
9. Verfahren nach einem der vorausgehenden
Ansprüche, bei dem die wässrige Lösung zusätzlich ein Titansalz,
Vanadiumsalz, Chromsalz, Mangansalz, Eisensalz,
Cobalt
salz, Nickelsalz oder Zinksalz in einer Menge zwischen
0,01 bis 10 Gewichtsprozent enthält.
10. Verfahren nach einem der vorausgehenden
Ansprüche, bei dem die zu behandelnde Oberfläche die Oberfläche
einer steifen oder flexiblen gedruckten Leiterplatte ist.
11. Steife oder flexible gedruckte (Leiterkarte)
Leiterplatte, die einer Flussmittelvorbehandlung nach einem
Verfahren gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche
unterworfen worden ist.
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