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DE69501767T2 - Russ enthaltende Aufzeichnungsflüssigkeit und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Russ enthaltende Aufzeichnungsflüssigkeit und Verfahren zu ihrer Herstellung

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Publication number
DE69501767T2
DE69501767T2 DE69501767T DE69501767T DE69501767T2 DE 69501767 T2 DE69501767 T2 DE 69501767T2 DE 69501767 T DE69501767 T DE 69501767T DE 69501767 T DE69501767 T DE 69501767T DE 69501767 T2 DE69501767 T2 DE 69501767T2
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DE
Germany
Prior art keywords
carbon black
recording liquid
particle size
recording
water
Prior art date
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Expired - Lifetime
Application number
DE69501767T
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English (en)
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DE69501767D1 (de
Inventor
Takashi Hirasa
Nobutake Mise
Hiroshi Takimoto
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Chemical Corp
Original Assignee
Mitsubishi Chemical Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Chemical Corp filed Critical Mitsubishi Chemical Corp
Application granted granted Critical
Publication of DE69501767D1 publication Critical patent/DE69501767D1/de
Publication of DE69501767T2 publication Critical patent/DE69501767T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00Inks
    • C09D11/30Inkjet printing inks
    • C09D11/32Inkjet printing inks characterised by colouring agents
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine wäßrige Aufzeichnungsflüssigkeit, insbesondere eine Aufzeichnungsflüssigkeit von schwarzem Farbtyp zum Schreiben oder Tintenstrahidrucken.
  • Bislang wurden eine Wasserfarbentinte mit einem Säurefarbstoff oder einem Direktfarbstoff, gelöst in einem wäßrigen Medium, oder eine Tinte vom Lösungsmittel-Typ, die einen öllöslichen Farbstoff, gelöst in einem organischen Lösungsmittel, enthält, als Aufzeichnungsflüssigkeit für das Tintenstrahidrucken verwendet. Die Tinte vom Lösungsmitteltyp besitzt ein Problem hinsichtlich der Umweltsicherheit und ist nicht zum Einsatz in Büros geeignet.
  • Andererseits hat die Wasserfarbentinte mit einem wasserlöslichen Farbstoff ein Problem dahingehend, daß die Aufzeichnung von schlechter Wasserbeständigkeit sein wird, wenn eine Aufzeichnung auf einem Zellstoffpapier ausgeführt wird. Die Aufzeichnung mit der Tinte besitzt auch eine schlechte Lichtbeständigkeit. Die gleichen Probleme sind auch bei der Aufzeichnungsflüssigkeit zum Schreiben anzutreffen.
  • Um solche Probleme zu lösen, ist eine wäßrige Dispersionstinte unter Verwendung eines Rußes, der von hervorragender Wasserbeständigkeit und Lichtbeständigkeit ist, als Färbungsmaterial vorgeschlagen worden. Allerdings hat die wäßrige Dispersionstinte aus Ruß ein Problem dahingehend, daß ihre Aufzeichnungsdichte (optische Dichte) bei der Aufzeichnung niedrig ist. Um solche Probleme zu überwinden, schlagen zum Beispiel die ungeprüften japanischen Patentveröffentlichungen Nr.276872/1990, Nr.276783/1990, Nr.276875/1990, Nr. 66768/1991, Nr. 140377/1991, Nr. 57859 bis 57865/1992, Nr. 59879/1992, Nr. 332773/1992 und Nr.247391/1993 wäßrige Dispersionstinten vor, die Azofarbstoffe oder Phthalocyaninfarbstoffe verwenden. Jedoch sind ihre Aufzeichnungen von schlechter Wasserbeständigkeit.
  • Ferner schlagen die japanischen ungeprüften Patentveröffentlichungen Nr.204979/1989, Nr. 220473/1992 und Nr.1936/1994 Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten unter Verwendung der definierten Teilchengrößen von Pigmenten vor, um die Strahlstabilität zu verbessern oder ein Verstopfen des Spritzkopfes zu vermeiden. Allerdings sind deren Aufzeichnungsdichten niedrig.
  • Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, eine Ruß verwendende wäßrige Dispersionstinte bereitzustellen, welche eine Aufzeichnung mit hervorragender Wasserbeständigkeit auf dem Zellstoffpapier durch Schreiben oder Tintenstrahlaufzeichnung mit hoher Aufzeichnungdichte, hoher Verläßlichkeit, hervorragenden Beständigkeits- bzw. Echtheitsmerktnalen, und hervorragender Lichtbestandigkeit ergibt. Es ist ein anderes Ziel der vorliegenden Erfindung, eine wäßrige Dispersionstinte zur Verfögung zu stellen, deren Lagerstabilität über eine lange Zeitdauer hinweg hervorragend ist.
  • Die vorliegende Erfindung stellt eine Aufzeichnungsfiüssigkeit zur Verfügung, die in einem wäßrigen Medium dispergierten Ruß enthält, wobei das Volumenverhältnis von Ruß mit einer Teilchengröße von mindestens 0,2 um zu dem gesamten Ruß mindestens 50 Vol.-% beträgt, und das Volumenverhältnis von Ruß mit einer Teilchengröße von mindestens 0,6 um zu dem gesamten Ruß höchstens 20 Vol.-% beträgt.
  • Die vorliegende Erfindung wird nun ausführlich unter Bezugnahme auf die bevorzugten Ausführungsformen beschrieben.
  • Die Erfinder der vorliegenden Anmeldung haben verschiedene Untersuchungen durchgeführt, um die Druckdichte von Aufzeichnungen und die Wasserbeständigkeit einer schwarzen Tinte mit wäßrig dispergiertem Pigment für eine Aufzeichnungsflüssigkeit zu verbessern, und haben, als Ergebnis festgestellt, daß wenn eine Aufzeichnungsflüssigkeit, worin Ruß mit einer Teilchengröße von mindestens 0,2 um bei mindestens 50 Vol.-% des gesamten Ruß vorhanden ist, angewandt wird, die Druckdichte des erhaltenen bedruckten Produktes verbessert wird, und daß, wenn Ruß mit einer Teilchengröße von mindestens 0,6 um in einer Menge von mehr als 20 Vol-% vorhanden ist, die Strahlstabilität oder die Lagerstabilität dazu neigt, sich zu verschlechtern. Die vorliegende Erfindung ist auf der Grundlage dieser Feststellung bewerkstelligt worden. Ruß mit einer Teilchengröße von mindestens 0,2 um wird in der Aufzeichnungsflüssigkeit innerhalb eines Bereichs von mindestens 50 Vol.-%, vorzugsweise 50 bis 80 Vol.-%, des gesamten Ruß verwendet. Ferner wird, im Hinblick auf die Stabilität, der Ruß mit einer Teilchengröße von mindestens 0,6 um innerhalb eines Bereichs von höchstens 20 Vol.-% des gesamten Ruß eingesetzt. Für die Verbesserung der Druck-Aufzeichnungsdichte wird es jedoch bevorzugt, daß Teilchen mit Teilchengrößen von mindestens 0,6 um bis zu einem gewissen Ausmaß vorhanden sind, und es wird besonders bevorzugt, sie in einer Menge von mindestens 5 Vol. -% einzusetzen. Mit Teilchengröße ist hier die Größe eines Agglomerates von Ruß in der Lösung gemeint, welche verschieden von der primären Teilchengröße ist. In der vorliegenden Erfindung wird diese Teilchengröße durch Verdünnen einer Probe und Messen des Wertes der Teilchengröße durch Absorptionsmessung mittels einer Teilchengrößenverteilungs-Meßvorrichtung vom Zentnfügations-Sedimentations-Typ bestimmt, wie es in Beispielen gezeigt wird. Vorzugsweise besitzt der Ruß eine durchschnittliche Teilchengröße, bezogen auf das Volumen, von 0,15 bis 0,45 um.
  • Wenn das Drucken durch Verwendung der Aufzeichnungsflüssigkeit mit solchen Merkmalen durchgeführt wird, kann eine hochdichte Aufzeichnung sogar mit einem Zellstofipapier (wie saurem Papier, neutralem Papier oder alkalischem Papier) oder Recyclingpapier, das verschieden von beschichtetem Papier oder spezifisch für Tintenstrahldrucken entworfenem Papier ist, erhalten werden, und die Aufzeichnung wird hervorragende Echtheitsmerkmale, wie Druckqualität und Lichtbeständigkeit, die von Wasserbeständigkeit verschieden sind, aufweisen, und die Aufzeichnungsflüssigkeit ist von hervorragender Stabilität und frei von Ruß-Sedimentation während der Aufbewahrung über eine lange Zeitdauer.
  • Um die Aufzeichnungsflüssigkeit mit den obenstehenden Merkmalen zu erhalten, kann jedwedes Verfahren angewandt werden, solange die erhaltene Aufzeichnungsflüssigkeit die obenstehenden Merkmale besitzt. Zum Beispiel kann sie erhalten werden durch Mischen einer Dispersion, hergestellt durch gründliches Pulverisieren von Ruß, so daß Ruß mit einer Teilchengröße von mindestens 0,2 um höchstens bei 50 Vol.-% des Gesamtpigmentes vorliegen wird, und einer auf die gleiche Weise, nur durch Verkürzen des Pulverisierens oder Vermindern der Menge des Dispergiermittels hergestellten Dispersion, daß Ruß mit einer Teilchengröße von mindestens 0,2 um bei mindestens 60 Vol.-% vorliegen wird, so daß Ruß mit einer Teilchengröße von mindestens 0,6 um bei höchstens 20 Vol.-% vorliegen wird. Ansonsten kann sie leicht durch Verwendung von Ruß, wie #260, #10, #5 oder MA220 (jeweils ein Produkt von Mitsubishi Chemical Corporation) erhalten werden.
  • Als Ruß für die Aufzeichnungsflüssigkeit der vorliegenden Erfindung können im Handel erhältliche Produkte verwendet werden. Bevorzugt wird Ruß, der eine primäre Teilchengröße von 10 bis 100 nm, eine DBP-Ölabsorption von 40 bis 150 ml/100 g, und einen pH von 3 bis 9 aufweist. Besonders bevorzugt wird einer mit einer primären Teilchengröße von 15 bis 90 nm und einer DBP-Ölabsorption von 50 bis 130 ml/100 g. Spezifisch können zum Beispiel von Mitsubishi Chemical Corporation hergestellte und durch die Handelsnamen #5, #10, #30, #33, #40, #42, #45, #48, #52, #95, #960B, #2600, MA7, MA8, MA11, MA100, MA230, MA600 und #260 repräsentierte Produkte erwähnt werden.
  • Im Hinblick auf typische Beispiele unter diesen, werden die Werte ihrer physikalischen Eigenschaften in der nachstehend angegebenen Tabelle 1 gezeigt. Ferner kann auch chemisch behandelter Ruß (Ozon-Oxidierungsbehandlung oder Fluorierungsbehandlung) oder derjenige mit einem Dispergiermittel oder Tensid, das physikalisch oder chemisch daran gebunden ist, verwendet werden. Tabelle 1
  • Ein Dispergiermittel kann für die Aufzeichnungsflüssigkeit der vorliegenden Erfindung weggelassen werden. Es wird jedoch bevorzugt, ein Dispergiermittel in die Aufzeichnungsflüssigkeit einzubinden. Nützliche Dispergiermittel schließen zum Beispiel verschiedene anionische Tenside, nichtionische Tenside, kationische Tenside, amphotere Tenside und Polymer-Dispergiermittel ein. Die anionischen Tenside schließen zum Beispiel Fettsäuresalze, Alkylsulfate, Alkylbenzolsulfonate, Alkylnaphthalinsulfonate, Alkylsulfosuccinate, Alkyldi phenyletherdisulfonate, Alkylphosphate, Polyoxyethylenalkylsulfate, Polyoxyethylenalkylallylsulfate, Alkansulfonate, Naphthalinsulfonsäure-Formalin-Kondensationsprodukte, Polyoxyethylenalkylphosphate und α-Olefinsulfonate ein. Die nichtionischen Tenside schließen zum Beispiel Polyoxyethylenalkylether, Polyoxyethylenalkylarylether, Polyoxyethylenderivate, Oxyethylen/Oxypropylen-Blockcopolymere, Sorbitanfettsäureester, Polyoxyethylensorbitan fettsäureester, Polyoxyethylensorbitolfettsäureester, Glycerinfettsäureester, Polyoxyethylenfettsäureester und Polyoxyethylenalkylamine ein. Die kationischen Tenside und amphoteren Tenside schließen zum Beispiel Alkylamine, quarternäre Aminoniumsalze, Alkylbetaine und Aminoxide ein. Ferner schließen die polymeren Dispergiermittel, zum Beispiel, Polyacrylsäure, Vinylnaphthalin/Maleinsäure-Copolymere, Vinylnaphthalin/Acrylsäure-Copolymere oder ihre Salze; Copolymere von a) Styrol mit b) mindestens einem Vertreter, gewählt aus der Gruppe, die besteht aus Maleinsäure und ihren Estern, Acrylsäure und ihren Estern und Methacrylsäure und ihren Estern, wobei sie z.B. α-Methylstyrol als eine dritte Komponente enthalten können, ein. Spezifisch können ein Styrol/ Acrylsäure-Copolymer, ein Styrol/Acrylsäure/Acrylat- Copolymer, ein Styrollmaleinsäure-Copolymer, ein Styrol/Maleinsäure/Acrylat-Copolymer, ein Styrol/Methacrylsäure-Copolymer, ein Styrol/Methacrylsäure/Acrylat-Copolymer, ein Styroll- Maleinsäurehalbester-Copolymer, oder ihre Salze, zum Beispiel erwähht werden. Unter ihnen werden anionische Tenside, nichtionische Tenside und Polymer-Dispergiermittel besonders bevorzugt. Insbesondere bevorzugt ist ein Dispergiennittel, das aus der Gruppe gewählt wird, welche C&sub8;&submin;&sub2;&sub0;-α-Olefinsulfonate, Copolymere von a) Styrol mit b) mindestens einem Vertreter, gewählt aus der Gruppe, die aus Maleinsäure und ihren Estern, Acrylsäure und ihren Estern und Methacrylsäure und ihren Estern besteht, und ihre Salze umfaßt.
  • Das für die Aufzeichnungsflüssigkeit der vorliegenden Erfindung zu verwendende wäßrige Medium ist hauptsächlich aus Wasser zusammengesetzt, aber es wird bevorzugt, ein wasserlösliches organisches Lösungsmittel in Wasser einzubinden. Bei dem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel kann es sich zum Beispiel um Glykole, wie Ethylenglykol, Propylenglykol, Butylenglykol, Diethylenglykol, Triethylenglykol, Polyethylenglykol (Moleku largewicht: etwa 190 bis etwa 400) und Glycerin, Alkylether von solchen Glykolen, N-Methylpyrrolidon, 1,3 -Dimethylimidazolidinon, Thiodiglykol, 2-Pyrrolidon, Sulforan, Dimethylsulfoxid, Niederalkanolamine, wie Diethanolamin und Triethanolamin, und Niederalkohole, wie Ethanol und Isopropanol, handeln.
  • In die Aufzeichnungsflüssigkeit der vorliegenden Erfindung kann ein wasserlösliches Harz, ein Fungizid, ein Bakterizid, ein pH-Reguliermittel, Harnstoff oder dergleichen, wie es der Fall erfordert, zusätzlich zu den obenstehend beschriebenen Komponenten, eingebunden werden.
  • Ruß wird gewöhnlich innerhalb eines Bereichs von 1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 3 bis 8 Gew.-%, bezogen auf die Aufzeichnungsflüssigkeit, verwendet. Wenn ein Dispergiermittel verwendet wird, wird es vorzugsweise innerhalb eines Bereichs von 5 bis 100 Gew. -%, weiter bevorzugt von 5 bis 30 Gew.-%, bezogen auf den Ruß, eingebunden. Die Menge des wasserlöslichen organischen Lösungsmittels in der Aufzeichnungsflüssigkeit liegt bevorzugt innerhalb eines Bereiches von 5 bis 30 Gew.-%, weiter bevorzugt von 10 bis 20 Gew.-%.
  • Der Ruß, das Dispergiermittel und das organische Lösungsmittel können jeweils aus einer Einzelsubstanz bestehen, es kann sich aber in manchen Fällen um eine Kombination von zwei oder mehreren Substanzen handeln, so daß bessere Effekte erhalten werden können.
  • Um die Aufzeichnungsflüssigkeit der vorliegenden Erfindung herzustellen, werden zuerst die obenstehend beschriebenen jeweiligen Komponenten vermischt, und Ruß wird zu feinen Teilchen pulverisiert und mittels einer Dispergiervorrichtung dispergiert. Als die Dispergiervorrichtung kann zum Beispiel eine Kugelmühle, eine Walzenmühle oder eine Sandmühle verwendet werden. Besonders bevorzugt wird eine Sandmühle Die Dispergiervorrichtung und ihre Betriebsbedingungen sollten so gewählt werden, daß eine hohe Effizienz erhalten werden kann, und die Behandlungszeit sollte kurz gehalten werden, damit der Einschluß von Verunreinigungen vermieden wird. Nach dieser Zermahl- und Dispergierbehandlung werden grobe Teilchen mittels einer Filtrationsvorrichtung oder eines Zentrifügalabscheiders entfernt. Unter den Komponenten für die Aufzeichnungsflüssigkeit können andere Komponenten, als der Ruß, das Dispergiermittel und Wasser, nach der Zermahl- und Dispergierbehandlung zugegeben werden. Die Zermahl- und Dispergierbehandlung kann wirksam durchgeführt werden, wenn die Rußkonzentration hoch ist (z.B. bei einer Höhe von 5 bis 20 Gew.-%). Folglich wird es bevorzugt, eine Behandlungslösung bei einer Konzentration herzustellen, welche höher ist als die vorbestimmte Ruß-Endkonzentration in der Aufzeichnungsflüssigkeit (etwa 2-1omal soviel wie die Ruß-Endkonzentration in der Aufzeichnungsflüssigkeit), und diese, wie es der Fall erfordert, mit einem Dispergiermittel, einem wäßrigen Medium (Wasser und ein wasserlösliches organisches Lösungsmittel) oder einem pH-Reguliermittel zu verdünnen, um die Rußkonzentration in der Aufzeichnungsflüssigkeit letztendlich einzustellen.
  • Nun wird die vorliegende Erfindung ausführlicher unter Bezugnahme auf Beispiele beschrieben werden. Es sollte aber verstanden werden, daß die vorliegende Erfindung keineswegs auf derartige spezifische Beispiele beschränkt ist. Weiterhin stehen in der folgenden Beschreibung "Teile" für "Gewichtsteile", es sei denn, es ist anderweitig angegeben.
  • Beispiel 1 Herstellung einer Aufzeichnungsflüssigkeit
  • Die obenstehend angegebenen Komponenten wurden in einen Behälter aus nichtrostendem Stahl mit einem Innendurchniesser von 4,5 cm eingebracht und einer 60 Stunden langen Pulverisierungsbehandlung bei 2500 Upm mittels einer Sandmühle zusammen mit 152 Teilen an Glasperlen mit einer durchschnittlichen Größe von 0,5 mm unter Verwendung von Rührblättern bzw. -lamellenschaufeln aus nichtrostendem Stahl mit 3 Scheiben von einem Durchmesser von 3 cm unterzogen. Die erhaltene Flüssigkeit wurde mit 127 Teilen entionisiertem Wasser verdünnt und gerührt. Danach wurde sie unter Druck mittels eines Nr.2- Filterpapiers filtriert. Die dadurch erhaltene Flüssigkeit wurde als eine Aufzeichnungsflüssigkeit verwendet.
  • Messung der Teilchengrößenverteilung
  • Die Teilchengrößenverteilung und die durchschnittliche Teilchengröße von Ruß in der Aufzeichnungsflüssigkeit, welche durch das im obenstehenden Beispiel 1 offenbarte Verfahren erhalten wurde, wurden mittels einer Teilchengrößenverteilungs-Meßvorrichtung vom Zentrifügations-Sedimentations-Typ (CAPA-500, Handelsname, hergestellt von Horiba Seisakusho) gemessen. Jedoch wird in diesem Verfahren die Teilchengrößenverteilung durch Absorption gemessen, und die Aufzeichnungsflüssigkeit selbst besitzt einen hohe Konzentration an Ruß, und es ist schwierig, die Teilchengrößenverteilung direkt zu messen. Folglich wird die Aufzeichnungsflüssigkeit mit entionisiertem Wasser verdünnt, bis die Absorption beim Beginn der Messung 0,8 beträgt, und die Teilchengröße wurde unter den folgenden Bedingungen gemessen:
  • Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 gezeigt. Die durchschnittliche Teilchengröße D (Volumenmittel) belief sich auf 0,22 um.
  • Drucktest
  • Unter Verwendung der durch das im obenstehenden Beispiel beschriebene Verfahren erhaltenen Aufzeichnungsflüssigkeit wurde eine Tintenstrahlaufzeichnung auf einem elektrophotographischen Papier (4024-Papier, Handelsname, hergestellt von Xerox Corporation) mittels eines Tintenstrahldruckers (BJ- 10v, Handelsname, hergestellt von Canon Corporation) ausgeführt, wobei eine stabile und gute Strahl-Leistung ohne Verstopfen erhalten wurde, und ein bedrucktes Produkt mit guter Druckqualität wurde erhalten.
  • Auswertung der Druck-Aufzeichnungsdichte
  • Die Dichte des durch den obenstehenden Drucktest erhaltenen bedruckten Produktes wurde mittels eines Macbeth-Reflexions-Densitometers (RDg 14) gemessen. Die Ergebnlsse der Auswertung sind in der Tabelle 3 gezeigt.
  • Wasserbeständigkeits-Test
  • Das im Drucktest erhaltene bedruckte Produkt wurde 5 Sekunden lang in Stadtleitungswasser in einem Becherglas eingetaucht. Das bedruckte Produkt wurde getrocknet und das Vorhandensein oder Fehlen von Druck-Verschmierung wurde visuell evaluiert. Die Ergebnisse wurden unter den folgenden Standards ausgewertet und sind in der Tabelle 3 gezeigt.
  • Auswertungs- Standards:
  • O : Keine wesentliche Druckverschmierung beobachtet.
  • Δ : Leichte Druckverschmierung beobachtet, aber praktisch kein Problem.
  • X : Wesentliche Druckverschmierung beobachtet.
  • Lichtbeständigkeitstest
  • Das bedruckte Produkt wurde 100 Stunden lang mittels eines Xenon-Bleichungsmessers (hergestellt von Suga Shikenki K.K.) bestrahlt, woraufhin die Entfärbung visuell ausgewertet wurde. Die Ergebnisse wurden unter den folgenden Standards ausgewertet und sind in der Tabelle 3 gezeigt.
  • Auswertungs-Standards:
  • O : Gut
  • Δ : Leichte Entfärbung beobachtet, aber praktisch kein Problem.
  • X : Wesentliche Entfärbung beobachtet.
  • Lagerstabilitäts-Test der Aufzeichnungsflüssigkeit
  • Die Aufzeichnungsflüssigkeit wurde in einem Teflon-Behälter verschlossen und einen Monat lang bei 60ºC autbewahrt, woraufhin das Vorliegen oder Fehlen von Gelbildung oder Niederschlag visuell ausgewertet wurde. Die Ergebnisse wurden unter den folgenden Standards ausgewertet und sind in der Tabelle 3 gezeigt.
  • Auswertungs-Standards:
  • O : Keine wesentliche Gelbildung oder Ausfällung beobachtet.
  • Δ:Leichte Gelbildung oder Ausfällung beobachtet, aber praktisch kein Problem.
  • X : Wesentliche Gelbildung oder Ausfällung beobachtet.
  • Beispiel 2 Herstellung von Aufzeichnungsflüssigkeit
  • Die obenstehenden Komponenten wurden in einen Behälter aus nichtrostendem Stahl mit einem Innendurchinesser von 4,5 cm eingebracht und einer 60 Stunden langen Pulverisierungsbehandlung bei 2500 Upm mittels einer Sandmühle zusammen mit 152 Teilen an Glasperlen mit einer durchschnittlichen Größe von 0,5 nun unter Verwendung von Rührblättern aus nichtrostendem Stahl mit 3 Scheiben mit einem Durchmesser von 3 cm unterzogen. Die erhaltene Flüssigkeit wurde mit 127 Teilen entionisiertem Wasser verdünnt und gerührt. Danach wurde sie unter Druck mittels eines Nr.2-Filterpapiers filtriert. Die dadurch erhaltene Flüssigkeit wurde als Dispersion bezeichnet.
  • Insgesamt 100
  • Die obenstehenden Komponenten wurden in einen Behälter aus nichtrostendem Stahl mit einem Innendurchmesser von 4,5 cm eingebracht und einer 60 Stunden langen Pulverisier ungsbehandlung bei 2500 Upm mittels einer Sandmühle zusammen mit 152 Teilen an Glasperlen mit einer durchschnittlichen Größe von 0,5 mm unter Verwendung von Rührblättern aus nichtrostendem Stahl mit 3 Scheiben von einem Durchmesser von 3 cm unterzogen. Die erhaltene Flüssigkeit wurde mit 127 Teilen entionisiertem Wasser verdünnt und gerührt. Danach wurde sie unter Druck mittels eines Nr.SC-Filterpapiers filtriert. Die dadurch erhaltene Flüssigkeit wurde als Dispersion bezeichnet. Die erhaltenen Dispersionen und wurden bei einem Gewichtsverhältnis von 1:1 gemischt, und die Mischung wurde als eine Aufzeichnungsflüssigkeit verwendet. Die Teilchengrößenverteilung von Ruß in dieser Aufzeichnungsflüssigkeit wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen, und die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 gezeigt. Die durchschnittliche Teilchengröße D (Volumenmittel) belief sich auf 0,21 um.
  • Hinsichtlich dieser Aufzeichnungsflüssigkeit wurden der Drucktest, der Wasserbeständigkeitstest, der Lichtbeständigkeitstest und der Lagerstabilitätstest auf die gleichen Weisen wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Auswertungsergebnisse sind in der Tabelle 3 gezeigt.
  • Beispiel 3 Herstellung von Aufzeichnungsflüssigkeit
  • Die obenstehenden Komponenten wurden in einen Behälter aus nichtrostendem Stahl mit einem Innendurchmesser von 4,5 cm eingebracht und einer 60 Stunden langen Pulverisierungsbehandlung bei 2500 Upm mittels einer Sandmühle zusammen mit 152 Teilen an Glasperlen mit einer durchschnittlichen Größe von 0,5 mm unter Verwendung von Rührblättern aus nichtrostendem Stahl mit 3 Scheiben von einem Durchmesser von 3 cm unterzogen. Die erhaltene Flüssigkeit wurde mit 127 Teilen entionisiertem Wasser verdünnt und gerührt. Danach wurde sie unter Druck mittels eines Nr. 5-Filterpapiers filtriert. Die dadurch erhaltene Flüssigkeit wurde als Dispersion bezeichnet.
  • Die gleiche Zusammensetzung, wie Dispersion 01, wurde einer Pulverisierungsbehandlung durch dieselbe Dispergiervorrichtung während einer auf 6 Stunden verkürzten Behandlungszeit unterzogen, und das erhaltene Produkt wurde auf die gleiche Weise wie für Dispersion verdünnt und gerührt. Danach wurde es unter Druck mittels eines Nr.2-Filterpapiers filtriert. Die dadurch erhaltene Flüssigkeit wurde als Dispersion bezeichnet.
  • Die erhaltenen Dispersionen und wurden bei einem Gewichtsverhältnis von 1:1 gemischt, und die Mischung wurde als eine Aufzeichnungsflüssigkeit verwendet. Die Teilchengrößenverteilung von Ruß in dieser Aufzeichnungsflüssigkeit wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen, und die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 gezeigt. Die durchschnittliche Teilchengröße D (Volumenmittel) belief sich auf 0,25 um.
  • Hinsichtlich dieser Aufzeichnungsflüssigkeit wurden der Drucktest, der Wasserbeständigkeitstest, der Lichtbeständigkeitstest und der Lagerstabilitätstest in den gleichen Weisen wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Auswertungsergebnisse sind in der Tabelle 3 gezeigt.
  • Beispiel 4 Herstellung von Aufzeichnungsflüssigkeit
  • Die obenstehenden Komponenten wurden in einen Behälter aus nichtrostendem Stahl mit einem Innendurchmesser von 4,5 cm eingebracht und einer 60 Stunden langen Pulverisierungsbehandlung bei 2500 Upm mittels einer Sandmühle zusammen mit 152 Teilen an Glasperlen mit einer durchschnittlichen Größe von 0,5 mm unter Verwendung von Rührblättern aus nichtrostendem Stahl mit 3 Scheiben von einem Durchmesser von 3 cm unterzogen. Die erhaltene Flüssigkeit wurde mit 127 Teilen entionisiertem Wasser verdünnt und gerührt. Danach wurde sie unter Druck mittels eines Nr. 5C-Filterpapiers filtriert. Die dadurch erhaltene Flüssigkeit wurde als Aufzeichnungsflüssigkeit verwendet.
  • Die Teilchengrößenverteilung von Ruß in dieser Aufzeichnungsflüssigkeit wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen, und die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 gezeigt. Die durchschnittliche Teilchengröße D (Volumenmittel) belief sich auf 0,25 um. Hinsichtlich dieser Aufzeichnungsflüssigkeit wurden der Drucktest, der Wasserbeständigkeitstest, der Lichtbeständigkeitstest und der Lagerstabilitätstest auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 3 gezeigt.
  • Beispiel 5
  • Eine Aufzeichnungsflüssigkeit wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 4 hergestellt, außer daß anstatt von Ruß "#10" die gleiche Menge von Ruß "#MA220 (Handelsname)", hergestellt von Mitsubishi Chemical Corporation, verwendet wurde. Die Teilchengrößenverteilung von Ruß in dieser Aufzeichnungsflüssigkeit wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen, und die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 gezeigt. Die durchschnittliche Teilchengröße D (Volumenmittel) belief sich auf 0,34 um.
  • Hinsichtlich dieser Aufzeichnungsflüssigkeit wurden der Drucktest, der Wasserbeständigkeitstest, der Lichtbeständigkeitstest und der Lagerstabilitätstest in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 3 gezeigt.
  • Beispiel 6
  • Eine Aufzeichnungsflüssigkeit wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 4 hergestellt, außer daß die Menge von "Riporan PB-800" auf 0,6 Teile verändert wurde, die Menge an Ruß "#10" auf 6,8 Teile verändert wurde, und die Menge an entionisiertem Wasser auf 58,6 Teile verändert wurde, damit die Gesamtmenge 100 Teile beträgt, gefolgt von der Pulverisierungsbehandlung.
  • Die Teilchengrößenverteilung des Pigmentes in dieser Aufzeichnungsflüssigkeit wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen, und die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 gezeigt. Die durchschnittliche Teilchengröße D (Volumenmittel) belief sich auf 0,24 um.
  • Hinsichtlich dieser Aufzeichnungsflüssigkeit wurden der Drucktest, der Wasserbeständigkeitstest, der Lichtbeständigkeitstest und der Lagerstabilitätstest in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 3 gezeigt.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Die Dispersion in Beispiel 2 wurde allein als eine Aufzeichnungsflüssigkeit verwendet.
  • Die Teilchengrößenverteilung von Ruß in dieser Aufzeichnungsflüssigkeit wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen, und die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 gezeigt. Die durchschnittliche Teilchengröße D (Volumenmittel) belief sich auf 0,13 um.
  • Der Drucktest, der Wasserbeständigkeitstest, der Lichtbeständigkeitstest und der Lagerstabilitätstest wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Auswertungsergebnisse sind in der Tabelle 3 gezeigt.
  • Vergleichsbeispiel 2 Herstellung von Aufzeichnungsflüssigkeit
  • Die obenstehenden Komponenten wurden in einen Behälter aus nichtrostendem Stahl mit einem Innendurchmesser von 4,5 cm eingebracht und einer 60 Stunden langen Pulverisierungsbehandlung bei 2500 Upm mittels einer Sandmühle zusammen mit 152 Teilen an Glasperlen mit einer durchschnittlichen Größe von 0,5 mm unter Verwendung von Rührblättern aus nichtrostendem Stahl mit 3 Scheiben von einem Durchmesser von 3 cm unterzogen. Die erhaltene Flüssigkeit wurde mit 127 Teilen entionisiertem Wasser verdünnt und gerührt. Danach wurde sie unter Druck mittels eines Nr.5C-Filterpapiers filtriert. Die dadurch erhaltene Flüssigkeit wurde als eine Aufzeichnungsflüssigkeit verwendet.
  • Die Teilchengrößenverteilung von Ruß in dieser Aufzeichnungsflüssigkeit wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen, und die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 gezeigt. Die durchschnittliche Teilchengröße D (Volumenmittel) belief sich auf 0,05 um.
  • Der Drucktest, der Wasserbeständigkeitstest, der Lichtbeständigkeitstest und der Lagerstabilitätstest wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Auswertungsergebnisse sind in der Tabelle 3 gezeigt. Tabelle 2 Tabelle 2 (Fortsetzung) Tabelle 2 (Fortsetzung) Tabelle 2 (Fortsetzung) Tabelle 3
  • Die Teilchengrößenverteilungen von Ruß in zwei Typen von Tinten A (Tinte für Desklet 1200C, Patrone Nr.51640A, Handelsname, hergestellt von Hewlett Packard Company) und B (Nasuka Ink, Handelsname, hergestellt von Dainichi Seika Color & Chemicals MFG., Co., Ltd.), die im Handel als Ruß verwendende Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeiten erhältlich sind, wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen, und die Ergebnisse sind in der Tabelle 4 gezeigt.
  • Der Drucktest, der Wasserbeständigkeitstest, der Lichtbeständigkeitstest und der Lagerungsstabilitätstest wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Auswertungsergebnisse sind in der Tabelle 5 gezeigt. Tabelle 4
  • Vergleichsbeispiel 4 Herstellung von Aufzeichnungsflüssigkeit
  • Die obenstehenden Komponenten wurden in einen Behälter aus nichtrostendem Stahl mit einem Innendurchmesser von 4,5 cm eingebracht und einer 60 Stunden langen Pulverisierungsbehandlung bei 2500 Upm mittels einer Sandmühle zusammen mit 152 Teilen an Glasperlen mit einer durchschnittlichen Größe von 0,5 mm unter Verwendung von Rührblättern aus nichtrostendem Stahl mit 3 Scheiben von einem Durchmesser von 3 cm unterzogen. Die erhaltene Flüssigkeit wurde mit 127 Teilen entionisiertem Wasser verdünnt und gerührt. Danach wurde sie unter Druck mittels eines Nr. 5C-Filterpapiers filtriert. Die dadurch erhaltene Flüssigkeit wurde als eine Aufzeichnungsfiüssigkeit verwendet.
  • Die Teilchengrößenverteilung von Ruß in dieser Aufzeichnungsflüssigkeit wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen, und die Ergebnisse sind in der Tabelle 6 gezeigt.
  • Der Drucktest, der Wasserbeständigkeitstest, der Lichtbeständigkeitstest und der Lagerstabilitätstest wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, wobei das Ergebnis des Drucktests (die Druckdichte) 1,08 war, und die anderen Ergebnisse so gut wie in Beispiel 1 waren (wie in der Tabelle 5 gezeigt).
  • Durch Verwendung der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit der vorliegenden Erfindung ist die Strahlleistung hervorragend und eine Aufzeichnung mit hoher Zuverlässigkeit kann durchgeführt werden. Selbst wenn die Aufzeichnung auf einem normalen Papier vorgenommen wird, ist es möglich, eine Aufzeichnung in schwarzer Farbe zu erhalten, wobei die Wasserbeständigkeit gut ist, die Druckaufzeichnungsdichte hoch ist, und welche hervorragende Echtheitsmerkmale, wie Druckqualität und Lichtbeständigkeit, zusätzlich zur Wasserbeständigkeit, aufweist. Dank der obenstehenden Merkmale ist die Aufzeichnungsflüssigkeit der vorliegenden Erfindung nicht nur für Tintenstrahldrucken und Schreiben verwendbar, sondern auch als Aufzeichnungsflüssigkeit für andere Zwecke. Tabelle 5 Tabelle 6

Claims (8)

1. Aufzeichnungsflüssigkeit, welche in einem wäßrigen Medium dispergierten Ruß enthält, wobei das Volumenverhältnls von Ruß mit einer Teilchengröße von mindestens 0,2 um zu dem gesamten Ruß mindestens 50 Vol.-% beträgt, und das Volumenverhältnis von Ruß mit einer Teilchengröße von mindestens 0,6 um zu dem gesamten Ruß höchstens 20 Vol. -% beträgt.
2. Aufzeichnungsflüssigkeit nach Anspruch 1, wobei der Ruß eine auf das Volumen bezogene, durchschnittliche Teilchengröße von 0,15 bis 0,45 um aufweist.
3. Aufzeichnungsflüssigkeit nach Anspruch 1, wobei der Ruß eine primäre Teilchengröße von 10 bis 100 nm, eine DBP-Ölabsorption von 40 bis 150 ml/ 100 g, und einen pH von 3 bis 9 aufweist.
4. Aufzeichnungsflüssigkeit nach Anspruch 3, wobei die primäre Teilchengröße des Rußes 15 bis 90 nm beträgt.
5. Aufzeichnungsflüssigkeit nach Anspruch 1, wobei in die Aufzeichnungsflüssigkeit ein Dispergiermittel eingebracht ist.
6. Aufzeichnungsflüssigkeit nach Anspruch 1, wobei das wäßrige Medium aus Wasser und einem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel zusammengesetzt ist.
7. Aufzeichnungsflüssigkeit nach Anspruch 1, wobei die Menge an Ruß zu dem Gesamtgewicht der Aufzeichnungsflüssigkeit 1 bis 10 Gew.-% beträgt.
8. Verfahren zur Herstellung der Aufzelchnungsflüsslgke lt nach Anspruch 1, wobei die Aufzeichnungs flüssigkeit durch Zermahlen bzw. Zerreiben und Dispergleren von Ruß in Wasser in Gegenwart oder In Abwesenheit eines wasserlöslichen organischen Lösungsmittels mittels einer Kugelmühle Walzenmühle oder Sandmühle, und danach Verdünnen bis zu einer vorbestimmten Konzentration hergestellt wird.
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