DE69316918T2 - DETERGENT COMPOSITIONS - Google Patents
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- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/66—Non-ionic compounds
- C11D1/72—Ethers of polyoxyalkylene glycols
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- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
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- C11D17/065—High-density particulate detergent compositions
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Description
Die Erfindung betrifft partikuläre Waschmittelzusammensetzungen, die nichtionische oberflächenaktive Substanzen enthalten. Die Erfindung betrifft insbesondere partikuläre Waschmittelzusammensetzungen, die eine hohe Schüttdichte aufweisen.The invention relates to particulate detergent compositions containing non-ionic surface-active substances. The invention particularly relates to particulate detergent compositions which have a high bulk density.
Nichtionische oberflächenaktive Substanzen haben vorteilhafte Reinigungseigenschaften, wenn sie in Waschmittelformulierungen enthalten sind, da sie beim Entfernen hydrophober Schmutzstoffe, wie beispielsweise Kohlenwasserstofföle, komplexe Fette und andere langkettige, ungesättigte und gesättigte Glyceride, besonders wirksam sind.Non-ionic surfactants have beneficial cleaning properties when included in detergent formulations as they are particularly effective in removing hydrophobic soils such as hydrocarbon oils, complex fats and other long-chain unsaturated and saturated glycerides.
Wenn partikuläre Waschmittelzusammensetzungen, die nichtionische oberflächenaktive Substanzen enthalten, jedoch mit wäßrigen Lösungen in Kontakt kommen, neigen die nichtionischen oberflächenaktiven Substanzen dazu, viskose Phasen zu bilden, die die Abgabe aus dem Spender einer automatischen Waschmaschine oder aus einer Abgabevorrichtung behindern und eine schlechte Auflösung und Dispersion in der Waschflüssigkeit ergeben. Nichtionische oberflächenaktive Substanzen mit einem geringen Grad an Ethoxylierung, die wegen ihrer Waschkraft bei öligem Schmutz eingesetzt werden, sind in dieser Hinsicht besonders problematisch.However, when particulate detergent compositions containing non-ionic surfactants come into contact with aqueous solutions, the non-ionic surfactants tend to form viscous phases which hinder dispensing from the dispenser of an automatic washing machine or from a dispensing device and result in poor dissolution and dispersion in the washing liquid. Non-ionic surfactants with a low degree of ethoxylation, which are used for their detergency on oily soils, are particularly problematic in this respect.
In Pulvern mit hoher Schüttdichte ist das Problem verschärft, da der Kapillardurchmesser der Pulverschüttschicht kleiner ist als in Pulvern geringerer Schüttdichte und das Eindringen von Wasser daher langsamer ist. Die Abgabeprobleme haben sich mit Pulvern, die wasserunlösliche Gerüststoffe, wie beispielsweise Alkalimetallaluminiumsilicate enthalten, auch als besonders akut herausgestellt.The problem is exacerbated in powders with a high bulk density because the capillary diameter of the powder layer is smaller than in powders with a lower bulk density and water penetration is therefore slower. The release problems have also proven to be particularly acute with powders that contain water-insoluble builders such as alkali metal aluminum silicates.
Es ist nun gefunden worden, das die Schwierigkeit ein Waschmittelpulver herzustellen, das nichtionische oberflächenaktive Substanzen aus ethoxyliertem Alkohol enthält und gute Abgabe- und Auflöseeigenschaften hat, ohne die Notwendigkeit irgendwelcher verfahrenstechnischer Veränderungen, durch die Verwendung von hochverzweigten, niedrigethoxylierten, nichtionischen oberflächenaktiven Substanzen und den Ausschluß von weniger verzweigten Materialien mit niedrigen Ethoxylierungsgraden behoben werden kann. Zur gleichen Zeit wird ein weiterer Vorteil, eine bessere Waschkraft bei niedrigen Waschtemperaturen, erreicht.It has now been found that the difficulty of producing a detergent powder containing non-ionic surfactants from ethoxylated alcohol and having good release and dissolution properties can be overcome without the need for any process engineering changes by the use of highly branched, low ethoxylated non-ionic surfactants and the exclusion of less branched materials with low degrees of ethoxylation. At the same time, a further advantage, better washing power at low washing temperatures, is achieved.
Sprühgetrocknete, auf Phosphat aufgebaute Waschmittelpulver herkömmlicher Schüttdichte, die hochverzweigte, nichtionische oberflächenaktive Substanzen enthalten, werden in GB 1 560 076 (Procter & Gamble) und GB 2 020 688B (Unilever) offenbart.Spray dried phosphate based detergent powders of conventional bulk density containing highly branched non-ionic surfactants are disclosed in GB 1 560 076 (Procter & Gamble) and GB 2 020 688B (Unilever).
Waschmittelpulver hoher Schüttdichte, die nichtionische oberflächenaktive Substanzen enthalten, werden im Stand der Technik beschrieben, und Listen geeigneter nichtionischer oberflächenaktiver Substanzen für einen möglichen Einschluß in solche Pulver können einige hochverzweigte Materialien enthalten, wie zum Beispiel in EP 513 824A (Kao), EP 342 043A (Procter & Gamble) und EP 364 881A (Henkel). Jedoch ist keine Bevorzugung verzweigter, nichtionischer oberflächenaktiver Substanzen oder eine besondere Offenbarung ihrer Verwendung in einem Pulver hoher Schüttdichte im Stand der Technik bekannt.High bulk density detergent powders containing non-ionic surfactants are described in the prior art and lists of suitable non-ionic surfactants for possible inclusion in such powders may include some highly branched materials, as for example in EP 513 824A (Kao), EP 342 043A (Procter & Gamble) and EP 364 881A (Henkel). However, no preference for branched non-ionic surfactants or any specific disclosure of their use in a high bulk density powder is known in the prior art.
Die JP-A-3265699 offenbart eine granulare Waschmittelzusammensetzung hoher Schüttdichte, die eine anionische oberflächenaktive Substanz und eine nichtionische oberflächenaktive Substanz enthält. Die nichtionische oberflächenaktive Substanz kann linear oder verzweigt sein.JP-A-3265699 discloses a high bulk density granular detergent composition containing an anionic surfactant and a nonionic surfactant. The nonionic surfactant may be linear or branched.
Die JP-A-1020299 offenbart eine granulare Waschmittelzusammensetzung hoher Schüttdichte, die eine anionische und eine nichtionische oberflächenaktive Substanz, Zeolith, Silicat und Natriumsulfit enthält. Die nichtionische oberflächenaktive Substanz kann linear oder verzweigt sein.JP-A-1020299 discloses a high bulk density granular detergent composition containing an anionic and a nonionic surfactant, zeolite, silicate and sodium sulfite. The nonionic surfactant Substance can be linear or branched.
Die vorliegende Erfindung stellt demgemäß eine partikuläre Waschmittelzusammensetzung zur Verfügung, die eine Schüttdichte von mindestens 600 g/l hat und ein oberflächenaktives Substanzsystem umfaßt, das eine nichtionische oberflächenaktive Substanz, mindestens ein Waschmittelgerüststoff und wahlweise andere Waschmittelbestandteile umfaßt, worin die nichtionische oberflächenaktive Substanz eine verzweigtkettige, nichtionische oberflächenaktive Substanz umfaßt, die ein ethoxylierter C&sub8;-C&sub1;&sub5;- aliphatischer Alkohol mit einem Grad an Kettenverzweigung (hierin definiert als das Gewichts% des Alkohols, das aus verzweigtem Material aufgebaut ist) von mindestens 40 Gew.-% und mit einem durchschnittlichen Grad an Ethoxylierung von 2 bis 6 ist, und das oberflächenaktive Substanzsystem im wesentlichen frei von nichtionischen oberflächenaktiven Substanzen aus ethoxyliertem Alkohol mit einem Grad an Kettenverzweigung von weniger als 40 Gew.-% und einem Grad an Ethoxylierung von 2 bis 6 ist.The present invention accordingly provides a particulate detergent composition having a bulk density of at least 600 g/l and comprising a surfactant system comprising a nonionic surfactant, at least one detergent builder and optionally other detergent ingredients, wherein the nonionic surfactant comprises a branched chain nonionic surfactant which is an ethoxylated C8-C15 aliphatic alcohol having a degree of chain branching (defined herein as the weight % of the alcohol composed of branched material) of at least 40 wt% and having an average degree of ethoxylation of from 2 to 6, and the surfactant system is substantially free of ethoxylated alcohol nonionic surfactants having a degree of chain branching of less than 40 wt% and a degree of ethoxylation of 2 to 6.
Die Erfindung stellt ferner die Verwendung einer verzweigtkettigen, nichtionischen oberflächenaktiven Substanz zur Verfügung, die ein ethoxylierter C&sub8;-C&sub1;&sub5;-aliphatischer Alkohol mit einem Grad an Kettenverzweigung von mindestens 40 Gew.-% (basierend auf dem Alkohol) und mit einem durchschnittlichen Grad an Ethoxylierung von 2 bis 6 ist, zur Verbesserung der Löslichkeit und/oder der Lösungsgeschwindigkeit einer partikulären Waschmittelzusammensetzung mit einer Schüttdichte von mindestens 600 g/l.The invention further provides the use of a branched chain nonionic surfactant which is an ethoxylated C8-C15 aliphatic alcohol having a degree of chain branching of at least 40% by weight (based on the alcohol) and having an average degree of ethoxylation of from 2 to 6 for improving the solubility and/or dissolution rate of a particulate detergent composition having a bulk density of at least 600 g/l.
Die Waschmittelzusammensetzungen der Erfindung sind durch ein oberflächenaktives Substanzsystem gekennzeichnet, das als einen wesentlichen Bestandteil eine verzweigtkettige, nichtionische oberflächenaktive Substanz mit einem geringen Grad an Ethoxylierung enthält.The detergent compositions of the invention are characterized by a surface-active substance system which contains as an essential component a branched-chain, non-ionic surfactant with a low degree of ethoxylation.
Wie unten genauer erläutert, ist es innerhalb des Bereichs der Erfindung, daß weitere ethoxylierte nichtionische oberflächenaktive Substanzen, außerhalb der oben definierten, speziell ausgeschlossenen Klasse, zusätzlich anwesend sind.As explained in more detail below, it is within the scope of the invention that other ethoxylated nonionic surfactants, outside the specifically excluded class defined above, are additionally present.
Es ist auch innerhalb des Bereichs der Erfindung, daß weitere oberflächenaktive Substanzen, anders als ethoxylierte, nichtionische oberflächenaktive Substanzen, anwesend sind.It is also within the scope of the invention that further surfactants, other than ethoxylated, non-ionic surfactants, are present.
Die Gesamtmenge an waschmittelaktivem Material (oberflächenaktive Substanz) in den Zusammensetzungen der Erfindung ist geeigneterweise von 5 bis 50 Gew.-%. Von besonderem Interesse sind Hochleistungszusammensetzungen, die relativ hohe Mengen an oberflächenaktiver Substanz enthalten, bevorzugt von 10 bis 50 Gew.-% und bevorzugter von 15 bis 50 Gew.-%.The total amount of detergent active material (surfactant) in the compositions of the invention is suitably from 5 to 50 wt%. Of particular interest are high performance compositions containing relatively high amounts of surfactant, preferably from 10 to 50 wt% and more preferably from 15 to 50 wt%.
Die verzweigtkettige, nichtionische oberflächenaktive Substanz hat einen Grad an Verzweigung von mindestens 40 Gew.-%, bevorzugt mindestens 50 Gew.-%. Der Grad an Verzweigung wird hier als das Gewichtsprozent an verzweigtem Material (Material, das irgendeine Verzweigung in dem Molekül enthält) in dem Stammalkohol des Ethoxylats definiert. Dieser kann zum Beispiel durch NMR oder durch gaschromatographische Massenspektrometrie bestimmt werden. Für handelsübliche Materialien ist die Information normalerweise von dem Hersteller verfügbar.The branched chain nonionic surfactant has a degree of branching of at least 40% by weight, preferably at least 50% by weight. The degree of branching is defined here as the weight percent of branched material (material containing any branching in the molecule) in the parent alcohol of the ethoxylate. This can be determined, for example, by NMR or by gas chromatography mass spectrometry. For commercially available materials, the information is usually available from the manufacturer.
Ein Grad an Verzweigung von bis zu 100 Gew.-% ist prinzipiell annehmbar, vorausgesetzt, daß keine quartären Kohlenstoffatome vorliegen, aber aus Umweltschutzgründen wird ein Grad an Verzweigung, der 70 Gew.-% nicht übersteigt, im allgemeinen bevorzugt. Ein bevorzugter Bereich für den Grad an Verzweigung ist von 45 bis 70 Gew.-%.A degree of branching of up to 100 wt.% is in principle acceptable provided that no quaternary carbon atoms are present, but for environmental reasons a degree of branching not exceeding 70 wt.% is generally preferred. A preferred range for the degree of branching is from 45 to 70 wt.%.
Bevorzugt sind 20 bis 50% der Kohlenstoffatome (des Alkohols) in Seitenketten angeordnet. Seitenketten sind als alle Ketten definiert, die nicht die Hauptkette sind, die als die längste in dem Molekül identifizierbare Kette definiert ist.Preferably, 20 to 50% of the carbon atoms (of the alcohol) are arranged in side chains. Side chains are defined as all chains that are not the main chain, which is defined as the longest chain identifiable in the molecule.
Der Grad an Ethoxylierung der verzweigtkettigen, nichtionischen oberflächenaktiven Substanz ist von 2 bis 6, bevorzugt von 2,5 bis 4.The degree of ethoxylation of the branched-chain non-ionic surfactant is from 2 to 6, preferably from 2.5 to 4.
Es kann für die verzweigtkettige, nichtionische oberflächenaktive Substanz vorteilhaft sein, eine Alkylkettenlänge von weniger als C&sub1;&sub2;, bevorzugt von C&sub9; bis C11,5, zu haben, wie beschrieben und beansprucht in unseren ebenfalls anhängigen Anmeldungen mit dem gleichen Datum, WO-A-9411487 und WO-A-9411488, beide am 26.05.94 veröffentlicht. Die Vorteile der vorliegenden Erfindung werden allerdings auch mit längerkettigen Materialien beobachtet.It may be advantageous for the branched chain nonionic surfactant to have an alkyl chain length of less than C12, preferably from C9 to C11.5, as described and claimed in our copending applications of even date, WO-A-9411487 and WO-A-9411488, both published 5/26/94. However, the benefits of the present invention are also observed with longer chain materials.
Für den Gehalt an freiem Alkohol in der nichtionischen oberflächenaktiven Substanz ist es bevorzugt, daß dieser weniger als 5 Gew.-% ist, bevorzugter weniger als 1 Gew.-%.It is preferred that the free alcohol content in the non-ionic surfactant be less than 5% by weight, more preferably less than 1% by weight.
Verzweigtkettige, nichtionische oberflächenaktive Substanzen, die für eine Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignet sind, schließen die in Tabelle 1 aufgelisteten, im Handel erhältlichen Materialien ein. (* bezeichnet Handelsmarke). Mischungen dieser Materialien können auch verwendet werden, um Zwischengrade an Ethoxylierung zu erzielen. TABELLE 1 Branched chain nonionic surfactants suitable for use in the present invention include the commercially available materials listed in Table 1. (* denotes trademark). Mixtures of these materials may also be used to achieve intermediate levels of ethoxylation. TABLE 1
Die Kettenverteilungen einiger hochverzweigter, nichtionischer oberflächenaktiver Substanzen (Gewichtsprozent, basierend auf dem Stammalkohol), die in den Zusammensetzungen der Erfindung bevorzugt verwendet werden, sind unten angegeben. Lialet 125 Serie von Enichem Lialet 111 Serie von Enichem The chain distributions of some highly branched nonionic surfactants (weight percent based on parent alcohol) preferably used in the compositions of the invention are given below. Lialet 125 series from Enichem Lialet 111 series by Enichem
Beispiele für niedrigethoxylierte, nichtionische oberflächenaktive Substanzen außerhalb der oben gegebenen Definition schließen die in Tabelle 2 aufgelisteten ein. TABELLE 2 Examples of low ethoxylated nonionic surfactants outside the definition given above include those listed in Table 2. TABLE 2
Die Kettenlängenverteilungen einiger dieser Materialien werden unten angegeben. Dobanol 25 Serie von Shell Dobanol 91 Serie von Shell Synperonic Serie von ICI The chain length distributions of some of these materials are given below. Dobanol 25 series from Shell Dobanol 91 series from Shell Synperonic series from ICI
Wie bereits gesagt, sind niedrigethoxylierte (2-6 EO), nichtionische oberflächenaktive Substanzen, die weniger hoch verzweigt sind, von den Zusammensetzungen der Erfindung ausgeschlossen. Nichtionische oberflächenaktive Substanzen mit einem höheren Grad an Ethoxylierung können jedoch zusätzlich vorhanden sein. Dies ist ein Vorteil im Hinblick auf die Waschkraft. Diese können entweder hochverzweigt (mindestens 40 Gew.-%) oder weniger hoch verzweigt (weniger als 40 Gew.-%) sein, wobei die Verwendung beider innerhalb des Bereichs der Erfindung ist.As already stated, low ethoxylated (2-6 EO) non-ionic surfactants that are less highly branched are excluded from the compositions of the invention. However, non-ionic surfactants with a higher degree of ethoxylation may additionally be present. This is an advantage in terms of detergency. These may be either highly branched (at least 40% by weight) or less highly branched (less than 40% by weight), the use of both being within the scope of the invention.
Ein bevorzugtes nichtionisches oberflächenaktives Substanzsystem in Zusammensetzungen der Erfindung umfaßt daher:A preferred non-ionic surfactant system in compositions of the invention therefore comprises:
(a) eine verzweigtkettige, nichtionische oberflächenaktive Substanz, die ein ethoxylierter C&sub8;-C&sub1;&sub5;-aliphatischer Alkohol ist, der einen Grad an Kettenverzweigung von mindestens 40 Gew.-% und einen durchschnittlichen Grad an Ethoxylierung von 2 bis 6 hat, und(a) a branched chain nonionic surfactant which is an ethoxylated C8-C15 aliphatic alcohol having a degree of chain branching of at least 40% by weight and an average degree of ethoxylation of from 2 to 6, and
(b) eine nichtionische oberflächenaktive Substanz, die ein ethoxylierter C&sub8;-C&sub1;&sub5;-aliphatischer Alkohol ist, der einen durchschnittlichen Grad an Ethoxylierung von 6,5 bis 10 hat, bevorzugt von 6,5 bis 8.(b) a nonionic surfactant which is an ethoxylated C₈-C₁₅ aliphatic alcohol having an average degree of ethoxylation of from 6.5 to 10, preferably from 6.5 to 8.
Beispiele für nichtionische oberflächenaktive Substanzen höherer Ethoxylierung und höherer Verzweigung innerhalb der Definition (b), die in den Zusammensetzungen der Erfindung verwendet werden können, schließen die höherethoxylierten Analogen der in Tabelle 1 oben aufgelisteten, hochverzweigten Materialien ein, zum Beispiel Lialet 125-7.Examples of higher ethoxylation and higher branching nonionic surfactants within definition (b) which can be used in the compositions of the invention include the higher ethoxylated analogues of the highly branched materials listed in Table 1 above, for example, Lialet 125-7.
Überraschenderweise kann jedoch eine bessere Pulverauflösung beobachtet werden, wenn die höher ethoxylierte, nichtionische oberflächenaktive Substanz weniger hoch verzweigt ist.Surprisingly, however, better powder dissolution can be observed when the more highly ethoxylated non-ionic surfactant is less highly branched.
Ein vorteilhaftes nichtionisches oberflächenaktives Substanzsystem in den Zusammensetzungen der Erfindung umfaßt daher:An advantageous non-ionic surfactant system in the compositions of the invention therefore comprises:
(a) eine verzweigtkettige, nichtionische oberflächenaktive Substanz, die ein ethoxylierter C&sub8;-C&sub1;&sub5;-aliphatischer Alkohol ist, der einen Grad an Kettenverzweigung von mindestens 40 Gew.-% und einen durchschnittlichen Grad an Ethoxylierung von 2 bis 6 hat, und(a) a branched chain nonionic surfactant which is an ethoxylated C8-C15 aliphatic alcohol having a degree of chain branching of at least 40% by weight and an average degree of ethoxylation of from 2 to 6, and
(b) eine nichtionische oberflächenaktive Substanz, die ein ethoxylierter C&sub8;-C&sub1;&sub5;-aliphatischer Alkohol ist, der einen Grad an Kettenverzweigung von weniger als 40 Gew.-% und einen durchschnittlichen Grad an Ethoxylierung von 6,5 bis 10, bevorzugt von 6,5 bis 8, hat.(b) a nonionic surfactant which is an ethoxylated C8-C15 aliphatic alcohol having a degree of chain branching of less than 40% by weight and an average degree of ethoxylation of from 6.5 to 10, preferably from 6.5 to 8.
Beispiele für nichtionische oberflächenaktive Substanzen innerhalb der Definition (b) schließen die höherethoxylierten Analogen der in Tabelle 2 oben aufgelisteten, weniger verzweigten Materialien ein, zum Beispiel Synperonic A7, Lorodac LS 7L, Dobanol 23-7, Dobanol 25-7.Examples of non-ionic surfactants within definition (b) include the more highly ethoxylated analogues of the less branched materials listed in Table 2 above, for example Synperonic A7, Lorodac LS 7L, Dobanol 23-7, Dobanol 25-7.
Nichtionische, waschaktive Verbindungen liegen geeigneterweise in den Zusammensetzungen der Erfindung in einer Gesamtmenge von 2 bis 50 Gew.-%, bevorzugt von 5 bis 30 Gew.-%, vor.Non-ionic detergent compounds are suitably present in the compositions of the invention in a total amount of from 2 to 50% by weight, preferably from 5 to 30% by weight.
Wie zuvor angegeben dürfen, vorausgesetzt, daß die nichtionischen oberflächenaktiven Substanzen der oben speziell ausgeschlossenen Klasse abwesend sind, andere waschaktive Materialien in den Zusammensetzungen der Erfindung vorliegen.As previously stated, provided that the nonionic surfactants of the class specifically excluded above are absent, other detergent materials may be present in the compositions of the invention.
Anderes vorliegendes waschaktives Material als die nichtionischen oberflächenaktiven Substanzen können andere anionische (Seife oder Nichtseife), kationische, zwitterionische, amphotere oder jede Kombination dieser oberflächenaktiven Substanzen sein.Detergent material other than the non-ionic surfactants may be other anionic (soap or non-soap), cationic, zwitterionic, amphoteric or any combination of these surfactants.
Anionische, waschaktive Verbindungen können in einer Menge von 0 bis 40 Gew.-%, bevorzugt von 0 bis 20 Gew.-%, vorliegen. Es ist bevorzugt, wenn das Verhältnis von nichtionischer oberflächenaktiver Substanz zu anionischer oberflächenaktiver Substanz im Bereich von 2:8 bis 9:1 ist.Anionic, detergent-active compounds can be present in an amount of 0 to 40% by weight, preferably 0 to 20% by weight. It is preferred if the ratio of non-ionic surface-active substance to anionic surface-active substance is in the range of 2:8 to 9:1.
Synthetische, anionische oberflächenaktive Substanzen sind dem Fachmann wohlbekannt. Beispiele schließen Alkylbenzolsulfonate, insbesondere lineare Natriumalkylbenzolsufonate mit einer Alkylkettenlänge von C&sub8;-C&sub1;&sub5;; primäre und sekundäre Alkylsufate, insbesondere primäre Natrium-C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub5;-alkoholsulfate, Olefinsulfonate; Alkansulfonate; Dialkylsulfosuccinate und Fettsäureestersulfonate ein.Synthetic anionic surfactants are well known to those skilled in the art. Examples include alkylbenzenesulfonates, especially linear sodium alkylbenzenesulfonates having an alkyl chain length of C8-C15; primary and secondary alkyl sulfates, especially primary sodium C12-C15 alcohol sulfates, olefinsulfonates; alkanesulfonates; dialkylsulfosuccinates and fatty acid ester sulfonates.
Es kann auch erwünscht sein, eine oder mehrere Seifen von Fettsäuren einzuschließen. Dieses sind bevorzugt Natriumseifen, die von natürlich vorkommenden Fettsäuren abgeleitet sind, zum Beispiel die Fettsäuren von Kokosnußöl, Rindertalg, Sonnenblumen- oder gehärtetem Rapssamenöl.It may also be desirable to include one or more fatty acid soaps. These are preferably sodium soaps derived from naturally occurring fatty acids, for example the fatty acids of coconut oil, beef tallow, sunflower or hydrogenated rapeseed oil.
Besonders bevorzugte Zusammensetzungen gemäß der Erfindung enthalten oberflächenaktive Substanzsysteme, die im wesentlichen aus einer wie oben definierten verzweigtkettigen, ethoxylierten, nichtionischen oberflächenaktiven Substanz in Kombination mit einem linearen Alkylbenzolsulfonat (LAS) oder primären Alkoholsulfat (PAS) oder beiden bestehen.Particularly preferred compositions according to the invention contain surfactant systems consisting essentially of a branched chain, ethoxylated, non-ionic surfactant as defined above in combination with a linear alkylbenzene sulfonate (LAS) or primary alcohol sulfate (PAS) or both.
Oberflächenaktive Substanzsysteme von besonderem Interesse bestehen im wesentlichen ausSurface-active substance systems of particular interest consist essentially of
(i) von 40 bis 100 Gew.-% aus der ethoxylierten, nichtionischen oberflächenaktiven Substanz und(i) from 40 to 100% by weight of the ethoxylated non-ionic surfactant and
(ii) von 0 bis 60 Gew.-% aus linearem Alkylbenzolsulfonat und/oder primärem C&sub8;-C&sub1;&sub8;-Alkoholsulfat.(ii) from 0 to 60 wt.% of linear alkylbenzenesulfonate and/or C8-C18 primary alcohol sulfate.
Die Waschmittelpulver der Erfindung enthalten einen oder mehrere Waschmittelgerüststoffe, geeigneterweise in einer Menge von 5 bis 80 Gew.-%, bevorzugt von 20 bis 60 Gew.-%.The detergent powders of the invention contain one or more detergency builders, suitably in an amount of from 5 to 80 wt.%, preferably from 20 to 60 wt.%.
Die Erfindung ist insbesondere auf Zusammensetzungen anwendbar, die Alkalimetallaluminiumsilicate als Gerüststoffe enthalten.The invention is particularly applicable to compositions containing alkali metal aluminum silicates as builders.
Alkalimetall- (bevorzugt Natrium-) -aluminiumsilicate können im allgemeinen in Mengen von 5 bis 60 Gew.-% (wasserfreie Basis) der Zusammensetzung, bevorzugt von 25 bis 55 Gew.-%, und geeigneterweise in einer Hochleistungswaschmittelzusammensetzung von 25 bis 48 Gew.-% eingearbeitet werden.Alkali metal (preferably sodium) aluminium silicates may generally be incorporated in amounts of from 5 to 60% by weight (anhydrous basis) of the composition, preferably from 25 to 55% by weight, and suitably in a heavy duty detergent composition from 25 to 48% by weight.
Die Alkalimetallaluminiumsilicate können entweder kristallin oder amorph oder Mischungen daraus sein, mit der allgemeinen Formel:The alkali metal aluminum silicates can be either crystalline or amorphous or mixtures thereof, with the general formula:
0,8-1,5 Na&sub2;O. Al&sub2;O&sub3;. 0,8-6 SiO&sub2;0.8-1.5 Na2O. Al2 O3 . 0.8-6 SiO2
Diese Materialien enthalten etwas gebundenes Wasser und es ist erforderlich, daß sie eine Calciumionen-Austauschkapazität von mindestens 50 mg CaO/g haben. Die bevorzugten Natriumaluminiumsilicate enthalten 1,5-3,5 SiO&sub2;-Einheiten (in der Formel oben). Sowohl die amorphen als auch die kristallinen Materialien können leicht durch Reaktion zwischen Natriumsilicat und Natriumaluminat hergestellt werden, wie ausführlich in der Literatur beschrieben.These materials contain some bound water and it is required to have a calcium ion exchange capacity of at least 50 mg CaO/g. The preferred sodium aluminum silicates contain 1.5-3.5 SiO₂ units (in the formula above). Both the amorphous and crystalline materials can be readily prepared by reaction between sodium silicate and sodium aluminate, as described in detail in the literature.
Geeignete kristalline Natriumaluminiumsilicat Ionenaustausch- Waschmittelgerüststoffe werden zum Beispiel in der GB-A-1 429 143 (Procter & Gamble) beschrieben. Die bevorzugten Natriumaluminiumsilicate dieses Typs sind die gut bekannten im Handel erhältlichen Zeolithe A und X und Mischungen davon.Suitable crystalline sodium aluminosilicate ion exchange detergent builders are described, for example, in GB-A-1 429 143 (Procter & Gamble). The preferred sodium aluminosilicates of this type are the well-known commercially available zeolites A and X and mixtures thereof.
Das Zeolith kann das im Handel erhältliche Zeolith 4A sein, das jetzt in Waschmittelpulvern weit verbreitet verwendet wird.The zeolite can be the commercially available zeolite 4A, which is now widely used in detergent powders.
Alternativ ist der in die Zusammensetzungen der Erfindung eingearbeitete Zeolithgerüststoff das maximum Aluminiumzeolith P (Zeolith MAP), wie in EP 384 070A (Unilever) beschrieben und beansprucht. Das Zeolith MAP ist definiert als ein Alkalimetallaluminiumsilicat des Zeolith P-Typs mit einem Silicium zu Aluminium Verhältnis, das 1,33 nicht übersteigt, bevorzugt im Bereich von 0,90 bis 1,33 und bevorzugter im Bereich von 0,90 bis 1,20.Alternatively, the zeolite builder incorporated into the compositions of the invention is the maximum aluminium zeolite P (zeolite MAP) as described and claimed in EP 384 070A (Unilever). The zeolite MAP is defined as an alkali metal aluminium silicate of the zeolite P type having a silicon to aluminium ratio not exceeding 1.33, preferably in the range of 0.90 to 1.33 and more preferably in the range of 0.90 to 1.20.
Besonders bevorzugt wird Zeolith MAP mit einem Silicium zu Aluminium Verhältnis, das 1,07 nicht übersteigt. Die Calcium- Bindungskapazität von Zeolith MAP ist im allgemeinen mindestens 150 mg CaO pro g an wasserfreiem Material.Particularly preferred is zeolite MAP having a silicon to aluminum ratio not exceeding 1.07. The calcium binding capacity of zeolite MAP is generally at least 150 mg CaO per g of anhydrous material.
Andere Gerüststoffe können auch in die Waschmittelzusammensetzungen der Erfindung eingeschlossen werden, wenn notwendig oder erwünscht.Other builders may also be included in the detergent compositions of the invention if necessary or desired.
Anorganische Gerüststoffe, die vorliegen dürfen, schließen Natriumcarbonat ein, wenn erwünscht in Kombination mit einem Kristallisationskeim für Calciumcarbonat, wie in GB-A-1 437 950 (Unilever) offenbart. Organische Gerüststoffe, die vorliegen dürfen, schließen ein: Polycarboxylatpolymere, wie Polyacrylate, Acryl/Malein-Copolymere und Acrylphosphinate; monomere Polycarboxylate, wie Citrate, Gluconate, Oxydisuccinate, Glycerinmono- -di- und -trisuccinate, Carboxymethyloxysuccinate, Carboxymethyloxymalonate, Dipicolinate, Hydroxyethyliminodiacetate, Alkyl- und Alkenylmalonate und -succinate; und sulfonierte Fettsäuresalze. Es ist nicht beabsichtigt, daß diese Liste vollständig ist.Inorganic builders which may be present include sodium carbonate, if desired in combination with a crystallisation nucleus for calcium carbonate as disclosed in GB-A-1 437 950 (Unilever). Organic builders which may be present include: polycarboxylate polymers such as polyacrylates, acrylic/maleic copolymers and acrylic phosphinates; monomeric polycarboxylates such as citrates, gluconates, oxydisuccinates, glycerol mono-, di- and trisuccinates, carboxymethyloxysuccinates, carboxymethyloxymalonates, dipicolinates, hydroxyethyliminodiacetates, alkyl and alkenylmalonates and succinates; and sulfonated fatty acid salts. This list is not intended to be exhaustive.
Gerüststoffe, sowohl anorganisch als auch organisch, liegen bevorzugt in Form des Alkalimetallsalzes vor, insbesondere des Natriumsalzes.Builders, both inorganic and organic, are preferably in the form of the alkali metal salt, in particular the sodium salt.
Insbesonders bevorzugte Zusatzgerüststoffe sind Polycarboxylatpolymere, insbesondere Polyacrylate und Acryl/Malein-Copolymere, geeigneterweise verwendet in Mengen von 0,5 bis 15 Gew.-%, insbesondere von 1 bis 10 Gew.-%; und monomere Polycarboxylate, insbesondere Zitronensäure und ihre Salze, geeigneterweise verwendet in Mengen von 3 bis 35 Gew.-%, bevorzugter von 5 bis 30 Gew.-%.Particularly preferred additional builders are polycarboxylate polymers, in particular polyacrylates and acrylic/maleic copolymers, suitably used in amounts of from 0.5 to 15% by weight, in particular from 1 to 10% by weight; and monomeric polycarboxylates, in particular citric acid and its salts, suitably used in amounts of from 3 to 35% by weight, more preferably from 5 to 30% by weight.
Bevorzugte Zusammensetzungen der Erfindung enthalten bevorzugt nicht mehr als 5 Gew.-% anorganischer Phosphatgerüststoffe und sind erwünschterweise im wesentlichen frei von Phosphatgerüststoffen.Preferred compositions of the invention preferably contain no more than 5% by weight of inorganic phosphate builders and desirably are substantially free of phosphate builders.
Die Zusammensetzungen gemäß der Erfindung können Alkalimetall-, bevorzugt Natrium-, -carbonat enthalten, um die Waschkraft zu steigern und die Verarbeitung zu erleichtern. Natriumcarbonat kann im allgemeinen in Mengen vorliegen, die von 1 bis 60 Gew.-%, bevorzugt von 2 bis 40 Gew.-% und am geeignetsten von 2 bis 13 Gew.-% reichen. Zusammensetzungen, die frei von Alkalimetallcarbonat sind, liegen jedoch auch im Bereich der Erfindung.The compositions according to the invention may contain alkali metal, preferably sodium, carbonate to increase detergency and to facilitate processing. Sodium carbonate may generally be present in amounts ranging from 1 to 60% by weight, preferably from 2 to 40% by weight and most suitably from 2 to 13% by weight. However, compositions free of alkali metal carbonate are also within the scope of the invention.
Vollständig zubereitete Waschmittelzusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung können zusätzlich alle geeigneten, normalerweise beteiligten Bestandteile enthalten, zum Beispiel anorganische Salze, wie Natriumsilicat oder Natriumsulfat; organische Salze, wie Natriumcitrat; Antischmutzredepositionshilfsmittel, wie Cellulosederivate und Acrylat- oder Acrylat/Maleatpolymere; Fluoreszenzmittel, Bleichmittelvorläufer und Bleichmittelstabilisatoren; proteolytische und lipolytische Enzyme; Färbemittel; gefärbte Körnchen; Duftstoffe; Schaumkontrollmittel; Textilweichmacherverbindungen.Fully prepared detergent compositions according to the present invention may additionally contain any suitable ingredients normally involved, for example inorganic salts such as sodium silicate or sodium sulphate; organic salts such as sodium citrate; antisoil redeposition aids such as cellulose derivatives and acrylate or acrylate/maleate polymers; fluorescers, bleach precursors and bleach stabilisers; proteolytic and lipolytic enzymes; colourants; coloured granules; fragrances; foam control agents; fabric softening compounds.
Die partikulären Waschmittelzusammensetzungen der Erfindung können im Prinzip mit jedem der verfügbaren Turm- (Sprühtrocknung), nicht Turm- (Granulation) oder Kombinationsverfahren hergestellt werden.The particulate detergent compositions of the invention can in principle be prepared by any of the available tower (spray drying), non tower (granulation) or combination processes.
Von besonderem Interesse sind Zusammensetzungen mit hoher Schüttdichte - mindestens 600 g/l, bevorzugt mindestens 700 g/l und bevorzugter mindestens 800 g/l - die durch Granulation und/oder Verdichtung in einem Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator hergestellt werden können.Of particular interest are compositions with high bulk density - at least 600 g/l, preferably at least 700 g/l and more preferably at least 800 g/l - which can be prepared by granulation and/or compaction in a high speed mixer/granulator.
Der Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator, auch bekannt als ein Hochgeschwindigkeitsmischer/Verdichter, kann eine diskontinuierliche Maschine, wie die Fukae (Handelsmarke) FS, oder eine kontinuierliche Maschine, wie die Lödige (Handelsmarke) Recycler CB30, sein. Geeignete Verfahren werden zum Beispiel in EP 340 013A, EP 367 339A, EP 390 251A, EP 420 417A und EP 506 184A (Unilever) beschrieben.The high speed mixer/granulator, also known as a high speed mixer/densifier, may be a discontinuous machine such as the Fukae (trade mark) FS, or a continuous machine such as the Lödige (trade mark) Recycler CB30. Suitable processes are described for example in EP 340 013A, EP 367 339A, EP 390 251A, EP 420 417A and EP 506 184A (Unilever).
Ein geeignetes Verfahren umfaßt das Sprühtrocknen einer Aufschlämmung von verträglichen, wärmeunempfindlichen Bestandteilen, einschließlich Zeolith und allen anderen Gerüststoffen, und zumindest einen Teil der waschaktiven Verbindungen: das Verdichten des resultierenden Grundpulvers in einem diskontinuierlichen oder kontinuierlichen Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator; und dann das Aufsprühen oder Nachdosieren derjenigen Bestandteile, zum Beispiel Bleichmittel, Enzyme, die für eine Verarbeitung über die Aufschlämmung ungeeignet sind.A suitable process comprises spray drying a slurry of compatible, heat-insensitive ingredients, including zeolite and any other builders, and at least some of the detergent compounds; compacting the resulting base powder in a high-speed batch or continuous mixer/granulator; and then spraying or post-dosing those ingredients, e.g. bleaches, enzymes, which are unsuitable for processing via the slurry.
Nach einem anderen Verfahren kann der Sprühtrocknungsschritt ganz weggelassen werden, wobei ein Grundpulver hoher Schüttdichte direkt aus seinen es aufbauenden Rohmaterialien hergestellt wird, durch Mischen und Granulieren in einem Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator und dann das Nachdosieren von Bleichmittel und anderen Bestandteilen, wie in dem Sprühtrocknungs/nach Turm- Verdichtungsweg.Another method may omit the spray drying step altogether, with a high bulk density base powder being prepared directly from its constituent raw materials, by mixing and granulating in a high speed mixer/granulator and then post-dosing bleach and other ingredients as in the spray drying/post-tower densification route.
Im allgemeinen werden die anorganischen Gerüststoffe und anderen anorganischen Materialien (zum Beispiel Zeolith, Natriumcarbonat) mit den oberflächenaktiven Substanzen granuliert, die als Bindemittel und Granulations- oder Agglomerationsmittel wirken. Wo eine anorganische oberflächenaktive Substanz, wie beispielsweise PAS, vorliegt, kann eine bewegliche oberflächenaktive Substanzmischung, wie in EP 265 203A (Unilever) oder EP 507 402A (Unilever) beschrieben, geeigneterweise verwendet werden. Alle zuvor genannten wahlweisen Bestandteile können an jeder geeigneten Stufe in den Verfahren eingearbeitet werden. In Übereinstimmung mit normaler Waschmittelpulver-Herstellungstechnik werden die Bleichbestandteile (Bleichmittel, Bleichmittelvorläufer, Bleichmittelstabilisatoren), proteolytischen und lipolytischen Enzyme, gefärbten Körnchen, Duftstoffe und Schaumkontrollkörnchen am geeignetsten zu dem dichten, granularen Produkt zugemischt (nachdosiert), nachdem es den Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator verlassen hat.In general, the inorganic builders and other inorganic materials (for example zeolite, sodium carbonate) are granulated with the surfactants which act as binders and granulating or agglomerating agents. Where an inorganic surfactant such as PAS is present, a mobile surfactant mixture as described in EP 265 203A (Unilever) or EP 507 402A (Unilever) may suitably be used. All of the above optional ingredients may be incorporated at any suitable stage in the processes. In accordance with normal detergent powder manufacturing technology, the bleaching ingredients (bleach, bleach precursors, bleach stabilizers), proteolytic and lipolytic enzymes, colored granules, fragrances and foam control granules are most appropriately mixed (post-dosed) into the dense, granular product after it leaves the high-speed mixer/granulator.
Die niedrigethoxylierten, hochverzweigten, nichtionischen oberflächenaktiven Substanzen, die die vorliegende Erfindung betrifft, werden normalerweise nicht in das Grundpulver eingeschlossen, sondern werden mit dem fertigen Grundpulver vermischt, zum Beispiel aufgesprüht. Nichtionische oberflächenaktive Substanzen höherer Ethoxylierung können in das Grundpulver eingeschlossen oder nachher zugegeben werden oder beides. Bevorzugt wird zumindest ein Teil einer jeden höherethoxylierten, nichtionischen oberflächenaktiven Substanz in das Grundpulver eingeschlossen, während entweder eine niedrigethoxylierte oberflächenaktive Substanz allein oder eine Mischung aus höher- und niedrigethoxylierter nichtionischer oberflächenaktiver Substanz nachher zugegeben wird.The low ethoxylated, highly branched nonionic surfactants to which the present invention relates are normally not included in the base powder, but are mixed with the finished base powder, for example sprayed on. Nonionic surfactants of higher ethoxylation can be included in the base powder or added afterwards, or both. Preferably, at least a portion of each higher ethoxylated nonionic surfactant is included in the base powder, while either a low ethoxylated surfactant alone or a mixture of higher- and low ethoxylated nonionic surfactant is added afterwards.
Die folgenden, nicht einschränkenden Beispiel veranschaulichen die Erfindung. Beispiele, die durch Nummern bezeichnet sind, sind in Übereinstimmung mit der Erfindung, die durch Buchstaben bezeichneten sind zum Vergleich. Teile und Prozentangaben sind in Gewicht, wenn nicht anders angegeben.The following non-limiting examples illustrate the invention. Examples designated by numbers are in accordance with the invention, those designated by letters are for comparison. Parts and percentages are by weight unless otherwise indicated.
Partikuläre Waschmittelzusammensetzungen wurden durch Sprühtrocknen wäßriger Aufschlämmungen zur Bildung von Grundpulvern (einschließlich nichtionischer oberflächenaktiver Substanzen wie angegeben), Verdichten des Grundpulvers in einem kontinuierlichen Lödige Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator, Aufsprühen weiterer nichtionischer oberflächenaktiver Substanzen wie angegeben und dann Zumischen der verbliebenen Bestandteile hergestellt.Particulate detergent compositions were prepared by spray drying aqueous slurries to form base powders (including non-ionic surfactants as indicated), compacting the base powder in a continuous Lödige high speed mixer/granulator, spraying on additional nonionic surfactants as indicated and then admixing the remaining ingredients.
Die allgemeine Formulierung in Gewichtsprozent ist in Tabelle 3 gezeigt. TABELLE 3 The general formulation in weight percent is shown in Table 3. TABLE 3
* unten angegeben* indicated below
** unten angegeben: wenn Mischungen aus zwei nichtionischen oberflächenaktiven Substanzen verwendet wurden, lagen sie in gleichen Anteilen (jeweils 2,34 Gew.-%) vor.** stated below: when mixtures of two non-ionic surfactants were used, they were present in equal proportions (2.34 wt.%) each.
¹ Wessalith (Handelsmarke) P Pulver von Degussa: die Prozentangabe ist für wasserfreies Material, wobei das Hydratwasser in die Zahl für die Gesamtfeuchtigkeit eingeschlossen ist.¹ Wessalith (trademark) P powder from Degussa: the percentage is for anhydrous material, with the water of hydration included in the figure for total moisture.
² Sokalan (Handelsmarke) CP5 von BASF.² Sokalan (trademark) CP5 from BASF.
³ Fluoreszenzmittel, Natriumcarboxymethylcellulose, Salze, etc.³ Fluorescent agents, sodium carboxymethylcellulose, salts, etc.
&sup4; Tetraacetylethylendiamin, als 83 Gew.-% Körnchen.&sup4; Tetraacetylethylenediamine, as 83 wt% granules.
&sup5; Ethylendiamintetramethylenphosphonsäure, Calciumsalz: Dequest (Handelsmarke) 2047 von Monsanto (34 Gew.-% aktiv).&sup5; Ethylenediaminetetramethylenephosphonic acid, calcium salt: Dequest (trademark) 2047 from Monsanto (34% active by weight).
&sup6; Antischaumkörnchen gemäß EP 266 863B (Unilever).&sup6; Antifoam granules according to EP 266 863B (Unilever).
Die Pulver hatten Schüttdichten über 700 g/Liter.The powders had bulk densities above 700 g/litre.
Die verwendeten nichtionischen oberflächenaktiven Substanzen waren wie in Tabelle 4 gezeigt. Einzelheiten über all diese Materialien werden früher in dieser Beschreibung gegeben. TABELLE 4 The nonionic surfactants used were as shown in Table 4. Details of all these materials are given earlier in this specification. TABLE 4
Die Pulver wurden unter Verwendung von zwei verschiedenen Tests verglichen.The powders were compared using two different tests.
Die Abgabeeigenschaften der Pulver wurden unter Verwendung eines Modellsystems verglichen, das die Abgabe eines Pulvers in eine automatische Waschmaschine von einer flexiblen Abgabevorrichtung des Typs, der mit Lever's Persil (Handelsmarke) Micro System Pulver im Vereinigten Königreich (UK) geliefert wird, nachbildet: ein kugelförmiger Behälter aus flexiblem Plastikmaterial mit einem Durchmesser von etwa 4 cm und einer Öffnung am oberen Ende mit einem Durchmesser von etwa 3 cm.The dispensing properties of the powders were compared using a model system that simulates the dispensing of a powder into an automatic washing machine from a flexible dispenser of the type supplied with Lever's Persil (trade brand) Micro System powder in the United Kingdom (UK): a spherical container made of flexible plastic material with a diameter of approximately 4 cm and an opening at the top with a diameter of approximately 3 cm.
In diesem Test wurde die Abgabevorrichtung in einer aufrechten Position (Öffnung zuoberst) an einen Rührerarm befestigt, der oberhalb von Wasser positioniert war. Mittels dieser Apparatur konnte die Vorrichtung vertikal über eine Entfernung von 30 cm hoch und runter bewegt werden, wobei die niedrigsten 5 cm dieser Bewegung unter Wasser waren. Jede hoch oder runter Bewegung hatte eine Dauer von 2 Sekunden, wobei der Vorrichtung erlaubt wurde, für 4 Sekunden an der niedrigsten Position 5 cm unter Wasser zu verweilen, und sie an der höchsten Position um 100º gedreht wurde und ihr erlaubt wurde, in der sich ergebenden, gekippten Orientierung vor dem Wiederabstieg für 2 Sekunden zu verweilen. Es wurden 5 Liter Wasser bei einer Temperatur von 20ºC verwendet.In this test, the dispenser was attached in an upright position (opening at the top) to an agitator arm positioned above water. Using this apparatus, the device could be moved vertically up and down over a distance of 30 cm, with the lowest 5 cm of this movement being underwater. Each up or down movement had a duration of 2 seconds, with the device being allowed to remain 5 cm underwater for 4 seconds at the lowest position, and rotated 100º at the highest position and allowed to remain in the resulting tilted orientation for 2 seconds before descending again. 5 liters of water were used at a temperature of 20ºC.
Eine vorgewogene Pulverprobe wurde in die Vorrichtung in ihrer höchsten Position eingebracht und man ließ die Apparatur dann für sechs Zyklen arbeiten und stoppte sie, als die Vorrichtung wieder in ihrer höchsten Position war. Oberflächenwasser wurde vorsichtig abgegossen und jegliche Pulverrückstände wurden in einen vorgewogenen Behälter überführt. Der Behälter wurde dann bei 100ºC für 24 Stunden getrocknet und das Gewicht des getrockneten Rückstands wurde als ein Prozentwert des anfänglichen Pulvergewichts berechnet.A pre-weighed powder sample was placed in the device at its highest position and the apparatus was then allowed to operate for six cycles and stopped when the device was again at its highest position. Surface water was carefully poured off and any powder residue was transferred to a pre-weighed container. The container was then dried at 100ºC for 24 hours and the weight of the dried residue was calculated as a percentage of the initial powder weight.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 gezeigt. TABELLE 5 The results are shown in Table 5. TABLE 5
Die Pulver wurden auch mittels eines Waschmaschinentests verglichen. Die verwendete Maschine war eine Siemens Siwamat (Handelsmarke) Plus 3700 frontladende automatische Waschmaschine und die Testmethodik war wie folgt.The powders were also compared using a washing machine test. The machine used was a Siemens Siwamat (Trade Brand) Plus 3700 front loading automatic washing machine and the test methodology was as follows.
Eine 100 g Dosis Pulver wurde in eine wie zuvor beschriebene flexible Abgabevorrichtung eingebracht. Die Abgabevorrichtung wurde in einen schwarzen Kopfkissenbezug aus Baumwolle mit den Abmessungen von 30 cm mal 60 cm gelegt, wobei darauf geachtet wurde, sie aufrecht zu halten, und der Kopfkissenbezug wurde dann mittels eines Reißverschlusses geschlossen. Der Kopfkissenbezug, der die (aufrechte) Abgabevorrichtung enthielt, wurde dann auf eine 3,5 kg trockene Baumwollwaschladung in die Trommel der Waschmaschine gelegt.A 100 g dose of powder was placed in a flexible dispenser as previously described. The dispenser was placed in a black cotton pillowcase measuring 30 cm by 60 cm, taking care to keep it upright, and the pillowcase was then zipped closed. The pillowcase containing the (upright) dispenser was then placed on top of a 3.5 kg dry cotton laundry load in the drum of the washing machine.
Die Maschine wurde dann auf dem "Hochleistungsarbeitsgang" bei einer Waschtemperatur von 60ºC unter Verwendung von Wasser mit 150 französischer Härte und einer Einlaßtemperatur von 20ºC betrieben.The machine was then operated on the "high performance cycle" at a wash temperature of 60ºC using water of 150 French hardness and an inlet temperature of 20ºC.
Am Ende des Waschgangs wurde der Kopfkissenbezug entfernt, geöffnet und das Innere nach Außen gestülpt, und der Grad an Pulverrückständen an seinen Innenseiten wurde durch visuelle Beurteilung unter Verwendung eines Bewertungssystems von 1 bis 3 bestimmt: eine Punktbewertung von 3 entspricht einem Rückstand von etwa 75 Gew.-% des Pulvers, wohingegen 1 keinen Rückstand angibt. Ein Panel von fünf Bewertern wurde zur Beurteilung eines jeden Kopfkissenbezugs und zur Zuteilung einer Punktbewertung verwendet. Mit jedem Pulver wurde der Waschvorgang zehn mal ausgeführt und die Punktbewertungen wurden über die zehn Wiederholungen gemittelt.At the end of the wash cycle, the pillowcase was removed, opened and turned inside out, and the level of powder residue on its inner sides was assessed by visual assessment using a rating system from 1 to 3 determined: a score of 3 corresponds to a residue of approximately 75% by weight of the powder, whereas 1 indicates no residue. A panel of five assessors was used to evaluate each pillowcase and assign a score. The wash cycle was repeated ten times with each powder and the scores were averaged over the ten replicates.
Die Ergebnisse sind wie in Tabelle 6 angegeben. TABELLE 6 The results are as shown in Table 6. TABLE 6
Ein Waschmaschinentest wurde auch durchgeführt, um die Waschkräfte der Zusammensetzungen der Beispiele A, B, C (zum Vergleich) und 1 und 2 (gemäß der Erfindung) zu vergleichen.A washing machine test was also carried out to compare the detergency of the compositions of Examples A, B, C (for comparison) and 1 and 2 (according to the invention).
Die Maschine war wieder eine Siemens Siwamat. 3 kg Ladungen enthaltend WFK-10C Testgewebe Kontrollen (Baumwolle verunreinigt mit einem gemischten fettigen und teilchenförmigen Schmutz: Wollfett und Kaolin) wurden bei 20ºC unter Verwendung des halbbeladenen Hauptwaschprogramms gewaschen. Die Pulverproben (80 g Dosis) wurden über die Abgabevorrichtung der Maschine eingebracht. Die Waschkraftergebnisse (Steigerungen des Reflexionsvermögens bei 460 nm der Testgewebe Kontrollen) waren wie folgt: The machine was again a Siemens Siwamat. 3 kg loads containing WFK-10C test fabric controls (cotton soiled with a mixed greasy and particulate soil: wool grease and kaolin) were washed at 20ºC using the half-load main wash program. The powder samples (80 g dose) were introduced via the machine's dispenser. The detergency results (increases in reflectance at 460 nm of the test fabric controls) were as follows:
Diese Ergebnisse veranschaulichen den zusätzlichen Vorteil der verbesserten Waschkraft, der mit der Erfindung verbunden ist.These results illustrate the additional benefit of improved detergency associated with the invention.
In diesem Beispiel wird die Dispergierbarkeit von Grundpulvern hoher Schüttdichte, die verschiedene nichtionische oberflächenaktive Substanzen enthalten, in einem Test verglichen, der dazu entworfen war, die Bildung von Gelphasen der oberflächenaktiven Substanzen zu bestimmen, wenn das Pulver angefeuchtet wird.In this example, the dispersibility of high bulk density base powders containing various non-ionic surfactants is compared in a test designed to determine the formation of gel phases of the surfactants when the powder is moistened.
Die Pulver wurden wie folgt hergestellt. In jedem Fall wurde das Grundpulver durch Granulation mit in situ Neutralisation in einem Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator, wie beschrieben in EP 420 417A und EP 506 184A (Unilever), hergestellt, und die verbliebenen Bestandteile wurden dann zugemischt. Die fertigen Pulver wiesen Schüttdichten von im 800-900 g/l Bereich auf.The powders were prepared as follows. In each case, the Base powders were prepared by granulation with in situ neutralization in a high speed mixer/granulator as described in EP 420 417A and EP 506 184A (Unilever), and the remaining ingredients were then mixed in. The finished powders had bulk densities in the 800-900 g/l range.
Die Formulierungen (in Gewichtsteilen) waren wie folgt: The formulations (in parts by weight) were as follows:
Die nichtionischen oberflächenaktiven Mittel waren wie folgt: The nonionic surfactants were as follows:
Der Dispersionstest wurde wie folgt ausgeführt. Eine 0,3 g Pulverprobe wurde in einen kleinen Löffel gegeben und durch horizontales Halten des Löffels für eine Minute in Wasser bei 10ºC angefeuchtet. Der Löffel wurde dann herausgenommen und überschüssiges Wasser wurde abgegossen. Der Löffel mit dem feuchten Pulver wurde dann horizontal in einen 500 ml Becher mit Wasser bei 10ºC gehalten und ein Rührer (ein magnetisches Rührset (flea set) zur Erzeugung eines 25 mm Wirbels) wurde eingeschaltet. Die Trübung (als Anzeige für die Dispersion des Zeoliths) wurde als Funktion der Zeit gemessen.The dispersion test was carried out as follows. A 0.3 g powder sample was placed in a small spoon and moistened by holding the spoon horizontally in water at 10ºC for one minute. The spoon was then removed and excess water was poured off. The spoon with the moist powder was then placed horizontally in a 500 ml beaker with Water was kept at 10ºC and a stirrer (a magnetic flea set to create a 25 mm vortex) was switched on. The turbidity (as an indication of the dispersion of the zeolite) was measured as a function of time.
Die 90% Dispersionszeiten waren wie folgt:The 90% dispersion times were as follows:
Vergleichsbeispiel E 4,50 MinutenComparison example E 4.50 minutes
Beispiel 7 1,66 MinutenExample 7 1.66 minutes
In diesen Beispielen wurden die Waschkräfte bezüglich öligem Schmutz (prozentuale Entfernung von radiomarkiertem Trioleinschmutz von Polyester) von oberflächenaktiven Substanzsystemen, die CocoPAS (30 Teile) und verschiedene nichtionische oberflächenaktive Substanzen (70 Teile) mit gleichen Graden an Ethoxylierung, in dem Tergotometer unter Verwendung einer 5 g/l Produktkonzentration, 24º (französisch) hartem Wasser und einer Waschtemperatur von 20ºC verglichen.In these examples, the detergency on oily soil (percent removal of radiolabeled triolein soil from polyester) of surfactant systems containing CocoPAS (30 parts) and various non-ionic surfactants (70 parts) with equal levels of ethoxylation were compared in the Tergotometer using a 5 g/l product concentration, 24º (French) hard water and a wash temperature of 20ºC.
Die Zusammensetzungen wurden auf die folgende allgemeine Formulierung hergestellt, wobei die nichtionischen oberflächenaktiven Substanzen und die Waschkräfte in der Tabelle unten angegeben werden: The compositions were prepared to the following general formulation, with the non-ionic surfactants and detergency indicated in the table below:
Die Arbeitsschritte der Beispiele 8, 9, F und G wurden unter Verwendung von Zusammensetzungen wiederholt, in denen die oberflächenaktiven Substanzsysteme jeweils aus 10 Teilen CocoPAS und 90 Teilen ethoxylierte, nichtionische oberflächenaktive Substanz bestanden.The procedures of Examples 8, 9, F and G were repeated using compositions in which the surfactant systems each consisted of 10 parts CocoPAS and 90 parts ethoxylated nonionic surfactant.
Die Zusammensetzungen wurden auf die folgende allgemeine Formulierung hergestellt, wobei die nichtionischen oberflächenaktiven Substanzen und die Waschkräfte in der Tabelle unten angegeben werden: The compositions were prepared to the following general formulation, with the non-ionic surfactants and detergency indicated in the table below:
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