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DE69314142T2 - Verfahren zur Herstellung von Keramikteilen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Keramikteilen

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DE69314142T2
DE69314142T2 DE69314142T DE69314142T DE69314142T2 DE 69314142 T2 DE69314142 T2 DE 69314142T2 DE 69314142 T DE69314142 T DE 69314142T DE 69314142 T DE69314142 T DE 69314142T DE 69314142 T2 DE69314142 T2 DE 69314142T2
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Germany
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magnetic
metal
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ferrite
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Debra Anne Fleming
Gideon S Grader
Jr David Wilfred Johnson
Jr Henry Miles O'bryan
Warren William Rhodes
Apurba Roy
Jr John Thomson
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AT&T Corp
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AT&T Corp
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Description

    Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft gesinterte Keramikbauteile, wie z.B. Kondensatoren, magnetische Mehrschichttransformatoren und Induktionsspulen. Sie betrifft insbesondere verbesserte Materialien und Verfahren zur Herstellung solcher Bauteile.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Gesinterte Keramikmaterialien werden für eine ganze Reihe von elektronischen und optischen Bauteilen, wie z.B. Kondensatoren verwendet. Sie werden zudem auch für magnetische Vorrichtungen, wie z.B. Transformatoren und Induktionsspulen, und für optoelektronische Bauteile verwendet. Mit zunehmender Verkleinerung dieser Bauteile wird die Beibehaltung der strukturellen Einheit zunehmend wichtiger. Dies gilt insbesondere im Hinblick auf metallhaltige Bestandteile, die sich beim Sintern verflüchtigen. Magnetische Vorrichtungen, wie z.B. Transformatoren und Induktionsspulen, veranschaulichen das Problem, mit dessen Lösung sich die vorliegende Erfindung beschäftigt. Diese Vorrichtungen sind wichtige Bauteile für eine ganze Reihe von Schaltungen, bei denen eine Speicherung und Umwandlung von Energie, eine Impedanzanpassung, ein Filtern, eine Unterdrückung elektromagnetischer Störungen, eine Transformation von Spannung und Strom und Resonanzen erforderlich sind. Da es sich hierbei um konventionelle Bauteile handelt, sind sie im Vergleich zu anderen Schaltungselementen unhandlich, schwer und teuer. Die Herstellungskosten werden im wesentlichen durch manuelle Tätigkeiten, wie z.B. das Wickeln eines leitenden Drahtes um einen magnetischen Kern bestimmt.
  • Ein neues Verfahren zur Herstellung solcher Bauteile wird unter dem Titel "Multilayer Monolithic Magnetic Components and Method of Making Same" (Grader et al.) in der EP-A- 0512718 beschrieben. In diesem Verfahren von Grader et al. wird Keramikpulver mit organischen Bindemitteln vermischt, um ungesinterte magnetische und isolierende (nichtmagnetische) Keramikbänder zu bilden. Zur Herstellung eines magnetischen Bauteils werden Schichten mit einem geeigneten zweidimensionalen Muster aus magnetischen und isolierenden Bereichen gebildet und stapelförmig so angeordnet, daß eine Struktur mit genau definierten magnetischen und isolierenden Bereichen entsteht. Auf die isolierenden Bereiche werden je nach Bedarf Leiter (die auch in die isolierenden Bereiche eingeführt werden können) aufgedruckt. Die entstehende Struktur wird bei einer Temperatur zwischen 60 und 80 ºC und einem niedrigen Druck im Bereich zwischen 500 und 3000 psi laminiert. Die laminierte Struktur wird nun bei einer Temperatur zwischen 800 und 1400 ºC gebrannt, um eine gemeinsam gebrannte Verbundstruktur zu bilden.
  • Eine Modifikation dieses Verfahrens wird unter dem Titel "Improved Method For Making Multilayer Magnetic Components" (Fleming et al.) in der EP-A-0550974 beschrieben.
  • Gemäß Fleming et al. läßt sich das Rissigwerden und der magnetische Qualitätsverlust durch Bildung ungesinterter Keramikschichten mit einem Muster aus magnetischen und isolierenden (nichtmagnetischen) Bereichen verringern, die durch Bereiche voneinander getrennt sind, die beim Sintern entfernbar sind. Beim Aufeinanderstapeln der ungesinterten Schichten werden zwischen den magnetischen Bereichen und den isolierenden Bereichen Schichten aus entfernbarem Material so angeordnet, daß beim Sintern innerhalb eines isolierenden Körpers ein magnetischer Kern entsteht, der im wesentlichen vollständig von einer dünnen Schicht aus Freiraum umgeben ist. Als bevorzugte Materialien für die magnetischen Schichten werden bei beiden Verfahren metallhaltige Ferrite, wie z.B. MnZn-Ferrite verwendet. Bei dem isolierenden (nichtmagnetischen) Material kann es um ein kompatibles isolierendes Keramikmaterial, wie z.B. Nickelferrit oder Aluminium handeln.
  • Ein Problem bei der Herstellung solcher Bauteile besteht darin, daß die Metallbestandteile oder die Metalloxidbestandteile des magnetischen Materials dazu neigen, sich während des Sinterns zu verflüchtigen, was zu einer Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften des gesinterten Materials führt. Ein solcher Verlust an Metall oder an Metalloxid wird als "Metallverlust" bezeichnet. Das herkömmliche Verfahren zur Minimierung des Metallverlustes bei Keramik besteht darin, die Teile bei Anwesenheit einer ausreichenden Menge des gleichen Materials zu Brennen, so daß das Verflüchtigen verhindert und kompensiert wird. Die Anmelder haben jedoch entdeckt, daß sich dieses herkömmliche Verfahren bei der Herstellung von kleinen, mehrschichtigen magnetischen Bauteilen als von geringem Wert erweist, bei denen der magnetische Kern typischerweise von einer Schicht aus isolierendem Material umgeben ist. Dies beruht darauf, daß äußerer Metalldampf typischerweise nicht in das isolierende Material eindringen kann, um den magnetischen Kern zu erreichen. Da diese Bauteile typischerweise klein sind (ein Bruchteil eines Kubikzentimeters) ist das Verhältnis von Volumen zur Oberfläche groß, so daß sich die Geschwindigkeit des Matallverlustes erhöht. Obgleich man ursprünglich davon ausgegangen ist, daß der Metallverlust begrenzt würde, da die magnetischen Kerne in hermetischen Gehäusen oder Körpern aus isolierendem Material untergebracht sind, zeigt es sich in der Realität, daß die isolierenden Materialien als Senke für das Metall dienen, so daß der Verlust noch größer wird. Es besteht daher ein Bedarf an einem neuen Verfahren zur Minimierung des Metallverlustes bei der Herstellung von mehrschichtigen keramischen Bauteilen.
  • Erfindungsgemäß wird ein Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 oder 4 geschaffen.
  • Die vorliegende Erfindung beruht auf der Entdeckung des Anmelders, daß herkömmliche Verfahren zur Minimierung des Metallverlustes aus gesinterten Keramikmaterialien nicht zur Herstellung von kleinen keramischen Bauteilen, wie z.B. mehrschichtigen monolytischen magnetischen Bauteilen, geeignet sind, bei denen ein magnetischer Kern im wesentlichen von einem isolierenden Gehäuse oder einem isolierenden Körper umgeben ist. Die Anmelder haben entdeckt, daß sich das Problem des Metallverlustes dadurch lösen läßt, daß man das Bauteil mit einer es umgebenden Schicht mit einer geeigneten Metallkonzentration versieht. Wenn das den magnetischen Kern umgebende isolierende Material bei dem Hochtemperaturbrennvorgang den gleichen Metallpartialdruck aufweist wie das Material des magnetischen Kerns, tritt insbesondere kein Nettometallverlust aus dem Kern auf. Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel wird der Verlust von Zink aus einem MnZn-Ferritkern durch Schaffung eines Gehäuses oder Körpers aus NiZn-Ferrit oder aus Zink-Aluminium mit einer geeigneten Zn-Konzentration kompensiert. Ähnliche überlegungen gelten auch für andere Keramikbauteile.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Diese Vorteile der vorliegenden Erfindung ergeben sich zusammen mit dem Wesen der Erfindung und zahlreichen zusätzlichen Eigenschaften aus der folgenden ausführlichen Beschreibung von Ausführungsbeispielen in Verbindung mit den zugehörigen Zeichnungen. In den Zeichnungen zeigen:
  • Fig. 1 eine dreidimensionale Durchsichtzeichnung eines typischen magnetischen Bauteils;
  • Fig. 2 in schematischer Darstellung einen Querschnitt durch das Bauteil gemäß Fig. 1;
  • Fig. 3 ein Diagramm, in dem für auf unterschiedliche Arten hergestellte MnZn-Bauteile der Einfluß des Zinkverlustes auf die magnetischen Eigenschaften dargestellt ist;
  • Fig. 4 ein Diagramm, in dem der Einfluß auf die Curie- Temperatur eines eingeschlossenen Magnetkerns dargestellt ist, wobei in dem isolierenden Gehäuse oder Körper Nickel durch Zink ersetzt wurde; und
  • Fig. 5 ein Diagramm, in dem der Einfluß auf die magnetische Permeabilität eines umhüllten Kerns dargestellt ist, wobei in dem isolierenden Gehäuse oder Körper ZnO zu Al&sub2;O&sub3; hinzugefügt wurde.
  • Ausführliche Beschreibung
  • Fig. 1 zeigt eine Zeichnung anhand der das der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Problem besser verständlich wird. Fig. 1 zeigt insbesondere eine dreidimensionale Durchsichtzeichnung eines typischen mehrschichtigen magnetischen Bauteils, wie es in der oben erwähnten Anmeldung von Fleming et al. beschrieben wird.
  • Das Bauteil ist als Transformator mit mehreren Windungen bzw. Wicklungen und einem durchgehenden magnetischen Kern gestaltet, der einem Toroid oder Ringkern entspricht. Der Kern umfaßt vier Abschnitte 101 - 104, die jeweils aus mehreren ungesinterten keramischen Bandschichten mit einer hohen magnetischen Permeabilität bestehen. Die Abschnitte 102 und 104 sind von leitenden Wicklungen 105 bzw. 106 umgeben. Diese Wicklungen bilden die Primärwicklung und die Sekundärwicklung eines Transformators. Alternativ hierzu können die Wicklungen auch in Reihe geschaltet sein, so daß die Anordnung als Induktionseinrichtung mit mehreren Windungen wirkt. Die Wicklungen 105 und 106 werden dadurch gebildet, daß mehrere isolierende, nichtmagnetische ungesinterte Keramikbandschichten mit Paaren aus leitenden Windungen bedruckt werden, wobei die isolierenden nichtmagnetischen Schichten jeweils geeignete Öffnungen zur Aufnahme der Abschnitte aus schichtförmigen Einsätzen aus magnetischen ungesinterten Bändern und periphere Bereiche aus entfernbarem Material umfassen, das zwischen dem nichtmagnetischen Material und dem magnetischen Material angeordnet ist. Die auf den Schichten jeweils aufgedruckten Windungen sind mit Windungen auf den anderen Schichten durch leitende Durchkontaktierungen 107 (d.h. Durchgangsöffnungen, die mit leitendem Material gefüllt sind) verbunden. Es werden auch zusätzliche isolierende nichtmagnetische Schichten verwendet, die Abschnitte 101 und 103 der Magnetbandbereiche umfassen und den oberen und unteren Teil der Anordnung bilden. Es sind auf jeden Fall Bereiche aus (in Fig. 1 nicht dargestelltem) entfernbarem Material vorhanden, um die magnetischen von den nichtmagnetischen Bereichen zu trennen. Leitende Durchkontaktierungen 108 werden verwendet, um die Enden der Wicklungen 105 und 106 mit Anschlußkontaktstellen 109 auf der Oberfläche des Bauteils zu verbinden. Die isolierenden nichtmagnetischen Bereiche der Anordnung sind mit dem Bezugszeichen 110 versehen. Bei einer Stromanregung der Wicklungen 105 und 106 entsteht in dem durch die Abschnitte 101 - 104 des toroidförmigen Kerns bestimmten geschlossenen magnetischen Kraftlinienweg ein magnetischer Fluß. Bei dem vorliegenden Ausführungsbeispiel verläuft der Kraftlinien- oder Feldlinienweg in der vertikalen XZ-Ebene.
  • Bei dem Herstellungsverfahren werden die Bereiche mit dem Material hoher Permeabilität und die Bereiche mit dem Material niedriger Permeabilität durch Bereiche mit entfernbarem Material voneinander getrennt. Ein entfernbares Material ist ein Material, das sich vor Beendigung des Sintervorgangs durch Verdampfung, Sublimation, Oxidation oder Pyrolyse auflöst oder sich verflüchtigt. Diese Materialien umfassen Polyethylen, Zellulose, Stärke, Nitrozellulose und Kohlenstoff. Partikel dieser Materialien können mit der gleichen Art von organischen Bindemitteln wie die Ferrite vermischt und zu Bändern mit gleicher Dicke geformt werden.
  • Durch die Trennung der magnetischen und der nichtmagnetischen Bereiche mit einem entfernbaren Material entsteht ein Bauteil mit physikalisch voneinander getrennten Bereichen, wie es in Fig. 2 dargestellt ist. Fig. 2 zeigt insbesondere einen parallel zu der XZ-Ebene in Fig. 1 verlaufenden Querschnitt durch das Bauteil, in dem die einzelnen Bandschichten und der Abstand zwischen den Bereichen zu erkennen ist. Bei dem Teil 201 handelt es sich um eine isolierende nichtmagnetische Bandschicht. Der Teil 202 umfaßt Schichten aus einem nichtmagnetischen Band, die jeweils eine Öffnung umfassen, in der beabstandet zu dem isolierenden Band ein magnetischer Abschnitt 211 (der in Fig. 1 mit dem Bezugszeichen 101 versehen ist) angeordnet ist. Die Anzahl der zum Bilden der Teile 202 und 211 verwendeten Schichten ist durch die erforderliche magnetische Querschnittsfläche bestimmt. Die den nächsten Abschnitt bildenden Teile 203 - 207 umfassen einzelne Schichten aus einem isolierenden nichtmagnetischen Band, die Öffnungen zur Aufnahme von Magnetmaterialabschnitten 212 und 213 (die in Fig. 1 als Teil 102 bzw. 104 dargestellt sind) umfassen. Die Teile 203 - 206 umfassen leitende Windungen 214 und 216, die jeweils auf den einzelnen Schichten aufgedruckt sind. Bei diesem speziellen Ausführungsbeispiel ist eine Vierfachwindung dargestellt. Es sei bemerkt, daß auch weitere zusätzliche Windungen möglich sind, wenn die Anzahl an Schichten erhöht wird und die Schichten jeweils mit mehreren konzentrischen Windungen bedruckt werden. Der Teil 208 entspricht dem Teil 202. Er umfaßt ein isolierendes nichtmagnetisches Band mit einer Öffnung, die einen mit Abstand angeordneten magnetischen Einsatz 218 umfaßt. Bei dem mit dem Bezugszeichen 209 versehenen oberen Teil handelt es sich um eine isolierende nichtmagnetische Bandschicht. Auf der Oberfläche sind Anschlußkontaktstellen 221 aufgedruckt, um eine elektrische Verbindung mit den Windungen bzw. Wicklungen zu erleichtern.
  • Da die magnetischen Bereiche von den nichtmagnetischen ungesinterten Keramikbereichen durch Bereiche aus einem entfernbaren Material getrennt sind, entsteht innerhalb der isolierenden Keramikstruktur ein Kern hoher Permeabilität, der von dem isolierenden Material jedoch durch Abstandsbereiche 223 und 224 getrennt ist. Diese Beabstandung erfolgt deshalb, da das organische Bindemittel, durch das die Teilchen in dem Band zusammengehalten werden, bei der Wärmebehandlung "ausgebrannt" wird. Während der gleichen Wärmebehandlung löst sich das entfernbare Band in Dampf auf, wobei es die Anordnung durch die Poren zwischen den noch ungesinterten Keramikpartikeln verläßt. Da es für manche Anwendungen unerwünscht sein kann, einen vollständig freibeweglichen Kern zu haben, können mehrere (nicht dargestellte) kleine Pfosten oder Vorsprünge aus einem nichtentfernbaren Material, wie z.B. ein magnetisches oder nichtmagnetisches Keramikmaterial, in das entfernbare Band eingefügt werden, um den Kern an dem isolierenden Körper zu verankern.
  • Wie zu erkennen ist, ist bei diesem Bauteil der Kern aus magnetischem Material im wesentlichen vollständig von einem Gehäuse oder Körper aus isolierendem Material umgeben. Folglicherweise ist das herkömmliche Verfahren zur Verhinderung eines Zinkverlustes durch Sintern der ungesinterten Struktur in einem Gehäuse oder Körper aus dem gleichen magnetischen Material nicht anwendbar. Der isolierende Körper vermittelt zwischen dem inneren Magnetkern und dem äußeren Zinkdampf. Der Zinkverlust wird durch den genau passenden isolierenden Körper jedoch nicht, wie erwartet, dadurch begrenzt, daß dieser als hermetisch abgeschlossener Körper wirkt. Das isolierende Material wirkt stattdessen als Zinksenke, durch die das Zink bei den hohen Sintertemperaturen absorbiert wird oder die mit dem Zink bei diesen Temperaturen reagiert. Das Ergebnis ist eine schwerwiegende Abreicherung von Zink von der Oberfläche des magnetischen Kernes und eine Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften des Kern.
  • Fig. 3 zeigt anhand einer graphischen Darstellung den Einfluß des Zinkverlustes auf die magnetischen Eigenschaften eines magnetischen Kernes, der auf drei unterschiedlichen Arten hergestellt wurde. Kurve 1 zeigt insbesondere die Permeabilität eines MnZn-Ferritkernes, der in einem Körper gesintert wurde, der aus dem gleichen MnZn-Ferrit besteht. Der Zinkverlust von einem solchen Kern ist minimal und es ergibt sich bereits bei gewöhnlichen Betriebstemperaturen eine hohe Permeabilität Kurve 2 zeigt eine entsprechende Darstellung eines vergleichbaren Kernes, der ohne Körper gesintert wurde. Die Permeabilität ist im Vergleich zu dem Kern gemäß Fig. 1 weniger als halb so groß. Die Kurve 3 entspricht einem vergleichbaren Kern, der in einem Nickelferrit-Körper gesintert wurde. Da das Nickelferrit als Zinksenke wirkt, wird die Permeabilität sogar noch weiter verringert als bei dem ohne Körper gesinterten Kern.
  • Die Anmelder haben festgestellt, daß sich der Zinkverlust aus dem magnetischen Material durch Verwendung eines isolierenden Materials mit Zink kompensieren läßt. Von den Anmeldern wurde das isolierende Material des Körpers insbesondere so dotiert oder entsprechend zusammengesetzt, daß es eine ausreichend hohe Konzentration an Zink aufwies, damit der Zinkpartialdruck des isolierenden Materials bei der Sintertemperatur gleich dem Zinkpartialdruck des magnetischen Materials ist. Als bevorzugte Gruppe von Materialien wurde als Material für den magnetischen Kern MnZnFe&sub2;0&sub4; verwendet, während als Material für den isolierenden Körper NiZn-Ferrit verwendet wurde.
  • Da Zn-Ferrit und Ni-Ferrit eine feste Lösung oder einen Mischkristall bilden, erweist sich die Steuerung des Zn/Ni- Verhältnisses als relativ einfach. Zur Bestimmung der idealen Zusammensetzung des Ni-Zn-Ferrites wurden von dem Anmelder eine Reihe dieser Ferrite mit unterschiedlichen Zn/Ni-Verhältnissen hergestellt, die zu Bahnen oder Folien aus ungesintertem Band verarbeitet wurden, mit denen die toroidförmigen Proben aus magnetischem Material (MnZn- Ferrit) umhüllt wurden. Diese Proben wurden anschließend gebrannt, wobei die entstehenden Kerne wie folgt analysiert wurden:
  • 1. Es wurde jeweils die Curie-Temperatur TC der gebrannten Kerne gemessen. Zudem wurde auch der TC-Wert eines Vergleichskerns gemessen, der von einem Gehäuse oder Körper aus dem gleichen Kemmaterial umgeben war (ein sogenannter "selbstumhüllender" Kern) . Es wurden die TC-Werte von Kernen gemessen, die in einer Umhüllung oder einem Körper aus unterschiedlichen Zn/Ni-Ferriten gebrannt wurden, und es wurde die Verbindung mit dem optimalen Zn/Ni-Verhältnis bestimmt, die den gleichen TC-Wert wie der "selbstumhüllende" Kern aufwies. Fig. 4 veranschaulicht einen Satz experimenteller Daten bei einer maximalen Sintertemperatur von 1385 ºC in Stickstoffatmosphäre mit 30 % Sauerstoff.
  • 2. Es wurde die magnetische Permeabilität der gebrannten Kerne gemessen. Es zeigte sich, daß das Zn/Ni-Verhältnis als Funktion der Permeabilität bei dem optimalen Zn/Ni- Verhältnis einen maximalen Wert annimmt, das durch die Messung der Curie-Temperatur bestimmt wurde.
  • 3. Die Kerne der magnetischen Ferrite, die in den unterschiedlichen NiZn-Ferriten gebrannt wurden, wurden mittels eines energiedispersiven Röntgenanalyseverfahrens (EDXA-Verfahren = Energy Dispersive X-ray Analysis) in einem Rasterelektronenmikroskop chemisch analysiert. Die Kerne wurden so aufgeteilt, daß der Zn-Gehalt in der Nähe der Oberfläche mit dem Zn-Gehalt in der Tiefe des Kerns verglichen werden konnte, wobei das isolierende Material mit dem optimalen Zn/Ni-Verhältnis an der Oberfläche und in der Tiefe den gleichen Zn-Gehalt aufwies.
  • 4. Das Gewicht der in unterschiedlichen NiZn- Ferritumhüllungen gebrannten Kerne wurde überwacht, um eine Gewichtszunahme oder einen Gewichtsverlust festzustellen. Bei dem optimalen Zn/Ni-Verhältnis ergab sich keine meßbare Gewichtszunahme oder ein meßbarer Gewichtsverlust.
  • Von diesen Tests ist die Bestimmung der Curie-Temperatur TC am empfindlichsten. Fig. 4 zeigt ein Diagramm, in dem die Curie-Temperatur TC des Kerns als Funktion des Molenbruchs an Zn dargestellt ist, das das Nickel in der isolierenden Umhüllung ersetzt. Wie zu erkennen ist, liegt für diese spezielle MnZn-Ferritzusammensetzung und für diese Brennbedingungen der optimale Anteil von dem das Nickel in dem isolierenden Material ersetzenden Zn im Bereich von 0,10 bis 0,15, wobei der bevorzugte Wert etwa 0,125 beträgt. Allgemeiner ausgedrückt liegt der Zn/Ni-Molenbruch im Bereich zwischen 0,05 und 0,25.
  • Als zweites Beispiel für ein geeignetes Isolationsmaterial für MnZn-Ferritkerne wurde von den Anmeldern Aluminiumoxid oder Tonerde (Al&sub2;O&sub3;) mit unterschiedlichen Molprozent aus ultrafeinen Zinkoxidpartikeln dotiert. Anschließend wurden nichtgesinterte Schichten aus isolierendem Material gebildet und es wurden Toroide aus magnetischem MnZn-Ferritmaterial gebrannt, die von Schichten aus isolierendem Material umgeben waren. Fig. 5 zeigt in graphischer Darstellung die magnetische Permeabilität der gesinterten Kerne als Funktion des Prozentsatzes an ZnO-Zusätzen. Wie zu erkennen ist, erreicht die magnetische Permeabilität der gebrannten Kerne bei etwa 50 Mol-% an ZnO-Zusätzen in Aluminiumoxid, durch die ein Zinkaluminat entsteht, einen maximalen Wert.
  • Das bevorzugte isolierende Material läßt sich wie folgt herstellen: Vorbereiten oder Bereitstellen ultrafeiner ZnO- Teilchen, Mischen dieser Teilchen mit Al&sub2;O&sub3; und mit bis zu 4 Mol-% TiO&sub2; und CuO zur Förderung der Verdichtung und Bilden einer Keramikstruktur. Ultrafeine ZnO-Teilchen erhält man insbesondere durch Ausfällen von Zinkoxalat aus gesättigter Zn(NO&sub3;)&sub2;-Lösung, Filtern dieses Niederschlages zum Erhalt eines Pulvers mit submikrometer großen Abmessungen und Umwandeln dieses Pulvers in ZnO durch Erhitzen auf etwa 400 ºC. Das ZnO und das Aluminiumpulver werden zuerst gemalen und suspendiert. Zu der Suspension werden die TiO&sub2;- und CuO- Dotiermittel und Tetraethylamoniumhydroxid (TEAH) hinzugefügt und für etwa 5 Minuten mit der Suspension vermischt, bevor diese gefiltert wird. Das Ergebnis wird als Pulver getrocknet, bei 700 ºC geglüht und anschließend gemalen. Aus dem gemalenen Pulver kann durch Pressen und Brennen bei einer Temperatur von mehr als 1385 ºC eine Spinel-Keramik gebildet werden. Bei einigen Ferritkernen kann es wünschenswert sein, den Zinkpartialdruck zu erniedrigen. Dies läßt sich dadurch erreichen, daß Zn durch Mg ersetzt wird.
  • Es gibt eine ganze Reihe von anderen Beispielen an möglichen Zn-haltigen Isolatoren für MnZn-Ferritkerne. So können beispielsweise auf SnZn&sub2;O&sub4; basierende Keramiken für Brennvorgänge bei niedrigen Temperaturen verwendet werden. Der Zn-Partialdruck läßt sich als Anpassung an den speziellen Bedarf eines Ferritkerns durch eine teilweise Substitution von Zn durch entsprechend große Ionen mit der gleichen Valenz modifizieren, die bei der Sintertemperatur einen geringeren Dampfdruck aufweisen. Ein Beispiel für einen solchen Ersatzstoff ist beispielsweise Mg. Als anderes Beispiel lassen sich durch Verwendung von Mischungen aus Keramikpartikeln mit Glaspartikel sogar Isolatoren mit noch geringeren Sintertemperaturen herstellen. Diese Mischungen werden bei niedrigen Temperaturen zu einer Keramik gesintert, wobei das Glas schmilzt und die Keramikpartikel zusammenhält. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann die Glasphase als eine der glasbildenden Bestandteile Zinkoxid umfassen, wobei der Zinkoxidgehalt erhöht oder erniedrigt werden kann, um den gewünschten Zinkpartialdruck einzustellen.
  • Dieser Lösungsansatz, bei dem zu dem den Kern umgebenden Bereich Metall hinzugefügt wird, ist insbesondere für die Herstellung kleiner Bauteile (kleiner als ein Kubikzentimeter) interessant, da sich hierdurch nicht nur der Metallverlust aus diesen kleinen Teilen vermeiden läßt sondern da die Bauteile auch in Öfen gebrannt werden können, ohne daß hierfür wie üblicherweise ein umgebendes Gehäuse oder stark beladene große Brennöfen erforderlich sind. Dies läßt sich bei kleinen Bauteilen schwer erreichen. Dieser Ansatz ist insbesondere bei passiven Bauteilen nützlich, die in einem Keramiksubstrat oder einer Baugruppe integriert sind.
  • Das gleiche Verfahren kann auch bei Bauteilen mit andern magnetischen Keramikmaterialien, wie z.B. Lithiumferrit, verwendet werden, wobei Lithium das sich verflüchtigende Metall ist. Es kann auch bei kapazitiven Bauteilen mit dielektrischen Keramikmaterialien, wie z.B. Bleimagnesiumniobat verwendet werden, wobei Blei das sich verflüchtigende Metall ist. Das Verfahren ist auch für piezoelektrische Bauteile mit piezoelektrischen Keramikmaterialien, wie z.B. Bleizirconattitanat, verwendbar, wobei Blei das sich verflüchtigende Metall ist. Es ist zudem auch für optische Bauteile mit elektrooptischen Materialien, wie z.B. Lithiumniobat, verwendbar, wobei Lithium das sich verflüchtigende Metall ist. Die obigen Beispiele für sich verflüchtigende Metalle oder Metalloxide sind nicht umfassend, wobei Keramiken mit anderen Materialien, wie z.B. Na, K, Rb, Cs, Cd, Bi, Pf As, Sb, Bi, W, S, Se und Te, häufig einen Schutz gegen einen Verlust dieser flüchtigen Teilchen erforderlich machen.

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung einer gesinterten Keramikvorrichtung mit folgenden Verfahrensschritten:
Bilden einer nichtgesinterten Keramikstruktur, die einen Kernbereich aus einem metallhaltigen ersten Keramikmaterial und einen den Kernbereich umgebenden Gehäusebereich aus einem zweiten Keramikmaterial umfaßt, das eine andere Zusammensetzung aufweist als das erste Material, wobei das erste Material während des Sinterns einen Metallverlust erleidet und
Sintern der Keramikstruktur,
dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der Metallkomponente, die im ersten Material verloren geht, in dem zweiten Material so hoch ist, daß während des Sinterns kein Nettoverlust oder keine Nettozunahme des Metalls aus dem ersten Material auftritt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das erste Keramikmaterial ein magnetischer Ferrit ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das zweite Keramikmaterial ein isolierender Ferrit ist.
4. Verfahren zur Herstellung einer gesinterten magnetischen Keramikvorrichtung mit folgenden Verfahrensschritten: Bilden mehrerer Schichten aus einem ungesinterten Keramikmaterial, die ein gewisses Muster aus metallhaltigen magnetischen Materialbereichen und aus isolierenden Materialbereichen aufweisen;
Übereinanderstapeln der Schichten zur Bildung einer Struktur, die einen magnetischen Materialkern umfaßt, der von einem isolierenden Materialgehäuse umgeben ist, wobei das metallhaltige Magnetmaterial während des Sinterns einen Metallverlust erleidet; und
Sintern der Struktur,
dadurch gekennzeichnet, daß das isolierende Material die Metallkomponente, die dem Magnetmaterial während des Sinterns verloren geht, in so hoher Konzentration umfaßt, daß kein Nettoverlust oder keine Nettozunahme des Metalls aus dem Magnetmaterial auftritt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei das Magnetmaterial ein MnZn-Ferrit ist, der während des Sinterns einen Zinkverlust erleidet, während das isolierende Material ein NiZn-Ferrit ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei der Zn/Ni-Molenbruch des NiZn-Ferriten im Bereich zwischen 0,05 und 0,25 liegt.
7. Verfahren nach Anspruch 5, wobei das magnetische Material ein MnZn-Ferrit ist, der während des Sinterns einen Zinkverlust erleidet, während das isolierende Material ein Zinkaluminat umfaßt.
DE69314142T 1992-12-08 1993-12-01 Verfahren zur Herstellung von Keramikteilen Expired - Fee Related DE69314142T2 (de)

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