DE69302642T2

DE69302642T2 - Ultrafiltrationsverfahren mit festgelegter Kreislaufzeit

Info

Publication number: DE69302642T2
Application number: DE69302642T
Authority: DE
Inventors: James Michael Mcardle
Original assignee: Eastman Kodak Co
Current assignee: Eastman Kodak Co
Priority date: 1992-07-24
Filing date: 1993-07-06
Publication date: 1996-11-28
Anticipated expiration: 2013-07-07
Also published as: US5242597A; EP0585180B1; EP0585180A1; DE69302642D1

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Reinigung von Silberhalogenidemulsionen und insbesondere auf ein Ultrafiltrationsverfahren, bei dem die Reinigungszykluszeit standardisiert ist, indem ein Teil des Permeats in den Reaktionsbehälter zurückgeführt wird.
Ultrafiltration ist ein wirksamer Weg, um verschiedene flüssige Mischungen zu konzentrieren und zu reinigen. Zu derartigen Mischungen gehören Silberhalogenidemulsionen. Ultrafiltration wird benutzt, um alkalische Metallnitrate und andere Unreinheiten zu entfernen, die sich bei der Fällung des Silberhalogenids bilden.
Silberhalogenidemulsionen werden normalerweise in einem Stapelverfahren hergestellt, indem eine Silbernitratlösung mit einer alkalischen Metallhalogenidlösung in einem Gelantinemittel gemischt wird. Die Mischung wird dann gewaschen, um lösliche Salze zu entfernen. Ein für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneter Ulfrafiltrationsprozeß wird in Research Disclosures Band 102, Oktober 1972, Position 10208 und Band 131, März 1975, Position 13122 beschrieben, die durch Nennung als hierin aufgenommen betrachtet werden. Die löslichen Unreinheiten, z.B. alkalische Metallnitrate, dringen durch die Ultrafiltrationsmembrane, worauf das Permeat anschließend entsorgt wird.
EP-A-282,252, US-A-4,334,012 und EP-A-423,538 beziehen sich auf die Herstellung einer fotografischen Silberhalogenidemulsion. Diese Dokumente beschreiben Vorrichtungen mit Ultrafiltrationseinrichtungen, mit denen das Volumen der Silberhalogenidemulsion reduziert wird, indem ein Teil des dispergierenden Mediums getrennt wird, während die Silberhalogenidkörner zurückgehalten und in die verbleibende Silberhalogenidemulsion zurückgeleitet werden.
Ein Problem besteht allerdings darin, daß die Membran während des Gebrauchs zunehmend verschmutzt und die Permeationsrate sinkt. Demzufolge unterliegen eine Silberhalogenidemulsions-Charge, die mit einer frischen Membran behandelt wurde, und eine Silberhalogenidemulsions-Charge, die mit einer gebrauchten Membran behandelt wurde, unterschiedlichen Verarbeitungsbedingungen, was die Konzentrationen der Reaktionsteilnehmer, Verweildauer in der Reaktionszone, Flüssigkeitsstand im Reaktionsbehälter usw. angeht. Aufgrund der unterschiedlichen Verarbeitungsbedingungen weisen in verschiedenen Chargen hergestellte Silberhalogenidemulsionen ungleiche physische und fotografische Eigenschaften auf. Es ist zwar möglich, die Membran zu reinigen und dadurch die ursprüngliche Fließrate wiederherzustellen, aber nach jeder Reinigung bleibt eine gewisse Verschmutzung bestehen, so daß sich die Membran bei wiederholter Benutzung zunehmend verschlechtert, bis sie sich schließlich derart zugesetzt hat, daß eine weitere Verwendung nicht möglich ist.
- Aufeinanderfolgende Chargen fotografischer Emulsion unterliegen daher zwischen den einzelnen Reaktionen starken Konzentrationsschwankungen. Die Konzentration schwankt deswegen, weil unerwünschte Salze mit unterschiedlichen Raten entfernt werden, da sich die halbdurchlässäge Membran zunehmend zusetzt. Salze werden daher zunächst schnell entfernt, so daß die Salzkonzentration schnell sinkt. Im Laufe der Zeit wird die Änderung der Salzkonzentration aber immer geringer. Wenn eine Membran mitten in der Reaktion gewechselt wird, steigt die Konzentration wieder an. Derartige Anderungen erschweren eine zeitliche Steuerung der Reaktionen, und die Konzentrationsschwankungen führen zu einer ungleichmäßigen Qualität fotografischer Emulsionen.
Konsistentere Reaktionen können erzielt werden, indem eine gewisse Menge des normalerweise entsorgten Permeats in den Reaktionsbehälter zurückgeleitet wird. Die Erfindung stellt eine verbesserte Vorrichtung und ein verbessertes Verfahren nach den Ansprüchen 4 bzw. 1 bereit, anhand derer verschiedene Chargen einer Silberhalogenidemulsion unter im wesentlichen identischen Bedingungen hergestellt und gereinigt werden können. Die Produkte sind daher im hohen Maße einheitlich. Die Erfindung trennt Komponenten aus einer ersten flüssigen Emulsion durch Ultrafiltration derart, daß konstante Reinigungszykluszeiten während der gesamten Lebensdauer der Membran gewährleistet werden. Hierzu wird ein Strom einer flüssigen Mischung aus einem ersten Behälter abgeleitet und in einen zweiten Behälter eingeleitet, der eine Ultrafiltrationsmembran enthält. Eine Seite des Behälters steht unter höherem Druck als die andere Seite, wobei der Strom in die Hochdruckseite der Membran fließt. Der Druckunterschied zwischen den beiden Seiten bewirkt, daß die salzhaltige Flüssigkeit (das Permeat) von der Hochdruckseite der Membran zur Niederdruckseite fließt. Ein Konzentratstrom (konzentrierte Emulsion) wird aus der Hochdruckseite der Membran abgeleitet und in den ersten Behälter zurückgeführt. Ein Permeatstrom wird aus der Niederdruckseite der Membran abgeleitet und in zwei Ströme getrennt, von denen einer in den ersten Behälter zurückgeführt und der andere bei konstanter Strömungsrate dem weiteren Kontakt mit der Silberhalogenidemulsion entzogen wird. Anstatt das unerwünschte Permeat vollständig zu entsorgen, wird somit ein Teil in die flüssige Emulsion zurückgeleitet, aus der es herausgefiltert wurde. Die in den ersten Behälter zurückgeleitete Menge richtet sich nach dem aktuellen Zustand der Membran. Mit zunehmendem Gebrauch der Membran wird zunehmend weniger Permeat in den ersten Behälter zurückgeführt. Somit wird ein konstanter, festgelegter und kontrollierbarer Permeatstrom aus dem ersten Behälter erreicht, und zwar unabhängig vom Zustand der Membran. Die Rückleitung eines Teils des unerwünschten Permeats zur Reduzierung von Schwankungen unter den Emulsionschargen stellt eine Neuerung dar.
Die Erfindung wird im folgenden anhand in der Zeichnung dargestellter Ausführungsbeispiele näher erläutert.
Es zeigen
Fig. 1 eine Vorrichtung zur Verwertung der vorliegenden Erfindung.
Fig. 2 ein Steuerventil für den Einsatz in der Erfindung.
Fig. 3 eine Kurve der Fließrate, abgetragen gegen die Zeit für einen gegebenen Chargen-Reinigungsprozeß.
Fig. 4 eine weitere Kurve der Fließrate, abgetragen gegen die Zeit für einen gegebenen dreiphasigen Chargen- Reinigungsprozeß.
Fig. 5 eine Kurve der Fließrate, abgetragen gegen die Zeit für eine Reihe von Chargen-Reinigungsprozessen, gefolgt von Säuberungen der halbdurchlässigen Membran.
Fig. 6 eine weitere Kurve der Fließrate, abgetragen gegen die Zeit für eine Reihe dreiphasiger Chargen-Reinigungsprozesse mit einer festen Permeatabflußrate.
Fig. 7 eine Kurve der Eließrate, abgetragen gegen die Zeit für eine Reihe dreiphasiger Chargen-Reinigungsprozesse mit einer schrittweise variablen Permeatabflußrate.
Fig. 8 das erfindungsgemäße Umkehrosmose-Ultrafiltrationsmodul.
Fig. 1 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung. Silbernitrat- (AgNO&sub3;) und Kaliumbromidlösungen (KBr) werden unter Gelantine gemischt und reagieren derart, daß sie eine wässrige Emulsion 3 aus Silberhalogenidkristallen bilden. Die Reaktion erfolgt in einem Behälter 2, der von einem Rührwerk 4 gerührt wird. Im Zuge der Reaktion werden Silberhalogenidkristalle ausgefällt, während Kalium- und Nitrationen als gelöste Salze in der Emulsion 3 verbleiben. Die Emulsion 3 ist über eine Leitung 5 und eine Pumpe 8 mit dem Ultrafiltrationsmodul 6 verbunden. Die resultierende Emulsion 3 wird durch das Ultrafiltrationsmodul 6 von den gelösten Salzen gereinigt. Das Ultrafiltrationsmodul 6, wie in Fig. 8 gezeigt, weist eine Hochdruckseite 7 und eine Niederdruckseite 9 auf. Der Druckunterschied an einer halbdurchlässigen Membran 22 bewirkt eine Strömung von der Hochdruckseite 7, also der Konzentratseite des Moduls 6, zur gefilterten Niederdruckseite 9. Die halbdurchlässige Membran 22 trennt die Chemikalienströmung derart, daß Moleküle mit einem Molekulargewicht unterhalb eines bestimmten Schwellenwertes zurückgehalten werden. Dieses Prinzip wird schematisch in Fig. 8 dargestellt, in der die das vorgegebene Molekulargewicht überschreitenden Materialien 11 größer und die das vorgegebene Molekulargewicht unterschreitenden Materialien 13 kleiner dargestellt werden.
Ein Konzentratstrom 30 wird dann aus der Hochdruckseite 7 abgezogen und über Konzentratleitung 10 zum Behälter 2 zurückgeleitet. Permeat 31 auf der Niederdruckseite 9 der halbdurchlässigen Membran 22 wird aus der Niederdruckseite 9 abgezogen und von Ultrafiltrationsmodul 6 über die Permeatablaufleitung 32 entsorgt.
Wie detaillierter in Fig. 1 und 2 gezeigt, steht Permeatablaufleitung 32 in Verbindung mit einem Flüssigkeitssteuerungsventil 12. Ein in Längsrichtung beweglicher Stab 34 ist mit einem Ventilsitz 16 verbunden. Bei diesem Ventil kann es sich um ein Spulenventil handeln, bei dem Sitz 16 aus einer erhabenen Kontaktfläche besteht, die an einem Stab 34 angeordnet ist. Die Funktion von Ventil 12 besteht darin, den Permeatstrom 31 zwischen einer mit einem Ablauf in Verbindung stehenden ersten Auslaßöffnung 36 und einer zweiten mit dem Behälter 2 in Verbindung stehenden Ablauföffnung 38 zu trennen. Stab 34 ist auf eine von einer unendlichen Anzahl von Zwischenpositionen bewegbar, um den Permeatstrom 31 zwischen Ablauf und Behälter 2 zu trennen. In der bevorzugten Ausführungsform ist Stab 34 derart angeordnet, daß ein Permeatstrom 31 mit konstanter Strömungsrat zum Abfluß über Ventilauslaßöffnung 36 ßließt.
Ventil 12 wird über einen Mikroregler 40 gesteuert, der ein Stellglied 42 betätigt, etwa ein Magnetventil, um Stab 34 zu bewegen. Mikroregler 40 empfängt Steuersignale aus Strömungsmesser 20. Strömungsmesser 20 ist über eine Strömungsmeßleitung 45 mit der Auslaßöffnung 36 verbunden, um die Strömungsrate des Permeats zum Abfluß zu überwachen. Der Mikroregler 40 ist derart programmierbar, daß er Stab 34 über Stellglied 42 so bewegt, daß eine konstante Strömungsrate des Permeats zum Abfluß erhalten wird.
Zu Beginn des Filtrationsprozesses macht die Permeatströmungsrate einen kleinen Teil des gesamten Permeatstroms aus. Dieser kleine Teil liegt zu Anfang bei ca. 20%. Je länger die Strömung des Flüssigkonzentrats im Rahmen eines Reinigungsprozesses anhält, um so mehr nimmt die Bildung des Permeatstroms, d.h. die Fließrate, ab, da sich die Membrane zusetzt. Diese Verschlechterung der Fließrate im Verlauf einer Reinigungscharge wird in Fig. 3 grafisch dargestellt. Da das Permeat mit konstanter Rate zum Abfluß geleitet wird, wächst der Anteil der Permeatabflußrate an der gesamten Permeatströmungsrate bei geringer werdender Fließrate.
Der Verhältnis von Permeat, das zurück zu Behälter 2 fließt, hängt von der gewünschten konstanten Strömungsrate des Permeats zum Abfluß ab sowie von dem Alter der halbdurchlässigen Membran 22. Die Strömungsrate zum Abfluß muß während der Lebensdauer der Membran jederzeit kleiner als die kleinste Fließrate der Membran 22 sein. Bei einer neuen Membran und einer dünnen Emulsion 3 niedriger Viskosität ist die Menge des an Behälter 2 zurückgeleiteten Permeats am höchsten. Mit zunehmender Alterung der Membran und einem Anstieg der Konzentration oder Viskosität nimmt der Anteil des zurückgeleiteten Permeats ab. Die Membran 22 wird durch chemische Reinigungsverfahren regeneriert, bevor die zurückgeleitete Permeatrate auf Null abfallen kann.
Durch den Reinigungsvorgang wird die Membran allerdings nicht in ihren ursprünglichen Zustand versetzt. Während ihrer gesamten Einsatzdauer setzt sich die Membran graduierlich und dauerhaft zu, ohne daß dies verhindert werden könnte. Demzufolge gleicht die Kurve für die Fließrate im zeitlichen Verlauf für eine Reihe von Stapelreinigungsprozessen, der die Membran unterzogen wird, dem Weg eines Springballs, siehe Fig. 5. Einheitliche Fließraten für eine gegebene Zufuhr und/oder einen gegebenen Druck sind daher während der Lebenszeit der Membran nicht möglich, so daß keine einheitliche Reinigungszykluszeit für eine gegebene Membran ohne Schwankungen der Zuführungsrate und/oder des Filterdrucks möglich ist.
Das Volumen der flüssigen Mischung in Behälter 2 kann vorzugsweise abnehmen, wenn Permeat zum Abfluß geleitet wird. In einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Volumen in Behälter 2 auf einem konstanten Niveau gehalten, indem eine Waschflüssigkeit, vorzugsweise Wasser, mit derselben Rate wie die konstante Rate zugeführt wird, mit der das Permeat zum Abfluß geleitet wird. Zweck der Waschflüssigkeit ist es, lösliche Unreinheiten zu entfernen, z.B. alkalische Metallhalogenide, ohne die Konzentration der Charge zu ändern. Die Wirkung dieser Waschphase auf die Fließrate wird in Fig. 4 gezeigt. Die Kombination der Konzentrations- und Waschphasen kann notwendig sein, um zu gewährleisten, daß ein einwandfreier Waschvorgang innerhalb der Konzentrationssollwerte erfolgt.
Mitzunehmender Verschmutzung der Membran nimmt die gesamte Permeatrate allmählich ab, bis sie der Rate entspricht, mit der Permeat dem Abfluß zugeleitet wird. Wenn das Ventil eine Position erreicht, an der beispielsweise 90% des Permeats dem Abfluß zugeleitet werden, kann ein Signal ausgelöst werden. Dieses Signal würde darauf hinweisen, daß die Membran entweder gereinigt oder ersetzt werden muß.

Beispiel 1.

Zu Beginn des Prozesses wird das Dreiwegeventil 12 so gestellt, daß das gesamte Permeat in Behälter 2 fließt. Wenn sowohl die vorgegebene Strömungsrate als auch der Systemdruck erreicht worden sind, wird das Dreiwegeventil 12 über die Rückführungsregelung von Strömungsmesser 20 in der Abflußleitung so gestellt, daß die gewünschte Permeatströmung abfließt Fig. 4 zeigt die Anderung der Permeatfließrate als eine Funktion der verschiedenen Prozeßzyklen von Konzentrieren und Waschen.
Der Prozeß hat drei Phasen: 1) eine erste Konzentrationsphase (CONCO), bei der ca. 50 bis 70% des Wassers auf Hochdruckseite 7, das aus dem Reaktionsprozeß stammt, entfernt werden. 2) eine Waschphase (WASH), bei der die Konzentration der Salze und anderer Zusätze auf eine vorgegebene, niedrigere Konzentration entfernt werden, was durch Zufuhr von Prozeßwasser, und zwar normalerweise destilliertes (DI), entmineralisiertes (Dmin) Wasser, oder durch Umkehrosmose (RO) erreicht wird. Die Rate entspricht der Permeationsrate, so daß der Pegel in Behälter 2 innerhalb eines vorgegebenen Volumens konstant gehalten wird (dies ist als Diafiltration mit konstantem Volumen bekannt) . Das Ausmaß der Waschphase wird über einen von mehreren Faktoren gesteuert, und zwar Durchsatz, Leitfähigkeit oder spezifischen Ionenkonzentration. Nachdem Hochdruckseite 7 den gewünschten Reinheitsgrad erreicht hat, wird in die dritte Phase eingetreten, bei der es sich um einen Konzentrationsschritt handelt (CONCF), bei dem zusätzliches Wasser entfernt wird, um die Konzentration der Makrolösung auf einen für das Produkt speziell vorgegebenen Wert zu steigern.
Da das Dreiwegeventil 12 automatisch in Reaktion auf Änderungen der Permeat-Abflußströmung umgestellt wird, führt eine Abnahme der Permeatfließrate aufgrund einer steigenden Produktkonzentration oder -viskosität nicht zu einer Verringerung der Permeatabflußströmung. Wenn der Waschvorgang beginnt, ist die relative Änderung der gesamten Fließrate wesentlich kleiner als die Fließratenänderung aufgrund von Konzentrationsänderungen. Nach Abschluß des Waschzyklus kann eine weitere Konzentrierung erforderlich sein, was eine weitere Abnahme der Permeat-Fließrate nach sich zieht. Bei fehlender Membranverschmutzung könnten weitere Chargen des gleichen Produkts die gleichen Permeatfließraten zu jedem Punkt des Prozesses erzeugen, sei es hinsichtlich der Konzentrations- oder Waschphase.
Fig. 5 zeigt die Auswirkungen der Membranverschmutzung, während aufeinanderfolgende Emulsionschargen nach dem Stand der Technik durch Ultrafiltrationsmodul 6 verarbeitet werden, also während der anfänglichen Konzentrierung (CONCO), dem Waschen (WASH) und einer abschließenden Konzentrierung (CONCF). Obwohl sich jeder Charge eine Systemreinigung anschließt, erzeugt jede aufeinanderfolgende Charge etwas geringere Maximalfließraten, da die Membranoberfläche permanent verschmutzt. Diese Verschmutzung bewirkt zum einen eine längere Prozeßzeit, um jeden der vorgegebenen Zyklusendpünkte zu erreichen, zum anderen eine erhöhte Gesamtprozeßzeit.
In Fig. 6 werden die Ergebnisse von fünf aufeinanderfolgenden, erfindungsgemäßen, dreiphasigen Chargenprozessen gezeigt. Während jeder Phase jedes Prozesses wird die Permeatabflußrate konstant gehalten. Indem eine feste Permeatabflußrate für den gesamten Prozeß gewählt wird, treten keine steigenden Chargenverarbeitungszeiten mehr auf, und die einzelnen Zykluszeiten sowie die gesamte Prozeßzeit wird ein fester Wert. Tabelle 1 zeigt simulierte Daten, die in einer Reihe von Ultrafiltrationsprozessen nach Membranreinigung zu erwarten sind. Tabelle 1 Fließrate Feste Permeatabflußrate Permeatrückführungsrate Prozeßzykluszeit Start Ende Min. Charge

Beispiel 2.

In einer anderen Ausführungsform wird die Permeatabflußrate variiert. Dies geschieht vorzugsweise in mehreren Schritten vor der letzten Phase jedes Prozesses. In Fig. 7 werden die Ergebnisse dieser Schwankungen gezeigt. Die Rate wird variiert, indem der Mikroregler 40 derart vorprogrammiert wird, daß er die Permeatabflußrate schrittweise verringert, während der Filtrationsprozeß in seine letzte Konzentrierungsphase eintritt. Obwohl die Permeatabflußrate innerhalb eines gegebenen Prozesses in diesem Beispiel schwankt, wird das übergeordnete Ziel einer konstanten Prozeßzeit bei Maximierung des Wirkungsgrades der halbdurchlässigen Membran 22 erreicht.
Die Erfindung wurde mit besonderem Bezug auf bevorzugte Ausführungsformen beschrieben, es können jedoch Abwandlungen und Anderungen innerhalb des Umfangs der Erfindung vorgenommen werden. Beispielsweise können geeignete Mittel eingesetzt werden, um eine konstante Permeatabflußrate zu erhalten. Indem eine konstante Permeatabflußrate erhalten und der Rest des Permeats dem Behälter 2 zurückgeführt wird, wird die Konzentration unerwünschter Bestandteile allmählich und regelbar im zeitlichen Verlauf reduziert. Somit ist die gesamte Reaktion von Charge zu Charge konsistenter, und der Endpunkt ist besser bestimmbar. Die Zeit zur Durchführung einer Reaktion kann zudem konstant gehalten werden.

Claims

1. Verfahren zum Herstellen von Silberhalogenidemulsionen unter Anwendung der Ultrafiltration mit folgenden Schritten:

- Ableiten eines Silberhalogenidemulsionsstroms aus einem ersten Behälter und Einleiten in einen zweiten Behälter, der eine Ultrafiltrationsmembran enthält, deren eine Seite unter höherem Druck als die andere Seite steht, wobei der Strom in die Hochdruckseite der Membran einfließt,

- der Druckunterschied zwischen den beiden Seiten bewirkt, daß Permeat von der Hochdruckseite der Membran zur Niederdruckseite fließt,

- Ableiten eines Konzentratstroms aus der Hochdruckseite der Membran und Rückführen in den ersten Behälter,

- Ableiten eines Permeatstroms aus der Niederdruckseite der Membran,

gekennzeichnet durch

- Trennen des Permeatstroms in zwei Ströme, von denen einer in den ersten Behälter rückgeführt und der andere bei konstanter Strömungsrate dem weiteren Kontakt mit der Silberhalogenidemulsion entzogen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Waschflüssigkeit bei konstanter Strömungsrate in den ersten Behälter eingeleitet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschflüssigkeit Wasser ist.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche mit

- einem Tankbehälter (3) für die Aufnahme einer Silberhalogenidemulsion;

- einem Ultrafiltrationsbehälter (6) mit einer Ultrafiltrationsmembran, wobei eine Einlaßöffnung und eine erste Auslaßöffnung einen Strömungsverlauf durch eine erste Seite der Membran darstellen und eine zweite Auslaßöffnung auf einer zweiten Seite der Membran angeordnet ist;

- Leitungen (5, 10), die den Tankbehälter mit der Einlaßöffnung des Ultrafiltrationsbehälters und die erste Auslaßöffnung mit dem Tankbehälter verbinden;

- einer Pumpe (8), die aus dem Tankbehälter einen Silberhalogenidemulsionsstrom abzieht und in die Einlaßöffnung des Ultrafiltrationsbehälters einleitet, den Emulsionsstrom durch die erste Seite der Membran leitet, im Emulsionsstrom im Ultrafiltrationsbehälter auf der ersten Seite der Membran für einen konstant hohen Druck sorgt, so daß der Druckunterschied zwischen der ersten und zweiten Seite der Membran bewirkt, daß Permeat von der ersten zur zweiten Seite fließt, und die den Emulsionsstrom zum Tankbehälter zurückführt;

- Mitteln (32, 12), die aus der zweiten Auslaßöffnung des Ultrafiltrationsbehälters, die sich auf der zweiten Seite der Membran befindet, einen Permeatstrom abzieht;

- Leitungen (14, 32, 20), die die zweite Auslaßöffnung des Ultrafiltrationsbehälters sowohl mit dem Tankbehälter als auch mit einein Abfluß verbinden, so daß der Permeatstrom in zwei Ströme geteilt wird, von denen einer in den Tankbehälter rückgeführt und der andere dem weiteren Kontakt mit der Silberhalogenidemulsion entzogen und aus der Vorrichtung abgelassen wird; und

- einem durch den programmierbaren Mikroregler (40) gesteuerten Steuerventil (12), das die Strömungsrate des zum Abfluß geleiteten Teils des Permeatstroms steuert, um für diesen abzulassenden Teil eine konstante Strömungsrate zu erhalten.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Steuerventil eine mit der ersten Auslaßöffnung des Ultrafiltrationsbehälters in Flüssigkeitsverbindung stehende Einlaßöffnung (31), eine erste mit dem Tankbehälter in Flüssigkeitsverbindung stehende Auslaßöffnung (38) und eine zweite Auslaßöffnung (36) zum Ablassen ultrafiltrierter Flüssigkeit aus der Vorrichtung aufweist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Steuerventil ein bewegliches Element (16) aufweist, das die Ventileinlaßöffnung mit den ersten und zweiten Ventilauslaßöffnungen verbindet.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das bewegliche Element eine konstante Strömungsrate des dem weiteren Kontakt mit der Silberhalogenidemulsion entzogenen Permeats bewirkt.

8. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Strömungsmesser (20) vorgesehen ist, der mit der zweiten Auslaßöffnung verbunden ist, um durch diese Öffnung eine konstante Abflußrate aufrechtzuerhalten.