DE69230690T2 - Getreide-extrakte - Google Patents

Description

• Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Getreideextrakten.
• Die Verwendung von Getreidekleie- oder Getreideschalenextrakten als Füllstoffe für Nahrungsmittelprodukte ist wohlbekannt. US-A 4 927 654 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Hemicelluloseextrakten aus delignifizierten Pflanzenfasern, z. B. Getreideschalen, indem die Pflanzenfasern mit Natriumhydroxidlösung extrahiert werden und die entstehende Mischung angesäuert wird, um eine erste Hemicelullosefraktion auszufällen. Eine zweite Hemicellulosefraktion wird aus dem entstehenden Filtrat durch Zugabe von Ethanol ausgefällt.
• Die vorliegende Erfindung liefert ein Verfahren zur Herstellung eines neuen Extraktes aus von Getreidepflanzen stammendem Material.
• Ein cellulosehaltiger Extrakt kann mit dem folgenden Verfahren erhalten werden. Der Extrakt kann als unlöslicher gebleichter Celluloserückstand aus alkalisch extrahiertem Getreidematerial (z. B. Zellwänden von Maisschalen) erzeugt werden und kann andere unlösliche Biopolymere außer Cellulose enthalten.
• Somit liefert die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines cellulosehaltigen Getreideextraktes, das die folgenden Stufen umfaßt: daß man
• (i) Getreidematerial mahlt;
• (ii) das gemahlene Getreidematerial in einer wäßrigen Flüssigkeit suspendiert;
• (iii) die entstehende Suspension mit Alkali behandelt;
• (iv) den pH der behandelten Suspension auf einen Wert von 5 bis 7 absenkt;
• (v) die Feststoffe und die Flüssigkeit in der entstehenden Mischung trennt;
• (vi) die abgetrennten Feststoffe wieder in einer wäßrigen Flüssigkeit suspendiert;
• (vii) den pH der entstehenden Suspension auf 12 bis 13 erhöht;
• (viii) die Mischung mit Wasserstoffperoxid bei erhöhter Temperatur behandelt;
• (ix) den pH der Mischung auf weniger als 7 absenkt;
• (x) die Feststoffe aus der Mischung abtrennt;
• (xi) die behandelten Feststoffe wäscht und
• (xii) die gewaschenen Feststoffe trocknet.
• Das Getreidematerial wird bevorzugt (entweder in nasser oder in trockener Form) auf eine Teilchengröße von 50 bis 250 um, z. B. 80 bis 180 um, gemahlen. Die wäßrige Flüssigkeit, in der das gemahlene Getreidematerial suspendiert wird, ist bevorzugt Wasser, kann aber auch eine Lösung oder Suspension anderer Substanzen in Wasser sein, vorausgesetzt, daß dies die nachfolgenden Stufen des Verfahrens nicht beeinträchtigt. Die Suspension enthält bevorzugt 5 bis 10% (z. B. 8%) Trockengewicht pro Volumen an gemahlenen Getreideschalen und kann bei Umgebungstemperatur gebildet werden.
• Das Getreidematerial sind bevorzugt Getreidespelzen oder -schalen und es kann aus Getreidepflanzen, wie Mais, Korn, Gerste, Weizen, Reis oder Hafer oder Malz oder Malzgrus erhalten werden. Bevorzugt ist das Getreidematerial Maiskleie. Das gemahlene Material kann in Luft klassifiziert oder gesiebt werden, um Stärke zu entfernen und das Stärkeentfernungsverfahren kann die Stärkeentfernung mit einer geeigneten Enzymbehandlung, z. B. Diatase (α- oder β-Amylase) umfassen.
• Viele Alkalis können verwendet werden, um die alkalische Behandlungsstufe des Verfahrens durchzuführen (Stufe (iii)), z. B. Metallhydroxide, wie Natrium- und Kaliumhydroxide oder Metallcarbonate, wie Natrium- oder Calciumcarbonat. Bevorzugt wird Kaliumhydroxid (z. B. in Form eines Feststoffs) zu der Suspension zugegeben, um eine Konzentration von nicht weniger als 4% G/V an KOH zu schaffen. Die Mischung kann gerührt werden, um das Kaliumhydroxid zu lösen. Dies wird begleitet von einer Farbänderung zu hellgelb oder orange. Die Mischung wird bevorzugt 1 1/2 bis 2 1/2 Stunden lang auf 70 bis 80ºC erhitzt, um eine maximale Extraktion zu bewirken oder bis ein schneller Anstieg der Viskosität beobachtet wird. Der pH-Wert der Reaktionsmischung wird dann auf 5 bis 7 eingestellt (z. B. neutraler pH) mit einer Säure (z. B. verdünnte oder konzentrierte Salzsäure). Dies kann begleitet werden von einem sichtbaren Bleichen der Farbe und einem "Trübwerden" des Materials. Das unlösliche Material wird bevorzugt durch Filtration durch einen groben Filter abgetrennt (z. B. gesintertes Glas Qualität 0 im Labormaßstab/5 bis 50 um Kunststoffmaschen in größerem Maßstab) unter der Anwendung eines Teilvakuums oder durch Zentrifugation.
• Das unlösliche Material kann in situ auf dem Filter mit warmem Wasser gewaschen werden, was den gewünschten Extraktionsgrad ergibt. Die Extraktion mit diesem Verfahren liefert typischerweise 45 bis 55% des Trockengewichts des Materials.
• Das bei der alkalischen Extraktion des Hemicellulosematerials nach Stufe (v) erhaltene unlösliche Material kann wieder in Wasser suspendiert werden, was eine 2 bis 5%ige, bevorzugt 2,5 bis 3,0%ige, G/V, Suspension in Wasser ergibt. Der pH- Wert wird auf 12 bis 13 (bevorzugt 12,2 bis 12,5) eingestellt, bevorzugt durch Zugabe von 40% G/V Kaliumhydroxidlösung.
• Nach Erhöhen der Temperatur (z. B. auf 70 bis 75ºC) in einem indirekt beheizten Gefäß, wird Wasserstoffperoxid (z. B. 30 Volumina oder 10 Volumina) bevorzugt in einer solchen Menge zugegeben, daß das Peroxid in einer Menge von 15 bis 20% Trockengewicht/Trockengewicht unlösliches Material vorhanden ist. Die Temperatur wird bei vorsichtigem Rühren 2 bis 5 Stunden lang (z. B. 3 bis 4 Stunden lang) erhöht gehalten, bevorzugt auf etwa 70 bis 80ºC (z. B. 70 bis 75ºC). In dem Gefäß sollten bis zu 20% Kapazität für ein Schäumen nach Zugabe des Peroxids vorgesehen werden. Die Suspension kann mehrere Tage in diesem Zustand ohne Verlust oder Schädigung aufbewahrt werden.
• Nach der Reaktion mit Peroxid wird der pH der Suspension auf unter 7 (z. B. 5,5 bis 6,0) mit einer Säure, wie Salzsäure, gesenkt. Solubilisiertes Material wird bevorzugt durch Filtration im Teilvakuum entfernt. (Gesinterter Glasfilter Qualität 0 im Labormaßstab, 5 bis 50 um Kunststoffsieb in größerem Maßstab).
• Das unlösliche Material kann dann auf dem Filter mit Wasser gewaschen werden, bevorzugt mit mindestens drei Volumina Wasser. Das gewaschene Material kann aseptisch aufbewahrt werden oder suspendiert und sprühgetrocknet werden. Dieser Extrakt kann als Füllstoff für Nahrungsmittel verwendet werden, besitzt aber auch lipomimetische Eigenschaften.

Claims (13)

1. Verfahren zur Herstellung eines cellulosehaltigen Getreideextrakts umfassend die Stufen, daß man:

(i) Getreidematerial mahlt;

(ii) das gemahlene Getreidematerial in einer wäßrigen Flüssigkeit suspendiert;

(iii) die entstehende Suspension mit Alkali behandelt;

(iv) den pH der behandelten Suspension auf einen Wert von 5 bis 7 absenkt;

(v) die Feststoffe und die Flüssigkeit in der entstehenden Mischung trennt;

(vi) die abgetrennten Feststoffe wieder in einer wäßrigen Flüssigkeit suspendiert;

(vii) den pH der entstehenden Suspension auf 12 bis 13 erhöht;

(viii) die Mischung mit Wasserstoffperoxid bei erhöhter Temperatur behandelt;

(ix) den pH der Mischung auf weniger als 7 absenkt;

(x) die Feststoffe aus der Mischung abtrennt;

(xi) die behandelten Feststoffe wäscht und

(xii) die gewaschenen Feststoffe trocknet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, worin in Stufe (vi) die Suspension 2 bis 5% G/V abgetrennte Feststoffe enthält.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, worin in Stufe (vii) der pH der Suspension durch Zugabe von Kaliumhydroxidlösung erhöht wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, worin in Stufe (viii) Wasserstoffperoxid in einer Menge zugegeben wird, die 15 bis 20 Gew.-% Wasserstoffperoxid pro Gewicht an unlöslichem Material ergibt und die Mischung 2 bis 5 Stunden lang auf 70 bis 80ºC gehalten wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, worin in Stufe (ix) der pH der Mischung mit Salzsäure auf 5,5 bis 6,0 gesenkt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, worin in Stufe (x) die Feststoffe aus der Mischung durch Filtration abgetrennt werden.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, worin das Getreidematerial Spelzen oder Schalen sind.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, worin das Getreide Mais ist.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, worin die Suspension, die in Stufe (ii) gebildet wird, 5 bis 10% Trockengewicht pro Volumen an gemahlenem Getreidematerial enthält.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, worin in Stufe (i) das Getreidematerial auf eine Größe von 50 bis 250 um, bevorzugt 80 bis 180 um gemahlen wird.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, worin Stufe (iii) die Zugabe von Kaliumhydroxid in einer solchen Menge umfaßt, daß die Mischung Kaliumhydroxid in einer Konzentration von mindestens 4 Gew.-% pro Volumen enthält und die Mischung auf einer solchen Temperatur über einen solchen Zeitraum gehalten wird, bis ein schneller Anstieg der Viskosität der Mischung auftritt.

12. Verfahren nach Anspruch 11, worin die Mischung 1 1/2 bis 2 1/2 Stunden auf 70 bis 80ºC gehalten wird.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, worin die Abtrennung in Stufe (v) durch Filtration bewirkt wird.