[go: up one dir, main page]

DE69205431T2 - Herstellung duenner schichten von magnesiumfluorid. - Google Patents

Herstellung duenner schichten von magnesiumfluorid.

Info

Publication number
DE69205431T2
DE69205431T2 DE69205431T DE69205431T DE69205431T2 DE 69205431 T2 DE69205431 T2 DE 69205431T2 DE 69205431 T DE69205431 T DE 69205431T DE 69205431 T DE69205431 T DE 69205431T DE 69205431 T2 DE69205431 T2 DE 69205431T2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
magnesium fluoride
film
reactive precursor
glass substrate
magnesium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
DE69205431T
Other languages
English (en)
Other versions
DE69205431D1 (de
Inventor
Dennis Platts
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ford Werke GmbH
Original Assignee
Ford Werke GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ford Werke GmbH filed Critical Ford Werke GmbH
Application granted granted Critical
Publication of DE69205431D1 publication Critical patent/DE69205431D1/de
Publication of DE69205431T2 publication Critical patent/DE69205431T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/36—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
    • C03C17/3602—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer
    • C03C17/3605—Coatings of the type glass/metal/inorganic compound
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/22—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/3411—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials
    • C03C17/3429—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials at least one of the coatings being a non-oxide coating
    • C03C17/3447—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials at least one of the coatings being a non-oxide coating comprising a halide
    • C03C17/3452—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials at least one of the coatings being a non-oxide coating comprising a halide comprising a fluoride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/36—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/36—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
    • C03C17/3602—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer
    • C03C17/3621—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer one layer at least containing a fluoride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/36—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
    • C03C17/3602—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer
    • C03C17/3642—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer the multilayer coating containing a metal layer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00—Coatings on glass
    • C03C2217/20—Materials for coating a single layer on glass
    • C03C2217/28—Other inorganic materials
    • C03C2217/284—Halides
    • C03C2217/285—Fluorides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00—Coatings on glass
    • C03C2217/70—Properties of coatings
    • C03C2217/73—Anti-reflective coatings with specific characteristics
    • C03C2217/732—Anti-reflective coatings with specific characteristics made of a single layer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2218/00—Methods for coating glass
    • C03C2218/10—Deposition methods
    • C03C2218/11—Deposition methods from solutions or suspensions
    • C03C2218/112—Deposition methods from solutions or suspensions by spraying
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2218/00—Methods for coating glass
    • C03C2218/10—Deposition methods
    • C03C2218/15—Deposition methods from the vapour phase
    • C03C2218/152—Deposition methods from the vapour phase by cvd

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Description

  • Diese Erfindung betrifft dünne Schichten von Magnesiumfluorid und ein Verfahren, um Filme aus Magnesiumfluorid auf der Oberfläche eines heißen Glassubstrates abzuscheiden.
  • Magnesiumfluorid ist als Beschichtungsmaterial, das optischen Gegenständen und Verglasungen Antireflexeigenschaften und ihnen somit eine höhere Durchlässigkeit für das sichtbare Licht verleiht, gut bekannt. Filme aus Magnesiumfluorid können vorteilhaft auf transparenten Substraten abgeschieden werden, entweder einzeln, oder zusammen mit Schichten aus Metall oder Dielektrikum, durch herkömmliche Verfahren, wie z.B. Spraypyrolyse, CVD-Verfahren, Vakuumverdampfung, Sputtern und dergleichen.
  • Die Abscheidung von Magnesiumfluorid mittels Spraypyrolyse oder CVD-Verfahren setzt die Darstellung eines geeigneten reaktiven Vorläufers voraus, der dann auf die erhitzte Oberfläche des zu beschichtenden Substrates gebracht wird. Die Spraypyrolyse verwendet einen flüssigen reaktiven Vorläufer, der auf die Oberfläche des erhitzten Substrates gesprüht wird, wo sich der Vorläufer thermisch spaltet und unter Bildung des Filmes reagiert. Das CVD-Verfahren verwendet einen gasförmigen reaktiven Vorläufer, der der Oberfläche des heißen Substrates zugeführt wird, wo der Vorläufer unter Bildung eines Filmes reagiert. Vorteilhaft besitzt ein endloser Glasstreifen, der durch das Floatglasverfahren hergestellt wird, genügend Wärme, um den Vorläufer sowohl des Spraypyrolyse-, als auch des CVD-Verfahrens zu aktivieren und zu zersetzen, um darauf solche Filme zu bilden.
  • Das U.S. Patent Nr. 3,475,192 von Langley offenbart einen flüssigen reaktiven Vorläufer, mit dem eine Glasoberfläche beschichtet wird, die dann zur Bildung eines Filmes aus Magnesiumfluorid gebrannt wird. Der Vorläufer umfaßt in einer Mischung von organischen Lösungsmitteln gelöstes Magnesiumfluorid und ein filmbildendes Material, z.B. ein Öl.
  • Das U.S. Patent Nr. 4,492,721 von Joosten et al. offenbart ein Verfahren zum Bereitstellen von Schichten aus Magnesiumfluorid auf Substraten durch Disproportionierung von fluorhaltigen organischen Magnesiumverbindungen, die mindestens sechs Fluoratome pro Magnesiumatom enthalten. Ein reaktiver Vorläufer, umfassend eine fluorhaltige Verbindung, wie z.B. Magnesiumtrifluoracetat, Magnesiumtrifluoracetylacetonat, Magnesiumhexafluoracetylacetonat usf., und ein organisches Lösungsmittel, wird mit einem heißen Glassubstrat in Berührung gebracht, unter Verwendung eines Spraypyrolyse- oder eines CVD-Verfahrens, je nach der Verdampfungstemperatur der verwendeten fluorhaltigen Verbindung. Es ist jedoch wegen deren begrenzter Löslichkeit in verschiedenen Lösungsmitteln im allgemeinen schwierig, mit solchen Vorläufern zu arbeiten, und außerdem erzeugen sie Schichten auf Glas, die relativ schwache Antireflexeigenschaften besitzen.
  • Es wäre wünschenswert, ein Verfahren zum Abscheiden auf Glas von Schichten mit starken Antireflexeigenschaften aus Magnesiumfluorid zu finden, dabei reaktive Vorläufer verwendend, die dank ihrer günstigen Löslichkeitseigenschaften leicht handhabbar sind.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wurde überraschend ein reaktiver Vorläufer zum Herstellen eines Filmes aus Magnesiumfluorid auf Glas mittels eines Spraypyrolyse- oder eines CVD-Verfahrens entdeckt. Der Vorläufer umfaßt:
  • A) Magnesiumacetylacetonat;
  • B) Trifluoressigsäure; und
  • C) wahlweise ein Lösungsmittel.
  • Der reaktive Vorläufer der Erfindung kann der Oberfläche des erhitzten Glassubstrates entweder als Flüssigkeit (im Spraypyrolyseverfahren), oder als Dampf (im CVD-Verfahren) zugeführt werden.
  • Die reaktiven Vorläufer der vorliegenden Erfindung sind besonders gut geeignet, um antireflektierende Filme aus Magnesiumfluorid auf Verglasungen für Automobile und für architektonische Zwecke abzuscheiden.
  • Ein Film aus Magnesiumfluorid wird auf einem heißen Glassubstrat durch das gut bekannte Spraypyrolyse- oder CVD-Verfahren abgeschieden, unter Verwendung eines eine Mischung aus Magnesiumacetylacetonat und Trifluoressigsäure enthaltenden reaktiven Vorläufers. Vorteilhaft kann der reaktive Vorläufer auch ein Lösungsmittel enthalten. Der durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung abgeschiedene Film aus Magnesiumfluorid enthält zusätzlich eine geringe Menge Magnesiumoxid, die bei steigender Reaktionstemperatur abnimmt.
  • Das Glas, auf dem der Film aus Magnesiumfluorid abgeschieden wird, kann in der Form von einzelnen Glastafeln vorliegen, oder als endloser Glasstreifen, der durch das gut bekannte Floatglasverfahren hergestellt wird. Geeignete Glassubstrate zur Verwendung gemäß der vorliegenden Erfindung können jede der im Fachgebiet bekannten herkömmlichen Glaszusammensetzungen umfassen, die bei der Herstellung von Verglasungen für Automobile und für architektonische Zwecke nützlich sind. Die verschiedenen chemischen Zusammensetzungen, die unterschiedliche Glassubstrate erzeugen, z.B. Borosilikatglas oder Natron-Kalk- Silikat-Glas, beeinflussen im allgemeinen den abgeschiedenen Film aus Magnesiumfluorid weder strukturell, noch chemisch. Ein bevorzugtes Glas ist im Fachgebiet im allgemeinen als Natron-Kalk-Silikat-Glas bekannt und kann als Stärke jede solche besitzen, die im allgemeinen zum Bereitstellen einer Unterlage für eine Beschichtung, wie z.B. Magnesiumfluorid, geeignet ist.
  • Dort wo das mit Magnesiumfluorid zu beschichtende Glas durch das Floatglasverfahren hergestellt wird, ist die Temperatur schon genügend hoch, um entweder den Flüssigkeitsnebel zu pyrolysieren, oder die verdampften Bestandteile der Vorläufer des CVD-Verfahrens der vorliegenden Erfindung miteinander reagieren zu lassen. Die Pyrolyse oder das CVD-Verfahren, die die reaktiven Vorläufer der Erfindung verwenden, werden im allgemeinen bei einer Temperatur von zirka 482ºC (900ºF) bis zirka 649ºC (1200ºF) durchgeführt. Einzelne Glastafeln, die eine Schicht aus Magnesiumfluorid erhalten sollen, müssen ungefähr auf diesen angegebenen Temperaturbereich erhitzt werden, um die Pyrolyse- oder die CVD-Reaktion zu bewirken.
  • Magnesiumacetylacetonat ist ein gut bekanntes, handelsübliches Reagens, das von Amspec, Gloucester City, New Jersey bezogen werden kann. Trifluoressigsäure ist gleichermaßen ein gut bekanntes, im Handel leicht erhältliches chemisches Reagens, das im allgemeinen in den Konzentrationen von zirka 97% bis zirka 98.5% von Quellen, wie z.B. Fisher Scientific, Pittsburgh, Pennsylvania, bezogen werden kann.
  • Lösungsmittel, die wahlweise in den reaktiven Vorläufern der vorliegenden Erfindung beinhaltet sein können, umfassen eine große Vielfalt organischer Materialien, wie z.B. Methanol, Dimethylformamid, Benzol, Toluol, Xylol, Hexan, Heptan, Ethanol, Methylenchlorid, Perchlorethylen, Chloroform, Kohlenstofftetrachlorid, Dimethylacetamid, Acetonitril, Nitrobenzol, Essigsäure, Ethylendiamin, Propanol, Butanol usw. und Wasser, sowie Mischungen davon. Ein bevorzugtes Lösungsmittel ist eine Mischung aus Methanol und Wasser.
  • Die Bestandteile können in einem beliebigen herkömmlichen Mischgerät und in beliebiger Reihenfolge vermischt werden. Im allgemeinen wird das Lösungsmittel, wenn ein solches verwendet wird, mit der Trifluoressigsäure vermischt, und dann wird das Magnesiumacetylacetonat zur Mischung addiert. Das Magnesiumacetylacetonat und die Trifluoressigsäure sind in Proportionen anwesend, die genügen, einen Film aus Magnesiumfluorid auf der Oberfläche eines heißen Glassubstrates zu bilden, unter Verwendung entweder eines Spraypyrolyse-, oder eines CVD-Verfahrens. Im allgemeinen ist das Magnesiumacetylacetonat mit einer Konzentration von zirka 4 bis 20 Gewichtsprozent des reaktiven Vorläufers anwesend. Vorzugsweise liegt die Konzentration vom Magnesiumacetylacetonat zwischen zirka 10 und zirka 18 Gewichtsprozent. Im allgemeinen ist die Trifluoressigsäure mit einer Konzentration von zirka 5 bis 95 Gewichtsprozent des reaktiven Vorläufers anwesend. Vorzugsweise liegt die Konzentration von Trifluoressigsäure zwischen zirka 8 und zirka 14 Gewichtsprozent, und diese wird in Verbindung mit einem Lösungsmittel verwendet. Das Lösungsmittel, sofern es verwendet wird, ist im allgemeinen mit einer Konzentration von zirka 60 bis zirka 80 Gewichtsprozent des reaktiven Vorläufers anwesend. Ein bevorzugter reaktiver Vorläufer umfaßt ein Lösungsmittel mit einer Konzentration von zirka 70 bis zirka 80 Gewichtsprozent. Der reaktive Vorläufer wird der Oberfläche des erhitzten Glassubstrates in einem Spraypyrolyse-Verfahren als Flüssigkeit zugeführt. Jedoch wird der reaktive Vorläufer mit herkömmlichen Mitteln zum Bilden eines Dampfes verdampft, der dann der erhitzten Oberfläche des Glassubstrates in einem CVD- Verfahren zugeführt wird.
  • Der resultierende Film aus Magnesiumfluorid kann unter Bildung einer Schicht abgeschieden werden, die virtuell eine beliebige Stärke besitzen kann, je nach der Reaktionsdauer, den Reaktionsbedingungen, der Glastemperatur usw. Filmstärken von zirka 5 nm (50 Å) bis zirka 500 nm (5000 Å) wurden im allgemeinen für verschiedene Verwendungen für Verglasungen für Automobile und für architektonische Zwecke für nützlich befunden, je nach dem beabsichtigten Zweck des Filmes aus Magnesiumfluorid.
  • Das Verfahren der Erfindung ist nicht nur zum Bilden eines Filmes aus Magnesiumfluorid unmittelbar auf einer Glasoberfläche nützlich, sondern auch zum Bilden eines Filmes aus Magnesiumfluorid auf einer vorhergehend abgeschiedenen Schicht, die an der Glasoberfläche haftet. Also kann die vorliegende Erfindung zum Anbringen eines Filmes aus Magnesiumfluorid auf einer vorhergehend applizierten Lage aus Dielektrikum oder Metall verwendet werden. Demnach soll der Ausdruck "Glassubstrat", so wie er hierin verwendet wird, Glas mit einer oder mehreren der vorstehend erwähnten Lagen aus Dielektrikum oder Metall daran haftend bezeichnen. Beispiele dielektrischer Lagen, auf denen ein Film aus Magnesiumfluorid abgeschieden werden kann, umfassen, sind aber nicht unbedingt beschränkt auf ZnO, SnO&sub2;, MgF&sub2;, Al&sub2;O&sub3;, TiN, SiO&sub2;, MgO, TiO&sub2; und dergleichen, sowie Mischungen davon. Vorgesehene Metallschichten mit der gleichen Funktionsfähigkeit und dem gleichen Nutzen, auf denen ein Film aus Magnesiumfluorid abgeschieden werden kann, umfassen, sind aber nicht unbedingt beschränkt auf Ag, Au, Cu, Ti, Al, Sn usw., sowie Legierungen davon. Gut bekannt ist beispielsweise die Herstellung einer Hochleistungsverglasung für Automobile und für architektonische Zwecke mit Antireflexeigenschaften, Infrarotreflexionsvermögen und/oder der Möglichkeit, durch elektrischen Widerstand erwärmt zu werden, umfassend ein Glassubstrat mit mehreren Beschichtungen aus Silber und Zinkoxid darauf, umfassend eine letzte Antireflexschicht aus Magnesiumfluorid.
    • BEISPIEL
  • Ein reaktiver Vorläufer wird durch Vermischen von 15.6 Gewichtsprozent Magnesiumacetylacetonat, 8.9 Gewichtsprozent Trifluoressigsäure, 30.3 Gewichtsprozent Wasser und 45.1 Gewichtsprozent Methanol dargestellt. Die resultierende Lösung des reaktiven Vorläufers wird auf eine Glastafel aus Natron- Kalk-Silikat-Glas gesprüht, auf die zuvor eine Lage aus fluordotiertem Zinnoxid aufgebracht wurde, bei einer Temperatur von zirka 538ºC (1000ºF), um einen Film aus Magnesiumfluorid mit einer Stärke von zirka 140 nm (1400 Å) zu erzeugen, der einen geringen Anteil Magnesiumoxid enthält.
  • Das mit Magnesiumfluorid beschichtete Substrat besitzt ein Reflexionsvermögen auf der Seite des Filmes von 5.6%, im Vergleich zum Reflexionsvermögen auf der Seite des Filmes des mit dem fluordotierten Zinnoxid beschichteten Glassubstrates, das 9.4% beträgt.

Claims (9)

1. Ein reaktiver Vorläufer zum Herstellen eines Filmes aus Magnesiumfluorid, umfassend:
A) Magnesiumacetylacetonat;
B) Trifluoressigsäure; und
C) wahlweise ein Lösungsmittel.
2. Ein reaktiver Vorläufer zum Herstellen eines Filmes aus Magnesiumfluorid nach Anspruch 1, worin das Magnesiumacetylacetonat zirka 4 bis zirka 20 Gewichtsprozent des reaktiven Vorläufers darstellt.
3. Ein reaktiver Vorläufer zum Herstellen eines Filmes aus Magnesiumfluorid nach Anspruch 1 oder 2, worin die Trifluoressigsäure zirka 5 bis zirka 95 Gewichtsprozent des reaktiven Vorläufers darstellt.
4. Ein reaktiver Vorläufer zum Herstellen eines Filmes aus Magnesiumfluorid nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, worin das Lösungsmittel zirka 60 bis zirka 80 Gewichtsprozent des reaktiven Vorläufers darstellt.
5. Ein reaktiver Vorläufer zum Herstellen eines Filmes aus Magnesiumfluorid, umfassend:
A) zirka 10 bis zirka 18 Gewichtsprozent Magnesiumacetylacetonat;
B) zirka 8 bis zirka 14 Gewichtsprozent Trifluoressigsäure; und
C) zirka 70 bis zirka 80 Gewichtsprozent Lösungsmittel.
6. Ein Verfahren zum Abscheiden eines Filmes aus Magnesiumfluorid auf einem Glassubstrat, umfassend:
A) das Erhitzen des Glassubstrates; und
B) das Zuführen einer Oberfläche des erhitzten Glassubstrates eines reaktiven Vorläufers nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, in einer ausreichender Menge, um einen Film aus Magnesiumfluorid darauf zu bilden.
7. Ein Verfahren zum Abscheiden eines Filmes aus Magnesiumfluorid auf einem Glassubstrat nach Anspruch 6, worin der reaktive Vorläufer der Oberfläche des erhitzten Glassubstrates in flüssiger Form in einem Spraypyrolyseverfahren zugeführt wird.
8. Ein Verfahren zum Abscheiden eines Filmes aus Magnesiumfluorid auf einem Glassubstrat nach Anspruch 6, worin der reaktive Vorläufer der Oberfläche des erhitzten Glassubstrates dampfförmig in einem CVD-Verfahren zugeführt wird.
9. Ein Verfahren zum Abscheiden eines Filmes aus Magnesiumfluorid auf einem Glassubstrat nach Anspruch 6, 7 oder 8, worin das Glassubstrat auf eine Temperatur zwischen zirka 482ºC (900ºF) und 649ºC (1200ºF) erhitzt wird.
DE69205431T 1991-07-29 1992-07-20 Herstellung duenner schichten von magnesiumfluorid. Expired - Fee Related DE69205431T2 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US07/736,863 US5165960A (en) 1991-07-29 1991-07-29 Deposition of magnesium fluoride films
PCT/EP1992/001649 WO1993002981A1 (en) 1991-07-29 1992-07-20 Deposition of magnesium fluoride films

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE69205431D1 DE69205431D1 (de) 1995-11-16
DE69205431T2 true DE69205431T2 (de) 1996-03-14

Family

ID=24961625

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE69205431T Expired - Fee Related DE69205431T2 (de) 1991-07-29 1992-07-20 Herstellung duenner schichten von magnesiumfluorid.

Country Status (6)

Country Link
US (1) US5165960A (de)
EP (1) EP0596936B1 (de)
JP (1) JPH06509054A (de)
CA (1) CA2113992A1 (de)
DE (1) DE69205431T2 (de)
WO (1) WO1993002981A1 (de)

Families Citing this family (37)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5820664A (en) * 1990-07-06 1998-10-13 Advanced Technology Materials, Inc. Precursor compositions for chemical vapor deposition, and ligand exchange resistant metal-organic precursor solutions comprising same
US7323581B1 (en) 1990-07-06 2008-01-29 Advanced Technology Materials, Inc. Source reagent compositions and method for forming metal films on a substrate by chemical vapor deposition
US6110529A (en) * 1990-07-06 2000-08-29 Advanced Tech Materials Method of forming metal films on a substrate by chemical vapor deposition
US5711816A (en) * 1990-07-06 1998-01-27 Advanced Technolgy Materials, Inc. Source reagent liquid delivery apparatus, and chemical vapor deposition system comprising same
US5376409B1 (en) * 1992-12-21 1997-06-03 Univ New York State Res Found Process and apparatus for the use of solid precursor sources in liquid form for vapor deposition of materials
EP0708063A1 (de) * 1994-09-26 1996-04-24 Chunghwa Picture Tubes, Ltd. Antistatische und nichtreflektierende Beschichtung für Bildschirme
US6344079B1 (en) * 1995-03-31 2002-02-05 Advanced Technology Materials, Inc. Alkane and polyamine solvent compositions for liquid delivery chemical vapor deposition
US5916359A (en) * 1995-03-31 1999-06-29 Advanced Technology Materials, Inc. Alkane and polyamine solvent compositions for liquid delivery chemical vapor deposition
US6444264B2 (en) * 1995-03-31 2002-09-03 Advanced Technology Materials, Inc. Method for liquid delivery CVD utilizing alkane and polyamine solvent compositions
US6214105B1 (en) * 1995-03-31 2001-04-10 Advanced Technology Materials, Inc. Alkane and polyamine solvent compositions for liquid delivery chemical vapor deposition
US5876503A (en) * 1996-11-27 1999-03-02 Advanced Technology Materials, Inc. Multiple vaporizer reagent supply system for chemical vapor deposition utilizing dissimilar precursor compositions
US5719417A (en) * 1996-11-27 1998-02-17 Advanced Technology Materials, Inc. Ferroelectric integrated circuit structure
US5882416A (en) * 1997-06-19 1999-03-16 Advanced Technology Materials, Inc. Liquid delivery system, heater apparatus for liquid delivery system, and vaporizer
US5923970A (en) * 1997-11-20 1999-07-13 Advanced Technology Materials, Inc. Method of fabricating a ferrolelectric capacitor with a graded barrier layer structure
US6133051A (en) * 1998-06-30 2000-10-17 Advanced Technology Materials, Inc. Amorphously deposited metal oxide ceramic films
US6015917A (en) * 1998-01-23 2000-01-18 Advanced Technology Materials, Inc. Tantalum amide precursors for deposition of tantalum nitride on a substrate
US6316797B1 (en) * 1999-02-19 2001-11-13 Advanced Technology Materials, Inc. Scalable lead zirconium titanate(PZT) thin film material and deposition method, and ferroelectric memory device structures comprising such thin film material
US7166732B2 (en) * 2004-06-16 2007-01-23 Advanced Technology Materials, Inc. Copper (I) compounds useful as deposition precursors of copper thin films
FR2876370B1 (fr) * 2004-10-11 2007-06-08 Saint Gobain Emballage Sa Procede de depot sur un verre sodocalcique comprenant une etape de fluoration prealable
US20060102895A1 (en) * 2004-11-16 2006-05-18 Hendrix Bryan C Precursor compositions for forming tantalum-containing films, and tantalum-containing barrier films and copper-metallized semiconductor device structures
US20060204766A1 (en) * 2005-03-14 2006-09-14 Jds Uniphase Corporation Anti-moisture and soil-repellent coatings
US20110060165A1 (en) * 2006-12-05 2011-03-10 Advanced Technology Materials, Inc. Metal aminotroponiminates, bis-oxazolinates and guanidinates
US7750173B2 (en) * 2007-01-18 2010-07-06 Advanced Technology Materials, Inc. Tantalum amido-complexes with chelate ligands useful for CVD and ALD of TaN and Ta205 thin films
US20090274930A1 (en) * 2008-04-30 2009-11-05 Guardian Industries Corp. Alkaline earth fluoride coatings deposited via combustion deposition
US8636845B2 (en) 2008-06-25 2014-01-28 L'Air Liquide, Société Anonyme pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude Metal heterocyclic compounds for deposition of thin films
EP2325675A2 (de) * 2009-07-30 2011-05-25 Canon Kabushiki Kaisha Verfahren zur Herstellung eines optischen Films, optischer Film und optische Komponente
WO2012074511A2 (en) * 2009-11-30 2012-06-07 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Deposition of alkaline earth metal fluoride films in gas phase at low temperature
JP5843491B2 (ja) * 2010-06-24 2016-01-13 キヤノン株式会社 塗布液、光学部品の製造方法および撮影光学系
JP5641851B2 (ja) * 2010-09-30 2014-12-17 キヤノン株式会社 光学膜製造用塗布液、その製造方法および光学膜の製造方法
US20120307353A1 (en) 2011-05-31 2012-12-06 Horst Schreiber DURABLE MgO-MgF2 COMPOSITE FILM FOR INFRARED ANTI-REFLECTION COATINGS
JP6097754B2 (ja) 2011-09-27 2017-03-15 レール・リキード−ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード ニッケル含有膜を堆積させる方法、及びニッケルケイ化物膜を堆積させるａｌｄ方法
JP6961775B2 (ja) * 2016-05-12 2021-11-05 キヤノン株式会社 光学膜
JP6818433B2 (ja) * 2016-05-12 2021-01-20 キヤノン株式会社 トリフルオロ酢酸マグネシウムゾル溶液
JP6768346B2 (ja) * 2016-05-12 2020-10-14 キヤノン株式会社 光学膜
CN110293211B (zh) * 2019-07-26 2021-04-09 河南维可托镁合金科技有限公司 一种浮法镁合金宽薄板的生产工艺
CN114592180A (zh) * 2022-03-07 2022-06-07 嘉兴中科微电子仪器与设备工程中心 一种氟化镁薄膜的制备方法及相关设备
CN115490436B (zh) * 2022-09-23 2024-02-02 新福兴玻璃工业集团有限公司 一种减反射氟化镁镀膜玻璃及其在线制备方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2617745A (en) * 1951-12-19 1952-11-11 Pittsburgh Plate Glass Co Method of producing an electroconductive article
US3475192A (en) * 1966-09-27 1969-10-28 Engelhard Ind Inc Method of coating substrate with metallic fluoride films
JPS57138708A (en) * 1981-02-20 1982-08-27 Hitachi Ltd Composition for forming transparent conductive film and method of forming transparent conductive film
NL8301652A (nl) * 1983-05-10 1984-12-03 Philips Nv Werkwijze voor het aanbrengen van magnesiumfluoridelagen en antireflectieve lagen verkregen met deze werkwijze.
US5051278A (en) * 1989-07-10 1991-09-24 Eastman Kodak Company Method of forming metal fluoride films by the decomposition of metallo-organic compounds in the presence of a fluorinating agent

Also Published As

Publication number Publication date
US5165960A (en) 1992-11-24
WO1993002981A1 (en) 1993-02-18
EP0596936B1 (de) 1995-10-11
CA2113992A1 (en) 1993-02-18
JPH06509054A (ja) 1994-10-13
DE69205431D1 (de) 1995-11-16
EP0596936A1 (de) 1994-05-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69205431T2 (de) Herstellung duenner schichten von magnesiumfluorid.
DE69018170T2 (de) Mit Keramik überzogenes Metallblech.
DE2948234A1 (de) Zusammensetzung und verfahren zur herstellung eines metalloxidfilms auf einer erwaermten oberflaeche
DD273623A5 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Ablagerung einer Metalloxydbeschichtung auf Floatglas
DE60007356T2 (de) Pyrolytische Aluminiumoxynitridschicht und diese umfassende Verglasung
DE69111766T2 (de) Verfahren zur Herstellung einer Aluminiumoxidschicht auf Glas, so erhaltenes Produkt und seine Verwendung in Scheiben mit leitender Schicht.
DE2755468B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Cadmium-Stannat-Schichten auf Substraten,vorzugsweise auf Glas,in einem Tauchverfahren
DE69215569T2 (de) Leitfähiges Glas und Verfahren zu seiner Herstellung
US4204028A (en) Conductive metal oxide film for solar energy control
DE3828137A1 (de) Verfahren zur herstellung eines ueberzugsfilms aus titan enthaltendem oxid unter verwendung einer alkoxidloesung
DE68903980T2 (de) Elektroleitendes glas und verfahren zu seiner herstellung.
AT405280B (de) Beschichtetes glas und verfahren zu seiner herstellung
DE1931936B2 (de) Waermereflektierendes glas, bei dem auf einer glasunterlage ein lichtdurchlaessiger film aufgebracht ist und verfahren zu seiner herstellung
DE60029273T2 (de) Titan-Tinoxidfilme
DE2233594C2 (de) Verwendung ausgewählter Lösungsmittel für Acetylacetonate von Metallen zum Aufbringen von Metalloxidüberzügen unter Erhitzen in situ auf Glas oder teilweise glasartigem Material
DE69111770T2 (de) Verfahren zur Abscheidung einer Zinkoxidschicht auf ein Substrat.
US4120679A (en) Production of semi-reflecting glass products
DE69114823T2 (de) Verfahren zur Abscheidung einer Zinkoxidschicht auf ein Substrat.
DE4200449C1 (de)
DE19828231C2 (de) Verfahren zur Abscheidung poröser optischer Schichten
DE2621587A1 (de) Verfahren zur herstellung von mit einem titanoxidfilm ueberzogenem glas
EP0780346A1 (de) Verfahren zur pyrolytischen Beschichtung von Glas und Glaskeramik
DE69114582T2 (de) Verfahren zur Bildung einer Schicht aus Aluminium- Titanoxiden auf Glas, das so erhaltene Glas mit halbleitenden Beschichtungen.
DE69915761T2 (de) Glasbeschichtungsmittel, Glasbeschichtungsverfahren unter Verwendung des gleichen und beschichtetes Erzeugnis
DE68907822T2 (de) Flüssige Beschichtungszusammensetzung und Verfahren zur Herstellung von einer fluor-dotierten Zinnoxid-Beschichtung auf Glas.

Legal Events

Date Code Title Description
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee