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DE69114209T2 - Verfahren zum Herstellen von Glasgegenständen. - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von Glasgegenständen.

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DE69114209T2
DE69114209T2 DE69114209T DE69114209T DE69114209T2 DE 69114209 T2 DE69114209 T2 DE 69114209T2 DE 69114209 T DE69114209 T DE 69114209T DE 69114209 T DE69114209 T DE 69114209T DE 69114209 T2 DE69114209 T2 DE 69114209T2
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Germany
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glass
molten metal
temperature
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container
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DE69114209T
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Lauren Kay Cornelius
Paul Arthur Tick
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Original Assignee
Corning Inc
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Description

    Hintergrund der Erfindung
  • Die Erfindung betrifft das Formen von Glasgegenständen und, genauer gesagt, ein Verfahren zum Ziehen von Glasfasern, -platten, -bändern oder dergleichen aus einem Rohling oder einer Glasquelle wie einer Öffnung.
  • Die CH-A-370532 und US-A-4801321 beschreiben Verfahren zum Ziehen von Glasplatten in vertikaler Richtung aus einer Masse an geschmolzenem Glas durch ein Bad an geschmolzenem Metall zum Schutz der geschmolzenen Glasplatte bei dessen Austritt aus der Öffnung vor externen Einflüssen wie Konvektionsluftströmen. Die CH-A-370532 lehrt, daß die Temperatur des geschmolzenen Metalls homogen sein sollte. Die US-A-4801321 lehrt, daß das geschmolzene Glas durch eine geschichtete flüssige Schicht gezogen werden sollte, welche eine Dichte aufweist, die geringer ist als diejenige von Glas zum Dämpfen von Konvektionsströmen und zum Aufbringen eines gleichmäßigen hydrostatischen Druckes auf das geschmolzene Glas und auf die Glasplatte, während man es zieht, um eine gleichmäßige Verteilung der Dicke über die gezogene Glasplatte zu fördern. Diese Verfahren betreffen jedoch Sodakalkgläser, welche relativ einfach zu Platten gezogen werden ohne Entglasung.
  • Bestimmte Gläser, wie Halogenide, Chalcogenide, Oxidhalogenide, Bleigläser, Phosphate, Borate und dergleichen, welche enge Arbeitsbereiche aufweisen, sind schwierig zu Fasern und dünnen Platten zu formen. Viele dieser Gläser weisen ferner niedrige Schmelzpunkttemperaturen auf. Einige dieser Gläser entglasen in einfacher Weise und erfordern daher kurze Aufenthaltszeiten bei erhöhten Temperaturen zur Verhinderung der Entglasung. Gläser mit engen Arbeitsbereichen werden beispielsweise verkörpert durch diejenigen, die in den US-Patenten Nr. 4 314 031, 4 142 986, 4 405 724, 4 537 864, 4 668 641 und 4 752 593 gelehrt werden.
  • Solche Gläser haben ein beträchtliches Interesse bei optischen Anwendungen wie Fasern, Lasern und dergleichen erregt. Fluoridgläser sind beispielsweise attraktive Kandidaten für optische Übertragungsfasern aufgrund ihrer spezifischen Streuungsverlusteigenschaften; Fluoridgläser können ferner als Grundstoffe für beständige Dopanten bzw. Dotierstoffe dienen.
  • Es war bisher schwierig, Komponenten bzw. Bauelemente wie optische Übertragungsfasern, Faserlaser und dergleichen aus Rohlingen oder Schmelzflüssigkeiten aus Gläsern mit engen Arbeitsbereichen zu ziehen. Eine sehr genaue Temperaturregelung ist in den Glasfaserziehvorrichtungen erforderlich. Strahlung ist kein effektiver Hitzeübertragungsmechanismus bei den niedrigen Ziehtemperaturen von einigen dieser Gläser. Bestimmte der oben genannten Gläser entglasen, falls die Aufenthaltszeit bei erhöhten Temperaturen zu lange dauert.
  • Bei den Versuchen, Gläser mit engen Arbeitsbereichen mittels des Doppel-Tiegelverfahrens zu ziehen, bestand ein Problem bei der Regelung des Glasflusses aufgrund der Sensitivität der Viskosität bzw. Ziehflüssigkeit gegenüber der Temperatur.
  • Bei Vorrichtungen zum Ziehen eines Rohlings ist ein sehr steiler vertikaler Temperaturgradient zwischen dem Wurzelabschnitt des Rohlings, welcher bei einer Ziehtemperatur Td erhalten wird, und dem danebenliegenden Abschnitt erforderlich, welcher bei der Glasumwandlungstemperatur Tg liegt. Beispielsweise beträgt bei einem Zinnfluorphosphatglas der Temperaturunterschied zwischen Tg, bei der die Viskosität bei ungefähr 10¹³ Poise (1 P = 10&supmin;¹ Nsm&supmin;²) liegt, und Td, bei der die Viskosität bei ungefähr 10&sup6; Poise liegt, ungefähr 50 bis 75ºC. Falls die Ziehtemperatur zu hoch ist, schmilzt die Rohlingswurzel bzw. der Rohlingsansatz und läuft aus dem Ofen; falls sie zu niedrig liegt, bricht die Faser. Die Größe dieses erlaubten Temperaturbereichs, bei dem das Glasfaserziehen erfolgen kann, beträgt lediglich einige wenige Grade.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Ziehen länglicher Glasgegenstände aus einem Glas zu schaffen, welches einen engen Arbeitstemperaturbereich aufweist.
  • Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren wie in Patentanspruch 1 bestimmt geschaffen. Ein länglicher Glasgegenstand wird nach oben ausgehend von einer Quelle durch eine Fläche oder eine Menge an geschmolzenem Metall gezogen, welches einen vertikalen Temperaturgradienten aufweist, wobei die Temperatur nach oben hin ansteigt. Da die Dichte des geschmolzenen Metalls größer ist als diejenige der Glasquelle, wird dem anfänglich gebildeten Abschnitt des Gegenstandes durch das geschmolzene Metall ein Auftrieb verliehen, wodurch verhindert wird, daß die Glasquelle mit niedriger Viskosität zerläuft oder sich verformt. Darüber hinaus erleichtert die hydrostatische Kraft, welche durch das geschmolzene Metall ausgeübt wird, den Wurzel- bzw. Ansatzbildungsprozeß, und sie kann dazu beitragen, Unrundungen der Faser zu vermindern. Der gezogene Gegenstand kann einen kreisförmigen Querschnitt aufweisen; beispielsweise kann es sich um eine optische Glasfaser, einen Laser oder dergleichen handeln mit einem in Axialrichtung verlaufenden Kernglasbereich, welcher durch einen Mantelglasbereich umgeben ist. Gegenstände, wie Platten, Bänder oder dergleichen mit länglichen bzw. langgestreckten Querschnitten können ebenfalls hergestellt werden.
  • Bei der Glasquelle kann es sich um einen länglichen Festglasrohling mit oberen und unteren Endbereichen handeln. Der Rohling wird in vertikaler Richtung innerhalb des geschmolzenen Metalls derart positioniert, daß die Temperatur desjenigen Abschnittes des geschmolzenen Metalles, welcher neben dem oberen Endbereich liegt, ausreichend hoch ist zur Erhitzung dieses Bereiches auf Ziehtemperatur. Der obere Endbereich wird zur Formung eines sich verjüngenden wurzelförmigen Abschnittes bzw. Ansatzes gezogen, wobei fortgesetztes Ziehen zur Bildung eines länglichen Gegenstandes ausgehend von dem Ende mit kleinem Wurzeldurchmesser führt. Die relative Lage der Wurzel bzw. des Ansatzes wird in bezug auf die Oberfläche des geschmolzenen Metalles während des Ziehens beibehalten.
  • Bei einer ersten Ausführungsform wird der Festglasrohling in einen Behälter mit geschmolzenem Metall eingetaucht, wobei der Unterschied zwischen der Temperatur des geschmolzenen Metalles und derjenigen des Rohlings ausreichend klein ist, um einen thermischen Schock des Rohlings zu verhindern. Das geschmolzene Metall wird in dem Behälter erhitzt, um in ihm einen vertikalen Temperaturgradienten derart zu schaffen, daß der obere Endbereich des Rohlings einer Temperatur ausgesetzt wird, welche höher ist als diejenige des restlichen Rohlings. Der Gegenstand wird von einem oberen Endbereich gezogen, bei dem sich der sich verjüngende wurzelförmige Abschnitt bzw. Ansatz bildet.
  • Bei einer weiteren Ausführungsform wird ein Festglasrohling in einem Behälter in vertikaler Richtung positioniert. Der Rohling wird wenigstens auf dessen Glühtemperatur erhitzt. Eine bestimmte Menge an geschmolzenem Metall wird auf eine Temperatur erhitzt, welche wenigstens genauso hoch ist wie die Glas- Glühtemperatur, und wird dann in den Behälter eingelassen zur Bedeckung des Rohlings. Das geschmolzene Metall wird erhitzt und der Gegenstand wird von dem wurzelförmigen Abschnitt wie bei der ersten Ausführungsform gezogen.
  • Alternativ dazu kann das Glas aus einer Öffnung, welche sich innerhalb des geschmolzenen Metalles befindet, gezogen werden. Geschmolzenes Glas wird der Öffnung mit einer Rate zugeführt, welche ausreichend ist, die Querschnittsfläche des gezogenen Gegenstandes aufrechtzuerhalten.
  • Bei einer weiteren Ausführungsform schafft die Erfindung eine Vorrichtung zum Ziehen eines Glasgegenstandes, wie sie in Patentanspruch 13 beschrieben ist. Die Vorrichtung weist eine Behältereinrichtung zur Aufnahme des geschmolzenen Metalles sowie eine Einrichtung zur Erzeugung eines in vertikaler Richtung verlaufenden Temperaturgradienten in dem geschmolzenen Metall auf. Eine Einrichtung in dem Behälter stellt eine Glasquelle dar, deren Temperatur zum Ziehen eines länglichen Gegenstandes geeignet ist. Eine Einrichtung oberhalb der Oberfläche des geschmolzenen Metalles zieht den länglichen Glasgegenstand nach oben durch die Oberfläche. Der Temepraturgradient des geschmolzenen Metalles kann durch äußere oder innere Einrichtungen zum Erhitzen und/oder Kühlen von Bereichen des geschmolzenen Metalles erzeugt werden. Der Behälter kann ferner mit Zwischenwänden zum Trennen des Behälters in eine Vielzahl an Kammern versehen werden. Die Vorrichtung kann ferner eine Quelle an geschmolzenem Metall, eine Einrichtung zum Zuführen des geschmolzenen Metalls ausgehend von der Quelle hin zu dem Behälter sowie eine Einrichtung zur Regulierung des Zuflusses an geschmolzenem Metall über die Zuführeinrichtung aufweisen.
  • Bei derjenigen Ausführungsform, bei der die Glasquelle einen länglichen Glasrohling aufweist, ist eine Einrichtung an den unteren Endbereich des Rohlings angebracht zur Halterung von diesem in dem Behälter in vertikaler Richtung. Die Einrichtung zur vertikalen Halterung des Rohlings kann eine Lagereinrichtung aufweisen, welche sich durch den Grund des Behälters hindurch erstreckt, oder eine, welche sich durch die Oberfläche des geschmolzenen Metalles hindurch erstreckt.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Es zeigen:
  • Fig. 1 eine Querschnittsansicht einer Vorrichtung zum Bilden einer Glasfaser.
  • Fig. 2 eine Querschnittsansicht eines Rohlings mit einem geschmolzenen wurzelförmigen Abschnitt.
  • Fig. 3 und 4 Querschnittsansichten zur Darstellung der Verwendung von Zwischenwänden und Hilfs-Erhitzungseinrichtungen.
  • Fig. 5 eine Querschnittsansicht einer Vorrichtung zum Ziehen eines Glasbandes.
  • Fig. 6 eine Querschnittsansicht entlang der Linie 6-6 in Fig.
  • Fig. 7 eine Querschnittsansicht einer weiteren Vorrichtung zum Ziehen von Glasfasern.
  • Fig. 8 eine Querschnittsansicht einer Vorrichtung zum Ziehen ausgehend von einer Quelle an geschmolzenem Glas.
  • Fig. 9 eine Querschnittsansicht einer Durchflußreguliervorrichtung zum Gebrauch in der Vorrichtung nach Fig. 8.
  • Fig. 10 eine Querschnittsansicht einer Abwandlung der Vorrichtung in Fig. 8.
  • Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
  • Die Zeichnungen sollen keinen Maßstab oder relative Größenverhältnisse der darin gezeigten Bauelemente anzeigen.
  • Die Vorrichtung 10 in Fig. 1 zur Bildung einer Glasfaser weist eine obere Kammer 11 und eine untere Kammer 12 auf, welche beide einen kreisförmigen Querschnitt aufweisen. Die Kammern 11 und 12 können aus jedem Material gebildet werden, welches nicht mit flüssigem Metall, welches darin aufgenommen werden soll, reagiert, d.h. Edelstahl, Platin, Gold, synthetisches Kieselsäureglas, Graphit oder dergleichen. Bei dieser Ausführungsform weist die Kammer 11, welche einen größeren Durchmesser aufweist als die Kammer 12, eine axiale Öffnung 13 auf, bei der sie mit der Kammer 12 verbunden ist. Ein Stab bzw. eine Stange 14 erstreckt sich durch die Öffnung 15 hindurch, welche sich in Axialrichtung an dem Grund bzw. der Grundfläche der Kammer 12 befindet. Ein Gummi-O-Ring 16 schafft eine Abdichtung zwischen der Kammer 12 und der Stange 14. Alternative Abdichtungen können aus Weichkupfer, Speckstein, Kohlenstoff, Graphit oder dergleichen gebildet werden. Die Rohlingshalterung 19 befindet sich an dem Ende der Stange 14.
  • Flüssiges Metall befindet sich in der oberen und unteren Kammer. In Abhängigkeit von dem bestimmten zu ziehenden Glas kann ein flüssiges Metall wie Quecksilber, Zinn, Wismuth, Blei, Gallium, Indium, Silber, Gold sowie deren Legierungen verwendet werden. Bei dem flüssigen Metall handelt es sich um ein Metall, welches in bezug auf das zu bildende Glas inert ist oder welches nicht nachteilig mit dem Glas reagieren kann. Die folgende Tabelle zeigt die Temperaturen an, bei welchen verschiedene Flüssigmetalle gebrauchbar sind. Flüssiges Metall Ziehtemperatur (Grade C) Quecksilber Zinn Wismuth Blei Gallium Indium bis zu größer als Raumtemperatur
  • Eine oder mehrere Erhitzungseinrichtungen können zur Erzeugung eines vertikalen Temperaturgradienten entlang der Vorrichtung 10 verwendet werden. In Abhängigkeit des bestimmten, verwendeten flüssigen Metalles können ferner Kühleinrichtungen verwendet werden, um bei der Erzeugung des Temperaturgradienten zu helfen.
  • Die Ausführungsform in Fig. 1 ist geeignet zum Ziehen von Glas in Quecksilber. Die Erhitzungsspule 22 umgibt die Kammer 11, und die Kühlspirale 23 die Kammer 12. Ein Temperaturmeßfühler 24 liefert ein Signal, welches die Temperatur in dem Bereich des wurzelförmigen Abschnittes des Rohlings anzeigt. Ein oder mehrere zusätzliche Temperaturmeßfühler (nicht gezeigt) können an verschiedenen vertikalen Stellen entlang der Vorrichtung 10 vorgesehen werden. Signale, welche von den Meßfühlern ausgehen, können in einem Rückkoppelsystem zur Regelung der Temperatur in zugehörigen Bereichen des flüssigen Metalles 21 eingesetzt werden.
  • Ein Ende des länglichen Rohlings 28 ist an die Halteeinrichtung 19 angebracht. Bei den niedrigen Temperaturen, bei welchen Quecksilber verwendet wird, kann ein Klebstoff bzw. klebendes Material wie beispielsweise Epoxid verwendet werden zum Ankleben des Rohlings an die Halteeinrichtung 19. Epoxid kann ferner verwendet werden zum Verbinden einer geeigneten Anbringeinrichtung, wie beispielsweise eines Hakens 34, an das dasjenige Ende des Rohlings, von welchem die Glasfaser gezogen werden soll. Mechanische Einrichtungen können verwendet werden zum Befestigen von Einrichtungen an Rohlinge, welche bei Temperaturen verarbeitet werden, welche oberhalb denjenigen liegen, die für Verbindungsvorrichtungen, wie beispielsweise Epoxid, geeignet sind. Beispielsweise können die Endbereiche eines Rohlings mit Schlitzen versehen werden, welche dazu dienen, eine mechanische Anbringvorrichtung aufzunehmen.
  • Optische Faserrohlinge werden typischerweise durch Eingießen von geschmolzenem Mantelglas in einen zylinderförmigen Behälter gebildet, welcher gedreht wird zur gleichmäßigen Verteilung des Mantelglases, um die innere Oberfläche der Behälterwandung herum. Nachdem sich das Mantelglas verfestigt hat, kann ein stabförmiger Bereich aus Kernglas innerhalb des Mantelglases angebracht werden, indem man eine Schmelze aus Kernglas in die Mantelglasröhre eingießt oder indem man eine Stange aus Kernglas gießt und in das Mantelglasröhrchen einführt zur Bildung eines Stab-in-Röhre-Rohlings.
  • Nachdem die Halterung 19 und der Haken 34 an die einander gegenüberliegenden Enden des Rohlings 28 angebracht sind, wird die Stange 14 durch die Dichtung 16 eingeführt und an die Einrichtung zur vertikalen Bewegung der Stange angebracht. Die Halterung 19 befindet sich an der Grundfläche der Kammer 12, und das obere Ende des Rohlings erstreckt sich in die Kammer 11. Ein Draht 32 wird auf eine Winde bzw. Rolle 33 gewickelt und an einem Haken 34 befestigt. Quecksilber mit Raumtemperatur wird in die Kammern 11 und 12 und über den Rohling 28 gegossen, welcher ebenfalls Raumtemperatur aufweist. Die Erhitzungsspule 22 wird aktiviert, wodurch derjenige Abschnitt des Quecksilbers 21, der innerhalb der Kammer 11 liegt, auf Ziehtemperatur Td erhitzt wird. Das flüssige Metall sorgt für eine sehr gute Hitzeleitung zu der Wurzel 29. Man läßt ein Kühlmittel, wie beispielsweise Wasser, durch eine Röhrenspirale 23 zur Kühlung des Quecksilbers in der Kammer 12 fließen.
  • Der Punkt a, welcher die Verbindung des wurzelförmigen Abschnittes bzw. Ansatzes mit dem restlichen Rohling darstellt, wird auf Glühtemperatur Tg erhitzt. Wie bei herkömmlichen Glasfaserziehverfahren fällt die Viskosität des Glases von ungefähr 10¹³ Poise am Punkt a auf ungefähr 10&sup5; bis 10&sup6; Poise am Punkt b, welche sich an der Spitze der Wurzel 29 befindet, ab. Der Punkt c nahe der Oberfläche der Flüssigkeit 21 ist vorzugsweise kühler als Td. Es wird daran gedacht, daß, da die Wurzel 29 dem hydrostatischen Druck des flüssigen Metalles ausgesetzt ist, die Temperatur Td ausreichend hoch zu machen, um die Viskosität der Wurzel bzw. des sich verjüngenden wurzelförmigen Abschnittes auf einen Wert zu reduzieren, welcher unterhalb der gewöhnlichen Ziehviskositäten liegt. Möglicherweise könnte die Ziehviskosität bis auf 10&sup4; Poise (siehe Fig. 2) niedrig liegen, eine Viskosität, bei welcher die Wurzel zu flüssig sein würde, um die mechanische Halterung zu schaffen, welche bei einer herkömmlichen Ziehvorrichtung erforderlich ist. Daher kann es möglich sein, eine Glasfaser mit kreisförmigem Querschnitt aus einem nicht runden bzw. unrunden Rohling zu bilden, da die Oberflächenspannung eine größere Wirkung auf die Wurzel mit niedriger Viskosität sowie den anliegenden Abschnitt der Glasfaser hätte.
  • Nachdem der Temperaturmeßfühler 24 anzeigt, daß der Spitzenabschnitt des Rohlings 28 auf Ziehtemperatur erhitzt ist, wird mit dem Glasfaserziehen durch Wickeln eines Drahtes 32 auf eine Trommel 33 begonnen, wobei der Haken nach oben gezogen wird. Nachdem das Rohlingsende 35 sich von dem Rohling löst und die Wurzel 29 anfängt, sich zu bilden, wird eine langsame Aufwärtsbewegung an die Stange 14 angelegt zur Beibehaltung des Rohlings 28 (und auf diese Weise der Wurzel 29) an deren korrekter Vertikalposition innerhalb des flüssigen Metalles. Bei einer Vorrichtung desjenigen Typs, wie er in Fig. 1 gezeigt ist, befindet sich die Spitze der Wurzel 29 mit kleinem Durchmesser vorzugsweise einige wenige Millimeter von der Oberfläche des flüssigen Metalls entfernt. Wie in Verbindung mit Fig. 3 bereits diskutiert, kann ein größerer Abstand zwischen Spitze und Oberfläche verwendet werden beim Ausglühen der gezogenen Faser. Die Faserziehgeschwindigkeit und die Rohlingszuführungsgeschwindigkeit werden dann eingestellt zur Erreichung des gewünschten Faserdurchmessers. Beim Ziehen der Faser helfen hydrostatische Kräfte beim Kollabieren bzw. beim Zusammenfallen der Wurzel 29, und eine Oberflächenspannung verbessert die Rundheit der Glasfaser. Die Rundheit der Faser wird auch deswegen verbessert, da die Temperatur an der Oberfläche der Wurzel 29 bei jedem Querschnitt, welcher senkrecht zu der Rohlingsachse verläuft, im wesentlichen gleichmäßig ist. Da das Glas weniger dicht ist als das flüssige Metall, treibt der Auftrieb des Glases dieses nach oben. Da die Faser nach oben gezogen wird, wirkt die Schwerkraft gegen die Bildung einer ideal geformten Wurzel. Der Auftrieb des Glases veranlaßt die Wurzel, mechanisch stabil zu sein, d.h. er hindert die Wurzel daran, in einer anderen Richtung als nach vertikal oben abzusinken oder abzufließen.
  • Andere Ziehbeginntechniken könnten angewendet werden. Beispielsweise könnte eine Startstange geeigneter Zusammensetzung erhitzt werden und dessen Ende in die Flüssigkeit eingetaucht sowie in Kontakt mit dem oberen Ende des erhitzten Rohlings gebracht werden. Wenn sich die Startstange nach oben bewegt, zieht sie das Ende des Rohlings, an welchen sie geschmolzen ist. Die gezogene Glasfaser wird dann in eine Ziehvorrichtung 33 eingefädelt, welche alternativ eine Ziehzugmaschine aufweisen könnte.
  • Eine genauere Regelung bzw. Kontrolle des vertikalen Temperaturgradienten kann durch die Verwendung von Zwischenwandungen und/oder Hilfs-Erhitzungseinrichtungen erreicht werden. Eine Glasfaserformvorrichtung 37 in Fig. 3 weist einen Behälter 38 auf, welcher in Kammern 39, 40 und 41 durch Zwischenwandungen 43 und 44 aufgeteilt ist. Erhitzungseinrichtungen 45 und 46 umgeben jeweils die Kammern 40 und 41. Die Zwischenwandung 44 teilt das flüssige Metall in einen unteren Bereich 48 und in einen oberen Bereich 49 auf und unterbricht die Zirkulation des flüssigen Metalls zwischen den Kammern 40 und 41, wodurch ein relativ steiler Temperaturgradient zwischen diesen Kammern aufrechterhalten wird. Die Zwischenwandung 43 schafft einen zusätzlichen Bereich 50 an flüssigem Metall, dessen Funktion darin bestehen könnte, die Glasfaser mit einer Hitzebehandlung wie beispielsweise Ausglühen zu versehen. Die Kammer 39 könnte durch eine geeignete Temperaturreguliereinrichtung, wie beispielsweise eine Erhitzungseinrichtung 47, umgeben sein, um den gezogenen Gegenstand einer kontrollierten bzw. regulierten Kühlung, wie beispielsweise Auskühlen, zu unterziehen. Die Zwischenwandungen 43 und 44 könnten aus einem isolierenden Material überzogen sein zur Reduzierung der Wärmeleitung zwischen den nebeneinanderliegenden Kammern.
  • Der Behälter 38 könnte mit einer Abdeckung 51 versehen sein, deren Grundfläche sich an oder oberhalb der Oberfläche des flussigen Metalls befindet. Der Zweck der Abdeckung 51 liegt darin, den Verlust von Wärme, ausgehend von der Oberfläche des flüssigen Metalls, zu verhindern.
  • Fig. 3 zeigt, daß die Erhitzungseinrichtung sich innerhalb des Behälters 38 befinden kann. Die Spule 52, welche sich innerhalb einer röhrenförmigen Halterung 53 befindet, liegt nahe von dem wurzelförmigen Abschnitt 29' des Rohlings beabstandet. Ein Thermoelementdraht kann entlang mit der Erhitzungsspule 52 gewickelt werden zur genaueren Messung der Temperatur des flüssigen Metalls neben der Wurzel bzw. dem wurzelförmigen Abschnitt.
  • Eine Glasfaserformvorrichtung 56 in Fig. 4 weist einen Behälter 57 auf, in welchem Kammern 58 und 59 durch eine Zwischenwandung 60 gebildet sind. Eine flache ringförmige Erhitzungseinrichtung 61 kann an der oberen Fläche der Zwischenwandung 60 vorgesehen sein. In ähnlicher Weise kann eine flache ringförmige Erhitzungseinrichtung 63 an die untere Fläche der Abdeckung 62 befestigt sein. Erhitzungseinrichtungen 61 und 63 können statt einer Erhitzungseinrichtung an dem äußeren Umfang des Behälters 57 oder zusätzlich zu einer Umfangserhitzungseinrichtung verwendet werden. Die Abdeckung, die Zwischenwand und die Erhitzungseinrichtungen sind mit ringförmigen Öffnungen entlang der Behälterachse versehen zur Aufnahme des Rohlings 28' und der Glasfaser 31'. Die Öffnung 65 in der Abdekkung 62 kann einen kleineren Durchmesser aufweisen als der Rohling 28'. Die Abdeckung 62 könnte hinter dem Rohling 28' liegen, welcher in die Vorrichtung 56 eingeführt wird. Die Abdeckung 62 könnte in zwei Abschnitte aufgespalten werden, wodurch sie angebracht werden könnte, nachdem das Glasfaserziehen begonnen hat.
  • Der nach dem vorliegenden Verfahren gezogene Gegenstand braucht nicht axial symmetrisch zu sein. Die Vorrichtung 70 zum Formen dünner Platten oder Bänder aus Glas wird in den Fig. 5 und 6 dargestellt. Ein Gehäuse 71 wird in eine obere Kammer 72 und eine untere Kammer 73 durch Zwischenwandungen 74 aufgeteilt. Flüssiges Metall innerhalb der Kammer 72 wird durch eine Einrichtung 76 erhitzt und dasjenige, welches sich in der Kammer 73 befindet, wird durch eine Einrichtung 77 erhitzt. Ein Rohling 80 ist an eine Halterung 78 angebracht, welche auf eine vertikal bewegliche Stange 79 montiert ist.
  • Das sich innerhalb der Kammer 72 befindliche geschmolzene Metall wird auf Ziehtemperatur erhitzt, und das flüssige Metall innerhalb der Kammer 73 wird auf Glühtemperatur erhitzt. Ein Band 82 wird durch eine nicht gezeigte Einrichtung von einem wurzelförmigen Abschnitt 83 gezogen. Der Rohling 80 wird nach oben mit einer Rate bewegt bzw. geführt, welche ausreichend ist, den wurzelförmigen Abschnitt 83 an dessen passender Position in Kammer 72 zu halten.
  • Bei der Ausführungsform in Fig. 7 wird ein Rohling 28' an eine Halterung 19' angebracht, welche durch eine Stange 85, die sich von der Spitze der Kammer 86 erstreckt, vertikal bewegt. Die Kammer wird durch Einrichtungen 87 und 88 erhitzt, welche sich um dessen Umfang herum erstrecken. Die Erhitzungseinrichtung 89 befindet sich in der Kammer. Das geschmolzene Metall wird anfänglich auf die Glühtemperatur bzw. obere Kühltemperatur des Rohlings 28' in dem Gefäß 90 erhitzt, welches mit dem Behälter 86 durch ein Rohr 91, welches erwärmt oder isoliert ist, verbunden ist.
  • Der Rohling 28' wird anfänglich in die Kammer 86 abgesenkt, bevor das flüssige Metall dieser zugeführt wird. Um eine Oxidation des geschmolzenen Metalls zu verhindern, säubert ein Spülgas, welches durch die Röhren 93 zugeführt wird, die Kammer 86 von unerwünschten Gasen und Dämpfen, wie beispielsweise Sauerstoff und Wasser. Die Erhitzungseinrichtungen 87 und 88 werden unter Strom gesetzt zur Erhitzung des Rohlings. Ein Ventil 94 wird geöffnet, und ein von einer Quelle 95 ausgehender Druck veranlaßt das geschmolzene Metall 96, in die Kammer 86 zu fließen. Zu dem Zeitpunkt, an dem das geschmolzene Metall den Rohling berührt, ist der Unterschied zwischen der Temperatur des geschmolzenen Metalles und derjenige des Rohlings ausreichend gering, um einen thermischen Schock des Rohlings zu verhindern. Die Temperatur des geschmolzenen Metalles und des Rohlings liegt optional an oder über dem oberen Kühlpunkt des Rohlings. Falls es sich bei dem Metall 96 um ein Metall handelt, welches in einfacher Weise oxidiert, läßt man das spülende Edelgas weiterhin ausgehend von den Röhren 93 über die Oberfläche des Metalles strömen. Die einzelnen Röhren 93 könnten durch ein ringförmiges Rohr mit einem Schlitz oder einem Feld an Öffnungen ersetzt werden; eine solche Strömvorrichtung würde für eine gleichmäßigere Zuführung von Gas zu der Metalloberfläche führen. Die Erhitzungseinrichtung 89 wird angeschaltet zur Erhitzung des oberen Abschnittes des Rohlings auf Ziehtemperatur, und es wird mit dem Glasfaserziehen wie oben beschrieben begonnen. Während die Glasfaser gezogen wird, wird der Rohling in vertikaler Richtung in bezug auf die Oberfläche des flüssigen Metalls durch Aufwärtsbewegung der Stange 85 oder durch Stationärhalten der Stange sowie gleichzeitige Abwärtsbewegung der Kammer 86 bewegt.
  • Wie in Fig. 8 gezeigt ist, kann der gezogene Gegenstand 100 aus geschmolzenem Glas 101 gebildet werden, welches von einer Öffnung 102 am Ende eines erhitzten Zuführrohres 103 abgegeben wird. Das geschmolzene Glas wird in dem erhitzten Gefäß 104 geschmolzen und durch ein Rohr 103 mittels Öffnen eines Ventils 106 und durch Anlegen von einem von einer Quelle 105 ausgehenden Druck zugeführt. Das geschmolzene Metall 108 wird in einem Behälter 109 durch eine Einrichtung 107 auf eine Temperatur erhitzt, welche unterhalb derjenigen des geschmolzenen Glases liegt, das von der Öffnung 102 abgegeben wird. Während das Ventil 106 schematisch dargestellt ist als ein Ventil in dem Zuführrohr 103, könnte es aus einer Abdeckung 112 bestehen, welche zeitweilig über der Öffnung 102 angebracht ist, wie in Fig. 9 gezeigt ist.
  • Fig. 10 zeigt, daß das aus einer Öffnung 102' austretende Glas im wesentlichen dieselben Abmessungen bzw. Dimensionen aufweisen kann wie der Glasgegenstand 115, welcher aus dem flüssigen Metall 108' gezogen wird. In diesem Fall entzieht das flüssige Metall eine ausreichende Menge an Wärme dem geschmolzenen Glas derart, daß dieses oberhalb der Öffnung 102' erstarrt. Aufgrund des Auftriebes des Glases und des hydrostatischen Drukkes, welcher durch das geschmolzene Metall ausgeübt wird, wirkt das geschmolzene Metall als eine mechanische Halterung für den Glasstrom, bis dessen Viskosität ausreichend hoch ist, um eine Spannung bzw. Belastung auszuhalten.
  • Ein Vorrichtungstyp, wie er in Fig. 1 gezeigt ist, wurde verwendet zum Ziehen optischer Glasfasern von einem länglichen, kreisförmigen Rohling. Der Rohling 28 wurde gebildet, indem man in einen erhitzten zylindrischen Behälter geschmolzenes Mantelglas eingoß, welches aus 50 Mol-% SnF&sub2;, 40 Mol-% 1/2(P&sub2;O&sub5;), 3,3 Mol-% GaF&sub3;, 3,3 Mol-% ZnF&sub2; und 3,3 Mol-% ZrF&sub4; bestand. Der Behälter wurde zur gleichförmigen Verteilung des Mantelglases um dessen innere Oberfläche herum gedreht, das Glas wurde abgekühlt und das entstandene Rohr aus dem Behälter entfernt. Eine Kernglasmenge mit 50 Mol-% SnF&sub2;, 5 Mol-% SnO, 40 Mol-% 1/2(P&sub2;O&sub5;) und 5 Mol-% TlF wurde bei 450ºC geschmolzen und auf 300ºC gekühlt. Rhodamin 6G wurde in das Glas eingeführt, welches daraufhin zum Erreichen einer gleichmäßigen Lösung gemischt wurde. Das Einführen von aromatischen organischen Verbindungen in Zinn-Phosphoroxifluoridglas wird in dem US- Patent Nr. 4 379 070 beschrieben, welches durch Bezugnahme eingefügt ist. Die Kernschmelze wurde dann in einen zylindrischen Behälter eingegossen und abgekühlt. Die resultierende Stange wurde in das Mantelglasrohr plaziert zur Bildung eines Stange-in-Rohr-Rohlings, welche ungefähr 10 cm lang ist und einen Durchmesser von 1 cm besitzt.
  • Der Durchmesser der oberen Kammer 11 betrug 3 cm und dessen Höhe 4 cm. Der Durchmesser der unteren Kammer 12 betrug 1,5 cm und dessen Höhe 9 cm. Die Kammern 11 und 12, die Stange 14 und die Halterung 19 wurden aus Edelstahl gebildet. Der O-Ring 16 wurde aus Neoprengummi gebildet. Epoxid wurde dazu verwendet, ein Ende des Rohlings mit der Halterung 19 zu verbinden und den Haken 34 mit dem gegenüberliegenden Ende des Rohlings zu verbinden. Die Stange 14 wurde durch die Abdichtung 16 eingeführt und in eine Einrichtung eingefädelt zur vertikalen Bewegung der Stange. Ein Draht 32, welcher um ein Rad 33 gewickelt wurde, wurde an dem Haken befestigt. Quecksilber mit Raumtemperatur wurde in die Kammern 11 und 12 und über den Rohling gegossen. Eine Erhitzungsspule 22 wurde aktiviert, wodurch derjenige Abschnitt des Quecksilbers innerhalb der Kammer 11 auf 150ºC erhitzt wurde. Wasser wurde durch die Kühlspirale 23 geleitet.
  • Das Rad 33 wurde gedreht und der Haken 34 nach oben gezogen. Nachdem der wurzelförmige Ansatz sich zu formen begann, wurde der Stab 14 nach oben bewegt, um die Spitze des wurzelförmigen Ansatzes 29 mit kleinem Durchmesser bei einem Abstand zu halten, welcher auf ungefähr 2-5 mm, ausgehend von der Oberfläche des Quecksilbers, geschätzt wurde. Eine Glasfaser mit einem Außendurchmesser von ungefähr 200 um wurde nach oben ausgehend von dem wurzelförmigen Ansatz 29 mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 1 cm/Sek. gezogen.

Claims (18)

1. Verfahren zum Ziehen eines länglichen Gegenstandes aus einem Glas, welches einen engen Arbeitstemperaturbereich aufweist und leicht entglast, wodurch eine kurze Aufenthaltszeit bei erhöhter Temperatur zur Verhinderung des Entglasens erforderlich ist, wobei das Verfahren die folgenden Schritte aufweist:
Anordnen einer Glasquelle (28, 28', 80, 101, 101') unterhalb der Oberfläche eines geschmolzenen Metalls (21' 48, 49, 50, 96, 108, 108'), wobei die Temperatur von wenigstens einem Abschnitt des Glases genügend hoch für den Ziehvorgang ist, wobei die Dichte des geschmolzenen Metalls höher als diejenige des Glases ist, und wobei das geschmolzene Glas einen vertikalen Temperaturgradienten aufweist, bei dem die Temperatur nach oben hin ansteigt, und
Ziehen eines länglichen Gegenstandes (31, 31', 82, 100, 115) von einem Abschnitt der Quelle nach oben durch die Oberfläche des geschmolzenen Metalls hindurch.
2. Verfahren nach Anspruch 1 bei dem der Schritt des Anordnens aufweist:
Positionieren eines festen Glasrohlings (28, 28', 80) der einen oberen und einen unteren Endbereich besitzt, in vertikaler Richtung in einem Behälter (11, 12; 38; 57; 71), Erhitzen des Rohlings zumindest auf dessen obere Kühltemperatur, anschließendes Einströmen einer bestimmten Menge an geschmolzenem Metall (21, 48, 49, 50, 96), dessen Temperatur zumindestens so hoch ist wie die obere Glühtemperatur, in den Behälter, wobei das geschmolzene Metall mengenmäßig zum Bedecken des Rohlings ausreicht, Erhitzen und/oder Kühlen des geschmolzenen Metalles zur Bildung eines darin in vertikaler Richtung verlaufenden Temperaturgradienten derart, daß der obere Endbereich einer Temperatur ausgesetzt ist, welche höher ist als diejenige des Restes des Rohlings, und
Ziehen des oberen Endabschnittes zur Bildung eines sich verjüngenden wurzelförmigen Abschnitts (29, 29', 83), wobei fortgesetztes Ziehen zur Bildung eines länglichen Gegenstandes ( 31, 31', 82) ausgehend von dem Ende des wurzelförmigen Abschnitts mit kleinem Durchmesser führt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 bei dem zu dem Schritt des Anordnens gehören:
Positionieren eines festen Glasrohlings ( 28, 28', 80), welcher einen oberen und unteren Endbereich aufweist, in vertikaler Richtung in dem geschmolzenen Metall (21, 48, 49, 50, 96), wobei die Temperatur desjenigen Abschnittes des geschmolzenen Metalles, welcher neben dem oberen Endabschnitt liegt, ausreichend hoch ist zur Erhitzung des oberen Endabschnittes auf Ziehtemperatur, und
Ziehen des oberen Endabschnittes zur Bildung eines sich verjüngenden wurzelförmigen Abschnitts (29, 29',83), wobei fortgesetztes Ziehen zur Bildung eines länglichen Gegenstandes (31, 31', 82) ausgehend von dem Ende des sich verjüngendem wurzelförmigen Abschnitts mit schmalem Durchmesser führt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem zu dem Schritt des Erhitzens des oberen Endes das Erhitzen des oberen Endes auf eine Temperatur gehört, welche zum Schmelzen des oberen Endabschnitts ausreicht.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem zu dem Schritt des Anordnens ferner das im wesentlichen konstante Beibehalten der Lage des wurzelförmigen Abschnitts (29, 29', 83) bezüglich der Oberfläche des geschmolzenen Metalles (21' 48' 49' 50, 96) gehört.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem der Schritt des Anordnens einer Glasquelle das Vorsehen einer Öffnung (102, 102') in dem Metall (108, 108') aufweist, aus der das geschmolzene Glas (101' 101') ausströmt.
7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem der Schritt des Anordnens einer Glasquelle das Vorsehen einer Glasquelle (28, 28', 101, 101'), welche einen kreisförmig symmetrischen Querschnitt besitzt, oder einer Glasquelle (80) mit einem länglichen Querschnitt aufweist.
8. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem der Schritt des Anordnens einer Glasquelle das Vorsehen einer Quelle mit einem axial verlaufenden Glaskernbereich aufweist, der durch einen Glasmantelbereich umschlossen wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, bei dem der Schritt des Anordnens einer Glasquelle das Vorsehen einer bestimmten Menge an geschmolzenen Metall (21, 48, 49, 50, 96, 108, 108') mit vertikalen Temperaturgradienten oder die Bildung eines in Vertikal richtung verlaufenden Gradienten darin, sowie das Anordnen der Quelle (28, 28', 80, 101, 101') in dem geschmolzenen Metall aufweist.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8' bei dem der Schritt des Ziehens den Schritt des Ziehens des länglichen Gegenstandes (31, 31', 82, 100, 115) nach oben durch einen Bereich des geschmolzenen Metalls (21, 48, 49, 50, 96, 108, 108') enthält, wobei dessen Temperatur ausreichend hoch ist, den Gegenstand kontrolliert zu kühlen.
11. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, bei dem der Schritt des Anordnens das Anordnen des Metalls in einem Behälter, das Erhitzen von wenigstens einem Abschnitt des Behälters und /oder Positionieren der Glasquelle in dem Behälter, bevor oder nachdem das Metall darin angeordnet ist, und/oder das Kühlen von wenigstens einem Abschnitt des Behälters aufweist.
12. Verfahren nach Anspruch 11, bei dem man vor dem Schritt des Anordnens in den Behälter, zu dessen Reinigung von unerwünschten Gasen ein Edelgas einströmen läßt und/oder bei dem man während des Schritts des Ziehens ein Edelgas über die Oberfläche des Metalls strömen läßt.
13. Vorrichtung zum Ziehen eines länglichen Glasgegenstandes mit:
einer Behältereinrichtung (11, 12; 38; 57; 71; 86) zur Aufnahme des geschmolzenen Metalls,
einer Einrichtung (19, 19', 78) welche an den unteren Endbereich eines länglichen Glasrohlings (28, 28', 80) zur Halterung des Rohlings in dem Behälter in vertikaler Richtung angebracht ist, wobei die Dichte des Glases des Rohlings niedriger ist als die des geschmolzenen Metalles, einer Einrichtung (22, 23; 52; 61, 63; 76, 77; 87, 88) zur Erzeugung eines in dem geschmolzenen Metall in vertikaler Richtung verlaufenden Temperaturgradienten, wobei diese Einrichtung zur Erzeugung des Temperatur-gradienten derart angeordnet ist, daß sie den oberen Endbereich des Rohlings auf die Ziehtemperatur erhitzt, und mit
einer Einrichtung (33) zum Ziehen eines länglichen Gegenstandes, ausgehend von der Glasquelle nach oben durch die Oberfläche des geschmolzenen Metalles hindurch, wobei der anfänglich gebildete Abschnitt des Gegenstandes durch das geschmolzene Metall einen Auftrieb erhält und durch das geschmolzene Metall einer hydrostatischen Kraft ausgesetzt ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, bei dem die Einrichtung, welche einen Temperaturgradienten schafft, Einrichtungen (22, 45, 46, 47, 52, 61, 63, 76, 77, 87, 88, 89, 107, 107') zur Erhitzung eines Abschnittes des geschmolzenen Metalles und/oder eine Einrichtung (23) zur Kühlung eines Abschnittes des geschmolzenen Metalles und/oder Zwischenwandungen (43, 44, 60, 74) zur Aufteilung des Behälters in eine Vielzahl von Kammern aufweist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, mit einer Einrichtung (22, 45, 46, 47, 76, 77, 87, 88, 107, 107') zur Erhitzung des Behälters und/oder einer Erhitzungseinrichtung (52, 61, 63, 89) zur Erhitzung des geschmolzenen Metalles innerhalb des Behälters oder an den Zwischenwandungen.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 15, bei dem die Behältereinrichtung ferner eine Quelle (90) ge-schmolzenen Metalls (96), eine Einrichtung (91) zum Zuführen von geschmolzenen Metall, ausgehend von der Quelle hin zu dem Behälter (86), sowie eine Einrichtung (94) zur Steuerung des Durchflusses an geschmolzenen Metall durch die Zuführeinrichtung aufweist.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 15, bei dem die Vorrichtung zur vertikalen Halterung des Rohlings einen Halter (14, 79), welcher sich durch den Boden des Behälters hindurch erstreckt, oder einen Halter (85) aufweist, welcher sich durch die Oberfläche des geschmolzenen Metalls hindurch erstreckt.
18. Vorrichtung nach Anspruch 13, bei dem die Einrichtung, welche eine Glasquelle vorsieht, eine Öffnung (102, 102'), die in der Behältereinrichtung angeordnet ist und eine Einrichtung (103, 103') zum Zuführen von geschmolzenen Glas zu der Öffnung aufweist.
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