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Die Erfindung betrifft ein Regelsystem für den Druck an
einem vorgegebenen Punkt einer Flüssigkeitsumlaufvorrichtung,
die in einem offenen Kreis und mit vorgegebenem Volumenstrom
arbeitet.
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Die Erfindung findet eine vorteilhafte Anwendung im
Bereich des Umlaufs von Flüssigkeiten in einem offenen Kreis,
jedesmal, wenn man den Druck auf einen vorgegebenen Punkt mit
einem Bezugswert einstellen oder ihn auf diesem Punkt halten
will, wie groß auch immer das Niveau der Durchsatzleistung
sein mag. Das Druckregelsystem, welches Gegenstand der
Erfindung ist, findet insbesondere Anwendung bei der
Chromatographie an einer flüssigen Phase unter Einbeziehung eines
überkritischen Fluids.
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Die moderne, sogenannte "überkritische" Technik der
Chromatographie nutzt in der mobilen Phase zum Antrieb
flüssiges Kohlensäuregas, welches auf Höhe der Trennsäule in
eine überkritische Phase versetzt wird, in welcher das CO&sub2;-
Fluid das Aussehen einer Flüssigkeit, jedoch die Viskosität
eines Gases hat, was es ihm ermöglicht, die
Chromatographensäule leicht zu durchdringen, zugleich aber mit anderen
Flüssigkeiten vermischt zu bleiben, welche ggf. an der
besagten mobilen Phase teilhaben. Ein weiterer Vorteil des
Kohlensäuregases in diesem Reaktortyp liegt in der Tatsache,
daß es billiger und weniger umweltschädlich ist als die
üblicherweise verwendeten Lösungsmittel, welche es außerdem
erfordern, daß sie wiedergewonnen und behandelt werden,
während es beim Kohlensäuregas genügt, daß man es in die
Atmosphäre entweichen läßt. Die Chromatographen für flüssige
Phase bilden einen offenen Kreis, in welchem die Fluide
zwischen mindestens einer Zufuhrpumpe für die mobile Phase
und den Ausgangskollektoren umlaufen, wobei sie die
Einspritzdüse für das zu analysierende Produkt, die Trennsäule
und den Detektor passieren. Die von dem Detektor gelieferten
Informationen ergeben sich in der Form von Aufzeichnungen,
welche die Position von chromatographischen Peaks in
Abhängigkeit von der Zeit geben, deshalb muß der Fluiddurchsatz in
dem Gerät vollkommen kontrolliert werden. Die verwendeten
Zufuhrpumpen sind allgemein Hochdruckkolbenpumpen mit
Durchflußmessung, welche einen Durchfluß befördern, der bis auf
+/- 1% genau kontrolliert wird.
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Um das Kohlensäuregas in seiner überkritischen Phase
zu erhalten, muß man es in einen bestimmten Temperatur- und
Druckbereich bringen. Typischerweise wird das CO&sub2; in
flüssiger Form beispielsweise mittels einer Durchflußmeßpumpe bis
zur Chromatographensäule befördert. Die Säule ist in einem
Ofen mit einer Temperatur angeordnet, bei welcher
Kohlensäuregas überkritisch ist, wenn der Druck sich in einem
vorgegebenen Bereich befindet. Beabsichtigt man, diesen Druck
vollkommen zu kontrollieren, um ihn auf einen vorgegebenen
Bezugswert konstant zu halten oder ihn von einem Bezugswert
zu einem anderen wechseln zu lassen, ist es notwendig, daß
man allgemein über ein Regelsystem für den Druck an einem
vorgegebenen Punkt einer in einem offenen Kreis und mit
vorgegebenen Volumenstrom arbeitenden
Flüssigkeitsumlaufvorrichtung verfügen kann.
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Aus dem Dokument US-4 638 444 ist bereits ein
Regelsystem für den Druck an einem vorgegebenen Punkt einer in
einem offenen Kreis und mit vorgegebenem Volumenstrom
arbeitenden Flüssigkeitsumlaufvorrichtung bekannt. Dieses
System umfaßt eine Kammer, welche mit einer Eingangsöffnung
sowie mit einer außerhalb der Kammer angeordneten Spule
versehen ist. Diese Kammer ist stromabwärts von dem Punkt
angeordnet, wo die Regelung durchgeführt wird. Der
Speisestrom für die Spule wird durch einen Komparator bestimmt,
welcher einen Vergleich zwischen dem von einem Fühler
gemessenen Druck und einem Bezugswert durchführt.
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Ein Druckregelorgan kann durch diese Spule bezüglich der
Ausgangsöffnung der Kammer verstellt werden. Dieses Organ
wird an der Ausgangsöffnung durch eine Feder gehalten, wenn
es nicht durch die Spule aktiviert wird.
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Die Erfindung schlägt ihrerseits ein Regelsystem für den
Druck an einem vorgegebenen Punkt einer in einem offenen
Kreis und mit vorgegebenem Volumenstrom arbeitenden
Flüssigkeitsumlaufvorrichtung vor, welches einerseits eine
Stromabwärts von dem vorgegebenen Punkt angeordnete Kammer mit
einer Eingangsöffnung und einer Ausgangsöffnung für die
Flüssigkeit und andererseits ein bezüglich der einen dieser
beiden Öffnungen translatorisch bewegbares Organ umfaßt,
wobei die Bewegung dieses Organs in einer Richtung bezüglich
dieser Öffnung durch eine außerhalb der Kammer befindliche
Spule gesteuert wird, deren Erregerstrom durch einen
Komparator bestimmt wird, welcher einen Vergleich zwischen dem
genannten, von einem Fühler gemessenen Druck und einem
Bezugswert durchführt, wobei das System dadurch
gekennzeichnet ist, daß das Organ eine Wand ist, welche sich
senkrecht zu der Eingangsöffnung erstreckt, wobei diese Wand
fest mit einem Magneten verbunden ist, welcher der Wirkung
des von der Spule erzeugten Magnetfeldes unterliegt, wobei
dieses Magnetfeld den Magneten und die Wand zu der
Eingangsöffnung hin bewegt.
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Wenn nun also der Komparator eine Differenz zwischen dem
gemessenen Druck und dem Bezugsdruck feststellt, werden die
Verstelleinrichtungen so betätigt, daß die bewegliche Wand
der Eingangsöffnung angenähert oder von ihr entfernt wird,
was die Wirkung hat, den Druck stromaufwärts von dem
Regelsystem durch eine mehr oder weniger große Absperrung des
Flüssigkeitsstroms im Bereich der Eingangsöffnung zu
verstärken oder zu vermindern. Entsprechend dem festgesetzten Ziel
erfolgt diese Regulierung unabhängig vom Durchfluß.
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Andererseits weist das erfindungsgemäße System
zahlreiche Vorteile auf: Es ist mechanisch stabil, die mit der
Flüssigkeit in Kontakt stehenden Teile sind gering an der
Zahl und können sehr einfach realisiert werden, das tote
Volumen im Inneren der Kammer ist sehr gering. Überdies, wenn
der Durchsatz einer Versorgungspumpe sich für einen kurzen
Moment ändert, stellt der Komparator eine Druckänderung am
Meßpunkt fest und ruft eine Reaktion der Verstellmittel an
der beweglichen Wand in einer Richtung hervor, welche die
Tendenz hat, die Wirkungen dieser Durchflußänderung in dem
stromaufwärts gelegenen Kreis zu minimieren. Schließlich soll
noch erwähnt werden, daß das erfindungsgemäße Regelsystem
sich automatisch an die Viskosität verschiedener verwendeter
Fluide bzw. Flüssigkeiten anpaßt, wobei es insbesondere nicht
notwendig ist, den Durchmesser der Eingangsöffnung zu
verändern.
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In einer ersten besonderen Ausführungsform ist die
bewegliche Wand durch eine Endfläche eines zylindrischen, in
einer Bohrung verschiebbaren Kolbens gebildet, während in
einer zweiten Ausführungsform diese Wand durch eine Scheibe
gebildet wird. Diese beiden Ausführungsvarianten des
Regelsystems gemäß der Erfindung enthalten Mittel zur Verstellung,
welche durch einen mit der beweglichen Wand fest verbundenen
Magneten gebildet und der Wirkung eines von einer Spule
erzeugten Magnetfeldes unterworfen sein können, wobei die Spule
sich außerhalb der Kammer befindet und ihr Erregerstrom durch
den Komparator bestimmt wird. In einer zweiten
Ausführungsform des erfindungsgemäßen Regelsystems wird die bewegliche
Wand durch eine Oberfläche eines piezoelektrischen Elementes
gebildet, dessen Steuerspannung durch den Komparator bestimmt
wird, wobei sich die genannte Oberfläche in Abhängigkeit von
der an das piezoelektrische Element angelegten Spannung mehr
oder weniger an die Eingangsöffnung annähert. Da diese Mittel
zur Verstellung ferngesteuert sind, ist es möglich,
vorzusehen, daß mit Ausnahme der Eingangsöffnung und der
Ausgangsöffnung die besagte Kammer geschlossen ist. Unter diesen
Bedingungen läßt sich feststellen, daß das erfindungsgemäße
Regelsystem ohne Verwendung einer Feder funktioniert und
vollkommen dicht ist, ohne Verbindungen o.dgl. zwischen den
feststehenden und den beweglichen Teilen zu benötigen, was
besonders wichtig ist, wenn das verwendete Fluid aus
überkritischem Kohlensäuregas besteht.
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Die nachfolgende Beschreibung anhand der beigefügten
Zeichnungen wird erläutern, worin die Erfindung besteht und
wie sie realisiert werden kann.
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- Fig. 1 zeigt einen Schnitt durch eine erste
Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Regelsystems;
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- Fig. 2 ist ein Schnitt durch eine abgewandelte
Ausführungsform gegenüber Fig. 1;
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- Fig. 3 zeigt einen Schnitt einer zweiten
Ausführungsform der Erfindung;
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- Fig. 4 zeigt ein Schaltschema eines überkritischen
Chromatographen unter Verwendung eines erfindungsgemäßen
Regelsystems.
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Fig. 1 zeigt im Schnitt ein Regelsystem 1 für den Druck
PA an einem vorgegebenen Punkt A einer
Flüssigkeitsumlaufvorrichtung, die in Fig. 1 nicht gezeigt ist, von der jedoch
in Fig. 4 ein Beispiel ausgeführt ist. Die
Flüssigkeitsumlaufvorrichtung, die hier betrachtet wird, arbeitet in einem
offenen Kreis und mit einem vorgegebenen Volumenstrom D. Das
Regelsystem 1 von Fig. 1 umfaßt eine Kammer 10, welche
stromabwärts von dem Punkt A angeordnet ist und eine
Eingangsöffnung 11 sowie eine Ausgangsöffnung 12 für die
genannte Flüssigkeit aufweist. Die Eingangsöffnung 11 mündet
in die Kammer 10 annähernd senkrecht zu einer Wand 20, welche
translatorisch bewegbar ist unter der Einwirkung von
Verstellmitteln 30 und 31, welche durch einen Komparator 40
gesteuert werden, der einen Vergleich zwischen dem genannten
Druck PA, der von einem Fühler 50 gemessen wird, und einem
Bezugsdruck PO durchführt. In dem Beispiel von Fig. 1 wird
die bewegliche Wand 20 von einer Endfläche eines
zylindrischen Kolbens 21 gebildet, der in einer geschlossenen Bohrung
22 verschiebbar ist. Die Verstellmittel werden durch einen
Magneten 30 gebildet, welcher in dem Kolben 21 angeordnet und
damit fest mit der beweglichen Wand 20 verbunden ist, wobei
der Magnet der Wirkung eines Magnetfeldes unterliegt, das
durch eine Spule 31 erzeugt wird, deren Erregerstrom I durch
den Komparator 40 bestimmt wird.
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Wenn der von dem Fühler 50 gemessene Druck PA geringer
ist als der Wert des von dem Operator vorgegebenen
Bezugsdruckes PO ist, stellt der Komparator diese Differenz fest
und steuert den Erregerkreis 32 der Spule 31 so, daß die
davon herrührende Veränderung des Stromes I auf den Magneten
30 eine Kraft ausübt, welche die Wirkung hat, daß die
bewegliche Wand 20 sich an die Eingangsöffnung 11 annähert und so
eine gewisse Absperrung des aus der Eingangsöffnung 11
kommenden Flüssigkeitsstroms hervorruft. Da das Regelsystem 1
mit einem vorgegebenen Volumenstrom D arbeitet, hat die aus
der Verstopfung des Abflusses resultierende Verminderung an
Zufuhr zur Folge, daß der Druck PA stromaufwärts von dem
System ansteigt, bis er den Bezugsdruck PO erreicht. Wenn
Druckgleichheit erreicht ist, hört der Komparator 40 auf,
aktiv zu sein.
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Die umgekehrte Erscheinung tritt symmetrisch dazu auf,
wenn der Druck PA größer ist als der Bezugsdruck PO.
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Wie man an dem Ausführungsbeispiel von Fig. 1
feststellen kann, bewegt sich der Kolben 21 in der Zylinderbohrung 22
unter Einwirkung der elektromagnetischen Kraft, welche von
der außerhalb der Kammer 10 angeordneten Spule 31 erzeugt
wird, und der Kolben wirkt auf die Eingangsöffnung 11 und den
aus dieser austretenden Flüssigkeitsstrom, entweder im Sinn
des Schließens und der Absperrung oder im Sinn einer Öffnung
und des freien Durchflusses. Das Regelsystem arbeitet somit
ohne jegliche Feder und ohne jegliches Dichtheitsproblem im
Hinblick auf die umlaufende Flüssigkeit, welches das
Vorhandensein von dynamischen Verbindungen zwischen den
feststehenden und den beweglichen Teilen erfordern würde.
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Gemäß einer besonderen Ausführungsform der Erfindung
mündet die Eingangsöffnung 11 in die Kammer 10 über eine
gewölbte Zone 13, welche in das Innere der Kammer vorspringt.
Dieses Merkmal hat den Vorteil, daß es dem Regelsystem eine
größere Empfindlichkeit derart verleiht, daß eine gleiche
Druckänderung stromaufwärts durch eine geringere Verstellung
der mobilen Wand 20 und damit bei einer geringeren Änderung
des Stroms I erreicht werden kann. Daraus ergibt sich eine
bessere Reaktionszeit des Systems.
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Fig. 2 zeigt eine abgewandelte Ausführungsform der
Erfindung, bei der die bewegliche Wand 20 eine Scheibe ist,
deren Abstand zur Eingangsöffnung 11 durch Verstellmittel
gesteuert werden kann, welche von einer Spule 31 analog zu
der vorangehend beschriebenen gebildet werden. Diese
Ausführungsform bietet die gleichen Vorteile wie die von Fig. 1,
d.h. das Fehlen einer Feder-Rückstellvorrichtung und von
Dichtigkeitsproblemen, die mit beweglichen Teilen verbunden
sind. Sie bietet darüber hinaus den Vorteil, daß die toten
Volumina im Inneren der Zylinderbohrung vermindert sind,
ebenso die Reibungsflächen um den Kolben herum.
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Fig. 3 zeigt eine zweite Ausführungsform, bei der die
bewegliche Wand 20 durch die Vorderseite eines
piezoelektrischen Elementes gebildet ist. Die Verstellung
dieser Wand, welche die rückwärtige Oberfläche der Kammer
bildet, wird dadurch erreicht, daß man die Steuerspannung V
des piezoelektrischen Elementes verändert. Diese
Ausführungsform weist den Vorteil auf, daß sie das tote Volumen
weiter reduziert und jegliche Reibung ausschaltet.
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Fig. 4 zeigt das Schaltschema eines Chromatographen
unter Verwendung einer mobilen Phase, welche mindestens ein
Fluid umfaßt, das eine überkritische Phase hervorzubringen
vermag, beispielsweise Kohlensäuregas. Wie Fig. 4 zeigt, wird
CO&sub2; über eine Durchflußmeßpumpe 101 in den Chromatographen
eingeführt, vorzugsweise durch eine Kolbenpumpe, welche unter
einem Druck von etwa 600 bar arbeitet. Die Speisung mit
Kohlensäuregas wird durch eine nicht dargestellte Flasche mit
komprimiertem CO&sub2; vorgenommen, welches durch eine
Kühlvorrichtung 103, namentlich mit dem Peltier-Effekt, in die
flüssige Phase versetzt wird. Eine zweite Durchflußmeßpumpe
102 vom selben Typ ermöglicht die Einsprichtung einer anderen
Flüssigkeit in die mobile Phase, welche dazu bestimmt ist, an
der Trennung teilzunehmen. Am Ausgang der Pumpen 101 und 102
fördert eine Einspritzvorrichtung 104 die zu analysierende
Flüssigkeitsprobe in den Chromatographen. Die aus der
Einspritzvorrichtung unter einem gesteuerten Volumenstrom D von
0,5 bis 10 ml/s austretende Mischung tritt in eine Trennsäule
105 ein, welche in einem Ofen 106 auf eine erhöhte Temperatur
geregelt wird, um das Kohlensäuregas in die überkritische
Phase zu bringen, was bei diesen Temperaturen einen Druck in
der Größenordnung von 400 bar erfordert. Nach dem Passieren
der Säule 105 wird die Flüssigkeit, die mit verschiedenen
Bestandteilen der Probe beladen ist, durch einen Detektor 107
vom Absorptionstyp analysiert, bevor sie durch einen
Fraktionskollektor 109 aufgefangen wird. Um den Druck des CO&sub2; im
Bereich der Säule 105 vollkommen zu kontrollieren und so die
Flüssikeit in der überkritischen Phase zu haben, umfaßt der
Chromatograph nach Fig. 4 stromabwärts von der genannten
Säule eine Regelvorrichtung 1 nach der Erfindung, welche die
Aufgabe hat, den Druck PA an dem Punkt A des Kreises auf
einem Bezugswert PO zu halten, dessen Änderungen im Verlauf
der Zeit durch das Gerät festgesetzt werden, um das im
Verlauf der Trennung gewünschte Druckprofil zu erhalten.