DE69026791T2

DE69026791T2 - Verfahren und Vorrichtung zur Messung der Teilchengrössenverteilung

Info

Publication number: DE69026791T2
Application number: DE69026791T
Authority: DE
Inventors: Brian M Ence; Michael N Trainer; William Leslie Wilcock
Original assignee: Honeywell Inc
Current assignee: Microtrac Inc
Priority date: 1989-11-07
Filing date: 1990-10-30
Publication date: 1996-10-31
Anticipated expiration: 2010-10-31
Also published as: EP0427093B1; EP0427093A3; EP0427093A2; US5094532A; JP2716863B2; JPH03170844A; DE69026791D1; HK1008094A1

Description

Hintergrund der Erfindung

Die Erfindung betrifft im allgemeinen das Gebiet der Teilchengrößenverteilung und insbesondere ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Messung der Größenverteilung sehr kleiner Teilchen.
In der Vergangenheit gab es mehrere Methoden zur Bestimmung der Größenverteilung von Teilchenmaterial mit Teilchen in der Größenordnung von etwa 0,1 bis 100µ Durchmesser. Beispielsweise beschreiben das US-Patent 3 873 206 (William Leslie Wilcock) vom 25.3.1975 sowie das US-Patent 4,134,679 (Allen L. Wertheimer) vom 16.1.1979 solche Verfahren. Sie wurden auf die Rechtsvorgängerin der vorliegenden Erfindung übertragen. Außerdem können dynamische Streuinstrumente die Partikelgröße durch Messen der Brown'schen Bewegung der Teilchen bestimmen. Die Brown'sche Bewegung wird durch zufällige Kollisionen zwischen dem Teilchen und thermisch angeregten Molekülen im Dispersionsmedium verursacht. Die Geschwindigkeit und Richtung der Bewegung ist zufällig. Jedoch kann die Geschwindigkeitsverteilung vieler Teilchen über eine lange Zeit gemittelt werden und nähert sich einer bekannten Funktionsform. Da kleine Teilchen sich bekanntllich schneller bewegen als große Teilchen, kann man die Teilchengröße durch Messung der größenabhängigen Geschwindigkeitsverteilung bestimmen. Beispielsweise können faseroptische Doppler- Anemometer, wie in US-Patent 4 637 716 (Auweter et al) vom 20.1.1987 und US-Patent 4 818 071 (Dyott) vom 4.4.1989 beschrieben, die Größe sehr kleiner Teilchen bis zu einem Durchmesser von 0,005µ messen. Solche faseroptischen Doppleranemometer haben sich für die genaue Messung der Teilchengröße nur als nützlich erwiesen, wenn alle Teilchen die gleiche Größe haben. Es gab kein bekanntes Verfahren zur genauen Bestimmung der Teilchengröße und der Verteilung für sehr kleine Teilchen mit unterschiedlichen Größen.
Die Veröffentlichung "Proceedings 1984 International Conference on Industrial Electronics, Control and Instrumentation (IE CON'84) Tokio, JP, 22.-26. Oktober 1984, Band 2, Seiten 1070 - 1075 von K. Tatsuno sowie "Applied Optics", Band 28, Heft 7, April 1989, Seiten 1345 - 1355 von B.P. Curry zeigen mathematische Verfahren zur Bestimmung der Teilchengrößenverteilung durch Messen der Winkelstreuung von Licht. US-Patent 4 818 071 zeigt ein faseroptisches Anemometer, welches einen faseroptischen Richtkoppler verwendet.
Folglich besteht eine Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung darin, ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur genauen Messung der Teilchengrößenverteilung von Teilchen mit nur 0,005µ Durchmesser zu schaffen.
Diese und andere Ziele der Erfindung werden entsprechend einem Gesichtspunkt der Erfindung durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1 erzielt.
Ein anderer Gesichtspunkt der Erfindung wird durch eine Vorrichtung zur Messung der Teilchenverteilung innerhalb eines Steumediums gemäß Anspruch 9 beschrieben.
Figur 1 zeigt als Blockschaltbild eine Vorrichtung zur Durchführung der Messung der Teilchengröße und -Verteilung gemäß der Erfindung;
die Figuren 2A bis 2E stellen in graphischer Form die Ergebnisse der vorliegenden Erfindung dar;
Figur 3 zeigt in Form eines Blockdiagramms eine Datenerfassungs- und Verarbeitungsvorrichtung, wie sie beim Verfahren gemäß der Erfindung zum Einsatz kommt;
Figur 4 zeigt eine alternative Ausführungsform der Erfindung.

Beschreibung des bevorzugten Ausführungsbeispiels

Es ist zu erwähnen, daß das Verfahren zur Messung der Größenverteilung beweglicher Teilchen gemäß der Erfindung sowohl bei Lichtstreuinstrumenten der in den US-Patenten 3 878 206 und 4 134 679 beschriebenen Art als auch bei dynamischen Streuinstrumenten der in den US-Patenten 4 637 716 und 4 818 071 erläuterten Art oder anderen Streuinstrumenten verwendbar ist, welche die Brown'sche Bewegung detektieren. In bezug auf Figur 1 wird die Vorrichtung gemäß der Erfindung bei ihrem Einsatz mit einem dynamischen Steuinstrument 10 beschrieben. Das Instrument 10 ist vorzugsweise ein optisches Doppleranemometer und umfaßt eine Laserdiode 12 als Lichtquelle, welche einen Lichtstrahl in einen optischen Koppler 14 einstrahlt. Das Licht vom Koppler 14 wird längs eines optischen Kabels übertragen, dessen Ende in eine Probenzelle 18 eintaucht, welche in einem Streumedium, z.B. Wasser, suspendiertes Teilmaterial 20 enthält. Das spezielle Streumedium kann aus einem großen Feld von Medien ausgewählt werden, solange es in bezug auf das darin suspendierte Teilchenmaterial inert ist.
Die Größenverteilung des Teilchenmaterials 20 wird durch Messung der Brown'schen Bewegung bestimmt. Dabei umfaßt der Begriff "Größenverteilung" sowohl Anzahl, als auch Volumen und Flächenverteilung.
Die mittleren Geschwindigkeiten für typische Teilchen in der Größenordnung von 0,005 bis 2µ Durchmesser liegt in der Größenordnung von 6000 bis 15µ pro Sekunde. Solche Geschwindigkeiten ändern Richtung und Größe fortlaufend, wodurch sich eine sehr kleine kumulative Bewegung ergibt. Die Lichtstreuung hat sich als das beste Verfahren zum Messen solcher kleiner Bewegungen erwiesen. Das von jedem Teilchen gestreute Licht wird durch die Teilchenbewegung dopplerverschoben. Diese Dopplerfrequenzverschiebungen liegen zwischen einen wenigen Hz und mehreren kHz und sind der augenblicklichen Teilchengeschwindigkeit proportional. Man weiß, daß durch Verwendung von Frequenzüberlagerungstechniken kleine Frequenzverschiebungen meßbar sind, welche zwölf Größenordnungen kleiner sind als die optische Frequenz selbst.
Typischerweise ist das optische Kabel 16 eine optische Faser. Das vom eingetauchten Ende der Faser abgestrahlte Licht wird durch die Teilchen 20 in die Faser 16 rückgestreut. Ferner wird aufgrund des unterschiedlichen Brechungsindex zwischen dem Glas im Faserkern und dem Streumedium ein kleiner Teil des von der Faser emittierten Lichts durch Fresnel-Reflexion in die Faser zurückgeworfen. Das Fresnel-reflektierte Signal hat die optische Frequenz der Laserdiode 12 und wird mit der Frequenz des Streulichts von den Teilchen 20 verglichen. Dieser Vergleich wird ermöglicht, weil das gestreute Licht infolge der Brown'schen Bewegung der Teilchen 20 gegenüber der Lichtquellenfrequenz um die Dopplerfrequenz verschoben ist. Die gestreuten und die nicht gestreuten Signale werden durch die Faser 16 und den Koppler 14 zurück auf einen Photodiodendetektor und Verstärker 22 geworfen.
Der Detektor 22 erzeugt ein Signal, dessen Größe sich mit der Zeit ändert und welches kennzeichnend ist für die Frequenzdifferenz zwischen Streulicht und nicht gestreutem Licht. Dies rührt daher, daß der Detektor 22 eine quadratische Kennlinie hat, welche die verschobenen und die nicht verschobenen Lichtsignale nichtlinear mischt (Homodyn-Prinzip) und hierdurch eine Überlagerungsfrequenz entsprechend der Dopplerverschiebung dieser beiden Signale erzeugt. Das Ausgangssignal des Detektors 22 wird einem Gleichstrom- Sperrfilter 24 zugeleitet, um die vom Detektor 22 eingeführte Gleichstromkomponente des Signals zu entfernen. Das Ausgangssignal des Filters 22 wird durch einen rauscharmen Filterverstärker 26 mit wählbarem Verstärkungsgrad verstärkt. Der Ausgang des Verstärkers 26 ist an ein Filter 28 angeschlossen, dessen Ausgang seinerseits an einen Analog/Digital- Umsetzer 30 geführt ist. Das Filter 28, vorzugsweise ein aktives 20kHz-Filter dient als Entzerrungsfilter für den A/D-Umsetzer 30. Das Filter 28 beseitigt alle Frequenzkomponenten im Signal, die oberhalb der halben Abtastrate liegen. Es hat sich gezeigt, daß solche Komponenten, wenn sie nicht entfernt werden, einen Fehler in das Endergebnis einführen, weil sie für das System als Signale innerhalb des interessanten Frequenzbereichs erscheinen. Der A/D-Umsetzer 30 wandelt das im Verstärker 26 verstärkte und im Filter 28 gefilterte Analogsignal in ein von einem Rechner leicht verarbeitbares Format um. Der A/D-Umsetzer 30 arbeitet vorzugsweise mit einer Abtastrate von 50kHz.
Der A/D-Umsetzer 30 ist an einen Zentralprozessor 32 angeschlossen, der vorzugsweise ein IBM-kombatibler PC ist. An diesen Zentralprozessor 32 ist ferner ein Vektorsignalprozessor 34 vorzugsweise vom Typ Nr. ZPB32-H5 der Firma Burr-Brown angeschlossen. Der Signalprozessor 34 erzeugt ein Signal, welches das Leistungsspektrum des dem Rechner 32 vom A/D-Umsetzer 30 zugeführten Signals darstellt. Außerdem übersetzt der Vektorsignalprozessor, wie später noch in Verbindung mit einem neuen Aspekt der Erfindung beschrieben wird, die lineare Frequenzskala des Leistungsspektrums in eine logarithmische Skala. Das übersetzte Signal wird dann dem Zentralrechner 32 zugeführt. Dieser entfaltet, wie später noch beschrieben wird, iterativ das übertragene Signal, um die Größenverteilung beweglicher Teilchen im Streumedium zu bestimmen. Der Zentralrechner 32 hat ferner eine Anzeigevorrichtung und dient der Erfassung von Daten vom A/D-Umsetzer 30, der Steuerung des Vektorsignalprozessors 34 sowie der Anzeige der Größenverteilung.
Figur 2A zeigt eine typische Darstellung der Spannung eines Dopplerüberlagerungssignals vom Detektor 22 in Abhängigkeit von der Zeit. Figur 2B zeigt die Quadratwurzel des Leistungsspektrums von Figur 2A, wo die Spannung über der Frequenz aufgetragen ist. Der Anmelder hat festgestellt, daß es zahlreiche physikalische Probleme gibt, wenn eine Funktion f(x) einer meßbaren Variablen x in Beziehung steht zu einer Funktion g(y) einer anderen Variablen y, die ermittelt werden soll, wenn die Beziehung gegeben ist durch eine Integralgleichung der Form:
f(x) = g(y)K(χ, y)dy (1)
wobei f gemessen wird, g die gewünschte Unbekannte ist und K, der Kern der Gleichung eine bekannte Funktion von x und y ist. Im allgemeinen ist die Inversion der obigen Gleichung (1) zur Ermittlung von g aus f ein nichtlineares Problem, welches sich als kompliziert und wegen Meßfehlern als unpraktisch erweisen kann. Wenn jedoch der Kern K eine Funktion des Produkts xy ist, so kann man die Transformation in neue Variablen u = logx, v = -log(y) in folgender Form schreiben:
(u) = (v) (u - v)dv (2).
Dies ist ein Faltungsintegral, von dem man weiß, daß es leicht mit linearen Verfahren invertiert werden kann. Eine offenkündige Erweiterung bezieht sich auf den Fall, wenn K eine Funktion des Quotienten ist, weil in diesem Fall die geeignete Transformation v = log y lautet.
Die Anmelderin hat erkannt, daß dieses allgemeine Prinzip auf das Problem der Messung der Teilchengrößenverteilung angewandt werden kann, weil die in Figur 2B gezeigte Kurve allgemein durch das Teilchenzahlintegral definiert werden kann, wie dies durch die nachfolgenden Gleichungen gezeigt wird, wo P&sub1;(ω) die spektrale Leistungsdichte des Überlagerungssignals bei Integration über gleich beabstandete Frequenzintervalle (lineare Frequenzskala) darstellt:
Dabei ist:
ω = Kreisfrequenz
S(a) = Funktion der Streuwirkung
a = Teilchenradius
ω&sub0; = 8πKT/3λ²η = Halbwertspunkt der Lorentz-Funktion
T = Temperatur in Grad Kelvin
K = Boltzmann-Konstante
λ = Lichtwellenlänge
η = Viskosität des Streumediums
n(a) = Verteilungszahl der Teilchen pro Einheitsgrößeninterval.
Wie oben erwähnt, ist die Integralgleichung (3) schwierig nach n(a) aufzulösen. Die Anmelder haben jedoch, wie oben erwähnt, festgestellt, daß bei Transformation des Leistungsspektrums in den logarithmischen Frequenzraum die resultierenden Gleichungen ein lineares, verschiebungsinvariantes System beschreiben. Diese Art von System ermöglicht dann die Anwendung herkömmlicher Entfaltungstechniken zur Auflösung nach n(a). Um die oben erwähnte logarithmische Transformation auszuführen, wurde zunächst bestimmt, daß das logarithmische oder oktavenbezogene Leistungsspektrum Pm(x) für eine Teilchenprobe von gleich großen Teilchen durch die Folgende Gleichung beschrieben ist:
Dabei ist:
x = lnω = logarithmische Frequenzvariable
xa= -lna = logarithmischer Größenparameter.
Im logarithmischen Raum ist diese Gleichung verschiebungsinvariant. Hinsichtlich von Änderungen der Teilchengröße (x) verschiebt sich das Leistungsspektrum lediglich längs der logarithmischen Frequenzachse, ohne die Kurvenform zu ändern. Figur 2C zeigt die Spannung über der Frequenz bei Transformation der Frequenzskala in ein Dritteloktavenspektrum.
Das Leistungsspektrum bei gleicher Teilchengröße ist gegeben als die Impulsantwort h eines Systems, welches die Teilchengrößenverteilung in ein Leistungsspektrum transformiert. Die nachfolgende Gleichung zeigt das gewichtete Integral für eine ausgedehnte Probe mit vielen Teilchengrößen in Form der Impulsantwort, wobei P(x) das Integral der spektralen Leistungsdichte über logarithmisch fortschreitende Frequenzintervalle wiedergibt.
P(x) = N(xa)η(x - xa)dxa (5)
= N(x) * n(x)
= Integralentfaltung von h und N.
N(x) ist das Produkt aus Teilchenanzahlverteilung und S(x), der Streueffektivität der Teilchen.
Eine Probe mit einer Vielzahl von Teilchengrößen erzeugt ein breit verteiltes Leistungsspektrum, welches wenig Information über die Teilchengrößenverteilung liefert. Kennt man jedoch die Kurvenform der Impulsantwort, so kann man die Teilchengrößenverteilung aus dem breiten Leistungsspektrum bestimmen. Dieses Verfahren nennt man Entfaltung.
Es wurde gefunden, daß wegen der großen Breite der Leistungsspektrum-Impulsantwort es schwierig ist, die Antwort mit einer herkömmlichen Fourier-Transformation oder der Technik der inversen Matrix zu entfalten. Die Inversion des Leistungsspektums zur Teilgrößenverteilung ist für kleine Fehler im Leistungsspektrum (Rauschen) sehr empfindlich. Es wurde jedoch auch gefunden, daß man durch Anwenden einer schrittweisen Entfaltungstechnik die Teilchengrößenverteilung bestimmen kann.
Ein solches schrittweises Entfaltungsverfahren wird durch die nachfolgenden Gleichungen beschrieben. Der Prozeß beginnt, indem man die Teilchengrößenverteilung gleich irgendeiner zufälligen Anfangsfunktion annimmt. Als gute Startfunktion hat sich das Leistungsspektrum erwiesen, weil seine Kurvenform derjenigen der tatsächlichen Teilchengrößenverteilung ähnlich ist. Eine flache Verteilung würde jedoch ebenfalls genügen.
N&sub1; (x) = P(x) START
SCHRITT 1. N&sub2; (x) = K[P(x) - N&sub1;(x) * h(x)] + N&sub1;(x)
SCHRITT 2. N&sub1; (x) = N&sub2;(x)
SCHRITT 3. RÜCKKEHR ZU SCHRITT 1.
Dann wird das Leistungsspektrum für diese Anfangs-Teilchengrößenverteilung durch Entfalten der Größenverteilung und der Impulsantwort berechnet. Die erste Annäherung des Leistungsspektrums wird vom tatsächlichen Leistungsspektrum subtrahiert, wodurch man eine Funktion erhält, welche die Differenz zwischen N1 und der tatsächlichen Teilchengrößenverteilung annähert. Die Differenzfunktion (multipliziert mit einer Konstanten K) wird addiert zu N1, um eine korrigierte Verteilung N2 zu erhalten. Diese Prozedur wird vielfach wiederholt. Jeder Schritt erzeugt eine neue N2-Verteilung, welche der tatsächlichen Teilchengrößenverteilung der Probe immer näher kommt. K ist der Gewinn dieses Iterationsprozesses. Wird K vergrößert, so erhält man bei jedem Schritt größere Änderungen von N2. Es hat sich erwiesen, daß dies den Prozeß schneller zu einem Endergebnis konvergieren läßt. Dieser Prozeß ist jedoch der Rückkopplung in einem Verstärker analog. Wenn der Rückkopplungsfaktor K zu groß ist, geht der Schrittprozeß in Schwingungen über oder wächst exponentiell an und konvergiert niemals in Richtung auf die tatsächliche Verteilung.
Dieses Verfahren arbeitet bei mit einem Rechner erzeugten Daten perfekt. Es wurde jedoch gefunden, daß reale Leistungsspektren Zufallsfehler aufgrund der begrenzten Meßzeit enthalten. Das Leistungsspektrum wird aus einer Akkumulation von Fourier-Transformationen berechnet, wobei jede Transformation durch die digitale Abtastung des Ausgangssignals des Detektors 22 über eine Zeitperiode erzeugt wird. Die Standardabweichung der Fourier- Transformationsdaten nimmt ab, je mehr Transformationen zur Mittelwertbildung herangezogen werden. Die Begrenzung der Gesamtmeßzeit begrenzt jedoch die durch Mittelwertbildung über mehrere Transformationen erzielbare Genauigkeit. Die Größe der Zufallsfehler in den Leistungsspektren nimmt mit einer Vergrößerung der Meßzeit ab.
Zufällig verteilte Spitzen lassen sich durch Glätten des Eingangsleistungsspektrums reduzieren. Nur ein kleiner Teil des zusätzlichen Rauschens hat eine genügende Breite, um durch Brown'sche Bewegung verursacht zu werden. Die Impulsantwort ist das schärfste Merkmal, welches erzeugt werden kann. Somit kann man das Rauschen vorzugsweise durch Glätten des Leistungsspektrums verringern. Das Leistungsspektrum und die Impulsantwort müssen durch Entfalten mit einer Glättungsfunktion C(x) und dann schrittweise, wie in den folgenden Gleichungen gezeigt, entfaltet werden. Auf diese Weise wird die Glättung während des Entfaltungsverfahrens durch die Verwendung einer geglätteten Impulsantwort korrigiert.
N&sub1;(x) = P(x) * C(x)
1. N&sub2;(x) = K[P(x) * C(x) - h(x) * C(x) * N&sub1;(x)] + N&sub1;(x)
2. N&sub1;(x)=N&sub2;(x)
3. RÜCKKEHR NACH 1.
Figur 2D zeigt die verrauschte Kurve P(x) sowie die geglättete Kurve P(x) * C(x). Figur 2E gibt die Größenverteilung wieder, welche aus der iterativen Entfaltung der geglätteten Daten resultiert. Die entfaltete Teilchengrößenverteilung enthält nunmehr nur noch zwei Spitzen in den Kanälen 45 und 63. Die Störspitzen sind beseitigt.
In Verbindung mit Figur 3 wird eine kontinuierliche Abtastung der Datenerfassung für das Verfahren gemäß der Erfindung beschrieben. Der A/D-Umsetzer 30 kann Daten über einen direkten Speicherzugriff in den Zentralrechner 32 laden. Dieses Verfahren der Dateneingabe laßt den Prozessor 32 während des Betriebs des A/D-Umsetzers 30 frei für die Ausführung anderer Funktionen. Daten werden fortlaufend in einen Puffer 36 eingespeichert, einen Bereich im Rechnerspeicher, der ausreicht, um 32K Datenbits zu speichern. Sobald der Puffer 36 voll ist, werden neue Daten am Anfang des Puffers in diesen eingegeben und dabei die alten Daten überschrieben. Der Prozessor 32 überwacht den Vorgang dieses direkten Speicherzugriffs in den Eingangspuffer und überträgt oder verarbeitet Daten, falls erforderlich und sofern die Zeit erlaubt. Der Datenstrom der vorliegenden Erfindung dient der Weiterleitung digitaler Signale durch mehrere, in Reihe geschaltete Puffer in Tiefpaßfilterstufen, um hierdurch das Signal zu segmentieren. Der Puffer 36 ist seriell an vier Puffer 38, 40, 42 und 44 angeschlossen, welche durch Tiefpaßfilter 46, 48 und 50 voneinander getrennt sind. Jedes Tiefpaßfilter empfängt Eingangsdaten in der Form von 32K-Punkten, filtert die Eingangsdaten und setzt das Ausgangssignal wieder zusammen, um 2K-Punkte mit 1/16 der Abtastrate der Eingangsdaten zu erzeugen. Der grundlegende Datenfluß ist so gewählt, daß beim Eingeben von Daten in einem Puffer für eine vorgegebene Stufe die Daten verarbeitet werden, um für diese Stufen Spektraldaten zu erzeugen. Ist ein Puffer gefüllt, so wird sein Inhalt in das Tiefpaßfilter gegeben und die Ausgangsgröße im Puffer der nächsten Stufe akkumuliert. Im Falle der Übertragung vom Direktspeicherzugriffspuffer 36 in den Puffer 38 der Stufe 1 wird vorzugsweise zu jeder Zeit der halbe Speicherinhalt des Puffers 36 übertragen. Der Ausgang jeder Stufe ist funktionell an Leistungsspektrum-Dichteanalysatoren 52, 54, 56 bzw. 58 angeschlossen. Jeder Leistungsspektrum-Dichteanalysator empfängt an seinem Eingang 2K-Punkte und erzeugt 24 Leistungsspektrum-Dichtebänder von 1/6-Oktave, wie dies nachfolgend beschrieben wird.
Die Folge der Datenflußopeationen läßt sich wie folgt zusammenfassen:
1. Daten werden von der unteren Hälfte des Direktspeicherzugriffpuffers in den Puffer 38 geladen.
2. Daten werden aus der oberen Hälfte des Direktspeicherzugriffspuffers in den Puffer 36 geladen, Daten werden vom Filter 46 gefiltert und in den Puffer 40 übertragen.
3. Daten vom Puffer 40 werden im Filter 48 gefiltert und in den Puffer 42 gegeben. Daten vom Puffer 43 werden im Filter 50 gefiltert und in den Puffer 44 geladen.
4. Eine Leistungsspektrum-Dichteanalyse wird im Leistungsspektrum-Dichteanalysator 56 durchgeführt.
5. Eine Leistungsspektrum-Dichteanalyse wird im Leistungsspektrum-Dichteanalysator 54 durchgeführt.
6. Eine Leistungsspektrum-Dichteanalyse wird im Leistungsspektrum-Dichteanalysator 52 durchgeführt.
7. Eine Leistungsspektrum-Dichteanalyse wird im Leistungsspektrum-Dichteanalysator 58 durchgeführt, um den gesamten Datenerfassungsprozeß abzuschließen.
Die bevorzugte Abtastperiode beträgt drei Minuten. Die 1/6-Oktavenbänder werden mit Hilfe der schnellen Fourier-Transformationstechnik (FFT) gebildet.
Die 1/6-Oktavenbänder werden aus den FFT-Analysatoren-Ausgangssignalen durch Summieren von FFT-Kanalgruppen abgeleitet. Die gewünschten Kanten der 1/6-Oktavebänder werden jedoch selten mit den FFT-Kanalfrequenzen koinzident sein. Es hat sich als notwendig erwiesen, zwischen den Kanälen zu interpolieren, um die Bänder korrekt zu bilden. Diese Interpolation geschieht wie folgt.
Die Signalamplitude als Funktion der Frequenz für das Frequenzinterval zwischen den FFT- Kanälen I bis I + 1 kann durch lineare Annäherung ausgedrückt werden als
G(x) = F(i) + x [F(i+1) - F(i)] (6)
Dabei ist G die Signalamplitude, F(i) ist die Amplitude im i-ten FFT-Kanal und x ist eine dimensionslose Variable zwischen 0 und 1.
Man möchte die Fläche unter der Amplitude in Abhängigkeit von der Frequenzkurve zwischen den Grenzen des 1/6-Oktavenbandes binden. Dies kann durch Integrieren der linearen Näherungsformel zwischen jedem FFT-Kanal über den interessierenden Bereich erfolgen.
Für diese Integration muß man zunächst die Bandkanten durch die FFT-Kanal-Abtrennungen dividieren. Der ganzzahlige Teil dieser Division wird der FFT-Kanal gerade unterhalb der Bandgrenze sein. Der Bruchteil ist der fraktionelle Abstand der Bandkante zwischen den Kanälen (x in der linearen Näherungsformel). Die untere Bandkante wird als i.u und die obere Bandkante als j.v. bezeichnet. Hierbei sind i und j FFT-Kanalnummern und u und v die Bruchteile. Man muß dann von Kanal zu Kanal integrieren und die lineare Interpolationsformel anwenden, d.h.:
Für die Grenzen existieren drei Fälle:
x = u bis 1
x = 0 bis 1
x = 0 bis v
P(k) = Leistung im K-ten 1/6-Oktavband
Das Verfahren gemäß der Erfindung erweist sich für die industrielle Prozeßsteuerung als besonders nützlich, um einen oder mehrere Parametern eines industriellen Prozesses zu regeln, der wenigstens teilweise zur Herstellung von Material aus kleinen Teilchen verwendet wird. In einem solchen Fall wird eine repräsentative Probe der mit einem solchen Verfahren hergestellten Teilchen zur Messung in die Zelle 18 gebracht. Nach der Bestimmung der Größenverteilung der Teilchen entsprechend der Anzeige des Prozessors 32, die entweder in Form einer Bildschirmanzeige oder eines graphischen Ausdrucks oder einer Datentabelle oder irgendeiner Kombination dieser Darstellungsarten bestehen kann, werden die Parameter des Verfahrens so eingestellt, daß die Teilchengröße und Größenverteilung innerhalb des Verfahrens entsprechend geändert werden.
Figur 4 zeigt eine Zeile 60 mit einer mit einer Vielzahl linear im Abstand angeordneter Photodioden 62, welche als Lichtstreuungsinstrument der in den US-Patenten 3,873,206 und 4,134,679 beschriebenen Art verwendet werden kann. Eine solche Anordnung mißt den Winkel gegenüber dem auftreffenden Licht, um den die untersuchten Teilchen das Licht der Quelle, üblicherweise einer Laserquelle, streuen. Der Streuwinkel wird dann zu einem Schlüsselparameter für die Bestimmung der Größenverteilung.
Es zeigt sich somit, daß ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung der Größenverteilung beweglicher Teilchen in einem Streumedium offenbart wurden, welche eine Größenverteilung von Teilchen mit 0,0005µ Durchmesser messen können. Dieses Verfahren kann zusammen mit bekannten Datensammeltechniken verwendet werden und verarbeitet die Daten sehr effektiv.
Wenn auch erläutert wurde, was gegenwärtig als die bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung angesehen wird, so erkennt der Fachmann, daß verschiedene Änderungen und Modifikationen vorgenommen werden können, ohne von der Erfindung abzuweichen. Es ist deshalb bezweckt, auch alle Änderungen und Modifikationen zu schützen, soweit sie in den durch die Ansprüche definierten Bereich der vorliegenden Erfindung fallen.

Claims

1. Verfahren zum Messen der Teilchengrößenverteilung in einem Streumedium, mit den Schritten:

Richten eines Lichtstrahls in das Streumedium;

Erzeugen eines ersten Signals, dessen Stärke einen Schlüsselparameter x des genannten Streulichts anzeigt;

Erzeugen eines zweiten Signals der Form f(x) = g(y) K(x, y) dy, wobei g die gesuchte Unbekannte und K eine Funktion von x y oder x/y ist, und wobei die Stärke des Signals sich mit dem Schlüsselparameter x auf einer linearen Skala ändert;

Transformieren der Skala des Schlüsselparameters des zweiten Signals in eine logarithmische Skala; und

Invertieren der resultierenden Faltungsintegralgleichung:

(u) = (v) (u - v)dv

durch Entfalten des transformierten zweiten Signals zur Bestimmung der Größe und Verteilung der Teilchen im Streumedium.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der genannte Schlüsselparameter die Frequenz ist, die Teilchen sich im Streumedium bewegen, und die Größe des ersten Signals sich in Abhängigkeit von der Zeit ändert.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt des Umsetzens der Frequenzskala des zweiten Signals in eine logarithmische Skala ferner die Umwandlung des zweiten Signals von einem analogen in ein digitales Signal einschließt, sowie das Weitergeben des Digitalsignals durch mehrere in Reihe geschaltete Puffer und Tiefpaßfilterstufen, um das zweite Signal in mehrere Signale zu segmentieren, welche durch die Höhe der von ihnen dargestellten Frequenz getrennt sind.

4. Verfahren nach Anspruch 1, ferner gekennzeichnet durch den Schritt der Erzeugung eines Auslesewertes, der die Teilchengrößenverteilung darstellt.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das transformierte zweite Signal iterativ entfaltet wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlüsselparameter der Winkel ist, um den der Lichtstrahl durch die Teilchen gestreut wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1, ferner gekennzeichnet durch Vergleich des genannten Schlüsselparameters des Streulichts mit einem vom Streumedium ermittierten, ungestreuten Licht, wobei das erste Signal den Unterschied des Schlüsselparameters zwischen dem Streulicht und dem Licht ohne Streuung anzeigt.

8. Verfahren nach Anspruch 1 zur Steuerung eines oder mehrerer Parameter eines Herstellungsprozesses, der wenigstens teilweise zur Herstellung von Material aus kleinen Teilchen verwendet wird, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:

Entnahme einer repräsentativen Probe der im genannten Prozeß hergestellten Teilchen und Plazieren der Probe in ein Streumedium, wobei die Erzeugung des ersten Signals den Vergleich eines Schlüsselparameters des Streulichts mit einem von dem Streumedium emittierten Licht ohne Streuung umfaßt;

Erzeugen eines ersten Signals, dessen Größe den Unterschied des Schlüsselparameters zwischen dem genannten Streulicht und dem Licht ohne Streuung anzeigt,

wobei sich die Größe des zweiten Signals mit der Frequenz auf einer linearen Skala ändert, der Transformationsschritt eine Umsetzung der Frequenzskala des genannten zweiten Signals in eine logarithmische Skala umfaßt,

das genannte transformierte zweite Signal in dem Entfaltungsschritt entfaltet wird, um die Größe und die Verteilung der Teilchen im Streumedium zu bestimmen,

ein Auslesewert erzeugt wird, der diese Werte anzeigt; und

durch Vergleich des genannten Auslesewerts mit einem vorbestimmten gewünschten Teilchengrößenverteilungswert, sowie

Einstellen der Prozeßparameter derart, daß die Teilchengröße sowie die Größenverteilung des Teilchenmaterials im Prozeß entsprechend geändert werden.

9. Vorrichtung zum Messen der Teilchengrößenverteilung in einem Streumedium, mit:

einer Lichtquelle (12);

einer Einrichtung (14, 16) zum Richten des Lichts der Lichtquelle auf einen Punkt im Streumedium;

einer Einrichtung (14, 16, 22) zum Empfang von Licht, das durch Bewegung der Teilchen im Streumedium gestreut worden ist, sowie zur Erzeugung eines ersten Signals, das einen Schlüsselparameter x des genannten Streulichts anzeigt;

einer Einrichtung (20) zum Empfang des genannten ersten Signals sowie zur Ableitung eines zweiten Signals der Form f(x) = g(y) K(x, y) dy, wobei g die gesuchte Unbekannte und K eine Funktion von xy oder x/y ist, und sich die Stärke des zweiten Signals auf einer linearen Skala im Verhältnis zum Schlüsselparameter x ändert;

eine Einrichtung (34) zum Empfang des zweiten Signals sowie zur Transformation der Skala des Schlüsselparameters des zweiten Signals in eine logarithmische Skala; und

eine Einrichtung (32) zum Invertieren der resultierenden Faltungsintegralgleichung:

(u) = (v) (u - v)dv

durch Entfalten des logarithmisch transformierten Signals, wobei dadurch ein Auslesewert der Teilchengröße und der Teilchenverteilung im Streumedium erzeugt wird.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlüselparameter der Winkel ist, um den der Lichtstrahl durch die Teilchen gestreut wird, und daß das Streulicht von einer Mehrzahl linear beabstandeter Detektoren (62) erfaßt wird.