DE69009123T2 - Vorrichtung für die automatisierte Extraktion einer Substanz durch Verwendung einer festen Sorbentphase. - Google Patents

Description

• Die vorliegende Erfindung betrifft die Extraktion eines zu isolierenden Stoffes aus einer Flüssigkeitsprobe unter Verwendung eines sorbierenden Stoffes in fester Phase.
• Die Verwendung von sorbierenden Stoffen in fester Phase, wie beispielsweise gebundener Kieselerde, zum Extrahieren eines zu isolierenden Stoffes, üblicherweise einer chemischen Verbindung, die in einer flüssigen Probe aufgelöst ist oder in Dispersion vorliegt, ist bekannt. Diesbezüglich wird verwiesen auf "Sorbent Extraction Technology", veröffentlicht 1985 durch Analytichem International Inc., Harbor City, CA 90710, und "Baker-10 SPE Applications Guide Vol. 1", veröffentlicht 1982 von J.T. Baker Chemical Co., Phillipsburg, NJ 08865. Es ist ebenfalls bekannt, Einwegsäulen zu verwenden, die den sorbierenden Stoff zwischen Schichten oder Scheiben von poröser Fritte enthalten.
• Ein Problem bei vorbereiteten Einwegsäulen, die mit dem teilchenförmigen sorbierenden Stoff zwischen den Frittenschichten angefüllt sind, liegt in der Neigung des Füllmateriales, sich zu setzen und Hohlräume zu bilden, welche selbst dann, wenn sie sehr klein sind, in einem ernsthaften Umfang die Ergebnisse der Extraktion und/oder der Eluierung des zu isolierenden Stoffes beeinträchtigen. Es wurden bereits Radialkompressionstechniken eingesetzt, um dieses Problem zu bekämpfen. Die Firma Rainin Instruments Co. liefert gefüllte Säulen mit "Dynamax End-Dichtungen", die eine mit einem Gewinde versehene axiale Kompressionsmutter haben, die vor der Verwendung heruntergedreht werden kann, um die Fritteschichten und die sorbierenden Partikel zusammenzudrücken, um Hohlräume zu verhindern. Eine derartige Enddichtung eignet sich nicht zur Vermeidung von Hohlräumen durch einfache axiale Kompression der Enddichtungen.
• Es ist bekannt, die Flüssigkeitsprobe in die Säule von oben einzuführen und diese nach unten in die Säule mittels Vakuum, Schwerkraft oder mittels Luftverdrängungssystemen zu ziehen. Derartige Verfahren hängen von dem Rückdruck in der Säule ab und werden zu einem gewissen Maß durch dichtgepackte Säulen behindert. Man hat herausgefunden, daß bei derartigen Verfahren eine Kanalbildung der Flüssigkeit durch den sorbierenden Stoff auftreten kann. Wenn eine Kanalbildung auftritt, tritt die Flüssigkeitsprobe ungleichmäßig durch das Bett aus dem sorbierenden Stoff, so daß die Extraktion veränderlich und unwirksam sein kann. Dieses ist insbesondere merklich, wenn die Packungsdichte sich von Säule zu Säule ändert.
• Die DE-A-3002996 offenbart ein Gerät für die Extraktion eines zu isolierenden Stoffes von einer Flüssigkeitsprobe unter Verwendung eines sorbierenden Stoffes in fester Phase, welcher in der Säule enthalten ist. Das Gerät umfaßt drei Sechs-Wege-Ventile, zwei Pumpen, zwei Vor-Säulen und eine einzige analytische Säule. Eine enge Röhrenspule ist zwischen einer der Pumpen und einem der Sechs-Wege-Ventile angeordnet. Das geoffenbarte Verfahren des Extrahierens eines zu isolierenden Stoffes von der Flüssigkeitsprobe umfaßt die Schritte des Einspritzens der Flüssigkeitsprobe in die Röhrenspule, des Einführens der Flüssigkeitsprobe mittels einer der Pumpen in eine der Vor-Säulen, wobei der zu isolierende Stoff auf dem sorbierenden Stoff in fester Phase extrahiert wird, des Auswaschens des sorbierenden Stoffes in fester Phase durch Einführen einer Waschlösung, um die Probenflüssigkeit von der Säule zu verdrängen, und des Einführens eines Lösungsmittels mittels der zweiten Pumpe in die Vorsäule, um den zu isolierenden Stoff aus der Vor-Säule zu entfernen.
• Der Erfindung liegt das Ziel zugrunde, ein Gerät zum Extrahieren eines zu isolierenden Stoffes von einer Flüssigkeitsprobe unter Verwendung eines sorbierenden Stoffes in fester Phase mit einer Säulenpatrone, welche Hohlräume in der Packung der vorbereiteten Einwegsäulen vermeidet, zu schaffen, welches sich für automatisierte Verfahren eignet.
• Dieses Ziel wird durch ein Gerät gemäß Patentanspruch 1 erreicht.
• Eine geeignete Patrone zur Verwendung mit dem erfindungsgemäßen Gerät ist in der Europäischen Patentanmeldung EP-A-446970 beschrieben.
• Fig. 1 ist eine schematische Darstellung eines Extraktionsgerätes gemäß dieser Erfindung.
• Fig. 2 ist eine Querschnittsdarstellung einer Säulenpatrone, die bei dieser Erfindung verwendet wird.
• Fig. 3 ist Teilschnittdarstellung einer Säulenpatrone mit einer abweichenden Endkappenstruktur.
• Fig. 4, 5, 6 und 7 sind Teilschnittdarstellungen eines Gerätes der Erfindung, welches angeordnet ist, um die Schritte des Konditionierens, des Ladens der Probe, des Waschens und des Auflösens auszuführen.
• Fig. 8 ist eine Teilschnittdarstellung einer speziellen Anordnung zum Waschen der Nadel und zum Ablassen von Abfallstoffen.
• Fig. 9 u.10 sind Teilschnittdarstellungen eines speziellen Waschgerätes für Probenspitzen.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung
• Bezugnehmend auf die Zeichnungen zeigt Fig. 2 eine Patronensäule 10 mit einer Glassäule 12, die mit einem sorbierenden Stoff 14 von fester Phase zwischen den beiden Fritteschichten 16 gefüllt ist. Die Fritte ermöglicht den freien Durchgang von Flüssigkeit, jedoch ist sie fest genug, um eine Schicht an jedem Ende zu schaffen, um den sorbierenden Stoff 14 zu beinhalten. Man kann gleichfalls einen Schirm oder ein Sieb anstelle einer Fritteschicht verwenden.
• An jedem Ende der Patrone ist eine Endkappe 18, die vorzugsweise aus einem geeigneten edlen Material besteht. Die Endkappen in Fig. 2 sind derart dargestellt, daß sie eine obere und eine untere kegelstumpfförmige weibliche Dichtung 20 haben, die geeignet ist, um männliche Probenspitzen 22, 24 an den Flüssigkeitsleitungen 26 und 28 aufzunehmen. Beide männliche Probenspitzen 22, 24 sind gemäß der Darstellung mit einer Feder vorgespannt, um eine einspannende Axialdruck-Eingriffnahme zu schaffen, um eine Dichtung an jedem Ende der Patronensäule 10 zu schaffen und um gleichfalls die Kraft der zusammengedrückten Federn 30, 32 zur Unterstützung bei der Außereingriffnahme zu liefern. Die Feder bewirkt gleichfalls eine Anpassung an eine Vielzahl von Säulenlängen. Die Endkappen sind in Fig. 2 in einer dicht zusammengedrückten Lage gezeigt.
• Fig. 3 zeigt eine abweichende und bevorzugte Endflächendichtstruktur der Endkappe 18A, bei der eine O-Ring-Dichtung 34 vorgesehen ist, um mit einer O-Ring-Kerbe in der Flüssigkeitsleitungendfläche 38 Eingriff zu nehmen, um eine einspannende Axialdruckdichtungsanordnung und eine leichte Außereingriffnahme mit den Flüssigkeitsleitungen 26 und 28 zu schaffen. Die in Fig. 3 gezeigte Endkappe hat einen Abstand 39, damit die Endkappe weiter zusammengedrückt werden kann, um Hohlräume zu vermeiden. Gleichfalls ist es möglich, eine flache Dichtung anstelle der O-Ring-Dichtung zu verwenden oder die gesamte Endkappe aus einem geeignet federnden Dichtungsmaterial herzustellen.
• Die Vorrichtung umfaßt einen Grundhalter 40 zum Halten der Patronensäule 10 sowie einer Probenphiole 42 mit einem Abfluß 44. Das Grundteil kann eine geeignete Temperatursteuereinrichtung (nicht dargestellt) für die Patrone und die Probe enthalten. Durch Steuern der Temperatur kann man entweder den Wirkungsgrad der Trennung beibehalten oder ändern; d.h. das Gleichgewicht zwischen dem festen Tragbereich und der flüssigen Phase kann eingestellt werden. Geeignete Temperatursteuerungen sind im Stand der Technik bekannt, wie beispielsweise thermostatisch gesteuerte Wasserzirkulationen. Eine Hebeeinrichtung 46 hat einen Wagen 48, der nach oben und unten bewegt werden kann. Die Anordnung der Patrone und der Probenspitzen 22, 24 ist derartig, daß die Bewegung des Wagens 48 die Leitungen 26 und 28 mit der Patrone in Eingriff bringen und außer Eingriff bringen wird. Die Leitung 26 ist an dem unteren Ende des Armes 50 an dem Wagen angebracht und trägt ein Zwei-Positions-Vier-Tor-Ventil 52. An einem Tor des Ventils 52 ist eine enge Röhrenspule 54 angebracht, deren Innenvolumen in etwa die gleiche Größe wie die gewünschte Flüssigkeitsprobe, die von der Probenphiole 42 zu ziehen ist, hat.
• Eine Pumpe 56 mit positiver Verdrängung und veränderlicher Flußrate ist mit der Spule 54 verbunden. Ein geeigneter Pumpentyp ist derjenige, der einen Zylinder der Flüssigkeit durch die Spule 54 herauspressen oder durch umgekehrtes Pumpen Flüssigkeit von der Spule 54 in den Pumpzylinder (nicht dargestellt) ziehen kann. Eine geeignete Pumpe ist eine Kolbenpumpe, wie sie beispielsweise im Handel von der Firma Hamilton Instrument Co. verfügbar ist.
• Eine Reagensquelle 58 ist an der Pumpe angebracht. Die in dieser Quelle enthaltenen Reagentien sind beispielsweise Wasser, ein Konditionierungsmittel, z.B. Methylalkohol oder Acetonitril, und eine Waschlösung, z.B. deionisiertes Wasser, eine pH-Pufferlösung oder geeignete organische Lösungsmischungen. Die Verbindung (nicht dargestellt) zwischen der Reagensquelle 58 und der Pumpe 56 ist derart, daß die Pumpe abwechselnd mit einer Quelle unterschiedlicher Reagentien verbunden werden kann. Dies ist ohne weiteres durch an sich bekannte Mittel erzielbar.
• Der Wagenarm 50 kann derart abgesenkt werden, daß die obere und untere Probenspitze 22, 24 mit den weiblichen Dichtungen 20 in der Patrone 10 Eingriff nehmen und in einen Dichteingriff gegen die Federn 30 und 32 zusammengedrückt werden. Die zusammendrückende Einspannkraft drückt gleichfalls die Endkappen 18 gegen die Fritteschichten 16, wodurch jegliche Hohlräume oberhalb der Füllung 14 beseitigt werden. Wenn die Probenphiole 42 auf dem Grundteil 40 vorliegt, wird sie durch eine hohle Nadel 60 durchstochen und oberhalb des Abflusses 44 angeordnet, wie dies in Fig. 4 gezeigt ist. In der Ventilposition 52, die in Fig. 4 gezeigt ist, ist die Spule 54 mit der Leitung 28 verbunden, während die Leitung 26 mit der Nadel 60 verbunden ist.
• Wie in Fig. 4 dargestellt ist, kann das Flüssigkeitskonditionierungsmittel, wie beispielsweise Methanol, von der Reagensquelle 58 durch die Spule 56 und das Ventil 52 in den Kanal 28 in die Basis der Säule der Patrone 10 gepumpt werden. Mischungen der Mittel können verwendet werden und unterschiedliche Mittel können der Reihe nach verwendet werden, um die gewünschte Konditionierung zu erreichen. Das Mittel fließt nach oben unter dem Druck der Pumpe 56 durch das Ventil 52 und heraus durch die Nadel 60 in den Abfluß 44, wobei die Probenphiole 42 entfernt worden ist. Das Konditionierungsmittel führt die Funktion "Auflösen" aus, die in den oben genannten Veröffentlichungen Analytichem und J.T. Baker beschrieben ist. Wenn der sorbierende Stoff beispielsweise gebundene Kieselerde (gebundenes Siliziumoxid) ist, welches durch die Reaktion von Organosilanen mit aktiviertem Siliziumoxid bzw. aktivierter Kieselerde gebildet ist, aktiviert die Lösung mit einem Konditionierungsmittel, wie beispielsweise Methanol, die funktionalen Endgruppen der Oberfläche des sorbierenden Stoffes und befeuchtet diese und positioniert zu isolierende Moleküle von der Probenflüssigkeit und ermöglicht deren Extraktion. Die sorbierenden Stoffe, Lösungsmittel und Konditionierungsmittel sowie die zu isolierenden Verbindungen aus den oben genannten Veröffentlichungen sowie die Lehren in Verbindung mit diesen Veröffentlichungen werden durch Querbezugnahme in die vorliegende Beschreibung aufgenommen.
• Nachdem eine geeignete Menge von Konditionierungsmittel die Säule durchlaufen hat und diese verlassen hat, kann die Pumpe auf eine Wasserquelle (oder ein anderes Konditionierungsmittel) umgeschaltet werden, um die Menge des Konditionierungsmittels zu verdrängen, ohne die aktivierte Oberfläche des sorbierenden Stoffes zu zerstören. Das Wasser läuft durch die Nadel 60 und den Abfluß 44 heraus.
• Nunmehr wird eine geeignete Menge einer Waschlösung von der Reagensquelle 58 durch die Säule 10 gepumpt, wodurch die Wassermenge verdrängt wird und durch die Nadel 60 und den Abfluß 44 herausläuft. Die Waschlösung ist dieselbe, die anschließend nach der Probenextraktion zu verwenden ist. An diesem Punkt wird das gesamte System von der Pumpe bis zu der Nadel mit der Waschlösung zu dem Zeitpunkt gefüllt, zu dem die Pumpe 56 abgeschaltet wird.
• Der nächste Schritt betrifft die Drehung des Ventiles 52 in die in Fig. 5 gezeigte Lage. Durch Rückwärtspumpen mittels der Pumpe 56 wird eine geeignete Menge der Probenflüssigkeit von der Phiole 42 durch die in diese eingedrungene Nadel 60 in die Röhrenspule 54 gezogen. Eine andere Art der Einführung einer Probe in das System besteht darin, daß eine Probenquelle unter den Reagensquellen 58 enthalten ist und daß die Probe mittels der Pumpe 56 in der gleichen Art herausgenommen wird, wie dies vorher für die Reagentien beschrieben worden ist. Die Menge der Flüssigkeitsprobe, die entnommen wurde, soll ziemlich genau die Spule 54 füllen. Aufgrund des geringen Durchmessers der Spule tritt eine nur geringe Mischung der Probe mit restlichen Waschlösungsmitteln innerhalb des Systemes auf. Durch Einführung eines kleinen Luftspaltes oberhalb des Probenniveaus wird das Verhindern des Mischens unterstützt.
• Das Ventil 52 wird in die in Fig. 6 gezeigte Position gedreht und die Phiole 42 entfernt. Sodann zwängt die Pumpe die in der Spule 54 enthaltene Flüssigkeitsprobe heraus in das Grundteil der Säule 10, indem ein Waschlösungsmittel von den Reagentien 58 hinter diese Probe gepumpt wird. Die Pumprate wird sorgfältig gesteuert, um eine optimale Kontaktmenge mit dem sorbierenden Stoff zu erzielen, um den auf dem sorbierenden Stoff enthaltenen zu isolierenden Stoff zu extrahieren. Als nächstes wird eine Waschlösung mit einer gesteuerten Durchflußrate durch die Säule 10 gepumpt. Die Lösung ist sorgfältig ausgewählt, um die Flüssigkeitsprobe von der Spule 54 auf die Säule zu verschieben, um dadurch in schwacher Form zurückgehaltene Verunreinigungen von dem sorbierenden Stoff zu entfernen, ohne den zu isolierenden Stoff zu entfernen. Eine derartige Lösungsmittelauswahl liegt im üblichen Fachkönnen. Das Waschlösungsmittel dient gleichzeitig zum Spülen des Systemes einschließlich der Nadel. Sowohl die Probenflüssigkeit als auch das Waschmittel können zu dem Abfluß hindurchgeschickt werden. Jedoch kann in einigen Fällen der isolierte Stoff das unerwünschte Material sein und das von dem zu isolierenden Stoff befreite flüssige Lösungsmittel das gewünschte Material sein, welches sodann an diesem Punkt wiedergewonnen werden kann.
• Innerhalb der obigen Vorgehensweisen ist es gleichfalls möglich, mehr als eine Probe mit der gleichen oder mit unterschiedlichen Zusammensetzungen entweder vor dem Waschen zu laden oder bei zwischenzeitlichem intermettierenden Waschen zu laden.
• Der letzte Schritt liegt in der Anordnung des Gerätes gemäß Fig. 5 und in dem Pumpen eines geeigneten Auflösungsmittels, z.B. Methanol, von den Reagentien 58 in die Säule 10 mit einer gesteuerten Rate und einer Menge bei optimalen Bedingungen, um den zu isolierenden Stoff von dem sorbierenden Stoff aufzulösen und zu entfernen. Das den zu isolierenden Stoff enthaltene Auflösungsmittel kann in einer Probenphiole 42 gesammelt werden. Es können auch mehr als eine Phiole verwendet werden, um der Reihe nach die Probe zu sammeln. Wahlweise können die Auflösungsmittel geändert werden, um getrennte Fraktionen des zu isolierenden Stoffes von dem sorbierenden Stoff in eine getrennte Phiole aufzulösen. Mittel zum automatischen Drehen aufeinanderfolgender Phiolen unter der Nadel können verwendet werden. Es kann wünschenswert sein, die Inhalte einem geeigneten Analysegerät zuzuführen, wie beispielsweise einem Gaschromatographen oder einem Flüssigkeitschromatographen (nicht dargestellt).
• In einigen Fällen ist es wünschenswert, daß sowohl die Außenfläche wie auch die Innenfläche der hohlen Nadel 60 nach oder vor dem Extraktionsprozeß gewaschen wird. Für einen derartigen Schritt werden die Probenphiole 42 und üblicherweise die Patrone 10 von dem Gerät gemäß Fig. 1 entfernt. Wie in Fig. 8 dargestellt ist, hat die Anordnung eine Bauweise, bei der die Nadel 60 durch einen konischen Abfluß 62 nach unten in den Boden eines röhrenförmigen Einsatzes 63 abgesenkt wird. Der röhrenförmige Einsatz liegt innerhalb des hohlen Abflusses 44 und hat ein Paar von Überflußtoren 64, die nahe seines oberen Endes angeordnet sind. Während des Waschens wird ein Ventil 52 mit zwei Positionen und vier Toren in die in Fig. 5 gezeigte Position geschaltet, bei der die Nadel 60 mit der Reagensquelle 58 durch die Pumpe 56 und die Spule 54 verbunden ist. Selbstverständlich ist die Probenphiole 42 nicht vorhanden, wobei die Nadel in der in Fig. 8 gezeigten Art eingesetzt wird.
• Das geeignete Reagens, z.B. Wasser oder eine Waschlösung, wird durch die Nadel in den schlauchförmigen Einsatz 63 gepumpt und fließt nach oben und um das Äußere der Nadel 60 herum sowie nach außen durch die Tore 64 nach unten durch den Abfluß 44. Hierdurch werden sowohl das Innere als auch das Äußere der Nadel von jeglichen vorherigen Probenstoffen oder Verschmutzungen freigewaschen, welche vor zukünftigen Extraktionsprozessen entfernt werden müssen. Die Abmessungen der Nadel 60, des schlauchförmigen Einsatzes 64 und des Abflusses 44 sind so ausgewählt, daß eine gute Flußwirkung zum Waschen ohne nicht hinnehmbare Einschränkung des Fluidflusses erreicht wird. Die Waschanordnung kann zur Erleichterung der Reinigung auseinandergebaut werden.
• Die Geometrie der Säule 10 kann wichtig sein. Längere Säulen bewirken eine bessere Trennung, während breitere Säulen höhere Probenkapazitäten schaffen. Das Aufrechterhalten von gleichmäßigen Säulenlängen kann eine Uniformität der Ergebnisse durch Steuerung der linearen Geschwindigkeit der Eluierung liefern. Patronen von der Größe einer Phiole können 500 mg des sorbierenden Füllstoffes enthalten.
• Obgleich die sorbierenden Partikel üblicherweise wirken, indem sie den zu isolierenden Stoff physikalisch adsorbieren oder absorbieren, sei angemerkt, daß sorbierende Partikel verwendet werden können, die chemisch mit dem Probenstoff reagieren, um den zu entfernenden, zu isolierenden Stoff zu verbinden oder zurückzuhalten.
• Die Säule kann aus Glas, Polypropylen für medizinische Anwendungen, Fluorkohlenstoffpolymer oder aus anderen geeigneten Materialien bestehen. Die Fritte kann aus inerten Materialien, wie beispielsweise aus Fluorkohlenstoffpolymer, Polyethylen oder Edelstahl bestehen.
• Die Verwendung eines Pumpsystemes mit positiver Verdrängung gestattet genau gesteuerte Flußraten durch das Packungsbett und eine erhöhte Steuerfähigkeit des tatsächlichen Volumens des Lösungsmittels, welches in die Phiole für die letztendliche Analyse eingebracht wird. Eine veränderliche Flußratensteuerung ist wichtig bei der Optimierung der Trennungen, wenn von einem Trennungstyp zu einem anderen gewechselt wird. Die hohen Drücke, die durch dieses Pumpsystem geliefert werden, ermöglichen die Verwendung von Packungsmaterialien mit einem kleineren Durchmesser bei einem entsprechenden Anstieg der Auflösung zwischen den zu analysierenden Stoffen.
• Das Gerät gemäß dieser Erfindung ermöglicht die Verwendung von automatisierten Systemen für die Extraktion und Anaylse. Patronen und Phiolen können mittels automatisierter Einrichtungen, wie beispielsweise auf Drehtischen, zu dem Gerät zugeführt werden. Gleichfalls ist eine Computerisierung der verschiedenen Schritte des Verfahrens für eine optimalen Betrieb möglich.
• In gewissen Fällen ist es wünschenswert, daß die inneren Flächen der Probenspitzen 22 und 24 und die Verbindungskanäle nach oder vor den Extraktionsprozessen gewaschen werden. Für einen derartigen Schritt, bezüglich dessen auf Fig. 9 verwiesen wird, ersetzt eine Waschpatrone 65 die Patrone 10, wobei die Probenphiole 42 entfernt wird. Wie in Fig. 10 gezeigt ist, wird während des Waschens die obere Probenspitze 22 derart abgesenkt, daß die Probenspitzen 22 und 24 durch den Entenschnabel 66 laufen. An diesem Punkt wird die Waschflüssigkeit in der gleichen Art durchgepumpt, wie dies unter Bezugnahme auf Fig. 4 beschrieben wurde.

Claims (12)

1. Gerät zum Extrahieren eines zu isolierenden Stoffes aus einer Flüssigkeitsprobe unter Verwendung eines sobierenden Stoffes in fester Phase (14), welcher in einer Säulenpatrone (10) enthalten ist, die mit einer Pumpeinrichtung (56) mittels einer engen Röhrenspule (54) verbindbar ist, gekennzeichnet durch:

- einen Halter (40) zum Halten der Säulenpatrone (10), wobei der Halter eine untere Leitung (28) mit einer unteren Probenspitze (24) hat,

- einen Arm (50) mit einer oberen Leitung (26) mit einer oberen Probenspitze (22),

- eine Einrichtung (46, 48) zum relativen Bewegen des Armes (50) bezüglich des Halters (40); und

- ein Ventil (52) mit Toren, die mit der unteren und der oberen Leitung (28, 26) und der engen Röhrenspule (54) verbunden sind;

- wobei die Anordnung der Säulenpatrone (10) und der unteren und oberen Probenspitze (22, 24) derart ist, daß eine Relativbewegung des Armes (50) und des Halters (40) die Probenspitzen (22, 24) mit Endkappen (18) der Säulenpatrone (10) dichtend in Eingriff und außer Eingriff bringt, wobei die Endkappen (18) durch eine Druckkraft zusammendrückbar sind, welche auf die Endkappen (18) ausgeübt wird, wenn diese dichtend mit den Probenspitzen (22, 24) in Eingriff gebracht werden, um jegliche Hohlräume oberhalb des sorbierenden Stoffes in fester Phase (14), der in der Säulenpatrone (10) enthalten ist, zu entfernen.

2. Das Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß

der Halter (40) angeordnet ist, um eine Probenphiole (42) oberhalb eines Abflusses (44) zu halten; und

das Ventil (52) ferner ein Tor umfaßt, welches mit einer Nadel (60) verbunden ist, die an dem Arm (50) befestigt ist.

3. Das Gerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenspitzen (22, 24) mittels Federn (30, 32), die an dem Arm (50) und an dem Halter (40) angeordnet sind, derart mit einer Federkraft vorgespannt sind, daß die Kraft der zusammengedrückten Federn und der Endkappen (18) das Außereingriffbringen der Probenspitzen (22, 24) mit den Endkappen (18) der Säulenpatrone (10) unterstützt.

4. Das Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpeinrichtung eine Pumpe (56) mit positiver Verdrängung ist.

5. Das Gerät nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum Hindurchführen einer Waschlösung durch das Innere und über das Äußere der Nadel (60).

6. Das Gerät nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen in Eingriff bringbaren Schlaucheinsatz (63) mit Überlauftoren (64), wobei die Nadel in den Einsatz (63) einsetzbar ist und wobei eine Waschlösung durch die Nadel (60) in den schlauchförmigen Einsatz (63), entlang des Äußeren der Nadel (60) und heraus durch die Überlauftore (64) geführt werden kann.

7. Das Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Säulenpatrone (10) eine Festphasenextraktionspatrone (10) ist, welche eine Säule (12) umfaßt, die sorbierende Partikel (14) in fester Phase mit einer porösen Trennschicht (16) oberhalb und unterhalb der sorbierenden Partikel (14), eine Endkappe (18) oberhalb und unterhalb der Trennschichten (16) mit einer darin vorgesehenen Öffnung (20), welche einen Fluiddurchtritt ermöglicht, umfaßt, wobei die Endkappen (18) eine Dichteinrichtung (20; 34) haben, die dazu geeignet ist, mit Leitungen (26, 28) für die Flüssigkeit Eingriff zu nehmen und mit diesen außer Eingriff zu kommen, wobei die Endkappen (18) ferner in die Säule hinein zusammdrückbar sind, um nennenswerte Hohlräume zwischen den Trennschichten (16) bei Anwendung eines Axialdruckes durch die Leitungen (26, 28) zu beseitigen.

8. Das Gerät nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Endkappen (18) der Patrone (10) aus einem geeigneten, chemisch inerten Polymer, vorzugsweise aus Fluorkohlenstoff-Polymer, bestehen.

9. Das Gerät nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Säule (12) aus Glas oder einem geeignetem, chemisch inerten Polymer besteht.

10. Das Gerät nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse Trennschicht (16) eine Fritteschicht oder ein Sieb oder ein Siebfilter ist.

11. Das Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Endkappen (18) eine Dichteinrichtung umfassen, die mit Luer-Dichtungen oder einer Flächendichtung oder einer Kerndichtung oder mit O-Ring-Dichtungen versehen ist.

12. Das Gerät nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Fritte Fluorkohlenstoff-Polymer-Partikel aufweist.