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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Messen der
Absorptionsfähigkeit eines Pulvers, d.h. der Flüssigkeitsmenge,
welche von diesem Pulver in einer bestimmten Zeit absorbiert
werden kann, sowie eine Meßvorrichtung zur Durchführung
dieses Verfahrens.
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Aus der US-A-4 271 698 ist eine Vorrichtung bekannt, die die
Messung der Diffusion einer Flüssigkeit in feste Körper
gestattet und einen oberen Teil und einen unteren Teil, die mit
einer gravimetrischen Skala verbunden sind, sowie
Einrichtungen zum Zurückhalten der festen Körper besitzt, die für die
Flüssigkeit durchlässig sind. Aus der US-A-4 862 730 ist
ferner ein Verfahren zur Bestimmung des Dampfdurchlaßgrads
bestimmter Werkstoffe bekannt, bei dem ein eine gesättigte
Salzlösung enthaltender Behälter und eine für den Dampf
durchlässige Membran verwendet wird.
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Zur Verbesserung der Qualitätskontrolle von Nahrungsmitteln
sowie für die Entwicklung von neuen und besseren Produkten
beispielsweise durch schnellere und weniger aufwendige
Verfahren sind sichere und reproduzierbare Tests von Vorteil,
mit denen die Eigenschaften dieser Nahrungsmittel gemessen
werden können, die in Form von schnell löslichem Pulver, wie
beispielsweise Milch-, Kaffee- oder Schokoladepulver oder
auch dehydratisierte Suppen oder Soßen, vorliegen. Da die
Eigenschaften der Benetzbarkeit und/oder Immergierbarkeit
und/oder Dispergierbarkeit eines Pulvers in einer Flüssigkeit
mit der Absorptionsfähigkeit dieses Pulvers, d.h. mit seinem
Vermögen, diese Flüssigkeit zu absorbieren, verbunden zu sein
scheinen, kann es zweckmäßig sein, über ein sicheres
Verfahren zu verfügen, das die Messung der
Absorptionsfähigkeit von Pulvern gestattet.
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Gegenstand der Erfindung ist deshalb ein Verfahren zur
Messung der Absorptionsfähigkeit eines Pulvers, bei dem eine
bestimmte Menge des Pulvers in einen Behälter eingebracht wird,
dessen Boden aus einer Membran besteht, dadurch
gekennzeichnet, daß der gefüllte Behälter auf eine Sinterglasplatte
aufgesetzt wird, die ihrerseits mit der Oberfläche einer
Flüssigkeit in Kontakt ist, und daß nach einer bestimmten Zeit
das Gewicht der vom Pulver absorbierten Flüssigkeit und das
Gewicht des benetzten Pulvers bestimmt werden.
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Ein Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, daß es leicht
wiederholbar ist und daß man mit ihm reproduzierbare
Ergebnisse erhalten kann. Ein anderer Vorteil dieses Verfahrens
besteht darin, daß Manipulations- und/oder Auswertungsfehler
nur in geringem Maße möglich sind.
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Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Vorrichtung zum
Messen der Absorptionsfähigkeit eines Pulvers, die zur
Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 verwendet werden kann und
eine Wanne zur Aufnahme einer Flüssigkeit, eine
Sinterglasplatte, die in einem Abstand vom Boden der Wanne angeordnet
ist und dazu bestimmt ist, mit der Oberfläche der Flüssigkeit
in Kontakt gebracht zu werden, und einen Behälter besitzt,
dessen Boden aus einer Membran besteht.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung besitzt eine Wanne, die zur
Aufnahme einer Flüssigkeit bestimmt ist. Die Wanne kann jede
Form und jede Abmessung besitzen. Beispielsweise kann es sich
um eine Wanne großer Abmessung mit einem flachen Boden und
mit geringer Tiefe handeln, die eine Flüssigkeitsoberfläche
abgrenzen kann, die ein Vielfaches der Oberfläche der
Sinterglasplatte beträgt. Beispielsweise kann man eine Wanne aus
Glas mit einem Durchmesser von 200 bis 300 mm und einer Höhe
von 40 bis 60 mm bei einer Sinterglasplatte von 25 bis 80 mm
Durchmesser und 5 bis 15 mm Höhe wählen, so daß das Volumen
der vom Pulver absorbierten Flüssigkeit gegenüber dem
Gesamtvolumen der in der Wanne enthaltenen Flüssigkeit
vernachlässigbar ist und die Verringerung des Gesamtvolumens der in der
Wanne enthaltenen Flüssigkeit den Stand dieser Flüssigkeit in
der Wanne nicht wesentlich verändert.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung besitzt ferner eine
Sinterglasplatte. Beispielsweise kann es sich hierbei um eine
Sinterglasplatte mit hoher Porosität handeln, die auf
reproduzierbare Weise den Durchgang der Flüssigkeit in den Behälter
durch Kapillarwirkung gestattet. Beispielsweise kann eine
Sinterglasplatte in Form einer Scheibe mit einer Höhe von 5
bis 15 mm und einem Durchmesser von 25 bis 80 mm verwendet
werden. Die Sinterglasplatte ist dazu bestimmt, mit der
Oberfläche der in der Wanne enthaltenen Flüssigkeit in Kontakt zu
kommen. Um diese Platte in einem Abstand vom Boden der Wanne
zu halten, kann sie beispielsweise auf einen Rahmen aufgelegt
werden, der auf dem Boden der Wanne angeordnet ist und in die
Flüssigkeit eingetaucht wird.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfaßt ferner einen
Behälter, dessen Boden aus einer Membran besteht. Dieser Behälter
kann beispielsweise die Form eines Zylinders aus Glas oder
Kunststoff mit einer Höhe von etwa 20 bis 80 mm und einem
Innendurchmesser von etwa 25 bis 80 mm haben. Vorzugsweise
wählt man einen Innendurchmesser, der gleich oder etwas
kleiner als der Durchmesser der Sinterglasplatte ist, damit man
eine optimale Kontaktfläche zwischen der Platte und dem Boden
des Behälters erhält. Der Behälter kann während der ganzen
Messung oder während eines Teils der Messung an seiner
Oberseite offen bleiben.
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Der Boden des Behälters bzw. seine Unterseite besteht aus
einer Membran. Diese Membran kann ein durchlässige Stoff
sein, beispielsweise ein Papiertuch oder ein
Wegwerftaschentuch aus Papier, das die Flüssigkeit durch
Kapillarwirkung aus der Wanne über die Sinterglasplatte in den
Behälter eintreten lassen kann. Vorzugsweise wählt man eine
Membran mit schneller Absorption und hoher Porosität, die
einen geringen Widerstand gegen den Flüssigkeitsdurchfluß
bietet. Die Membran kann an dem Behälter beispielsweise mit
Hilfe von Klebpapier oder einem Gummi befestigt werden.
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Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann eine
bestimmte Pulvermenge in den Behälter eingebracht werden. Man
kann beispielsweise Milchpulver oder lyophilisiertes
Kaffeepulver verwenden. Der Behälter wird beispielsweise
vollständig gefüllt, dann verdichtet man das Pulver durch Vibration
oder durch Zusammendrücken, so daß man eine maximale
Füllkonstante erhält, d.h. eine maximale Füllung, wobei
gleichzeitig die Pulverkörner unversehrt bleiben und nicht
verformt werden. Dann füllt man Pulver nach und verdichtet
wieder. Dann kann der Pulverüberschuß beispielsweise durch
Abstreifen der Oberfläche des Behälters mit einem Abstreifer
entfernt werden, so daß man ein Pulvervolumen erhält, das mit
dem Innenvolumen des Behälters äquivalent ist. Da das Gewicht
des Behälters zuvor bestimmt wurde, kann man jetzt
beispielsweise durch Wiegen das Gewicht des im Behälter
befindlichen Pulvers sowie seine Füllkonstante bestimmen.
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Anschließend wird der das Pulver enthaltende Behälter auf die
Sinterglasplatte gestellt, die ihrerseits mit der in der
Wanne befindlichen Flüssigkeit in Kontakt ist. Diese
Flüssigkeit wird während der Messung vorzugsweise auf einer
konstanten
und gesteuerten Temperatur von beispielsweise etwa 20 bis
25ºC gehalten. Die Flüssigkeit kann beispielsweise
destilliertes Wasser sein. Die Flüssigkeit kann nun durch
Kapillarwirkung durch die Sinterglasplatte und die Membran in den
Behälter eintreten, indem sie das Pulver benetzt. Der Behälter
kann auf der Sinterglasplatte eine bestimmte Zeit
stehengelassen werden, und zwar bei Milchpulver beispielsweise 3
bis 5 Minuten. Diese Zeit darf nicht zu kurz sein, damit die
Flüssigkeit in den Behälter eindringen kann. Die Zeit darf
auch nicht zu lang sein, um eine mögliche Auflösung des
pulvers zu vermeiden, da sonst das Produkt durch die
Sinterglasplatte in die Wanne wandern könnte. Außerdem kann sich nach
einer Anfangsphase der schnellen Absorption der Flüssigkeit
durch das Pulver am Boden des Behälters ein kompakter
gelierter Haufen bilden, der jedes weitere Fortschreiten der
Flüssigkeit verhindern kann. Es empfiehlt sich deshalb, den
Behälter wenigstens bis etwa zu dem Zeitpunkt auf der
Sinterglasplatte zu lassen, an dem die Absorption aufhört, und
nicht viel länger. Nach Ablauf dieser Zeit kann man den
Behälter von der Sinterglasplatte nehmen und beispielsweise
durch Wiegen das Gewicht der vom Pulver absorbierten
Flüssigkeit bestimmen.
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Anschließend kann man das Pulver, das nicht benetzt wurde,
aus dem Behälter entfernen. Zu diesem Zweck kann man den
Behälter beispielsweise umdrehen und durch leichtes Klopfen
bewirken, daß das trockene Pulver herausfällt, wobei das
benetzte Pulver im Behälter bleibt. Dann kann man
beispielsweise durch Wiegen das Trockensubstanzgewicht des benetzten
Pulvers bestimmen und daraus das Gewicht des
trockengebliebenen Pulvers ableiten.
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Die Absorptionsfähigkeit des Pulvers läßt sich mit Hilfe von
zwei unabhängigen Größen bestimmen:
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- das Gewicht der pro Trockensubstanzgewichteinheit des
benetzten Pulvers absorbierten Flüssigkeit ( α ) und
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- das Trockensubstanzgewicht des pro Kontaktflächeneinheit
benetzten Pulvers ( ω ).
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Diese beiden Größen sind bei einer gegebenen Füllkonstante
des Pulvers und einer gegebenen Kontaktzeit für das
verwendete Pulver und die verwendete Flüssigkeit spezifisch.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Messen der
Absorptionsfähigkeit wird im nachstehenden unter Bezugnahme auf die
beiliegende Zeichnung beschrieben. In dieser ist:
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Fig. 1 eine schematische Darstellung einer besonderen
Ausführungsform in einem senkrechten Schnitt.
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Bei der in Fig. 1 gezeigten Ausführungsform besteht die
Vorrichtung aus einer kreisförmigen Wanne 1 mit flachem Boden,
einem Metallrahmen 2, auf dem eine Sinterglasplatte 3
aufliegt, und einem zylindrischen Behälter 4, dessen Boden aus
einer Membran 5 aus einem durchlässigen Stoff besteht, die an
dem Behälter durch einen Gummi 6 befestigt ist. Der Behälter
1 ist dazu bestimmt, mit einer Flüssigkeit bis zum Stand 7
gefüllt zu werden, der der halben Höhe der Sinterglasplatte
entspricht. Nachdem der Behälter mit Pulver gefüllt wurde,
kann er auf die Glasplatte mit Hilfe eines Aufhängungssystems
8 gesetzt werden.
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Die Erfindung wird ausführlicher in den nachstehenden
Beispielen veranschaulicht.
Beispiel 1
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Man wiegt einen zylindrischen Behälter aus Glas mit einer
Höhe von 25 mm und einem Innendurchmesser von 40 mm, dessen
Boden aus einem durchlässigen Stoff vom Typ
Wegwerftaschentuch aus Papier besteht, das am Behälter durch einen Gummi
befestigt ist. Man erhält ein dem Gewicht des Behälters
entsprechendes Gewicht R. Man bringt in diesen Behälter
dehydratisiertes Milchpulver ein, verdichtet durch Zusammendrücken,
füllt nach, verdichtet wieder und entfernt dann den
Pulverüberschuß durch Abstreifen. Der das Pulver enthaltende
Behälter wird wieder gewogen. Man erhält ein Gewicht (R+P),
das dem Gewicht des Behälters und dem des Pulvers entspricht.
Daraus kann man das Gewicht P des im Behälter enthaltenen
Pulvers ableiten. Anschließend wird der Behälter auf eine
Sinterglasplatte gesetzt, die die Form einer Scheibe mit
einer Höhe von 10 mm und einem Durchmesser von 40 mm hat. Diese
Sinterglasplatte liegt auf einem Metallrahmen mit einer Höhe
von 30 mm auf, der auf dem Boden einer Wanne mit flachem
Boden aufgesetzt ist, die eine Höhe von 50 mm und einen
Durchmesser von 250 mm hat. Die Sinterglasplatte ist zur Hälfte in
Wasser mit 25ºC eingetaucht.
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Die Messung wird bei einer Temperatur von etwa 24 bis 25ºC
vorgenommen.
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Man läßt den Behälter 4 Minuten auf der Sinterglasplatte und
wiegt ihn dann wieder. Man erhält ein Gewicht (R+P+E), das
dem Gewicht des Behälters, des in ihm enthaltenen Pulvers und
des vom Pulver absorbierten Wassers entspricht. Daraus kann
man das Gewicht E des vom Pulver absorbierten Wassers
ableiten.
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Der Behälter wird jetzt umgedreht, um das Pulver, das nicht
benetzt wurde, auszuschütten. Man kann leicht auf die Seiten
des Behälters klopfen, damit das ganze trocken gebliebene
Pulver gut entfernt wird.
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Dann wiegt man den Behälter, der nurmehr das benetzte Pulver
enthält, wieder und erhält ein Gewicht (R+PM+E), das dem
Gewicht des Behälters und dem absorbierten Wasser plus dem
Trockensubstanzgewicht des benetzten Pulvers entspricht.
Daraus läßt sich das Trockensubstanzgewicht PM des Pulvers
ableiten, das vorn absorbierten Wasser benetzt wurde. Nun kann
man das Gewicht der Flüssigkeit bestimmen, die pro Einheit
des Trockensubstanzgewichts des benetzten Pulvers absorbiert
wurde, d.h. das Verhältnis E/PM, das der Größe α entspricht.
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Man kann auch das Trockensubstanzgewicht des benetzten
Pulvers pro Einheit der Kontaktfläche zwischen dem Pulver und
der Flüssigkeit bestimmen, d.h. die Größe ω.
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Die beiden Größen sind für ein bestimmtes Pulver und einer
bestimmten Flüssigkeit bei einer gegebenen Füllkonstante und
einer gegebenen Kontaktzeit spezifisch.
Beispiel 2
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Zum Testen der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse mißt man mit
der in Beispiel 1 beschriebenen Methode die
Absorptionsfähigkeit eines Kieselgelpulvers, eines nichtlöslichen Pulvers mit
konstanter Qualität und einem Mahlgrad zwischen 0,07 mm und
0,2 mm.
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Man bestimmt das Gewicht des absorbierten Wassers in
Abhängigkeit von der Kontaktzeit bei einem Anfangspulvergewicht
von 15,0 g.
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Man erhält in drei aufeinanderfolgenden Tests die folgenden
Ergebnisse:
Kontaktzeit (sec)
Wasser- Test 1
gewicht Test 2
(g) Test 3
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Daraus ergeben sich die Werte: α = 1,05 und ω = 1,19 g/cm².
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Man stellt fest, daß das Kieselgelpulver das Wasser
absorbiert, bis das ganze Pulver benetzt ist, d.h. in 24 Sekunden.
Darüber hinaus wird Wasser nicht mehr absorbiert.
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Die erhaltenen Ergebnisse besitzen eine Standardabweichung
von 2 %. Man kann also sagen, daß mit dem vorliegenden
Meßverfahren reproduzierbare Ergebnisse erhalten werden können.
Beispiel 3
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Man mißt die Absorptionsfähigkeit von vier Milchpulvern nach
der Methode von Beispiel 1 unter Verwendung von:
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- einem Behälter mit einem Innendurchmesser von 40 mm, woraus
sich eine Kontaktfläche von 12,56 cm² ergibt,
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- als Membran einem Wegwerftaschentuch aus Papier,
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- destilliertem Wasser mit 25ºC,
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- einer Kontaktzeit von 4 Minuten.
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Man bezeichnet mit
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- R: das Gewicht des Behälters, und zwar 21,29 g.
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- P: das Gewicht des anfangs im Behälter enthaltenen Pulvers.
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- E: das Gewicht des vom Pulver in vier Minuten absorbierten
Wassers.
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- PM: das Trockensubstanzgewicht des Pulvers, das Wasser
absorbiert hat, d.h. des benetzten Pulvers.
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Man erhält die folgenden Ergebnisse:
Milch
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Nun läßt sich die Absorptionsfähigkeit jedes Pulvers mit
Hilfe der beiden Größen α und ω bestimmen, die sich aus
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α = E/PM und ω = PM/S
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ergeben, wobei S die Kontaktfläche ist.
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Man erhält die folgenden Ergebnisse:
Milch
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Man stellt fest, daß das Milchpulver C eine größere
Wassermenge pro Einheit des Trockensubstanzgewichts des benetzten
Pulvers als die anderen Pulver absorbiert (hohes ), daß
jedoch sehr wenig Pulver benetzt wird (geringes ). Dieses
Pulver absorbiert also das Wasser schnell, aber in einer sehr
kurzen Zeit, da sich schnell ein kompakter gelierter Haufen
bildet, und die Gesamtmenge absorbiertes Wasser ist geringer.
Dagegen absorbiert das Milchpulver D das Wasser langsamer,
der gelierte Haufen bildet sich später und die Gesamtmenge
absorbiertes Wasser ist größer.
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Die Eigenschaften der Benetzbarkeit und/oder Immergierbarkeit
und/oder Dispergierbarkeit des Pulvers C sind also geringer
als die der anderen getesteten Pulver.