DE68923194T2

DE68923194T2 - Messfühler mit optischer Faser zum Nachweis chemischer Änderungen in Materialien.

Info

Publication number: DE68923194T2
Application number: DE68923194T
Authority: DE
Inventors: Mark S Roth; Warren D Vidrine
Original assignee: Foster Miller Inc
Current assignee: Vencore Services and Solutions Inc
Priority date: 1988-02-24
Filing date: 1989-02-22
Publication date: 1996-02-01
Anticipated expiration: 2009-02-23
Also published as: EP0330568B1; KR0157216B1; KR890013475A; FI890873L; JPH02103448A; IE70439B1; DE68923194D1; CA1335538C; EP0330568A3; IE890312L; US4827121A; FI890873A0; EP0330568A2; FI100435B; JP3140444B2

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG

Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft im allgemeinen Sensoren zum Ermitteln chemischer Eigenschaften von Materialien und insbesondere Sensoren zum Einsatz in Spektrometriesystemen.

Stand der Technik

Es ist oft wünschenswert, chemische Veränderungen in Materialien während der Herstellung zu überwachen. Dies gilt insbesondere für moderne Verbundwerkstoffe, die, wenn sie ordnungsgemäß hergestellt werden, die gleiche Festigkeit und Steifigkeit haben können wie vergleichbare monolithische Materialien, dies jedoch bei erheblich geringerem Gewicht.
Bei der Herstellung von Gegenständen, die aus faserverstärkten Verbundwerkstoffen bestehen, werden Kombinationen von Fasern und Polymerharzen eingesetzt, um Lagen oder Schichten herzustellen, die in vorgegebenen Ausrichtungen übereinandergeschichtet werden. Nach dem Schichten wird der Verbundwerkstoff normalerweise bei hohen Temperaturen in einem Autoklav ausgehärtet, um die Polymere in gewünschter Weise zu vernetzen. Das Aushärtverfahren wird normalerweise als "Wärmehärten" bezeichnet. Die Eigenschaften der Verbundwerkstoffe können wahlweise geändert werden, indem die Faser- und Polymerharz-Matrix-Bestandteile verändert werden, die Faserausrichtungen verändert werden, oder, indem die Art und Weise bzw. der Grad der Vernetzung der Polymerharze verändert werden. Insbesondere die Vernetzung wird durch die Bedingungen des Herstellungsverfahrens, vor allem durch Temperatur und Druck, beeinflußt.
Obwohl faserverstärkte Verbundwerkstoffe mit außerordentlichen strukturellen Eigenschaften hergestellt werden können, ist es oft schwierig, Verfahren zur Massenherstellung zu entwickeln, mit denen zuverlässig Verbundwerkstoffe mit einheitlichen strukturellen Eigenschaften bei jedem Durchlauf hergestellt werden. Häufig lassen sich die Probleme bei der Erreichung von Wiederholbarkeit auf unzureichende Verfahrenssteuerungsinformationen zurückführen. Unzureichende Informationen hinsichtlich der Verfahrenssteuerung bei der Herstellung können zu hohen Gütekontrollkosten führen und bewirken, daß ein erheblicher Teil eines Produktionsdurchlaufes als nicht den Anforderungen entsprechend ausgesondert wird.
In Reaktion auf den Bedarf nach Verfahrenssteuerungsinformationen während der Herstellung von faserverstärkten Verbundwerkstoffen ist ein Verfahren entwickelt worden, das als dielektrische Aushärtüberwachung (dielectric cure monitoring) bezeichnet wird. Bei diesem Verfahren werden Meßdrähte in einen Verbundwerkstoff eingebettet, und die Dielektrizitätskonstante wird während des Aushärtens gemessen. Die dielektrische Aushärtüberwachung weist den Vorteil auf, daß es sich dabei um ein "Echtzeit"-Verfahren handelt, d.h., daß Messungen simultan zu den überwachten Ereignissen vorgenommen werden und daher nahezu simultane Eingriffe in das Verfahren (z.B. Veränderungen der Temperatur und des Drucks) vorgenommen werden können, wobei jedoch die dielektrische Aushärtüberwachung den Nachteil aufweist, daß externe Faktoren, wie beispielsweise mechanische Poren und die Absorption von Feuchtigkeit oft die Messungen beeinflussen und zu verfälschten Ergebnissen führen. Darüber hinaus können, obwohl die dielektrische Aushärtüberwachung im allgemeinen als ein zerstörungsfreies Meßverfahren angesehen wird, eingebettete dielektrische Meßdrähte Mikrorisse eines Verbundwerkstoffes bewirken.
Ein im IBM Technical Disclosure Bulletin, Band 29, Nr. 8, Januar 1987, Seite 3309-3310, veröffentlichter Artikel beschreibt eine Lichtleitfaser-Untersuchungsvorrichtung. Zu dieser Vorrichtung gehört ein "undichter" Faserkern, so daß Licht, das sich durch den Kern fortpflanzt, dadurch austritt, daß die abklingende Welle mit dem umgebenden Medium gekoppelt wird. Die Eindringtiefe der abklingenden Welle liegt in der Größenordnung der Wellenlänge des durchtretenden Lichtes.
Der Artikel "The Internal Reflection Probe", der in Analytical Chemistry, Band 43, Nr. 11, Seite 1533-1535, 1971 veröffentlicht wurde, offenbart Zweifachdurchlaß-Innenreflexionsplatten für die Innenreflexions-Spektrometrie, die einen Lichtstrahl an ein und demselben Ende der Platte ein- und austreten lassen.
Ein weiteres Verfahren, das eingesetzt worden ist, um Zustände von Verbundwerkstoffen beim Wärmeaushärten zu messen, ist die Fourier-Infrarot(Fourier transform infrared - FT-IR)-Spektroskopieüberwachung. Dieses Verfahren ist in einem Beitrag mit dem Titel "FTIR Characteristics of Advanced Materials" beschrieben, der von P. Young und A. Chang bei SAMPE, Las Vegas, Nevada, 8.-10. April 1986 präsentiert wurde. Bei dem von Young und Chang beschriebenen Verfahren wird infrarote Strahlung auf die Oberfläche eines Verbundwerkstoffes gerichtet, und reflektierte Strahlung wird aufgefangen und gemessen. Durch spektrometrische Analyse der Veränderungen der reflektierten Strahlung beim Aushärtzyklus waren Young und Chang in der Lage, zu bestimmen, welche Wellenlängen durch das überwachte Material absorbiert wurden. Die spektrometrische Information wurde dann in Beziehung zu Aushärtbedingungen und damit zur Vernetzung von Polymerharzen in den Verbundwerkstoffen gebracht.
Ein Mangel der FT-IR-Aushärtüberwachung, wie sie von Young und Chang ausgeführt wurde, besteht darin, daß die chemischen Eigenschaften nur nahe an der Oberfläche von Verbundwerkstoffen erfaßt wurden. In der Praxis sind die Oberflächenzustände nicht unbedingt repräsentativ für die Zustände in größerer Tiefe in aus Verbundwerkstoffen bestehenden Gegenständen, und daher zeigt die von Young und Chang praktizierte FT-IR-Spektroskopieanalyse nicht immer vollständig an, ob Harze in den verschiedenen Lagen von Verbundwerkstoffen ordnungsgemäß vernetzt (d.h. ausgehärtet) werden.
Angesichts des Obenstehenden wird verständlich, daß ein Bedarf nach Verfahren besteht, mit denen chemische Veränderungen, beispielsweise beim Aushärten, direkt in größeren Tiefen in einem Gegenstand überwacht werden können, der aus einem Material, wie beispielsweise einem faserverstärkten Verbundwerkstoff, hergestellt wird.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung schafft ein System zum Ermitteln chemischer Eigenschaften in einem Material, das eine Lichtleitfaser mit einem nicht ummantelten Sensorabschnitt in dem Material umfaßt, eine Quelleneinrichtung, die so angeschlossen ist, daß sie optische Strahlung in die Faser leitet, sowie einen Lichtdetektor, der an die Faser angeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, daß das System chemische Eigenschaften des Materials an einer interessierenden Stelle in dem Material so ermittelt, daß sich nur der nicht ummantelte Sensorabschnitt an der interessierenden Stelle befindet, wobei der Rest der Faser ummantelt ist, wobei der Rest ummantelte Abschnitte in dem Material enthält, und eine Spektralanalyse-Einrichtung an den Lichtdetektor angeschlossen ist, um wenigstens einen Teil des Spektrums infraroter Strahlung zu analysieren, der durch das an den Sensorabschnitt angrenzende Material nicht absorbiert wird, und chemische Eigenschaften des Materials zu ermitteln.
Die Erfindung schafft darüber hinaus ein Verfahren zum Ermitteln chemischer Eigenschaften in einem Material, das das Einbringen einer Lichtleitfaser mit einem nicht ummantelten Sensorabschnitt, in dem zu untersuchenden Material umfaßt, das Leiten von Licht in die Faser und das Erfassen von Licht aus der Faser an einem Lichtdetektor, dadurch gekennzeichnet, daß mit dem Verfahren chemische Eigenschaften des Materials an einer interessierenden Stelle in dem Material ermittelt werden, wobei sich der nicht ummantelte Sensorabschnitt nur an der interessierenden Stelle befindet, wobei der Rest der Faser ummantelt ist, wobei der Rest ummantelte Abschnitte in dem Material enthält, und ein Spektralanalysator an den Lichtdetektor angeschlossen ist, und wenigstens einen Teil des Spektrums infraroter Strahlung analysiert, der durch das an den Sensorabschnitt angrenzenden Material nicht absorbiert wird, und chemische Eigenschaften des Materials ermittelt.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Fig. 1 ist eine schematische Darstellung eines Systems gemäß der vorliegenden Erfindung,
Fig. 2 ist eine der Übersichtlichkeit halber vergrößerte Schnittansicht eines Sensors, der in dem System in Fig. 1 eingesetzt wird, und
Fig. 3 ist eine der Übersichtlichkeit halber vergrößerte Schnittansicht einer alternativen Ausführung eines Sensors, der in dem System in Fig. 1 eingesetzt wird.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNG

Fig. 1 zeigt ein Spektralanalysesystem zum Messen chemischer Eigenschaften im Inneren eines Materials. Das System eignet sich besonders dazu, den Grad der Vernetzung von Harzen in faserverstärkten Verbundwerkstoffen beim Aushärten zu messen, sein Einsatz ist jedoch nicht auf diese Anwendungsgebiete beschränkt. Das System könnte beispielsweise eingesetzt werden, um chemische Zustände in Fluiden, einschließlich Gase und Flüssigkeiten, sowie in Feststoffen, die durch das Vorhandensein von eingebetteten Lichtleitfasern nicht nachteilig beeinflußt werden, zu messen.
Zu den Bestandteilen des in Fig. 1 dargestellten Spektralanalysesystems gehören im allgemeinen eine oder mehrere Lichtleitfasern 13, die an ausgewählten Positionen in einem Materialabschnitt 11 eingebettet sind, ein Lichtkodierer 17, der so angeschlossen ist, daß er optische Strahlung in die Fasern 13 durchläßt, ein Detektor 19, der so angeschlossen ist, daß er optische Strahlung empfängt, die aus den Fasern austritt, sowie ein Lichtdekodierer 21, der so angeschlossen ist, daß er die erfaßte optische Strahlung analysiert. Jede Lichtleitfaser 13 enthält, wie unten ausführlich beschrieben wird, einen Sensorabschnitt.
Es versteht sich, daß sich die Lichtleitfasern 13 und das Material 11 außerhalb des Dekodierers 21 befinden. Das heißt, bei dem System in Fig. 1 ist es weder erforderlich, relativ kleine Proben des Materials 11 zur Analyse in dem Dekodierer herzustellen, noch, den Dekodierer in einer aggressiven Umgebung, wie beispielsweise einem Autoklav, anzuordnen, um Spektralanalyse auszuführen.
Im allgemeinen handelt es sich bei Dekodierer 21 um eine Vorrichtung, die wenigstens einen Teil des Spektrums der Eingangssignale unterscheidet bzw. dekodiert. (Obwohl Signale physikalisch im Zeitbereich existieren, können sie als sich aus Sinuskomponenten mit unterschiedlichen Frequenzen und Amplituden zusammensetzend, d.h., als Spektren, analysiert werden.) Bei der bevorzugten Ausführung ist Dekodierer 21 ein sogenannter Fourier-Infrarot(Fourier transform infrared - FT- IR)-Spektrometer. Im allgemeinen ist ein Fourier(Fourier transformation - FT)-Spektrometer ein Spektrometer, bei dem mathematische Verfahren auf der Grundlage der Fourier-Analyse verwendet werden, um Zeitbereichssignale zu analysieren und sie spektral zu beschreiben. Ein Fourier-Infrarot(Fourier transform infrared - FT-IR)-Spektrometer ist ein Spektrometer, das die Teilfrequenzen von Infrarot-Signalen mittels Fourier- Analyse dekodiert. Derartige Spektrometer sind von verschiedenen Anbietern erhältlich und arbeiten normalerweise auf der Basis von Mikroprozessoren.
Als Alternative dazu kann Kodierer 21 als eine andere herkömmliche Vorrichtung ausgeführt werden, die zwischen unterschiedlichen Wellenlängen von Licht unterscheidet. So kann Dekodierer 21 beispielsweise ein Monochromator sein. Als weiteres Beispiel kann Dekodierer 21 eine Anordnung von Photometern umfassen, die jeweils unterschiedliche Wellenlängen von Licht erfassen. Es ist jedoch anzumerken, daß derartige Vorrichtungen im allgemeinen weniger genau sind als FT-IR-Spektrometer.
In der Praxis wird die spektrometrische Information in dem System in Fig. 1 aus Licht des mittleren Infrarotbereiches gewonnen. In diesem Zusammenhang bedeutet Licht des mittleren Infrarotbereiches Licht mit Wellenlängen, die von ungefähr 2 bis ungefähr 20 Mikrometer reichen. Das für die FT-IR-Spektralanalyse interessierende Wellenlängenband reicht normalerweise von ungefähr 5 bis ungefähr 15 Mikrometer und wird gelegentlich als der "Fingerabdruck"-Bereich bezeichnet.
Der Kodierer 17 dient dazu, Licht, das in eine Lichtleitfaser 13 gerichtet ist, zu modulieren bzw. zu kodieren. Bei der dargestellten Ausführung umfaßt Kodierer 17 ein Interferometer mit einer Lichtquelle 23, einem halbtransparenten Spiegel 25, der so angeordnet ist, daß er Licht von Quelle 23 empfängt, sowie einem Paar Spiegel 27 und 29, die so angeordnet sind, daß sie durchgelassenes bzw. reflektiertes Licht von dem halbtransparenten Spiegel 25 empfangen. Wenigstens einer der Spiegel 27 und 29 kann wahlweise in bezug auf den anderen bewegt werden, um Wellenlängenverschiebungen und damit Kodierung zu bewirken. Zusammen dienen die drei Spiegel 25, 27 und 29 dazu, Licht auf einen vierten Spiegel 31 zu richten, der wiederum das Licht in das angrenzende Ende von Lichtleitfaser 13 leitet.
Hier ist anzumerken, daß ein anderer Lichtkodierer als ein Interferometer in dem System in Fig. 1 eingesetzt werden kann. So kann beispielsweise eine Spektralgittervorrichtung eingesetzt werden. Die entscheidenden Kriterien für derartige Kodiervorrichtungen bestehen darin, daß sie Licht für die Analyse durch Spektrometer 21 modulieren bzw. kodieren.
Es versteht sich des weiteren, daß ein Lichtkodierer nicht am gleichen Ende einer Lichtleitfaser wie die Lichtquelle angebracht werden muß. Der Kodierer könnte am gleichen Ende einer Lichtleitfaser angebracht werden wie der Lichtdekodierer, solange sich der Kodierer zwischen dem Ende der Faser und dem Dekodierer befindet.
Der Detektor 19 in dem System in Fig. 1 kann eine von verschiedenen herkömmlichen Wandlervorrichtungen sein. So kann Detektor 11 beispielsweise ein herkömmlicher pyroelektrischer Detektor oder ein herkömmlicher photoelektrischer Detektor sein, der Licht in elektrische Signale umwandelt. Der Detektor 19 dient im allgemeinen der nichtselektiven Erfassung infraroter Strahlung über ein Band von Wellenlängen, das wenigstens so breit ist wie das für Dekodierer 21 interessierende Band.
In Fig. 2 sind Einzelheiten einer Lichtleitfaser 13 dargestellt. Die dargestellte Faser enthält im allgemeinen einen Glaskern 32 und eine dünne Ummantelung 33, die eine Hülle um den Kern herum bildet. Die Ummantelung 33 verhindert, daß Licht in die Seiten des Kerns eintritt, bzw. aus ihnen austritt. Obwohl verschiedene Ummantelungsmaterialien eingesetzt werden können, sind die geeignetsten die mit Brechungsindizes, die hohe innere Totalreflexion von infrarotem Licht an der Ummantelungs-Kern-Grenzfläche gewährleisten. Diese Anforderung läßt sich auch umgekehrt so formulieren, daß die bevorzugten Ummantelungsmaterialien keine starke Innenabsorption von infrarotem Licht erzeugen.
Bei der in Fig. 2 dargestellten Ausführung erstreckt sich die Ummantelung 33 bis auf einen nicht ummantelten Abschnitt 39, wo der Kern 32 direkt zu dem Material 11 hin freiliegt, über die gesamte Länge von Kern 32. Der nicht ummantelte Abschnitt 39 läßt sich als der "Sensorabschnitt" bezeichnen, um seine Funktion in dem System in Fig. 1 zu kennzeichnen. Normalerweise liegt der Durchmesser von Sensorabschnitt 39 zwischen ungefähr 50 und ungefähr 300 Mikrometer. In der Praxis kann der Sensorabschnitt 39 hergestellt werden, indem entweder Ummantelung 33 von Kern 32 entfernt wird, oder ein nicht ummantelter Kernabschnitt mit einer Lichtleitfaser verschmolzen wird. Es versteht sich, daß bei der letzteren Alternative der Rest der Lichtleitfaser nicht aus dem gleichen Material wie Sensorabschnitt 32 bestehen muß, obwohl das Material des Sensorabschnitts bei der bevorzugten Ausführung das gleiche ist wie das der restlichen Lichtleitfaser.
Was seine optischen Eigenschaften angeht, so sollte Sensorabschnitt 32 aus einem Material bestehen, das Licht ohne erhebliche Dämpfung bezüglich der Wellenlängen durchläßt, die die bedeutendste Signalinformation für Dekodierer 21 darstellen. Hinsichtlich seiner physikalischen Eigenschaften sollte der Sensorabschnitt aus einem Material bestehen, das gegen das Einbetten in einen faserverstärkten Verbundwerkstoff beim Aushärten beständig ist; dies läßt sich quantitativ dadurch ausdrücken, daß die Glasumwandlungstemperatur Tg des Kernmaterials über 350ºC liegen sollte. Darüber hinaus sollte Sensorabschnitt 32 aus einem Material mit hohen Brechungsindizes für die interessierenden Wellenlängen in bezug auf das Material bestehen, in dem die Faser eingebettet ist. So ist es beispielsweise wünschenswert, daß die Brechungsindizes ungefähr 2,0 für einen faserverstärkten Verbundwerkstoff übersteigen. In dieser Hinsicht ist anzumerken, daß sich die Brechungsindizes bei einem bestimmten Material mit der Wellenlänge ändern.
Das gegenwärtig bevorzugte Kernmaterial für den Sensorabschnitt 13 ist Chalcogenid-Glas und beispielsweise Arsen- Germanium-Selenid-Glas. Es ist nicht nur so, daß Chalcogenid- Glasfasern erhältlich sind, die normale Aushärttemperaturen in einem Autoklav aushalten, sondern darüber hinaus hat Chalcogenid-Glas in bezug auf die meisten faserverstärkten Verbundwerkstoffe bei mittleren Infrarotwellenlängen hohe Brechungsindizes (normalerweise mehr als 2,0). Geeignete Chalcogenid- Glasfasern sind von verschiedenen Anbietern zu beziehen.
Ein weiteres Material, das sich für den Sensorabschnitt 32 eignet, ist Metallflorid-Glas. Es sind Floridglasmaterialien erhältlich, die relativ geringe Dämpfungen (z.B. weniger als 100 db pro Kilometer) gewährleisten und eine Glasumwandlungstemperatur von ungefähr 350ºC haben. Da Metallflorid- Glasfasern Licht relativ schwach dämpfen, können derartige Fasern für die FT-IR-Analyse von Licht im mittleren Infrarotgebiet, d.h. Licht mit Wellenlängen, die von ungefähr 1 bis 5 Mikrometer reichen, eingesetzt werden.
Im folgenden wird die Funktion des Systems in Fig. 1 für den Fall beschreiben, daß die Lichtleitfaser in Fig. 2 eingesetzt wird. Zunächst wird davon ausgegangen, daß wenigstens eine Lichtleitfaser 13 in ein Material eingebettet worden ist, das beispielsweise durch Autoklavieren bearbeitet werden soll, und daß das Einbettungsmaterial 11 direkt mit dem Sensorabschnitt 39 der Faser in Kontakt ist. Es ist des weiteren zunächst davon auszugehen, daß Kodierer 17 Licht moduliert, das in ein Ende der Faser ein- bzw. aus ihm austritt. Unter diesen Bedingungen bewegt sich das Licht durch die Faser, bis es den nicht ummantelten Sensorabschnitt 39 erreicht. An dem nicht ummantelten Sensorabschnitt wird Licht, das auf die Seitenwand von Kern 32 der Faser auftrifft, durch das umgebende Material teilweise reflektiert und teilweise gebrochen. Der Grad der Reflexion und der Brechung hängt von den Eigenschaften von Sensorabschnitt 39 sowie von der Art und dem Zustand des umgebenden Materials 11 ab. Darüber hinaus ändert sich der Grad der Reflexion und der Brechung mit chemischen Veränderungen des umgebenden Materials, und der Grad der Veränderungen der Reflexion und der Brechung bei einigen Wellenlängen von Licht kann sich erheblich von anderen Wellenlängen unterscheiden. Technischer ausgedrückt läßt sich sagen, daß das Verhalten von Licht am Sensorabschnitt mit einer Erscheinung beschrieben wird, die als gedämpfte Totalreflexion (attenuated total reflection - ATR) bekannt ist. Bei der ATR-Erscheinung wird davon ausgegangen, daß reflektiertes Licht soweit in die reflektierende Fläche eindringt, daß der elektrische Vektor des Lichtes mit chemischen Bindungen in dem Material der reflektierenden Fläche in Wechselwirkung tritt. In der Literatur wird die ATR-Erscheinung gelegentlich als "verhinderte innere Totalreflexion" (frustrated total internal reflection), und abgekürzt als FTIR bezeichnet.
Des weiteren wird während der Funktion des Systems in Fig. 1 Licht, das an der Grenzfläche zwischen dem nicht ummantelten Sensorabschnitt und dem umgebenden Material reflektiert wird, zu Detektor 19 geleitet. Detektor 19 wandelt das Licht bei den verschiedenen Wellenlängen in entsprechende elektrische Signale um. Die elektrischen Signale von Detektor 19 werden zu Dekodierer 21 übertragen, der das Spektrum der Signale analysiert. (Wenn mehr als eine Lichtleitfaser eingesetzt wird, können Signale aus jeder der Fasern mit herkömmlichen Multiplexverfahren separat analysiert werden.) Die Analyse der Spektren kann beispielsweise als Grundlage zur Veränderung der Verfahrensbedingungen, wie beispielsweise der Temperatur und des Drucks in einem Autoklaven, dienen.
In Fig. 3 ist eine Lichtleitfaser 113 dargestellt, die einen Sensorabschnitt 139 aufweist, der sich von dem Sensorabschnitt 39 der Faser in Fig. 2 der Form nach unterscheidet, ihm jedoch funktionell gleicht. In Fig. 3 ist die Lichtleitfaser 113 bis auf den nicht ummantelten Sensorabschnitt 139 an der Spitze der Faser von Ummantelung 133 umgeben. Die nicht ummantelte Spitze hat vorzugsweise eine konische bzw. pyramidenartige Form. Die nicht ummantelte Spitze kann jedoch als Alternative dazu ein flaches, poliertes Ende aufweisen.
Die Lichtleitfaser 113 in Fig. 3 kann in einem dem System in Fig. 1 ähnelnden spektrometrischen System eingesetzt werden, jedoch befinden sich eine Lichtquelle und ein Dekodierer 21 am gleichen Ende der Faser. Normalerweise wird dies dadurch erreicht, daß ein Strahlenteiler vorhanden ist, der Quellenlicht von empfangenem Licht trennt. Strahlenteiler, die eine derartige Funktion erfüllen, sind bekannt.
Obwohl eine bevorzugte Ausführung der vorliegenden Erfindung dargestellt und beschrieben wurde, sind verschiedene Abwandlungen, Alternativen und Äquivalente für den Fachmann ersichtlich. Es ist vor allem anzumerken, daß das oben beschriebene spektrometrische System für die in-situ-Ermittlung der chemischen Zustände von anderen Materialien als faserverstärkten Verbundwerkstoffen in Echtzeit eingesetzt werden kann. Die Einsetzbarkeit des oben beschriebenen Systems erstreckt sich darüber hinaus auf jedes Einsatzgebiet, auf dem es zu chemischen Veränderungen, einschließlich relativ langsamer Veränderungen, wie beispielsweise der Ermüdung von Bauteilen, kommt.

Claims

1. System zum Ermitteln chemischer Eigenschaften in einem Material, das eine Lichtleitfaser (13, 133) mit einem nicht ummantelten Sensorabschnitt (39, 139) in dem Material umfaßt, eine Quelleneinrichtung (23), die so angeschlossen ist, daß sie optische Strahlung in die Faser leitet, sowie einen Lichtdetektor (19), der an die Faser (13, 133) angeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, daß das System chemische Eigenschaften des Materials an einer interessierenden Stelle in dem Material so ermittelt, daß sich nur der nicht ummantelte Sensorabschnitt an der interessierenden Stelle einfindet, wobei der Rest der Faser (33, 133) ummantelt ist, wobei der Rest ummantelte Abschnitte in dem Material enthält, und eine Spektralanalyse-Einrichtung (21) an den Lichtdetektor (19) angeschlossen ist, um wenigstens einen Teil des Spektrums infraroter Strahlung zu analysieren, der durch das an den Sensorabschnitt angrenzende Material nicht absorbiert wird, und chemische Eigenschaften des Materials zu ermitteln.

2. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der nicht ummantelte Sensorabschnitt (39) einen Abschnitt zwischen den Enden der Faser umfaßt, und die Quelleneinrichtung (23) an ein Ende der Faser angeschlossen ist, und der Spektralanalysator (21) an das andere Ende der Faser angeschlossen ist.

3. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich der nicht ummantelte Sensorabschnitt (139) an dem Ende der Faser befindet, und daß die Infrarotstrahlungs-Quelleneinrichtung (23) sowie der Spektralanalysator (21) an das gleiche Ende der Faser angeschlossen sind.

4. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Lichtleitfaser (13, 133) außerhalb des Spektralanalysators (21) erstreckt.

5. System nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das vordere Ende des nicht ummantelten Sensorabschnitts (139) der Faser (113) im allgemeinen spitz ist.

6. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Spektralanalysator (21) ein Fourier-Spektrometer umfaßt.

7. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das System ein Interferometer (17) enthält, das die Lichtquelle (23) als einen Bestandteil enthält.

8. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der nicht ummantelte Sensorabschnitt (39, 139) aus Chalcogenid-Glas besteht.

9. System nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Chalcogenid-Glas Arsen-Germanium-Selenid-Glas ist.

10. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Sensorabschnitt (39, 139) aus Metallflorid-Glas besteht.

11. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material ein faserverstärktes Verbundmaterial ist und daß der nicht ummantelte Sensorabschnitt (39, 139) der Lichtleitfaser (13, 133) sowie ein angrenzender, ummantelter Abschnitt (33, 133) in das faserverstärkte Verbundmaterial eingebettet sind.

12. System nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der nicht ummantelte Sensorabschnitt (39) einen Abschnitt zwischen den Enden der Faser umaßt und die Lichtquelle (23) an ein Ende der Faser angeschlossen ist, und der Spektralanalysator (21) an das andere Ende der Faser angeschlossen ist.

13. System nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß sich der nicht ummantelte Sensorabschnitt (139) am Ende der Faser befindet.

14. System nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle (23) und der Spektralanalysator (21) über einen Strahlenteiler mit dem gleichen Ende der Faser in optischer Verbindung stehen.

15. System nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Spektralanalysator (21) ein Fourier-Spektrometer umfaßt.

16. System nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß ein Interferometer zwischen dem Sensorabschnitt und dem Spektralanalysator (21) angeordnet ist.

17. Verfahren zum Ermitteln chemischer Eigenschaften in einem Material, das das Einbringen einer Lichtleitfaser (13, 113) mit einem nicht ummantelten Sensorabschnitt (39, 139) in dem zu untersuchenden Material umfaßt, das Leiten von Licht in die Faser (13, 113) und das Erfassen von Licht aus der Faser (13, 113) an einem Lichtdetektor (19), dadurch gekennzeichnet, daß mit dem Verfahren chemische Eigenschaften des Materials an einer interessierenden Stelle in dem Material ermittelt werden, wobei sich der nicht ummantelte Sensorabschnitt nur an der interessierenden Stelle befindet, wobei der Rest der Faser (33, 133) ummantelt ist, wobei der Rest ummantelte Abschnitte in dem Material enthält, und ein Spektralanalysator (21) an den Lichtdetektor (19) angeschlossen ist, und wenigstens einen Teil des Spektrums infraroter Strahlung analysiert, der durch das an den Sensorabschnitt angrenzende Material nicht absorbiert wird, und chemische Eigenschaften des Materials ermittelt.

18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Material ein wärmehärtbares Matrixharz ist, wobei der nicht ummantelte Sensorabschnitt (39, 139) in das wärmehärtbare Matrixharz eingebettet ist.

19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Analysator beim Aushärten des Harzes betrieben wird.

20. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Analysator den Grad der Vernetzung des Harzes mißt.

21. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vielzahl der Lichtleitfasern, die jeweils einen Sensorabschnitt aufweisen, an ausgewählten Stellen in die Materialien eingebettet sind.

22. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß sich das zu analysierende Material außerhalb des Analysators (21) befindet.

23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß der Analysator (21) ein Fourier-Infrarotspektrometer ist.

24. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die analysierte Strahlung im mittleren Infrarotspektrum liegt.

25. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Wellenlängen der analysierten Strahlung von ungefähr 5 bis ungefähr 15 um reichen.

26. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß die Spektralanalyse durch Messen verminderter Totalreflexion ausgeführt wird.

27. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der nicht ummantelte Sensorabschnitt (39) zwischen die Enden der Faser (13) gekoppelt ist und Licht in ein Ende der Faser geleitet wird und der Spektralanalysator an das andere Ende der Faser angeschlossen ist.

28. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß sich der nicht ummantelte Sensorabschnitt (139) am Ende der Faser (113) befindet.

29. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Kern (32, 132) der Lichtleitfaser (13, 113) aus Chalcogenid-Glas besteht.

30. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Kern (32, 132) der Lichtleitfaser (13, 113) aus Metallflorid-Glas besteht.

31. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Material ein faserverstärktes Verbundmaterial ist und das Verfahren eine in-situ-Ermittlung chemischer Zustände in dem faserverstarkten Verbundmaterial beim Aushärten ermöglicht.

32. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der nicht ummantelte Sensorabschnitt (39, 139) hergestellt wird, indem Ummantelung von der Faser entfernt wird.

33. Verfahren nach Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, daß der nicht ummantelte Sensorabschnitt (39, 139) hergestellt wird, indem eine nicht ummantelte Lichtleitfaser mit einer ummantelten Lichtleitfaser verschmolzen wird.

34. Verfahren nach Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, daß sich der nicht ummantelte Sensorabschnitt (135) am Ende der Faser (113) befindet.

35. Verfahren nach Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, daß sich der nicht ummantelte Sensorabschnitt (39) zwischen den Enden der Faser (13) befindet.

36. Sensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material, das den Sensorabschnitt bildet, mit dem Fourier-Infrarotspektrometer kompatibel ist.