DE68915453T2 - Thermomechanische behandlung von schnell erstarrten al-legierungen. - Google Patents

Description

• Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf dispersionsverstärkte Legierungen auf Aluminiumbasis und insbesondere auf Verfahren zur Herstellung von geschmiedeten, extrudierten und gewalzten, rasch erstarrten Legierungen auf Aluminiumbasis für hohe Temperaturen mit verbesserten mechanischen Eigenschaften bei Umgebungs- und erhöhter Temperatur.
• In den letzten Jahren hat die Luft- und Raumfahrtsindustrie nach Aluminiumlegierungen für hohe Temperaturen geforscht, um Titan- und bestehende Legierungen auf Aluminiumbasis in Anwendungen zu ersetzen, die Betriebstemperaturen von annähernd 350ºC erfordern. Während eine hohe Festigkeit bei Umgebungs- und erhöhten Temperaturen ein primäres Erfordernis ist, verlangen gewisse Konstruktionsanwendungen, daß in Frage kommende Legierungen in Kombination auch Duktilität, Zähigkeit, Ermüdungs- und Korrosionsbeständigkeit wie auch eine geringere Dichte als die gegenwärtig verwendeten Materialien aufweisen. Zusätzlich zu den wissenschaftlichen Anforderungen, denen bei der Entwicklung solcher Legierungen entsprochen werden soll, müssen bei der Fabrikation solcher Legierungen zu brauchbaren Formen zwingende wirtschaftliche Erfordernisse berücksichtigt werden. In vielen Fällen werden durch unmittelbare Legierungssubstitution gewonnene potentielle Einsparugen durch die Komplexität und die Größe der für die Herstellung von erwünschten Formen notwendigen Formvorgänge wieder aufgehoben. Es wäre besonders vorteilhaft, wenn eine Legierung auf Aluminiumbasis für hohe Temperaturen mit den bestehenden Vorrichtungen leicht in gewünschte Formen gebracht werden könnte, wobei die mit Umrüstung oder Neukonstruktion der Ausrüstung für die Fabrikation verbundenen Zusatzkosten dadurch eliminiert werden könnten.
• Damit ein beliebiges Formverfahren erfolgreich sein kann, müssen durch ein solches Verfahren fabrizierte Teile mechanische Eigenschaften aufweisen, die reproduzierbar sind. Die mechanischen Eigenschaften müssen in einem praktischen Bereich von Formbedingungen erzielt werden können und werden im wesentlichen durch Fabrikationsparameter beeinflußt.
• Bis jetzt werden die meisten Legierungen auf Aluminiumbasis, die für Hochtemperatur-Anwendungen in Frage kommen, durch Rasche Erstarrung hergestellt. Solche Verfahren erzeugen typischerweise homogene Materialien und erlauben die Steuerung einer chemischen Zusammensetzung, indem der Einbau von verstärkenden Dispersoiden in die Legierung in Größen und Volumenanteilen vorgesehen wird, welche durch die herkömmliche Ingot-Metallurgie unerreichbar sind. Verfahren für die Herstellung chemischer Zusammensetzungen von Legierungen auf Aluminiumbasis für Hochtemperatur-Anwendungen wurden im US- Patent 2,963,780 von Lyle et al., im US-Patent 2,967,351 von Roberts et al., im US-Patent 3,462,248 von Roberts et al., im US- Patent 4,379,719 von Hildeman et al., im US-Patent 4,347,076 von Ray et al., im US-Patent 4,647,321 von Adam et al., in der EP-A- 218,035 und im US-Patent 4,729,790 von Skinner et al. beschrieben. Die von Lyle et al, Roberts et al. und Hildeman et al. gelehrten Legierungen wurden durch das Zerstäuben von flüssigen Metallen durch Hochgeschwindigkeits-Gasströme in feinzerteilte Tröpfchen hergestellt. Die Tröpfchen wurden mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 104ºC/sec durch Konvektionskühlung abgekühlt. Alternativ wurden die von Adam et al., Ray et al., der EP 218,035 und Skinner et al. gelehrten Legierungen durch das Ausschleudern und Erstarren eines flüssigen Metallstromes auf ein sich rasch bewegendes Substrat hergestellt. Das erzeugte Band wird bei Geschwindigkeiten im Bereiche von 10&sup5; bis 10&sup7;ºC/sec durch Leitungskühlung abgekühlt. Im allgemeinen reduzieren die sowohl durch Zerstäubung und Schmelzspinnen erreichbaren Kühlgeschwindigkeiten die Größe von Zwischenmetall-Dispersoiden, die sich während der Erstarrung bildeten. Ferner können Legierungen für den Maschinenbau, die im wesentlichen höhere Mengen an Übergangselementen enthalten, durch Rasche Erstarrung hergestellt werden, wobei mechanische Eigenschaften erzielt werden, die jenen überlegen sind, die früher durch herkömmliche Erstarrungsverfahren erzeugt wurden.
• Um die durch Verarbeitung mit Rascher Erstarrung gewährleisteten Vorteile zu erzielen, müssen die Pulver durch eine Reihe von Schritten, die ein Entgasen, Kompaktieren, Konsolidieren und Formen einschließen, in eine endgültige Form gebracht werden. Bleche oder Platten werden durch Extrudieren oder Schmieden, gefolgt von einer maschinellen Bearbeitung vor dem Walzen fabriziert. Die Auswahl der Bedingungen für jeden einzelnen Schritt ist hochkritisch, da die Mehrheit der in Frage kommenden Legierungen auf Aluminiumbasis nicht warmbehandelbar ist, d.h. es mag sein, daß in der Aluminiummatrix vorhandene Dispersoide nicht wieder vollständig aufgelöst und anschließend während der entsprechenden Wärmebehandlung wieder ausgefällt werden. Somit werden zu hohe Verfahrenstemperaturen und -zeiten die mechanischen Eigenschaften des letztlichen Teiles ernsthaft verschlechtern.
• In der Technik besteht also weiterhin das Bedürfnis nach einem Verfahren für die Bildung von rasch erstarrten, dispersionsverstärkten, nicht-warmbehandelbaren Legierungen auf Aluminiumbasis in brauchbare Formen.
• Die vorliegende Erfindung schafft gemäß Anspruch 1 ein Verfahren zum Herstellen eines Walzproduktes, das aus einer dispersionsverstärkten, nicht-warmbehandelbaren Legierung auf Aluminiumbasis besteht, welches die folgenden Verfahrensschritte aufweist:
• a) Kompaktieren eines aus Partikeln zusammengesetzten, durch Rasches Erstarren der Legierung hergestellten Pulvers unter Vakuum, um einen kompaktierten Barren zu erhalten, der eine ausreichende Dicke besitzt, um zu einem Walzmaterial von im wesentlichen voller Dichte geformt zu werden, wobei die Legierung eine Zusammensetzung nach der Formel AlbalFeaSibXc besitzt, worin X wenigstens ein aus Mn, V, Cr, Mo, W, Nb und Ta gewähltes Element ist, "a" von 2,0 bis 7,5 Atom-% beträgt, "b" von 0,5 bis 3,0 Atom-% beträgt, "c" von 0,05 bis 3,5 Atom-% beträgt und die Ausgleichsmenge von Aluminium plus zufälliger Verunreinigungen unter der Voraussetzung gebildet wird, daß das Verhältnis [Fe + X]:Si von 2,0:1 bis 5,0:1 beträgt;
• b) Formen des Barrens zu einem Walzmaterial bei einer oberhalb 230ºC bis 500ºC reichenden Temperatur; und
• c) Walzen des Materiales, um seine Stärke zu reduzieren, indem das Material mindestens einer Walzpassage unterworfen wird, wobei das Material pro Passage eine prozentuelle Dickenreduktion von bis zu 25 Prozent, vorzugsweise 20% nicht übersteigend, und eine Materialtemperatur von 230ºC bis 330ºC erfährt. Bevorzugte Ausführungsbeispiele des Verfahrens gemäß Anspruch 1 werden in den abhängigen Ansprüchen 2 bis 7 angegeben.
• Die Erfindung schafft auch ein Verfahren für das Herstellen eines aus einer dispersionsverstärkten, nicht-warmbehandelbaren Legierung auf Aluminiumbasis zusammengesetzten Schmiedeproduktes, das den oben definierten Schritt a) enthält, und bei dem b) der Barren bei einer Materialtemperatur von über 230ºC bis 290ºC geschmiedet wird, wie in Anspruch 8 dargelegt ist.
• Ferner schafft die Erfindung gemäß Anspruch 9 ein Verfahren für das Herstellen eines aus einer dispersionsverstärkten, nicht- warmbehandelbaren Legierung auf Aluminiumbasis zusammengesetzten extrudierten Produktes, das den oben definierten Schritt a) enthält, und bei dem b) der Barren bei einer Materialtemperatur von über 230ºC bis 340ºC extrudiert wird.
• Erfindungsgemäß wurde gefunden, daß das Formen von Legierungen auf Aluminiumbasis eine Auswahl der thermomechanischen Verfahrensbedingungen erfordert, bei welcher die dispergierte Verstärkungsphase thermodynamisch stabil bleibt und es zu keinem Verlust mechanischer Eigenschaften kommt. Außerdem wird die Auswahl von solchen Verfahrensschritten, die auf bestehenden Vorrichtungen ausgeführt werden können, die Wirtschaftlichkeit hinsichtlich Materialverbrauch, Arbeit und Zeit in großem Maße verbessern. Die Möglichkeit, auf bestehenden Walzwerken mit wenigen nötigen - falls solche überhaupt erforderlich sind - Modifikationen oder Zusätzen zu walzen, z.B. Modifikationen am Walzwerk für die Handhabung von kleinen, erhitzten Walz-Vorformlingen, falls ein Heißwalzen auf einem Walzwerk mit erhitzten Walzen erforderlich ist oder die maschinelle Bearbeitung der Walzen zum Ausgleich von ungleicher Ausdehnung, stellt bei der Verringerung der Kosten einen Hauptvorteil dar.
• Im allgemeinen bewahren die durch das erfindungsgemäße Verfahren erzeugten Produkte, wie Stangen, Bleche, Platten, Profilextrusionen und sog. "near-net"-Formschmiedestücke, ausgezeichnete mechanische Eigenschaften, einschließlich hoher Festigkeit und Duktilität bei Umgebungs- wie auch bei erhöhten Temperaturen. Vorteilhaft sind die durch das erfindungsgemäße Verfahren erzeugten Produkte im wesentlichen fehlerfrei. Das heißt, die Walzprodukte weisen wenige oder keine Walzfehler, wie Kantenrisse, Kantenwelligkeit, Reißverschlußbrüche, Mittelsprünge und Schuppenbildung der im Metals Handbook, 8. Ausgabe, Bd. 4 (1969) beschriebenen Art auf. Schmiedefehler, wie Kanten- und innere Rißbildung wie auch kalte Einschüsse werden wesentlich verringert. Extrusionsfehler, wie Oberflächenrisse, Mittelsprünge u.dgl. werden faktisch eliminiert.
• Für die Verwendung im Verfahren nach unserer Erfindung bevorzugte Legierungen sind die im US-Patent 4,878,967 geoffenbarten Aluminiumlegierungen für hohe Temperaturen.
• Erfindungsgemäß wurde gefunden, daß fehlerfreie Aluminium- Eisen-Vanadium-Silizium-Legierungen für hohe Temperaturen zu Blech von variierender Dicke fabriziert werden können, welches durch eine verbesserte Festigkeit und Duktilität durch Walzen auf einem nichtmodifizierten Walzwerk in einem engen Bereich von gesteuerten Bedingungen gekennzeichnet ist. Dieses Verfahren eliminiert die mit der maschinellen Bearbeitung der Walzen zum Ausgleich der nichteinheitlichen Ausdehnung der erhitzten Walzen und zur Sicherstellung der Parallelführung der Walzen verbundenen Zusatzkosten. Ferner wurde gefunden, daß das Steuern der Extrusions- und/oder Schmiedebedingungen für den Walzvorformling einen breiteren Bereich an Bedingungen ermöglicht, bei welchen das Material ohne eine signifikante Auswirkung auf seine mechanischen Eigenschaften gewalzt werden kann. Dies erhöht in wesentlichem Ausmaße die Anzahl derjenigen Legierungen, die gemäß der vorliegenden Erfindung verarbeitet werden können und verbessert die Reproduzierbarkeit des Walzbleches. Überraschenderweise besitzen die Temperaturen, bei welchen die Legierungen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gewalzt werden können, einen niedrigeren Temperaturbereich, als im Lichte der Lehre des Standes der Technik über das Walzen von rasch erstarrten Legierungen auf Aluminiumbasis für hohe Temperaturen erwartet werden könnte.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
• Die Erfindung wird besser verstanden werden, und weitere Vorteile werden ersichtlich, wenn auf die folgende ausführliche Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung und die beigefügten Zeichnungen Bezug genommen wird, worin:
• Die Figuren 1a und 1b jeweils Röntgenstrahlen- (111) und (200) Polfiguren eines Legierungsbleches aus Aluminium-Eisen- Vanadium-Silizium sind und anzeigen, daß durch Walzen bei 400ºC keine signifikante Oberflächenstruktur erzeugt wurde;
• Figur 2 ist eine Photographie eines typischen rißfreien Randes eines Legierungsbleches aus Aluminium-Eisen-Vanadium-Silizium, das durch Walzen bei 300ºC erzeugt wurde; und
• Figur 3 ist eine Photographie eines fehlerfreien Legierungsbleches aus Aluminium-Eisen-Vanadium-Silizium, das durch Walzen bei 300ºC erzeugt wurde.
• Zur Maximierung der Festigkeit werden im erfindungsgemäßen Verfahren das Extrudieren oder Schmieden und Walzen am niedrigeren Ende des jeweiligen Extrusions- oder Schmiede- und Walztemperaturbereiches ausgeführt. Das Walzen kann auf Walzwerken ausgeführt werden, bei welchen die Walztemperatur unter der Materialtemperatur und vorzugsweise innerhalb eines Bereichs von 25ºC bis 100ºC liegt.
• Im Gegensatze zur herkömmlichen Praxis, bei der das Entgasen bei einer Temperatur durchgeführt wird, die gleich oder höher als eine beliebige danach durch die Legierung erfahrene Temperatur ist, wird der Entgasungsschritt nach dem erfindungsgemäßen Verfahrens bei einer wesentlich niedrigeren Temperatur, vorzugsweise von 300ºC bis 400ºC, durchgeführt. Ein Kompaktieren der Legierung wird mindestens bis zu demjenigen Ausmaße durchgeführt, bis eine Porosität nur mehr isoliert auftritt, und vorzugsweise bis zu mindestens 95% voller Dichte und mehr.
• Das Extrusionsverhältnis beträgt zumindest 3:1 und kann beispielsweise bis zu 20:1 und höher reichen. Die prozentuale Reduktion pro Schmiedeschritt beträgt zumindest 5% und kann beispielsweise bis zu 40% und höher reichen.
• Bei der Beschreibung der verwendeten Bearbeitungsverfahren stellt das Extrusionsverhältnis, auf das hierin Bezug genommen wird, das Verhältnis der Ausgangsquerschnittsfläche des kompaktierten Barrens zur Querschnittsfläche des extrudierten Produktes dar. Die prozentuale Reduktion, auf die hierin Bezug genommen wird, wird durch Subtrahieren der reduzierten Dicke von der ursprünglichen Dicke vor der ersten, beliebigen spezifischen Reduktion berechnet, indem diese Differenz durch die ursprüngliche Dicke geteilt und mit hundert multipliziert wird, um den Reduktionsprozentsatz zu erhalten.
• Um die für kommerziell nützliche Anwendungen benötigten Niveaus an Festigkeit, Zähigkeit und Duktilität zu schaffen, wurden die erfindungsgemäßen Legierungen mit solchen Kühlgeschwindigkeiten rasch erstarrt, die ausreichen, um die Größe der während der Erstarrung gebildeten Zwischenmetall-Dispersoide zu verringern, und um die Zugabe von wesentlich höheren Quantitäten an Übergangselementen zu gestatten, als dies mit konventionellen Erstarrungsverfahren möglich wäre. Das Verfahren der Raschen Erstarrung ist ein Verfahren, bei dem die Legierung in einen geschmolzenen Zustand versetzt wird und dann mit einer Abschreckgeschwindigkeit von zumindest 10&sup5; bis 10&sup7;º/sec abgekühlt wird, um eine Festsubstanz zu bilden. Vorzugsweise sollte man bei diesem Verfahren das geschmolzene Metall mit einer größeren Geschwindigkeit als 10&sup6;º/sec abkühlen, d.h. durch Schmelzspinnen, Spritzkühlung oder Flachstromguß, wodurch ein festes Band gebildet wird. Diese Legierungen weisen eine Mikrostruktur wie nach dem Gießen auf, die von einer mikroeutektischen bis zu einer mikrozellularen Struktur variiert, je nach dem spezifischen chemischen Legierungsaufbau. Bei der vorliegenden Erfindung sind die relativen Verhältnisse dieser Strukturen nicht kritisch.
• Bänder dieser Legierung werden durch herkömmliche Zerkleinerungsvorrichtungen, wie Pulverisierer, Messermühlen, sich drehende Schlagmühlen u.dgl. in Partikelform gebracht. Vorzugsweise besitzen die zerkleinerten Pulverpartikel eine Größe, die von -40 mesh bis -200 mesh bei Sieben nach US-Normgröße reicht.
• Die Partikel können dann bei einer Temperatur von 275ºC bis 550ºC, vorzugsweise von 300ºC bis 500ºC, in einem Vakuum von weniger als 10-- Torr (1,33 x 10-2 Pa), vorzugsweise von weniger als 10&supmin;&sup5; Torr (1,33 x 10&supmin;³ Pa), napflos vakuumheißverpreßt und dann in einer Blindmatrize kompaktiert werden. Fachleute werden erkennen, daß eine Kompaktierung auch vorgenommen werden kann, indem das zerkleinerte Pulver in Metalldosen, wie Aluminiumdosen, mit einem so großen Durchmesser wie 30 cm oder mehr, gegeben wird, in der Dose unter den zuvor erwähnten Bedingungen heiß entgast, unter Vakuum darin abgedichtet und anschließend innerhalb der Dose wieder erhitzt und auf volle Dichte kompaktiert wird, wobei der Kompaktierungsschritt beispielsweise in einer Blindmatrizen-Extrusionspresse durchgeführt wird. Im allgemeinen kann ein beliebiges, in der Technik der Pulvermetallurgie anwendbares Verfahren benutzt werden, das kein Verflüssigen (Schmelzen) oder teilweises Verflüssigen (Sintern) des Matrixmetalles hervorruft.
• Repräsentativ für solche Techniken sind die Explosionskompaktierung, kaltes isostatisches Pressen, heißes isostatisches Pressen und das Konformieren.
• Das Konsolidieren schließt bei der vorliegenden Erfindung ein anfängliches Extrudieren und/oder Schmieden eines kompaktierten Barrens in eine geeignete Dimension eines Walzvorformlings und dann ein Walzen zu Blech ein. Das Extrudieren und/oder Schmieden des Materiales stellt nicht nur sicher, daß der Barren ganz dicht ist, sondern bricht auch das mit Aluminiumpulver einhergehende Oberflächenoxyd auf. Die Extrusions- und Schmiedetemperaturen sind kritisch und bewegen sich in einem engen Bereich. Ebenso sind das Extrusionsverhältnis, die prozentuale Reduktion pro Schmiedeschritt, die Schmierung wie auch die Art der Extrusions- und Schmiedematrizen (d.h. ein Extrusionsmatrizentyp mit scherender Oberfläche oder konischer Oberfläche, ein Schmieden mit offenem oder geschlossenem Gesenk) und die Matrizentemperatur kritisch, damit maximale mechanische Eigenschaften verwirklicht werden.
• Unter einer Matrize mit scherender Oberfläche wird eine Matrize verstanden, bei welcher der Übergang von der Extrusionsauskleidung zur Extrusionsmatrize abrupt ist. Der Winkel des Matrizenkopfes zur Auskleidung beträgt ungefähr 90º, mit Ausnahme des kleinen Krümmungsradius am Kopfe der Matrize, welcher von der maschinellen Bearbeitung und der normalen Abnützung herrührt. Unter einer Matrize mit konischer Oberfläche wird eine Matrize verstanden, bei welcher der Übergang von der Extrusionsauskleidung zur Extrusionsmatrize allmählich stattfindet. Der Winkel des Matrizenkopfes zur Auskleidung beträgt weniger als etwa 600, und beträgt vorzugsweise ungefähr 45º. Im allgemeinen ist das Ausmaß der adiabatischen Erhitzung, die während der Extrusion stattfindet, d.h. der Wärme, die infolge Reibung des Preßkörpers und der Matrizenoberfläche erzeugt wird, wie auch jener, die durch innere Reibung infolge plastischer Verformung zustandekommt, für das Extrudieren durch eine Matrize mit scherender Oberfläche größer.
• Die Extrusionstemperatur schließt den in der Matrize während des Extrudierens stattfindenden, von der adiabatischen Erhitzung herrührenden Temperaturanstieg ein. Das Extrudieren wird bei über 230ºC bis 500ºC, vorzugsweise über 230ºC bis 380ºC, und am bevorzugtesten über 230ºC bis 340ºC durchgeführt. Der leicht breitere Temperaturbereich, als man erwarten könnte, basiert auf Extrusionsversuchen, die an Legierungen mit variierenden Mengen an verstärkenden Dispersoiden durchgeführt wurden, welche zu signifikanten Unterschieden in der mechanischen Festigkeit und im Widerstand gegen Extrusion bei erhöhten Temperaturen führen. Im allgemeinen sollte die Temperatur hoch genug sein, um es bei der Extrusion zu gestatten, mit einem vernünftigen Druck durch die Matrize zu pressen. Durch Extrudieren über 230ºC besteht eine größere Flexibilität bei Bedingungen, die während der anschließenden Walzvorgänge angewandt werden können. Diese Flexibilität nimmt mit zunehmender Extrusionstemperatur ab.
• Das Extrudieren kann in einer Matrize mit konischer oder scherender Oberfläche, wie oben definiert, ausgeführt werden. Auf der Matrize und/oder dem kompaktierten Barren wird eine Schmierschicht aufgetragen. Die Schmiermittel, die beim Extrusionsbetrieb behilflich sind, müssen sich mit der Legierung und der Extrusionspresse, z.B. der Auskleidung bzw. der Matrize, vertragen. Das auf den Barren aufgetragene Schmiermittel schützt den Barren vor dem auf die Extrusionspresse aufgetragenen Schmiermittel. Richtig rezeptierte Schmiermittel für spezifische Metalle sind Fachleuten wohlvertraut. Solche Schmiermittel verhüten eine Korrosion oder Oxydation des Barrens bei den angewandten Extrusionstemperaturen und können das Ausmaß des Durchbruches und des für das Einleiten und Aufrechterhalten der Extrusion des Barrens erforderlichen Betriebsdruckes weitgehend reduzieren und deshalb das Ausmaß der adiabatischen Erhitzung, die während des Extrudierens stattfinden kann, signifikant verringern und somit die Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften eindämmen. Beispiele von solchen Schmiermitteln für Barren auf Aluminiumbasis sind Kerosin, Mineralöl, Fettemulsion sowie geschwefelte fettige Öle enthaltendes Mineralöl. Es können Füllstoffe, wie Kalk, Schwefel und Graphit, zugegeben werden. Ein Beispiel für ein Schmiermittel für eine Extrusionspresse ist kolloidaler Graphit in Öl oder Wasser als Träger, Molybdändisulfid, Borsulfid und Bornitrid.
• Die extrudierte Stange, deren Dicke und Breite variieren kann, befindet sich dann in einem Zustande, in dem sie als Walzvorformling verwendet werden kann. Um die Handhabung während des Walzens zu verbessern, sollte die Breite so groß wie möglich, jedoch nicht größer als 5 Zentimeter weniger als der Durchmesser des kompaktierten Barrens sein, um eine völlige Verdichtung und ein vollständiges Aufbrechen des Oberflächenoxydes der Pulverpartikel auf Aluminiumbasis im Anschlusse an das Extrudieren sicherzustellen. Die extrudierte Stange kann dann maschinell auf eine beliebige gewünschte Länge, welche die zulässige Maximalbreite des Walzwerkes nicht überschreitet, bearbeitet werden. Unvollkommenheiten der Oberfläche können, falls nötig, ebenfalls maschinell beseitigt werden.
• Wie oben definiert, kann das Schmieden zusätzlich oder alternativ zur Extrusion für das Herstellen der Walzvorformlinge vorgenommen werden. Das Schmieden des kompaktierten Barrens weist den Hauptvorteil auf, daß einzelne Vorformlinge eines viel größeren Volumens direkt aus einem kompaktierten Barren gebildet werden können, und ein Fachmann auf dem Gebiete des Walzens wird deshalb hinsichtlich der Größe des Bleches, das durch Walzen erzeugt werden kann, durch die Größe und besonders die Breite des Walzvorformlings eingeschränkt sein, was sonst besonders beim Walzen extrudierter vorgeformter Stangen der Fall sein kann. Falls ein extrudiertes oder geschmiedetes Endprodukt fabriziert werden soll, wird das Extrudieren bei einer Materialtemperatur von jeweils oberhalb 230ºC bis 340ºC und das Schmieden bei einer Materialtemperatur von über 230ºC bis 290ºC vorgenommen.
• Im allgemeinen werden die beim Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendeten auf Aluminium basierenden Legierungen Vorteile ziehen, wenn so niedrige Schmiedetemperaturen wie möglich verwendet werden, welche mit der Legierungszusammensetzung und den Ausrüstung vereinbar sind. Wie beim Extrusionsschritt sollte ein Hochfestigkeits-Schmieden bei einer Temperatur unterhalb jener ausgeführt werden, bei der eine Abnahme der Festigkeit erfolgen wird. Bei der vorliegenden Erfindung wird das Schmieden bei über 230ºC bis 500ºC, vorzugsweise bei über 230ºC bis 450ºC, noch bevorzugter bei über 230ºC bis 290ºC, vorgenommen. Es werden leicht höhere Temperaturen erfordert, als für die oben definierten Extrusionsvorgänge bevorzugt sind, um Schmiedefehler, wie Kanten- und innere Risse, wie auch kalte Einschüsse, zu minimieren. Trotz der Tatsache, daß sich die Schmiedbarkeit mit zunehmender Temperatur erhöhen kann, wurde nun gefunden, daß die höheren Schmiedetemperaturen eine nachteilige Wirkung auf die Festigkeit haben. Durch Schmieden bei Temperaturen unter 450ºC kommt es zu einer geringen bzw. unwesentlichen Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften des Materiales, und anschließend besteht eine größere Flexibilität hinsichtlich der Bedingungen, die bei den Walzvorgängen angewendet werden können. Diese Flexibilität vermindert sich mit zunehmender Schmiedetemperatur.
• Das Schmieden wird typischerweise in einem mehrstufigen Vorgang vorgenommen, bei dem die prozentuale Reduktion pro Schmiedeschritt zumindest 5% beträgt und beispielsweise bis zu 40% und höher reichen kann. Das Schmieden kann unter Verwendung eines Gesenks mit einer Gesenktemperatur durchgeführt werden, die im wesentlichen dieselbe Temperatur wie die Temperatur des zum Schmieden vorgesehenen Materiales ist. Im allgemeinen ist das Gesenk ein geschlossenes Gesenk, in der die seitliche Ausbreitung physikalisch durch eine umschließende Formwand begrenzt wird. Der Schmiedeschritt kann auch unter Verwendung eines offenen Gesenks durchgeführt werden, bei welchem keine physikalische Begrenzung für eine seitliche Ausbreitung besteht. Kantenrisse, die sich bilden können, sind typischerweise klein und können vor dem Walzen maschinell beseitigt werden.
• Eine Schmierschicht wird sowohl auf die Form als auch auf den kompaktierten Barren aufgetragen. Die Schmiermittel, die beim Schmiedebetrieb behilflich sind, müssen sich mit der Legierung und der Schmiedepresse, z.B. Kolben und Form, vertragen. Das auf den Barren aufgetragene Schmiermittel schützt den Barren vor dem auf die Schmiedepresse aufgetragenen Schmiermittel. Richtig rezeptierte Schmiermittel für spezifische Metalle sind Fachleuten wohlbekannt. Solche Schmiermittel verhindern eine Korrosion oder Oxydation des Barrens bei den angewandten Schmiedetemperaturen und können die Reibung und Kantenrisse, die sich aus einer signifikanten seitlichen Ausdehnung und einem innigen Kontakt zwischen dem Barren und dem oberen und unteren Kolben während des Schmiedens ergeben, weitgehend reduzieren. Beispiele für solche Schmiermitteln für Barren auf Aluminiumbasis sind Kerosin, Mineralöl, Fettemulsion und geschwefelte fettige Öle enthaltendes Mineralöl und Graphitfolie. Es können Füllstoffe, wie Kalk, Schwefel und Graphit, zugegeben werden. Ein Beispiel für ein Schmiermittel für eine Schmiedepresse ist kolloidaler Graphit mit Öl oder Wasser als Träger, Molybdändisulfid, Borsulfid und Bornitrid.
• Das Schmieden kann je nach Form und Größe des geschmiedeten Produktes einen weiten Dicken- und Durchmesserbereich haben. Typischerweise weisen erfindungsgemäß hergestellte Schmiedestücke eine Dicke auf, die von 1 Zentimeter bis 1 Meter und dicker reicht. Der Durchmesser und die Dicke der Schmiedestücke sind Funktionen der Preßkapazität. Der Durchmesser des Schmiedestückes kann von 1 Zentimeter bis 3 Meter und mehr reichen. Im Anschlusse an die maschinelle Bearbeitung zu einem rechteckigen Querschnitt ist das Schmiedestück walzbereit. Oberflächenunvollkommenheiten können, falls nötig, auch durch maschinelles Bearbeiten beseitigt werden.
• Vorzugsweise werden die vorgeformten Walzbarren im Schritt c des Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung davon Vorteile ziehen, wenn sie bei möglichst niedrigen Temperaturen gewalzt werden, welche im Einklang mit der Legierungszusammensetzung und der Ausrüstung sind. Wie im Falle der oben definierten Extrusions- und Schmiedevorgänge wird die Walztemperatur so gewählt, daß sie sich unter einer solchen befindet, bei dem es zu einer Abnahme der Festigkeit kommen wird und in einem niedrigeren Bereiche, als man von herkömmlichen, in der Technik bekannten Praktiken erwarten würde. Typischerweise wird das Walzen im Bereiche von 230ºC bis 330ºC vorgenommen. Trotz der Tatsache, daß die Walzbarkeit mit der Temperatur zunehmen kann, wurde nun gefunden, daß höhere Walztemperaturen einen nachteiligen Einfluß auf die Festigkeit haben.
• Je nach der erforderlichen Dicke wird das Walzen typischerweise in einem einstufigen oder einem mehrstufigen Vorgange vorgenommen, wobei für die letztere Betriebsart die prozentuale Reduktion pro Walzschritt zumindest 5% beträgt und beispielsweise bis 25% reichen kann. Es wird eine geringere Kantenrißbildung beobachtet, falls die prozentuale Reduktion pro Passage unter 10% liegt. Bei einem mehrstufigen Walzbetrieb wurde gefunden, daß der Anfangsschritt für die Einleitung des Materialflusses und die Ausbreitung von Verformungen über die gesamte Dicke des Walzvorformlings kritisch ist. Falls nötig, sollte in den ersten paar Passagen des Walzbetriebes ein Querwalzvorgang für die Ausdehnung der Materialbreite vorgenommen werden. Ein Befolgen dieser Praktik wird die Tendenz zur Bildung von Reißverschlußrissen oder Mittelsprüngen im Walzblech verringern.
• Im Gegensatze zur herkömmlichen Praxis in der Technik des Walzens von rasch erstarrten Legierungen auf Alumiumbasis für hohe Temperaturen kann das Walzen auf einem Walzwerk mit Walztemperaturen unter der Materialtemperatur von 230ºC bis 330ºC und vorzugsweise bei Walztemperaturen von 25ºC bis 100ºC ausgeführt werden. Dieses Verfahren gestattet das Walzen auf herkömmlichen Walzwerken und hebt die Notwendigkeit auf, zur Erhitzung der Walzen Änderungen am Walzwerk vorzunehmen, sei es durch Induktion oder durch Konvektionserhitzung; auch können so übermäßige, mit der komplexen Bearbeitung der Walzen zum Ausgleich einer nicht-einheitlichen Ausdehnung während des Erhitzens verbundene Kosten vermieden werden, und es müssen keine Vorkehrungen getroffen werden, den Walzenspalt parallel zu halten.
• Je nach Legierungszusammensetzung und Walztemperatur kann eine Schmierschicht auf die Walzen aufgetragen werden. Die Schmiermittel, die beim Walzverfahren förderlich sind, müssen sich mit der Legierung und dem Walzwerk vertragen. Das auf die Walzen aufgetragene Schmiermittel verhindert das Klebenbleiben des Bleches auf den Walzen und unterstützt den Materialfluß während der Walzpassage.
• Infolgedessen wird die Neigung zu Kantenrissen oder zur Verschuppung verringert. Richtig rezeptierte Schmiermittel für spezifische Metalle sind Fachleuten wohlbekannt. Beispiele von solchen Schmiermitteln für Blech auf Aluminiumbasis sind Kerosin, Mineralöl, Fettemulsion sowie geschwefelte fettige Öle enthaltendes Mineralöl.
• Bei den Umwandlungen von ºF zu ºC wurden die Temperaturen abgerundet, wie das auch bei den Umwandlungen von psi auf MPa und von Zoll in Zentimeter der Fall war. Auch sind die hier geoffenbarten Legierungszusammensetzungen Sollvorgaben. Hinsichtlich der Bedingungen ist es für eine kommerzielle Herstellung nicht praktisch oder realistisch, in einer Forschungslaboreinrichtung herrschende Bedingungen vorzuschreiben oder als nötig zu fordern. Die Temperaturen können beispielsweise um 25ºC von der hier geoffenbarten Zieltemperatur abweichen. So trägt ein breiterer Bereich an Verfahrensbedingungen zum praktischen Wert des Verfahrens bei.
• Diese Erfindung wird im folgenden weiter beschrieben, ist aber nicht auf die unten gegebenen Beispiele beschränkt. In allen Beispielen wurden die Testproben aus dispersionsverstärkten Legierungen hergestellt, welche Aluminium, Eisen, Vanadium und Silizium in den in der US-A-4878976 definierten Konzentrationen umfassen und aus mittels den oben beschriebenen Kompaktierungs- und Fabrikationstechniken gewonnenen rasch erstarrten Pulvern hergestellt wurden. Die spezifischen Techniken, Bedingungen, Materialien, Verhältnisse und die berichteten Daten, die zur Veranschaulichung der Prinzipien der Erfindung dargelegt werden, sind als Beispiele gedacht und sollten nicht im Sinne einer Beschränkung des Rahmens der Erfindung aufgefaßt werden.
BEISPIEL I
• Siebenunddreißighundert Gramm eines Pulvers von -40 mesh (US- Normsieb) mit der Sollzusammensetzung einer Ausgleichsmenge an Aluminium, 2,73 Atom-% Eisen, 0,27 Atom-% Vanadium, 1,05 Atom-% Silizium (im folgenden als Legierung FVS0611 bezeichnet), einer Ausgleichsmenge an Aluminium, 4,33 Atom-% Eisen, 0,73 Atom-% Vanadium, 1,72 Atom-% Silizium (im folgenden als Legierung FVS0812 bezeichnet) sowie eine Ausgleichsmenge an Aluminium, 6,06 Atom-% Eisen, 0,65 Atom-% Vanadium, 2,47 Atom-% Silizium (im folgenden als Legierung FVS1212 bezeichnet) wurden durch Zerkleinern eines rasch erstarrten Bandes aus Flachstromguß hergestellt. Jede einzelne Charge wurde dann bei ungefähr 400ºC in einem Vakuum von weniger als etwa 10&supmin;&sup5; Torr (1,33 x 10&supmin;³ Pa) zu einem Barren mit einem Durchmesser von ungefähr 10,9 cm heißgepreßt. Barren der Legierungen FVS0611 und FVS0812 wurden auf eine Temperatur von ungefähr 385ºC erhitzt und durch Matrizen aus Werkzeugstahl hindurch extrudiert, welche auf eine Temperatur von ungefähr 300ºC erhitzt worden waren, um eine Flachstange von 0,95 cm x 5,6 cm zu formen. Extrudierte Stangen wurden dann bei Raum- und erhöhten Temperaturen Zugfestigkeitstests unterzogen, um ihre Zugfestigkeitseigenschaften zu bestimmen, einschließlich der Werte für die 0,2%-ige Formänderungsfestigkeit (Y. S.), die Zugfestigkeit (U.T.S) und die prozentuale (%) Dehnung (Duktilität). Die Tests wurden auf einer Maschine des Modells Instron 1125 zur Prüfung der Zugfestigkeit durchgeführt. Die Resultate der bei Raum- und erhöhten Temperaturen durchgeführten Zugfestigkeitstests, die auf aus einer extrudierten Stange herausgearbeiteten Proben jeweils gemäß den ASTM-Normen # B-557M und # E-21 vorgenommen wurden, werden in Tabelle I dargestellt. Jeder in der Tabelle I angeführter Datenwert stellt den Durchschnitt aus doppelten Versuchen an drei separaten Extrusionen derselben Legierung, d.h. insgesamt sechs, dar.
• Wie durch die Daten in Tabelle 1 gezeigt wird, zeigen alle Legierungen sehr erwünschte Kombinationen an Festigkeit und Duktilität. TABELLE 1 ZUGFESTIGKEITSEIGENSCHAFTEN BEI UMGEBUNGSTEMPERATUR FÜR EXTRUDIERTE STANGEN AUS DEN LEGIERUNGEN AUF ALUMINIUMBASIS FVS0611-, FVS0812- -UND FVS1212 Legierungs-Bezeichnung Testtemperatur (ºC) Dehnung (%)
• Im Vergleiche zeigt die Legierung FVS1212 die höchsten Durchschnittswerte einer 0,2%-Streckgrenze und an Zugfestigkeit, jedoch die durchschnittlich niedrigste prozentuale Duktilität. Unterschiede in der Festigkeit unter den drei geprüften Legierungen sind lediglich auf Unterschiede der chemischen Zusammensetzung und des Volumensanteiles an verstärkenden Dispersoiden zurückzuführen und geben keine kleineren Unterschiede der Verfahrensbedingungen wieder. Diese Datenwerte werden für grundlegende mechanische Eigenschaften als repräsentativ angesehen, mit welchen beliebige weitere mechanische Tests, sei es nach einem Aussetzen an Hitze oder bei thermomechanischer Behandlung, z.B. Walzen von Blech, verglichen werden sollten.
BEISPIEL II
• Flach extrudierte Proben von 0,95 cm x 5,6 cm x 13 cm der im Beispiel I erzeugten Legierungen FVS0611, FVS0812 und FVS1212 wurden bei Temperaturen von ungefähr 300ºC, 400ºC und 500ºC auf einem Stannett-Walzwerk gewalzt. Die Walzen wurden während des Walzbetriebes durch innerhalb der Walzen angeordnete Widerstandsheizeinrichtungen auf ähnlichen Temperaturen in einem Bereich von 10ºC gehalten. Vor dem Walzen wurden die Proben während einer Stunde auf 300ºC, 400ºC und 500ºC erhitzt. Das Walzen wurde in einem mehrstufigen Betrieb mit einer einheitlichen Reduktion von 0,05 cm pro Passage durchgeführt, bis eine Enddicke von 0,25 cm erzielt war. Diese Reduktionen entsprechen prozentualen Reduktionen im Bereiche von 5 bis 15%. Die Proben wurden zwischen den Walzpassagen eine Viertelstunde lang wieder erhitzt, um die erwünschte Walztemperatur aufrechtzuerhalten.
• Zur Bewertung der Auswirkung der Walztemperatur auf die mechanischen Eigenschaften wurden am Walzblech Zugfestigkeitstests bei Umgebungstemperatur ausgeführt. Die Tests wurden auf einer Maschine des Modells Instron 1125 zur Prüfung der Zugfestigkeit ausgeführt. Die Resultate der Zugfestigkeitstests an der ASTM-Norm # B-557M entsprechenden Teststücken, die bezüglich der Walzrichtung normal (mit querliegender Länge, LT) ausgerichtet waren, sind in Tabelle II dargestellt. Jeder in der Tabelle II aufgeführte Datenwert stellt einen Durchschnitt von duplizierten Tests dar. TABELLE 11 ZUGFESTIGKEITEN FÜR WALZBLECH DER LEGIERUNGEN FVS0611, FVS0812 UND FVS1212 BEI UMGEBUNGSBEDINGUNGEN NACH EINEM WALZEN BEI 300ºC, 400ºC UND 500ºC Legierung Bedingung bzw. Walztemperatur (ºC) Dehnung (%) Nach dem Extrudieren
• Wie durch die Daten von Tabelle II gezeigt ist, übt die Walztemperatur einen sehr großen Einfluss auf die Zugfestigkeiten des Walzbleches aus. Jede Legierung weist bei einer Erhöhung der Walztemperaturen von 300ºC auf 500ºC eine vergleichbare Abnahme der Festigkeit auf. Es wurde beobachtet, daß ein bei 300ºC ausgeführtes Walzen verglichen mit den in der Tabelle II aufgeführten, durch Extrusion erzeugten mechanischen Eigenschaften, wenig oder gar keinen Einfluß auf die mechanischen Eigenschaften hat. Tatsächlich führt ein Walzen bei 300ºC zu einer leichten Zunahme der Zugfestigkeit für die Legierungen FVS0611 und FVS0812.

Claims (9)

1. Verfahren zum Herstellen eines Walzproduktes, das aus einer dispersionsverstärkten, nicht-warmbehandelbaren Legierung auf Aluminiumbasis besteht, welches die folgenden Verfahrensschritte aufweist:

a. Kompaktieren eines aus Partikeln zusammengesetzten, durch Rasches Erstarren der Legierung hergestellten Pulvers unter Vakuum, um einen kompaktierten Barren zu erhalten, der eine ausreichende Dichte besitzt, um zu einem Walzmaterial von im wesentlichen voller Dichte geformt zu werden, wobei die Legierung eine Zusammensetzung nach der Formel AlbalFeaSibXc besitzt, worin X wenigstens ein aus Mn, V, Cr, Mo, W, Nb und Ta gewähltes Element ist, "a" von 2,0 bis 7,5 Atom-% beträgt, "b" von 0,5 bis 3,0 Atom-% beträgt, "c" von 0,05 bis 3,5 Atom-% beträgt und die Ausgleichsmenge von Aluminium plus zufälliger Verunreinigungen unter der Voraussetzung gebildet wird, daß das Verhältnis [Fe + X]:Si von 2,0:1 bis 5,0:1 beträgt;

b. Formen des Barrens zu einem Walzmaterial bei einer von oberhalb 230ºC bis 500ºC reichenden Temperatur; und

c. Walzen des Materiales, um seine Stärke zu reduzieren, indem das Material mindestens einer Walzpassage unterworfen wird, wobei das Material pro Passage eine prozentuelle Dickenreduktion von bis zu 25 Prozent und eine Materialtemperatur von 230ºC bis 330ºC erfährt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Formungsschritt b. ein Extrusionsschritt ist und die Extrusionstemperatur oberhalb 230ºC bis 380ºC liegt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die Extrusionstemperatur oberhalb 230ºC bis 340ºC liegt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Formungsschritt b. ein Schmiedeschritt ist und die Schmiedetemperatur oberhalb 230ºC bis 450ºC liegt.

5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem die Schmiedetemperatur oberhalb 230ºC bis 290ºC liegt.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Walzschritt c. bei einer Walztemperatur unterhalb der Materialtemperatur durchgeführt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem der Walzschritt bei einer Walztemperatur von 25ºC bis 100ºC durchgeführt wird.

8. Verfahren zum Herstellen eines geschmiedeten Produktes, das aus einer dispersionsverstärkten, nicht-warmbehandelbaren Legierung auf Aluminiumbasis besteht, welches die folgenden Verfahrensschritte aufweist:

a. Kompaktieren eines aus Partikeln zusammengesetzten, durch Rasches Erstarren der Legierung hergestellten Pulvers unter Vakuum, um einen kompaktierten Barren zu erhalten, der eine ausreichende Dichte besitzt, um zu einem Schmiedematerial von im wesentlichen voller Dichte geformt zu werden, wobei die Legierung eine Zusammensetzung nach der Formel AlbalFeaSibXc bessitzt, worin X wenigstens ein aus Mn, V, Cr, Mo, W, Nb und Ta gewähltes Element ist, "a" von 2,0 bis 7,5 Atom-% beträgt, "b" von 0,5 bis 3,0 Atom-% beträgt, "c" von 0,05 bis 3,5 Atom-% beträgt und die Ausgleichsmenge von Aluminium plus zufälliger Verunreinigungen unter der Voraussetzung gebildet wird, daß das Verhältnis [Fe + X]:Si von 2,0:1 bis 5,0:1 beträgt; und

b. Schmieden des Barrens bei einer Materialtemperatur von oberhalb 230ºC bis 290ºC.

9. Verfahren zum Herstellen eines extrudierten Produktes, das aus einer dispersionsverstärkten, nicht-warmbehandelbaren Legierung auf Aluminiumbasis besteht, welches die folgenden Verfahrensschritte aufweist:

a. Kompaktieren eines aus Partikeln zusammengesetzten, durch Rasches Erstarren der Legierung hergestellten Pulvers unter Vakuum, um einen kompaktierten Barren zu erhalten, der eine ausreichende Dichte besitzt, um zu einem Extrusionsmaterial von im wesentlichen voller Dichte gebildet zu werden, wobei die Legierung eine Zusammensetzung nach der Formel AlbalFeaSibXc besitzt, worin X wenigstens ein aus Mn, V, Cr, Mo, W, Nb und Ta gewähltes Element ist, "a" von 2,0 bis 7,5 Atom-% beträgt, "b" von 0,5 bis 3,0 Atom-% beträgt, "c" von 0,05 bis 3,5 Atom-% beträgt und die Ausgleichsmenge von Aluminium plus zufälliger Verunreinigungen unter der Voraussetzung gebildet wird, daß das Verhältnis [Fe + X]:Si von 2,0:1 bis 5,0:1 beträgt; und

b. Extrudieren des Barrens bei einer Materialtemperatur von oberhalb 230ºC bis 340ºC.