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Verfahren zur Herstellung einer körnigen Gerbsäure Trockensubstanz
Die Erfindung betrifft die Herstellung einer körnigen Gerbsäure-Trockensubstanz
nach der Zerstäubetrocknungsmethode; und ihr liegt die Aufgabe' zugrunde, Körner
mit möglichst großer Oberfläche zu gewinnen.
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Zur Herstellung von gerbsäurehaltiger Trockensubstanz durch Zerstäubetrocknung
ist das sogenannte Krause-Verfahren vorgeschlagen worden (Zeitschrift. für angewandte
Chemie, 19z-5, S. 345), bei wlchem wäßriger Gerbstoffextrakt einer schnell umlaufenden
Scheibe zugeführt wird. Dies ist in einem von erwärmter Luft durchlaufenen Trockenzylinder
angeordnet, und von ihr wird das flüssige -Gut abgeschleudert, wobei ihm das Wasser
entzogen wird. Selbst wenn hierbei Pulverkörner anfallen, die innen hohl sind, so
handelt es sich, da die Trocknung infolge der Verwendung wäßriger Lösung. und Anwendung
nur eines warmen Luftstromes verhältnismäßig langsam vor sich geht, um Hohlräume
sehr kleiner Abmessungen, die noch keine großoberflächliche Gestaltung bedeuten.
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Demgegenüber beruht das Wesen der Erfindung in der Her'beiführung
eines plötzlichen explosionsartigen Trocknungsvorganges. Zu diesem Zweck wird eine
Lösung von Gerbsäure in einem leichtflüchtigen organischen Lösungsmittel, wie Äther
oder Alkohol, unter Verwendung eines erhitzten inerten Traggases in einen beheizten
Trockenraum eingespritzt.
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Dadurch, daß also ein Tropfen mit einem leichtflüchtigen Lösungsmittel
in einen verhältnismäßig hocherhitzten Raum gelangt, geht dieAustrocknung durch
explosionsartiges sofortiges Verdampfen des Lösungsmittels vor sich; es bildet sich
eine Blase, die unter dem Druck, des Lösungsmitteldampfes platzt, so daß ein großoberflächiges,
nämlich dünnwandiges 'und mit einem großen Hohlraum versehenes aufgerissenes Körnchen
anfällt.
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Die großoberflächige Beschaffenheit macht die erfindungsgemäß gewonnene
Gerbsäure-Trockensubstanz für alle Anwendungen besonders geeignet, bei denen es
auf eine gute und schnelle Lösbarkeit ankommt. Dadurch, daß die Gerbsäure-Trockensubstanz
infolge der großen Oberfläche der .einzelnen Körner zunächst auf der Flüssigkeit
schwimmt und erst allmählich absinkt, ist sie für die Klärung von Wein u. dgl. außerordentlich
vorteilhaft.-In den Zeichnungen sind, beispielsweise zwei Anlagen zur Durchführung
des Verfahrens nach der Erfindung schematisch dargestellt: In der Anlage nach Fig.
i weist die Kammer i eine doppelte Wand auf, die mit einem die Wärme schlecht leitenden
Werkstoff ausgefüllt ist. Die Seitenwände und die Rückwand
sind
mit Heizkörpern 2 ausgerüstet, während die Vorderwand außer dem Mannloch 3 den Zerstäuber
4 aufweist. Der Boden 5 ist geneigt und ebenfalls mit einem Heizkörper versehen.
Er geht in eineRutsche 6 über, welche in die Kammer 7 führt. Das Dach 8 der Kammer
i ist mit einem Sicherheitsventil g versehen. Im oberen. Teil der Kammer i mündet
das Rohr i i, dessen Mündung ein Labyrinth io vorgeschaltet ist. Das Rohr i i führt
zu dem Schlangenkondensator 12. Vor dem Kondensator 12 sind in das Rohr i i Druckausgleichkammern
oder Bälge 13 eingesetzt.
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In das Labyrinth io führt das schwenkbar aufgehängte Glasfenster 14,
welches ein zweites Sicherheitsventil darstellt.
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Es können mehr als ein Zerstäuber 4 vorgesehen werden, falls es für
den von der Anlage geforderten Durchsatz notwendig ist. Man gelangt zu ihnen mittels
einer Rampe, die auch den Zugang zum Mannloch 3 ermöglicht.
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Die Arbeitsweise der beschriebenen Anlage ist die folgende: Die ätherische
oder alkoholische Gerbsäurelösung wird dem Zerstäuber 4 unter Druck zugeführt und
ganz fein verteilt in denkaum i eingespritzt. Durch die Anwesenheit der Heizkörper
:2 erfolgt eine augenblickliche Verdampfung der Lösung in den Partikeln, und jedes
von ihnen nimmt infolge des ,Druckes des verdampfenden Lösungsmittels die Form einerBlase
an, die platztundtrocknet. Darauf fallen die hohlen Körner auf den geneigten Boden
5 und werden beim Entlanggleiten auf diesem über dem Heizkörper 2 nochmals getrocknet.
Dann gelangen sie auf der kutsche6 in die Kammer 7, von der sie entnommen werden.
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Das verdampfte Lösungsmittel geht nach oben und läuft durch das Labyrinth
io hindurch, dessen Wände den Dampfstrom derart umlenken, daß etwa mitgerissene
Tanninkörner abfallen. Diese werden durch das Fenster 14 entfernt, durch welches
auch beobachtet werden kann, ob der Dampfstrom klar ist, d. h. sichtbar keine Gerbsäure
mehr enthält; andernfalls wird der Ofengang (Temperatur, Zuführungsdruck der Lösung
im Zerstäuber usw.) geändert.
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Die Lösungsmitteldämpfe gelangen dann durch das Rohr i i und die Druckausgleichkammern
13 in den Kondensator 12, in dem durch Kühlung das Lösungsmittel (Äther, Alkohol
o. dgl.) größtenteils wiedergewonnen wird. Ein Teil bleibt jedoch im gasförmigen
Zustande. Dieser gasförmige Anteil kann abgesaugt, verdichtet und als Druckgas für
den Zerstäuber an Stelle irgendeines anderen Gases verwendet werden.
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Da mit leicht entzündbaren Lösungsmitteln gearbeitet wird, wird die
Anlage vorher, zweckmäßig im Kreislauf unter Druck, mit einem inerten Gas (Stickstoff,
Kohlensäure usw.) gefüllt. Wenn der Sauerstoffgehalt in der Kammer auf unter 51/,
gesunken ist, wird die Anlage in Betrieb genommen, doch werden ständig oder in Abständen
Kontrollanalysen entnommen. Sollten diese ein Ansteigen des Sauerstoffgehaltes zeigen,
so wird dieser durch entsprechende Einleitung von inertem Gas wieder auf das zulässige
Maß zurückgeführt.
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Die Anlage nach Fig. 2 weist eine längliche Kammer mit doppelter wärmeisolierender
Wand oder Mauerwerk auf, die durch eine senkrechte, oben offene Wand 31 in einen
Verdampferraum 15 und einen Filterraum i6 unterteilt ist. Das mit dem Lösungsmittel
und dem Tannin beladene inerte Traggas gelangt von oben in den Filterraum io. Die
Gerbsäure in Form einwandiger geplatzter Hohlkörperchen wird in den Taschen des
Filters 17 .abgefangen und sammelt sich im Raum 18. Von hier wird sie durch die
Schnecke ig in die Kammer 20 gefördert, aus der sie entnommen werden kann. Das nur
noch mit dem Lösungsmittel beladene Traggas gelangt in den je nach dem Durchsatz
des Ofens aus mehreren Elementen bestehenden Kühler 21, in welchem die leichtflüchtigen
Lösungsmittelbestandteile vom Traggas durch Kondensation abgeschieden werden, um
wieder verwendet zu werden. Durch die Saugwirkung eines Gebläses 22 wird das praktisch
reine Traggas aus dem Behälter 21 abgesaugt und über den Ethitzer 23 auf der Druckseite
des Gebläses 22 der Zerstäuberkammer 15 wieder zugeführt. Zwischen Kühler 21 und
Saugstutzen des Gebläses 22 liegen hintereinander zwei Kammern 24, mit Calciumchlorid,
in denen das Traggas von etwaiger Feuchtigkeit bereit wird.
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Ein Verdichter 25 setzt die im Behälter 26 befindliche alkoholische
oder ätherische Gerbsäurelösung unter Druck und liefert das Druckgas für die Zerstäuber
27 in der Wand der Kammer 15. Die aus ihnen feinstens verspritzte Lösung trifft
auf den kräftigen und in der Heizvorrichtung 23 erhitzten Gasstrom, wird von diesem
mitgerissen und, wie oben dargelegt, in den Filterraum 16 gebracht. Da Filterraum
16 und Zerstäuberraum 15 durch Heizkörper 28, die in den Wänden und Rippen von Filterraum
und Zerstäuberraum liegen, auf hoher Temperatur gehalten werden, erfolgt eine augenblickliche
Verdampfung des Lösungsmittels unter Bildung von hohlen, dünnwandigen, hellen Gerbsäurekörnern.
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Durch die Türen 29 und 30 sind Filterraum 16 und Zerstäuberraum
15 zwecks Ausbesserung und überwachung zugänglich.