DE68904461T2

DE68904461T2 - Absorbierende produkte die sich unter druck ausdehnende hydrogelstoffe enthalten.

Info

Publication number: DE68904461T2
Application number: DE8989107034T
Authority: DE
Inventors: Stanley Roy Kellenberger
Original assignee: Kimberly Clark Corp
Current assignee: Kimberly Clark Corp
Priority date: 1988-04-21
Filing date: 1989-04-19
Publication date: 1993-05-19
Anticipated expiration: 2009-04-20
Also published as: ES2053855T3; ZA892846B; CA1321062C; AU609598B2; MX170214B; EP0339461B1; DE68904461D1; EP0339461A1; AU3324789A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein absorbierendes Produkt, das eine poröse Fasermatrix und eine Menge superabsorbierenden Materials in der porösen Fasermatrix umfaßt. Solche absorbierenden Produkte können zum Bestandteil von absorbierenden Gegenständen, beispielsweise Wegwerfwindeln, Inkontinenz-Unterlagen für Erwachsene, Damenbinden und dergleichen, gemacht werden.
Ein absorbierendes Produkt dieses Typs ist in der Druckschrift FR-A 2,293,914 offenbart. Das superabsorbierende Material des bekannten Produkts ist ein ausgewähltes pulverförmiges Material aus einem Pfropf-Copolymer, das hydrophile Ketten enthält, beispielsweise gepfropfte Cellulose. Das superabsorbierende Material kann über die gesamte absorbierende Struktur verteilt sein, ist jedoch vorzugsweise in einer einzelnen Zwischenschicht zwischen Fasermatrix-Schichten konzentriert. Das verwendete superabsorbierende Material wird aufgrund der ihm innewohnenden hohen Absorptionseigenschaft gewählt, und man geht davon aus, daß es für niedrigere mittlere Teilchengrößen besonders wirksam ist. Weder die Bedeutung einer hohen Absorptionsfähigkeit unter Druck noch die Bedeutung einer geeigneten Auswahl der Größe der Superabsorbens-Teilchen im Hinblick auf die Porengröße der Fasermatrix wird offenbart.
Superabsorbierendes Polymer (superabsorbent polymer; nachfolgend als SAP bezeichnet) und superabsorbierendes Material sind keine technischen Begriffe. Eine präzisere Bezeichnung für das vorliegende, ein Hydrogel bildende superabsorbierende Polymer (SAP) ist ionisches Hydrokolloid.
In der Industrie gibt es eine allgemeine Verständigung in bezug darauf, daß ein Material, um "superabsorbierend" genannt werden zu können, etwa die 10-fache Gewichtsmenge seines eigenen Gewichts an Flüssigkeit aufsaugen, absorbieren oder gelieren sollte und diese Menge unter mäßigem Druck halten sollte. Die Flüssigkeit wird in die molekulare Struktur aufgenommen und ist nicht einfach in Poren enthalten, aus denen sie durch Drücken herausgepreßt werden könnte. Die in weichen Kontaktlinsen, semipermeablen Membranen und Ionenaustauschharzen verwendeten Hydrogele sind nicht superabsorbierend. Anorganische Materialien und Polysaccharide, die Flüssigkeiten bei Behandlung von Lösungen gelieren können, sind nicht superabsorbierend, solange sie ein Gel bilden können, wenn sie einfach mit der Flüssigkeit in Kontakt gebracht werden.
Man geht allgemein davon aus, daß superabsorbierende Polymere (SAP) um das Jahr 1970 von USDA-Forschern erfunden wurden, die gepfropfte Stärke untersuchten. Dies wird in "Absorbency, P.K. Chatterjee (Herausgeber), Seiten 197 bis 198, Elsevier, New York (1985)" beschrieben. Absorbierende oder gelierende Polymere sind tatsächlich viel älter. Bereits im Jahre 1952 waren Carboxylionen-Austauschharze bekannt, die in Natriumbicarbonat um das bis zu 500-fache aufquollen. Dies ist in dem britischen Patent 719,330 (Bayer) beschrieben. Nichtsdestoweniger wurde die Anwendung dieser absorbierenden Polymere in für Konsumenten zugänglichen Produkten erst viel später erkannt.
Im Jahre 1954 wurde eine Verfahrensweise zur Herstellung quellbarer Polymerer in einer gesättigten Magnesiumsulfat-Lösung in dem US-Patent 2,810,716 (Markus) offenbart. In diesem Patent wurde vorgeschlagen, daß solche Polymere bei der Abgabe von Arzneimitteln verwendet werden könnten. Das US-Patent 3,229,769 (Bashew und Harper; Patenterteilung 18. Januar 1966) offenbarte ein schwach vernetztes Poly-(kaliumacrylat) zum Gelieren von Wasser, das bei der Feuerbekämpfung verwendet wurde. Im Jahre 1966 wurden derartige gelierende Polymere aktiv zur Verwendung in Wegwerf-Hygieneprodukten beworben. Kurz danach offenbarte das US-Patent 3,669,103 (Harper et al.) verschiedene Anwendungsbereiche von gelierenden Polymeren auf Acrylsäure- und Acrylamid-Basis in den Bereichen der medizinischen und persönlichen Versorgung. Dies ist wahrscheinlich einer der ersten Vorschläge in der Literatur zur Verwendung synthetischer Polymerer zum Gelieren (Absorbieren) wäßriger Körperflüssigkeiten.
Seit dieser Zeit wurden viele synthetische superabsorbierende Polymere (SAPS) hergestellt, die direkt von diesen früh vorgeschlagenen Materialien abgeleitet sind.
Die gegenwartig im Handel erhältlichen superabsorbierenden Polymere (SAPs) sind typischerweise vernetzte Poly-(acrylsäure) oder auf Stärke gepfropfte Acrylsäure. Die funktionelle Carboxylgruppe wird teilweise mit Natrium- oder Kaliumhydroxid neutralisiert. Einige für landwirtschaftliche Zwecke insbesondere in Japan hergestellte Ausführungsformen schließen die Pfropfpolymerisation von Acrylnitril auf gelatinisierte Stärke und die nachfolgende Hydrolyse des Polyacrylnitrils zu einem Copolymer aus Polyacrylsäure und Polyacrylamid ein. Obwohl in Verbindung mit der vorliegenden Erfindung vornehmlich superabsorbierende Polymere (SAPs) auf Acrylsäure-Basis offenbart werden, versteht es sich, daß andere Typen von superabsorbierenden Polymeren (SAP) für eine Verwendung in Betracht kommen können.
Bei der Lösungs-Polymerisation partiell neutralisierter Acrylsäure wird wäßriges Natriumhydroxid mit einer wäßrigen Lösung von Acrylsäure gemischt. Das vernetzende Mittel, ein bifunktionelles Monomer, wird zugesetzt, wonach die Zugabe des Initiators für die Polymerisation über freie Radikale folgt. Diese Verfahrensweise führt zu einem kautschukartigen, zusammenhängenden Gel, welches getrocknet und auf die gewünschte Teilchengröße gemahlen wird.
Das Suspensionsverfahren oder inverse Emulsionsverfahren schließt das Dispergieren eines wäßrigen Monomers und des vernetzenden Mittels in einem Kohlenwasserstoff-Verdünnungsmittel ein. Es werden üblicherweise in organischen Medien lösliche Initiatoren zur Bildung freier Radikale verwendet. Die Suspensionspolymerisation führt zu kugelförmigen Teilchen, wobei die Größe über die Art und Menge des Suspensionsmittel geregelt wird. Das Wasser wird azeotrop entfernt, und die Teilchen werden durch Filtration gewonnen.
Obwohl die tatsächlich angewendeten Verfahrensbedingungen, die von den heutigen Herstellern superabsorbierender Polymerer (SAP) variieren können, lehrt die Patentliteratur einen breiten Bereich an Temperaturen Konzentrationen, Arten von Initiatoren und vernetzenden Mitteln. Patente, die ein Hydrogel bildende Polymer-Zubereitungen zur Verwendung in absorbierenden Strukturen offenbaren, sind nachfolgend aufgeführt:
US-Patent 3,901,236 (Assarsson et al.);
US-Patent 4,062,817 (Westerman);
US-Patent 4,076,663 (Masuda et al.);
US-Patent 4,286,082 (Tsubakimoto et al.);
US-Patent 4,340,706 (Obayashi et al.);
US-Patent 4,473,689 (Login et al.)
US-Patent 4,535,098 (Evani et al.)
Europäisches Patent 75 510
Deutsches Patent 3,313,344
Im Stand der Technik wurden die unabhängigen Arbeitsvariablen Gelsteifigkeit und Retentionsvermögen erkannt. Verwiesen wird insbesondere auf das US-Patent (Re.) 32649 (Brandt et al.), das ein hohes Retentionsvermögen des Gels betont, nachdem dieses einmal gequollen ist und danach einer Beladung ausgesetzt wird.
Im Stand der Technik wurde jedoch bisher nicht erkannt, wie wichtig es ist, absorbierende Strukturen mit Hydrogel-bildenden Polymeren bereitzustellen, die in der Lage sind, unter Anwendung einer zwangsweisen Kraft aufzuquellen. Stattdessen offenbart der Stand der Technik, insbesondere das oben genannte US-Patent (Re.) 32649, nur das Vermögen eines Gelteilchens, Flüssigkeit unter angewendetem Druck zurückzuhalten, nachdem man das Gel frei hatte aufquellen lassen, d.h. ohne daß eine zwangsweise Kraft während des Aufquellens aufgebracht worden war.
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein absorbierendes Produkt für einen Wegwerf-Hygieneartikel bereitzustellen, das nicht nur Flüssigkeit unter Aufbringung einer zwangsweisen Kraft zurückhält, sondern auch Flüssigkeit unter tatsächlich vorkommenden Drücken, die durch den Körper während der Verwendung ausgeübt werden, absorbieren kann.
Diese und andere Aufgaben werden gelöst mit einem absorbierenden Gegenstand, der eine poröse Matrix aus Fasern und ein superabsorbierendes Material umfaßt, worin das superabsorbierende Material wenigstens etwa 24 ml einer 0,9 Gew.-% Natriumchlorid enthaltenden wäßrigen Natriumchloridlösung pro Gramm des superabsorbierenden Mittels absorbieren kann, während es sich unter einem zwangsweisen Druck von wenigstens 21.000 dyn/cm² befindet, wobei mindestens etwa 50 Gew.-% des superabsorbierenden Materials, wenn es in Form einzelner Teilchen vorliegt, eine Größe im nicht gequollenen Zustand aufweist, die größer ist als die mittlere Porengröße der porösen Fasermatrix, wenn diese naß ist.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird eine Windel bereitgestellt, die ein Flüssigkeits-undurchlässiges rückwärtiges Material, ein Flüssigkeits-durchlässiges Deckmaterial, das an das rückwärtige Material angrenzt, und die absorbierende Produktstruktur gemäß der vorliegenden Erfindung zwischen diesen beiden Materialschichten umfaßt.
In einer bevorzugten Ausführungsform hat die absorbierende Produktstruktur gemäß der vorliegenden Erfindung eine mittlere Dichte im Bereich von etwa 0,10 bis 0,15 g/cm³. Darüber hinaus umfassen die bevorzugten Hydrokolloid-Teilchen gemäß der Erfindung eine Zubereitung auf Polyacrylat-Basis.
Die Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
- Fig. 1 eine geschnittene Ansicht einer Wegwerfwindel, die eine bevorzugte Konfiguration für die absorbierenden Gegenstände ist, die vorliegend in Betracht kommen;
- Figur 2 eine vergrößerte Querschnittsansicht nach Figur 1, die das trockene absorbierende Produkt gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt;
- Figur 3 eine vergrößerte Querschnittsansicht eines absorbierenden Produktes nach dem Stand der Technik in nassem Zustand;
- Figur 4 eine vergrößerte Querschnittsansicht nach Figur 1, die das absorbierende Produkt gernäß der vorliegenden Erfindung in nassem Zustand zeigt;
- Figur 5 eine perspektivische Explosionsansicht einer Testvorrichtung, wie sie zur Messung der horizontalen Flüssigkeitsaufnahme und der charakteristischen Rückfluß- Eigenschaften von absorbierenden Produkten des nachfolgend beschriebenen Typs verwendet wird:
- Figur 6 eine Seitenaufriß-Ansicht, die die Vorrichtung von Figur 5 in Betrieb zeigt;
- Figur 7 eine perspektivische Ansicht einer Testvorrichtung, wie sie zur Bewertung der Flüssigkeitsaufnahme und des Rückflusses absorbierender Produkte des vorliegend beschriebenen Typs verwendet wird, wenn die Produkte in der für die Verwendung normalen Anordnung vorliegen;
- Figur 8 eine Querschnittsansicht gemäß Figur 7;
- Figur 9 eine perspektivische Ansicht, die eine Vorrichtung zum Test des Flüssigkeitsrückflusses zeigt, wie er zur Bewertung des absorbierenden Produkts des hierin beschriebenen Typs verwendet wird;
- Figur 10 eine Querschnittsansicht von Figur 9;
- Figur 11 eine Seitenaufriß-Ansicht einer Vorrichtung, wie sie zur Messung des Flüssigkeits-Absorptionsvermögen von superabsorbierenden Teilchen unter einem zwangsweisen Druck verwendet wird;
- Figur 12 eine Seitenaufriß-Ansicht einer Vorrichtung, wie sie zur Messung der horizontalen Saugwirkung (Dochtwirkung) eines absorbierenden Produktes unter einem angelegten Druck verwendet wird;
- Figur 13 eine Seitenaufriß-Ansicht einer Vorrichtung, wie die zur Messung der Flüssigkeits-Permeabilität absorbierender Produkte verwendet wird; und
- Figuren 14 bis 22 Graphiken, die die Testergebnisse für die absorbierenden Produkte der Beispiele I bis IX gemäß den hierin beschriebenen Testverfahren zusammenstellen.
Die oben genannten Figuren werden besser bei Bezugnahme auf die beigefügte detaillierte Beschreibung verstanden.
Gemäß Figur 1 wird allgemein ein wegwerfbarer absorbierender Hygienegegenstand 10 wie beispielsweise eine Kinderwindel oder eine Inkontinenz-Unterlage für Erwachsene des Typs gezeigt, der ein Flüssigkeits-undurchlässiges rückwärtiges Material 12, ein Flüssigkeitsdurchlässiges Frontmaterial 14 und ein Flüssigkeits-absorbierendes Produkt aufweist, das allgemein mit der Bezugsziffer 16 bezeichnet ist und in Sandwich-Form zwischen den beiden anderen Schichten liegt. In seiner bevorzugten Ausführungsform definiert der absorbierende Gegenstand 10 eine allgemein Sanduhr-artige Form mit zwei (einem Paar) bauchartig erweiterten Bereichen, die an einander gegenüberliegenden Längsenden des Gegenstandes 10 gelegen sind, zwei (einem Paar) einander gegenüberliegender Seitenkanten, die sich zwischen den Enden erstrecken und diese verbinden, und Beinausschnitten entlang der Seiten. Die Beinausschnitte können außerdem mit elastischen Bündchen (nicht gezeigt) versehen sein. Diese dienen dem Zweck, den abgezweigten Zwischenbereich der Windel an den Körper eines Trägers anzupassen und auch dazu beizutragen, daß verhindert wird, daß Ausscheidungen seitlich aus den Seitenteilen auf die äußere Kleidung eines Trägers auslaufen. Der Gegenstand kann mit Befestigungsmitteln in Form von Klebebändern (nicht gezeigt) des Typs versehen sein, wie sie in diesem Bereich der Technik bekannt sind, um den Gegenstand über dem Körper zu befestigen. Das Flüssigkeits-undurchlässige rückwärtige Material 12 kann aus einem im Handel erhältlichen Polyolefin-Film hergestellt sein, und das Flüssigkeits-durchlässige, dem Körper zugewandte Material 14 kann aus einem im Handel erhältlichen Vlies-Material hergestellt sein, wie beispielsweise einem Spinnvlies-Fasergewebe oder gekrempelten Fasergewebe, das befeuchtbar ist und Urin passieren lassen kann.
Das absorbierende Produkt 16 gemäß der vorliegenden Erfindung umfäßt vorzugsweise eine poröse Fasermatrix 18, wie dies genauer in den Figuren 2 und 4 gezeigt ist, und ein superabsorbierendes Material 20, das in den Räumen oder Poren 22 zwischen den Fasern ausgebreitet ist. Das superabsorbierende Material braucht nicht in Form diskreter Teilchen vorzuliegen, wie dies veranschaulicht ist, sondern könnte auch die Form kontinuierlicher oder diskontinuierlicher Fasern annehmen. Daher sollte die vorliegende Beschreibung, soweit sie auf ein geeignetes superabsorbierendes Material verweist, nicht so interpretiert werden, daß sie die Ansprüche in einer Weise limitiert, daß nicht in Teilchenform vorliegende superabsorbierende Polymere (SAP) ausgeschlossen sind. Die poröse Fasermatrix des Produktes 16 ist vorzugsweise ein im Luftstrom aufgebrachtes Bett aus Flaum (Fluff), das auf verschiedenen Wegen ausgebildet werden kann, beispielsweise gemäß den Lehren von Mazurak und Fries, wie sie in dem US-Patent 4,381,782 beschrieben sind. Die gesamte Offenbarung dieser Druckschrift wird durch die Inbezugnahme in die vorliegende Beschreibung übernommen und zur Grundlage gemacht.
Obwohl zur Ausbildung der Matrix für das Produkt gemäß der vorliegenden Erfindung feinteiliger Zellstoff (Fluff) bevorzugt ist, können auch andere benetzbare Fasern, beispielsweise Baumwoll-Linters, verwendet werden. Außerdem kann die poröse Matrix auch aus schmelzgeblasenen synthetischen Fasern wie beispielsweise Polyethylen, Polypropylen, Polyestern, Copolymeren von Polyestern und Polyamiden und dergleichen hergestellt sein. Die Matrix kann auch aus einer Mischung aus Zellstoff-Fluff und den vorstehend genannten schmelzgeblasenen Fasern hergestellt sein. Beispielsweise kann die Matrix wenigstens etwa 5 Gew.-%, vorzugsweise etwa 10 Gew.-% synthetische Polymerfasern umfassen und der Rest kann aus Zellstoff-Fluff bestehen. Die Fasern der Matrix sind im allgemeinen hydrophil oder werden durch eine Oberflächenbehandlung hydrophil gemacht.
Der bevorzugte Zellstoff-Fluff ist Zellstoff-Fluff aus nördlichen oder südlichen Weichhölzern, der nach dem Kraft-Verfahren behandelt wurde, d.h. der nach dem allgemein im Stand der Technik bekannten Sulfat-Verfahren hergestellt wurde, und der gebleicht wurde. Beispielhaft kann ein gebleichter Kraft-Zellstoff aus südlichen Kiefern (southern pines) genannt werden, der von den Firmen ITT-Rayonier oder International Paper Company bezogen werden kann. Ein Hartholz-Kraft-Zellstoff kann ebenfalls verwendet werden. Ein geeigneter Hartholz-Zellstoff ist der Süd-Hartholz-Kraft-Zellstoff, der von der Fa. Weyerhaeuser unter der Bezeichnung "New Bern 309" erhältlich ist. Hartholz- oder Weichholz-Fluffs können getrennt voneinander oder in Mischungen verwendet werden, wie dies in dem US-Patent 4,699,619 (Bernadin) gelehrt wird. Die gesamte Offenbarung dieses Patents wird durch die Inbezugnahme in die vorliegende Offenbarung übernommen und zu ihrer Grundlage gemacht. Wenn beispielsweise eine Mischung verwendet wird, kann das Gewichtsverhältnis von Weichholz-Kraft-Zellstoff zu Hartholz-Kraft-Zellstoff im Bereich von 1:3 bis 20:1 sein.
Der Begriff "Dichte" wie er in der vorliegenden Beschreibung verwendet wird, bezieht sich auf die Dichte der Struktur 16 des absorbierenden Produkts und nicht allein auf die Faserdichte. Die Dichte des Produktes 16 sollte im Bereich von etwa 0,03 bis etwa 0,40 g/cm³ sein, nützlicherweise im Bereich von etwa 0,08 bis etwa 0,3 g/cm³ und am nützlichsten im Bereich von etwa 0,1 bis etwa 0,2 g/cm³, wobei der bevorzugte Bereich im Hinblick auf unversehrte Beständigkeit und Volumenmasse, im Bereich von etwa 0,10 bis etwa 0,15 g/cm³ liegt. Die Dichte wird für die Zwecke der vorliegenden Anwendung unter einer Belastung von 0,2 psi (0,000141 kg/mm²) gemessen.
Das Produkt 16 kann auf eine gewünschte Dichte verdichtet werden. Dies geschieht entweder in einer erwärmten oder nicht erwärmten Presse, beispielsweise einer solchen Presse, wie sie von der Fa. Dake, Grand Haven, Michigan unter der Bezeichnung "Dake Laboratory Press, Modell Nr. 44-148)" erhalten werden kann. Diese Presse schließt eine (erwärmte) Andruckplatte ein, die unter geeigneten Temperatur- und Druckbedingungen betrieben wird, wie dies im Stand der Technik bekannt ist, um die erwünschte Dichte zu erzielen. Alternativ dazu ist ein Kalander-Walzenspalt, der erwärmt werden kann, für die Verwendung in dem Verdichtungsverfahren brauchbar, wie dies aus dem Stand der Technik bekannt ist.
Der Begriff "superabsorbierendes Mittel (superabsorbent)", wie er in der vorliegenden Beschreibung verwendet wird, bezieht sich auf ein natürliches oder synthetisches Material, das in der Lage ist, wenigstens etwa die 10-fache Menge seines Gewichts an Flüssigkeit zu absorbieren oder zu gelieren. In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfaßt das superabsorbierende Material ein Hydrokolloid, vorzugsweise ein ionisches Hydrokolloid. Beispielhaft für superabsorbierende Materialien, die zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignet sind, sind Polyacrylamide, Polyvinylalkohole, Ethylen-Maleinsäureanhydrid-Copolymere, Polyvinylether, Hydroxypropylcellulose, Carboxymethylcellulose, Polymere und Copolymere von Vinylsulfonsäure, Polyacrylate, Stärke-gepfropfte Polyacrylate und dergleichen.
Die superabsorbierenden Materialien der vorliegenden Erfindung sind im allgemeinen in der porösen Fasermatrix verteilt. Wie aus Figur 2 ersichtlich ist, sind die Teilchen im allgemeinen innerhalb der Poren der Fasermatrix angeordnet, wenn das superabsorbierende Material in Form diskreter Teilchen vorliegt.
Die Verbundstruktur der vorliegenden Erfindung umfaßt im allgemeinen etwa 5 bis etwa 90 Gew.-% eines superabsorbierenden Materials, nützlicherweise etwa 10 bis etwa 70 Gew.-% und vorzugsweise etwa 10 bis etwa 60 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Verbundmaterials.
Im allgemeinen erhöht ein superabsorbierendes Material, das in einer Fasermatrix verteilt ist, das Flüssigkeitsrückhaltevermögen des Verbundmaterials. Aufgrund des Quellverhaltens des superabsorbierenden Materials kann jedoch ein Aufsaugen von Flüssigkeit in horizontaler Ebene der Fasermatrix stark behindert sein, wenn das superabsorbierende Material nicht sorgfältig ausgewählt wird. Dieser Aspekt der Erfindung wird nachfolgend noch genauer im Zusammenhang mit den Figuren 2, 3 und 4 diskutiert.
Obwohl superabsorbierende Materialien des Standes der Technik und absorbierende Produkte, die damit hergestellt wurden, in vorteilhafter Weise die Fähigkeit gezeigt haben, in Gegenwart von Flüssigkeit frei aufzuquellen und die Flüssigkeit auch unter Anwendung eines Drucks zu halten, sind die nützlichen Seiten dieser charakteristischen Eigenschaften in gewissem Umfang illusorisch. Der Grund hierfür liegt darin, daß das superabsorbierende Material, um eine verbesserte Leistung bei der Anwendung zu zeigen, auch die Fähigkeit haben muß, anfänglich Flüssigkeit aufzusaugen und zu quellen, während es unter einem Druck steht. Bei der Anwendung kann ein derartiger Druck auf das superabsorbierende Material durch den Körper einer Person aufgebracht werden, die auf dem Verbundmaterial sitzt oder liegt, und/oder durch dynamische Torsionsdrucke, beispielsweise während der Bewegung der Beine, während man ein das absorbierende Produkt enthaltendes Kleidungsstück trägt.
Im Rahmen der Erfindung wurde gefunden, daß ein absorbierendes Produkt 16, das eine poröse Matrix aus Fasern 18 und superabsorbierende Teilchen 20 umfaßt, die zwischen den Fasern 18 verteilt sind (Figuren 1, 2 und 4), eine verbesserte Leistung zeigt, wenn die Teilchen 20 unter Anwendung eines zwangsweisen Druckes von etwa 10.000 bis etwa 50.000 dyn/cm² quellen können, wobei sie eine Menge an Arbeit vollbringen, die größer ist als etwa 300.000 erg/g Teilchen, vorzugsweise größer als etwa 500.000 erg/g Teilchen. Die genannten Kräfte sind typische Kräfte, wie sie während der Verwendung beispielsweise einer Windel auftreten, wenn sie von einem Kind mittlerer bis großer Größe getragen wird.
Für die Zwecke der vorliegenden Anmeldung wird die Fähigkeit eines superabsorbierenden Materials, unter Anwendung eines Drucks zu quellen und dabei Arbeit zu leisten, als Absorptionsvermögen unter Belastung (absorbency under load; AUL) mengenmäßig ausgedrückt. Der Begriff Absorptionsvermögen unter Belastung (AUL) wird ausgedrückt als die Menge (in ml) an wäßriger Natriumchlorid-Lösung (0,9 Gew.-% Natriumchlorid), die das superabsorbierende Material pro Gramm in einer Stunde unter einer Belastung von 21.000 dyn/cm² absorbieren kann. Die Menge an von dem superabsorbierenden Mittel (Superabsorbens) geleisteten Arbeit wird durch die folgende Formel angegeben:
W = (AUL) x (zwangsweise Kraft),
worin W die Arbeit ist und AUL und der Begriff "zwangsweise Kraft (oder Belastung)" wie oben definiert sind. Beispielsweise leistet ein Superabsorbens mit einer AUL von 27 unter einer Belastung von 21 dyn/cm² eine Menge an Arbeit, die gleich ist 27 x 21.000 = 567.000 erg/g Superabsorbens.
Das Verfahren, durch das die AUL bestimmt wird, wird nachfolgend genauer beschrieben. Man geht davon aus, daß die AUL eine Funktion der folgenden Faktoren ist:
(1) der Steifigkeit des Gels beim Quellen;
(2) der Fähigkeit, die Flüssigkeit durch osmotische und innere elektrostatische Abstoßungskräfte aufzusaugen;
(3) die Oberflächenbenetzbarkeit des superabsorbierenden Materials; und
(4) die Teilchengrößeverteilung im feuchten Zustand.
Im Rahmen der Erfindung wurde gefunden, daß es wünschenswert ist, superabsorbierende Materialien einzusetzen, die eine AUL von wenigstens etwa 24 und nützlicherweise von wenigstens 27 aufweisen. Die Wichtigkeit des Einsatzes eines superabsorbierenden Materials mit einem relativ hohen Wert der AUL wurde oben kurz diskutiert. Genauer gesagt ist es oft der Fall, daß das superabsorbierende Material in einem Kleidungsstück angeordnet ist, beispielsweise einer Windel. Das Kleidungsstück befindet sich - relativ zu dem Träger des Kleidungsstücks - in einer solchen Lage, daß das superabsorbierende Material unter eine Belastung oder eine zwangsweise Kraft in dem Moment gesetzt wird, in dem es mit der zu absorbierenden Flüssigkeit in Kontakt tritt. Demgemäß kann das superabsorbierende Material die Flüssigkeit nur absorbieren, wenn das superabsorbierende Mittel in der Lage ist, eine Arbeit zu leisten, die ausreichend ist, um die zwangsweise Kraft zu überwinden. Allgemein sind superabsorbierende Materalien, die einen Wert der AUL von wenigstens etwa 24 und nützlicherweise von wenigstens etwa 27 aufweisen, in der Lage, die Menge an Arbeit zu leisten, die erforderlich ist, um die zwangsweisen Kräfte zu überwinden, die typischerweise angewendet werden, wenn die absorbierenden Produkte gemäß der vorliegenden Erfindung in Produkte der persönlichen Hygiene wie beispielsweise Windeln, Inkontinenz-Einlagen, Damenbinden und dergleichen einbezogen werden. Als Ergebnis des Einsatzes superabsorbierender Materialien mit einem Wert der AUL von wenigstens etwa 24 wurde gefunden, daß Produkte für die persönliche Hygiene, die derartige superabsorbierende Materialien verwenden, bessere Leistungen zeigen. Speziell wurde gefunden, daß Windeln, die superabsorbierende Materialien mit derartig hohem Wert der AUL verwenden, weniger Fälle des Auslaufens beim Tragen über Nacht zeigen.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die poröse Fasermatrix aus einem Cellulose-artigen Material wie beispielsweise Zellstoff-Fluff gebildet.
Wenn die poröse Fasermatrix aus einem Cellulose-artigen Material gebildet wird, weist das superabsorbierende Material einen Wert der AUL von wenigstens 27 auf.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfaßt die poröse Fasermatrix wenigstens etwa 3 Gew.-% und vorzugsweise 5 Gew.-% einer synthetischen Polymerfaser, und der Rest der Matrix wird aus einem celluloseartigen Material gebildet. Wenn die poröse Fasermatrix synthetische Polymerfasern umfaßt, weist das superabsorbierende Material einen Wert der AUL von wenigstens etwa 24 auf.
Zwar wurde gefunden, daß ein superabsorbierendes Material mit einem Wert der AUL von wenigstens 27 im allgemeinen in der Lage ist, die Ziele der vorliegenden Erfindung zu erreichen; es wird jedoch angenommen, daß der Einsatz eines superabsorbierenden Materials mit sogar höheren Werten der AUL nützlich sein kann. Demgemäß haben die bevorzugten superabsorbierenden Materialien einen Wert der AUL von wenigstens etwa 29, und die am meisten bevorzugten superabsorbierenden Materialien weisen einen Wert der AUL von wenigstens etwa 32 auf.
Es wurde außerdem gefunden, daß die Fähigkeit, mehrfach im zeitlichen Abstand voneinander erfolgende Flüssigkeitsstöße rasch aufzusaugen, die Leistung des Produktes 16 signifikant verbessert, wenn dieses in eine Windel aufgenommen wird.
Hypothetisch wird angenommen, daß ein wichtiger Aspekt bei der Herstellung eines Produktes mit der Fähigkeit, mehrfache Flüssigkeitsstöße aufzusaugen, die Fähigkeit ist, in der porösen Fasermatrix nach dem ersten Kontakt mit Flüssigkeit Kapillaren offenzuhalten. Bestimmte Produkte aus einer porösen Fasermatrix und einem superabsorbierenden Material zeigen bekanntermaßen die Erscheinung einer Blockierung des Gels. Eine Gelblockierung tritt auf, wenn das superabsorbierende Material bei Kontakt mit Flüssigkeit quillt und eine signifikante Anzahl der in der Matrix vorhandenen Kapillaren blockiert. Eine derartige Situation ist in Figur 3 veranschaulicht. Wenn ein Blockieren des Gels einmal erfolgt ist, können nachfolgende Flüssigkeitsstöße nicht durch die Matrix treten, um durch weiteres superabsorbierendes Material absorbiert zu werden, das von der Stelle der Flüssigkeitsstöße entfernt vorliegt.
Im Rahmen der Erfindung wurde gefunden, daß dadurch, daß man die Größe des superabsorbierenden Materials auswählt, die Wirkungen einer Blockierung des Gels wenigstens im gewissem Ausmaß weiter minimiert werden können. Insbesondere sollte dann, wenn das superabsorbierende Material in Form diskreter Teilchen vorliegt, wenigstens etwa 50 Gew.-% und vorzugsweise wenigstens etwa 80 Gew.-% des superabsorbierenden Materials im nicht gequollenen Zustand eine Größe aufweisen, die größer als die mittleren Räume zwischen den Fasern (Poren) der Matrix sind, wenn die Matrix in feuchtem Zustand vorliegt. Das heißt, daß die Größe von wenigstens etwa 50 % der nicht gequollenen Superabsorbens-Teilchen größer sein müßte als die mittlere Porengröße der Matrix, wenn die Matrix feucht ist und die superabsorbierenden Teilchen nicht zugegen sind.
Wenn das superabsorbierende Material gemäß der vorliegenden Erfindung im trockenen Zustand eine Größe innerhalb der definierten Bereiche aufweist und bei Befeuchten nicht in kleinere Einheiten zerbricht, dehnt es sich beim Quellen im allgemeinen so aus, daß es eine Kapillarstruktur in der Matrix erhält. Das bedeutet, daß sich das superabsorbierende Material nicht unter Auffüllen der Poren wie in Figur 3 ausdehnt, sondern sich unter Auseinanderdrücken der Fasern ausdehnt, wie dies in Figur 4 veranschaulicht ist. Auf diesem Wege wird eine offene Kapillarstruktur selbst dann erhalten, wenn das superabsorbierende Material in gequollenem Zustand vorliegt. Die Aufrechterhaltung eines kapillaren Netzwerks ermöglicht es, daß die Matrix in einem Zielbereich, in dem eine Flüssigkeit anfänglich mit einer absorbierenden Struktur in Kontakt kommt, einfacher dehydratisiert werden kann. Dies ermöglicht, daß die Matrix einfacher den nächsten Flüssigkeitsstoß aufnehmen kann.
Eine Bezugnahme auf die Größe der Teilchen des superabsorbierenden Mittels, wie sie in der vorliegenden Beschreibung verwendet wird, bedeutet eine Bezugnahme auf die Teilchengröße, wie sie durch Siebanalyse entsprechend dem Testverfahren der American Society for Testing and Materials (ASTM), Testverfahren D-1912, bestimmt wird.
Als allgemeine Regel gilt, daß dann, wenn die Matrix aus den oben beschriebenen Fasern in der oben beschriebenen Weise gebildet wird und die oben beschriebenen Dichten aufweist, die Beziehung zwischen der Teilchengröße des superabsorbierenden Mittels und der Porengröße der Matrix dadurch erreicht werden kann, daß wenigstens etwa 50 % der Superabsorbens-Teilchen eine Größe aufweisen, die größer ist als etwa 100 um, nützlicherweise größer als etwa 150 um und vorzugsweise größer als etwa 200 um.
Wenn das superabsorbierende Material in Form einer Faser mit einem Verhältnis Länge:Durchmesser von wenigstens 5:1 vorliegt, beeinflussen sowohl die Länge als auch der Durchmesser der Faser den Vorgang des Gelblockierens. Besonders dann, wenn das superabsorbierende Mittel in Form einer Faser vorliegt, kann die Faser des superabsorbierenden Mittels die Fasern der Matrix an mehreren Stellen im Bereich ihrer Länge berühren. Als Ergebnis dieser zusätzlichen Berührungspunkte ist es nicht nötig, daß eine superabsorbierende Faser die oben aufgeführten Beschränkungen im Hinblick auf die Teilchengröße erfüllt. Als allgemeines Gesetz gilt jedoch, daß es wünschenswert ist, daß wenigstens etwa 50 Gew.-% und vorzugsweise wenigstens etwa 80 Gew.-% der superabsorbierenden Fasern, bezogen auf das Gesamtgewicht der Fasern, einen mittleren geometrischen Durchmesser von wenigstens etwa 33 um, vorzugsweise von wenigstens etwa 67 um, und ein Verhältnis Länge zu geometrischem mittleren Durchmesser von wenigstens 5:1 aufweisen. Der mittlere geometrische Durchmesser ist die Quadratwurzel des Produkts aus Länge der Hauptquerschnittachse und Nebenquerschnittachse.
Absorbierende Produkte wurden entsprechend den Beispielen I bis IX (einschließlich der Vergleichsbeispiele) hergestellt und mit den nachfolgend beschriebenen Verfahrensweisen getestet.

Testverfahren

Synthetischer Urin

Die synthetische Urin-Zubereitung, wie sie im Bereich der vorliegenden Tests verwendet wurde, wurde so eingestellt, daß sie die Elektrolyt-Zusammensetzung von Babyurin gut simulierte, nämlich 0,31 g, CaH&sub4;(PO&sub4;)&sub2; x H&sub2;O; 0,68 g, KH&sub2;PO&sub4;; 0,48 g, MgSO&sub4; x 7H&sub2;O; 1,33 g, K&sub2;SO&sub4;; 1,24 g Na&sub3;PO&sub4; x 12 H&sub2;O; 4,4 g NaCl, 3,16 g KCl; 2g Methylparaben und 5 g Germall 115 als Konservierungsmittel, 8,6 g Harnstoff und 0,1 g Pluronic 10R8 pro Liter. Man verwendete destilliertes Wasser als Lösungsmittel. Die Komponenten wurden 900 ml destillierten Wassers in der gegebenen Reihenfolge zugesetzt. Jede Verbindung wurde gelöst, bevor die nächste Komponente zugesetzt wurde. Am Ende wurde auf einen Liter verdünnt. Um größere Mengen zu erhalten, wurden die oben genannten Mengen proportional erhöht.

Absorptionsvermögen unter Belastung

Es wird nun auf Figur 11 Bezug genommen. Es wurde ein Demand Absorbency Tester (DAT) 48 verwendet. Dieser ist ähnlich einem GATS-System (Gravimetric Absorbency Test System), wie es von der Fa. M/K-Systems, Danners, MA, erhältlich ist, sowie dem System, das von Lichstein auf den Seiten 129 bis 142 der Druckschrift "INDA Technological Symposium Proceedings, März 1974" beschrieben ist. Es wurde eine poröse Platte 57 mit Öffnungen 52 verwendet, die auf die Fläche mit einem Durchmesser von 2,5 cm beschränkt waren und mit der Vorrichtung 50 zur Messung des Absorptionsvermögens unter Belastung (AUL) bedeckt war. Eine Elektrowaage 54 wurde zur Messung des Flüssigkeitsflusses (normalerweise 0,9 %ige (w/w) NaCl in die Hydrokolloid-Teilchen 66 verwendet. Die spezielle Vorrichtung 50, die dazu verwendet wurde, um die Hydrokolloid-Teilchen zu enthalten, war aus einem Rohr 56 aus einem thermoplastischen Material mit einem Innendurchmesser von 1 in (2,54 cm) hergestellt, das geringfügig maschinell bearbeitet war, um sicherzustellen, daß das Rohr konzentrisch war. Danach wurde ein 100 mesh- Drahtgewebe 58 aus nicht rostendem Stahl in den unteren Teil des Rohrs eingeschmolzen, indem man das Drahtgewebe auf einer Flamme bis zur Rotglut erhitzte und danach den Zylinder auf das Gewebe hielt, bis es abgekühlt war. Ein Lötkolben kann verwendet werden, um die Dichtverbindung nachzuarbeiten, wenn der Aufschmelzschritt nicht erfolgreich war oder das Drahtgewebe herausbricht. Man muß vorsichtig sein, um bei dem Zylinder eine flache, glatte Unterseite zu erhalten und nicht das Innere des Zylinders zu verzerren.
Ein 4,4 g schwerer Kolben 60 wurde aus einem festen Material mit einem Durchmesser von 1 in (z.B. Plexiglas) hergestellt und maschinell so bearbeitet, daß er genau in den Zylinder 56 paßte, ohne zu klemmen. Ein Standardgewicht 62 von 100 g wurde verwendet, um eine zwangsweise Belastung von 21.000 dyn/cm² (etwa 0,3 psi) aufzubringen; dies ist erfahrungsgemäß die Belastung auf Kinderwindeln.
Solange nichts anderes angegeben ist, wurde eine Probe, die eine Schicht von wenigstens 300 gsm Kügelchen (0,16 g) entsprach, zum Test für den Wert der AUL verwendet. Die Probe wurde einem Lot Kügelchen entnommen, die durch ein US-Standard-30 mesh-Sieb vorgesiebt und auf einem US-Standard-50 mesh-Sieb zurückgehalten worden waren. Die Teilchen können von Hand oder automatisch, beispielsweise mit einem Ro-Tap-mechanischen Siebschüttler, Modell B, gesiebt werden, der von der Fa. W. S. Tyler, Inc., Mentor, Ohio, erhältlich ist.
Der Test wurde dadurch begonnen, daß man ein GF-A Glasfilterpapier 64 mit einem Durchmesser von 3 cm auf die Platte 57 legte. Die Größe des Papiers war so dimensioniert, daß sie größer war als der innere Durchmesser des Zylinders und kleiner war als der äußere Durchmesser des Zylinders, um einen guten Kontakt sicherzustellen, während man eine Verdampfung über die Öffnungen 52 des "Demand Absorbency Testers (DAT) 48" eliminierte und danach eine Sättigung eintreten ließ. Die gewünschte Menge an Teilchen 66 (etwa 0,16 g) wurde auf einem Wiegepapier ausgewogen und auf dem Drahtgewebe 58 am unteren Ende der AUL-Vorrichtung 50 angeordnet. Die Vorrichtung 50 wurde geschüttelt, um die Kügelchen 66 auf dem Drahtgewebe 58 zu nivelieren. Dabei war darauf zu achten, daß gesichert war, daß keine Kügelchen 66 an der Wandung des Zylinders 56 hafteten. Nach sorgfältigem Aufsetzen des Kolbens 60 und des Gewichts 62 auf die Kügelchen 66 in dem Zylinder 56 wurde die AUL-Vorrichtung 50 auf das Glasfilterpapier 64 gestellt. Die aufgenommene Flüssigkeitsmenge als Funktion der Zeit wurde entweder direkt manuell, mit einem Bandschreiber oder direkt durch Aufnahme der Werte in ein Datenverarbeitungs- oder Personal-Computer-System verfolgt.
Die Menge an aufgenommener Flüssigkeit bei Messung nach einer Stunde ist der AUL- Wert. Es kann jedoch auch die Flüssigkeits-Aufnahmegeschwindigkeit gemessen werden. Zwei Kontrollen können durchgeführt werden, um die Genauigkeit der unverzögerten Endablesung sicherzustellen. Die Höhe des Anstiegs des Kolbens 60 multipliziert mit der Querschnittsfläche des Zylinders 56 sollte der Menge an aufgenommener Flüssigkeit nahezu gleich sein. Außerdem kann die Zylinder-Vorrichtung 50 vor und nach dem Test gewogen werden. Die Gewichtsdifferenz ist gleich der Flüssigkeitsaufnahme.
Um den Einfluß verschiedener zwangsweiser Belastungen zu analysieren, wurden zusätzliche oder kleinere Gewichte eingesetzt. Weitere Einsichten wurden auch dadurch gewonnen, daß man die tatsächliche geleistete Arbeit analysierte. Diese entspricht einfach der Höhe, multipliziert mit der Belastung (oder dem Zwangsdruck in dyn/cm², multipliziert mit der AUL in ml/g), wobei man die Menge an geleisteter Arbeit in erg/g erhält. Diese entspricht der gesamten geleisteten Arbeit aufgrund der Tatsache, daß die Teilchen 66 vollständig bei einer Bewegung in der X-Y-Richtung durch den Zylinder 56 beschränkt werden. Diese Beschränkung in der X-Y-Ebene ist das Schlüsselmerkmal des Tests, da sich bei einer 300 gsm-Schicht die Teilchen, die hinsichtlich einer Bewegung in der X-Y-Ebene beschränkt sind, eine signifikante Strecke vertikal gegen die zwangsweise Belastung ausdehnen müssen, um einen großen Wert der AUL zu erreichen.

Gel-Steifigkeit (Schermodul)

Das Schermodul oder die Gel-Steifigkeit (G') wird bestimmt unter Verwendung vorgesiebter Teilchen einer Größe von etwa 90 bis 300 um (zurückgehalten auf ein US-Standard Sieb Nr. 170; Durchgang durch ein US-Standard Sieb Nr. 30). Diese Teilchen ließ man in einer 100:1-Lösung von NaCl (0,9 % w/w) eine Minute lang quellen, entfernte den Überschuß Flüssigkeit unter Vakuum für eine Zeit von 3 Minuten durch Ausgießen des Gels auf einem Buchner-Trichter, der mit einem Filterpapier abgedeckt war. Das Gel wurde in einem geschlossenen Behälter gehalten, bis es für den Test bereit war.
Kurz bevor das Gel zwischen die parallel zueinander angeordneten Platten des Rheometers gegossen wurde, wurde es auf Filterpapier gegossen, um sicher zu sein, daß zwischen den Teilchen während des Tests kein freies Wasser vorhanden war.
Der Test wurde in einem dynamischen mechanischen Spektrometer des Typs RDS II der Fa. Rheometrics, Inc. zwischen parallelen Platten eines Durchmessers von 25 mm, die im Abstand von 2 mm angeordnet waren, bei 1 % Belastungsamplitude (strain amplitude), 10 Radian/s Oszillationsfrequenz und bei Umgebungstemperatur (22 ºC) durchgeführt.

Testverfahren für die horizontale Saugwirkung (Dochtwirkung) unter Belastung

Es wurde wieder ein Demand Absorbency Tester (DAT) wie in Figur 12 eingesetzt, mit der Ausnahme, daß das Ende eines 3 in x 14,5 in (76,2 mm x 368,3 mm) großen Streifens des absorbierenden Produktes 22 in einem Trog 24 angeordnet wurde, der mit der Flüssigkeitsquelle 26 in Verbindung stand. Gewichte 28 und 30 von jeweils 2.700 g wurden auf einer klaren Platte (z.B. aus Plexiglas ) mit einer Dicke von 1/4 in (6,35 mm) angeordnet, die den Streifen 22 bedeckte. Die Menge an Flüssigkeit, die durch das Produkt 22 aufgesaugt wurde, wurde mit einer Elektrowaage 34 bestimmt. Der Massenanstieg wurde auf den Skalen 36 und 38 angezeigt, die diese Eigenschaften als Funktion der Zeit maßen. Durch Absenken der Flüssigkeitsquelle 26 wurde die Flüssigkeitsaufnahme periodisch angehalten und dadurch tatsächliche mehrfache Urinstöße bei der Anwendung simuliert. Am Ende des vorgeschriebenen Zeitplans (d. h. 5 Minuten Flüssigkeitsaufnahme, 15 Minuten ohne Flüssigkeitsaufnahme bei dreimaliger Wiederholung) wurde die Flüssigkeitsverteilung dadurch gemessen, daß man schnell den Streifen in Abschnitte schnitt, diese Abschnitte naß wog, sie trocknete, sie trocken wog und hinsichtlich der Feststoffe aus der Testflüssigkeit korrigierte.

Bewertung der Flüssigkeitsaufnahme und des Rückflusses

(Fluid-Intake and Flowback Evaluation: FIFE)

Für diesen Test wurde die in den Figuren 5 und 6 gezeigte Vorrichtung verwendet. Die Windel (gezeigt als "Phantom" bei 68), die getestet werden sollte, wurde in der Weise vorbereitet, daß man die elastischen Teile an den Beinen (nicht gezeigt) alle 1 in (25,4 mm) über ihre Länge einschnitt, damit man die Probe flach liegenlassen konnte. Das absorbierende Produkt kann entweder allein oder als Zwischenlage zwischen dem Frontmaterial und dem rückwärtigen Material getestet werden, wobei man ein zweiseitiges Klebeband verwendete, um die Elemente zusammen zu festigen. Die Probengrößen, das Probengewicht und das Dichteprofil der Probe sowie die Menge an absorbierendem Produkt pro Probe wie auch das Frontmaterial und das rückwärtige Material müssen als geeignet kontrolliert werden, um gültige Ergebnisse zu erhalten. Die Testergebnisse, über die hier berichtet wird, wurden allein mit 5 in x 15 in großen rechteckigen absorbierenden Probeplatten erhalten.
Die zu testende Probe 68 wurde flach und glatt unter eine 880 g schwere Zylinderplatten- Anordnung 70 gelegt, so daß der Zylinder 72, der einen inneren Durchmesser von 5,1 cm hatte, an einer bestimmten Stelle 74 stand, beispielsweise 4 1/2 in (114,3 mm) entfernt vom Rand des Produktes bei kleinen (S) Windeln, 5 in (127 mm) entfernt vom Rand bei einer Windel mittlerer (M) Größe, 5 1/2 (139,7 mm) entfernt vom Rand einer großen (L) Windel und 5 3/4 in (146,05 mm) entfernt vom Rand einer besonders großen (XL) Windel. Unter der Probe 68 befindet sich eine erhabene Plattform 78, die 1/4 in (60,35 mm) hoch (d), 6 in (152,4 mm) lang (e) und 3 in (76,2 mm) breit (f) ist. Der Zylinder 72 reicht um eine Strecke (g) von etwa 1/32 in (0,794 mm) unter die Zylinderplattenanordnung 70.
Eine bestimmte Menge synthetischen Urins (z.B. 60, 80 bzw. 100 ml für kleine, mittlere und große Windeln) wurde durch den Trichter 76 oben auf dem Zylinder 72 gegossen. Die Zeit, die zwischen dem ersten Flüssigkeitskontakt mit der Probe und der Zeit verstrich, als die Flüssigkeit in der Probe verschwunden war, wurde mit einer Stoppuhr gemessen. Eine Minute, nachdem der anfängliche Flüssigkeitsstoß aufgesaugt war, wurde ein zweiter Stoß derselben Größe zugeführt. Die Zeit zum Aufsaugen der Flüssigkeit wurde wie für den ersten Flüssigkeitsstoß gemessen.
Es wird nun auf die Figuren 9 und 10 Bezug genommen. Eine Minute nachdem der zweite Flüssigkeitsstoß aufgesaugt war, wurde die Probe 68 auf eine Vakuumvorrichtung 80 gelegt und mit einem Löschpapier 82 zusammen mit einer Flüssigkeits-undurchlässigen Latex-Lage 84 bedeckt. Ein Vakuumdruck von 35.000 dyn/cm² (etwa 0,5 psi) wurde danach angelegt, um die undurchlässige Latex-Lage 84 2 Minuten lang auf das Löschpapier 82 und die Probe 68 zu saugen. Der Gewichtsanstieg des Löschpapiers 82 stand für den Rückfluß. Eine Minute nach Ende des Rückflusses wurde ein dritter Flüssigkeitsstoß zugeführt und die Zeit für dessen Aufnahme gemessen. Die Flüssigkeitsaufnahmezeit war dann die Zahl der Sekunden für die vorgeschriebene Flüssigkeitsmenge (80 ml für die hier angesprochenen Ergebnisse), um in die Probe einzudringen.

Bewertung der vertikalen Flüssigkeitsaufnahme und des Rückflusses

(Vertical-Fluid Intake and Flowback Evaluation; V-FIFE)

Es wird nun Bezug auf die Figuren 7 und 8 genommen. Die absorbierende Struktur wurde in einen Trog 40 mit einem Innenwinkel α von 60 º gelegt, so daß der ganze "Ablauf" in der Nähe des dem Körper zugewandten Teils des absorbierenden Produkts enthalten war. Dies wurde unter Verwendung geeigneter Dämme 42 entlang der Ränder der Probe erreicht. Es wurde die Gesamtzeit gemessen, um den Flüssigkeitsstoß aufzusaugen. Eine Flüssigkeit wurde von einer Düse 46 mit einem Durchmesser (a) von 4 mm zugeführt, die an eine peristaltische Pumpe angeschlossen war, die mit einem Impulsunterdrücker ausgestattet war. Die Düse wurde in einem Abstand (b) von 6 mm von der Oberfläche des absorbierenden Produkts, einem Abstand (c) von etwa 6,3 cm vom Ende des absorbierenden Produkts und im rechten Winkel zu dem absorbierenden Produkt angeordnet. Flüssigkeit wird mit einer mittleren Geschwindigkeit von 12 ml/s für eine Zeit von 5 Sekunden für jeden Flüssigkeitsstoß (insgesamt 60 ml) abgegeben.
Das Flüssigkeitsvolumen pro Stoß (60 ml) wurde durch die Zeit geteilt, die zwischen dem anfänglichen Flüssigkeitskontakt und dem Verschwinden der Flüssigkeit innerhalb der Oberfläche des absorbierenden Produktes vergangen war, um die Flüssigkeitsaufnahmegeschwindigkeit zu bestimmen. Man ließ die Proben zwischen den Flüssigkeitsstößen 15 Minuten lang equilibrieren. Für die in der vorliegenden Beschreibung beschriebenen Daten erfolgte eine Bewertung des Rückflusses zwischen dem zweiten und dritten Flüssigkeitsstoß nicht, wie dies auch bei dem FIFE-Test der Fall war.

Test für die Anforderungen an das Absorptionsvermögen bei Mehrfach-Flüssigkeitsstoß

(Multiple Insult Demand Absorbency Test: MIDAT)

Ein Stück des absorbierenden Produkts mit einem Durchmesser von 68 mm wurde über einer einzelnen Öffnung mit einem Durchmesser von 3 mm der DAT-Vorrichtung (wie im Test für die AUL; Figur 11) angeordnet, wobei auf der Probe eine Belastung von etwa 17.000 dyn/cm² (etwa 0,25 psi) angelegt war. Nachdem 3 g Flüssigkeit/g absorbiert waren, wurde ein Ventil geschlossen, um einen Übergang weiterer Flüssigkeit für eine Zeit von 15 Minuten zu verhindern. Danach wurde das Ventil wieder geöffnet, bis eine Absorption von 6 g Flüssigkeit/g erreicht waren. Nach dieser Zeit wurde das Ventil für weitere 15 Minuten geschlossen, danach jedoch wieder geöffnet, bis 9 g Flüssigkeit/g aufgenommen worden waren. Nach weiteren 15 Minuten wurde das Ventil wieder geöffnet, um die End- Flüssigkeitsaufnahme zu erreichen.
Mittels einer die Flüssigkeitsaufnahme wiedergebenden Kurve kann die Zeit zur Erreichung einer Flüssigkeitsaufnahme von 3, 6 und 9 g Flüssigkeit/g verglichen werden.

Permeabilität

Die Permeabilität der gesättigten Strukturen absorbierender Produkte wurde in der Weise verglichen, daß man einen Siphon, wie er in Figur 13 gezeigt ist, konstruierte. Darin wurde die Probe 86 von einer nicht benetzbaren, mit Teflon beschichteten Platte 88 getragen, die in einem Winkel von 45º geneigt war. Eine zweite, nicht benetzbare Platte 90 mit einer Plattform 92, um darauf Gewichte 94 anzuordnen, wurde auf die Probe gelegt. Diese wurde durch eine Verankerungsleine 96 festgehalten, so daß sie nicht heruntergleiten konnte. Ein Gewicht von 964 g wurde verwendet, um auf die Probe im rechten Winkel einen Druck mit einer Kraft von 21.000 dyn/cm² (etwa 0,3 psi) aufzubringen. Die Menge an Flüssigkeit 98, die durch die Probe hindurchfloß, wurde in einer Wanne 100 gesammelt, die auf einer Elektrowaage 102 stand, die mit einem Schreiber 104 verbunden war.
Die Menge an Flüssigkeit, die pro Zeiteinheit durch die Probe floß, nachdem eine Gleichgewichts-Fließgeschwindigkeit eingestellt worden war, war proportional der Permeabilität in der Ebene (Horizontale; in-plane), die ihrerseits mit dem Grad an Offenheit der Struktur des absorbierenden Produktes in Verbindung steht und ein direktes Maß der Fähigkeit der Probe ist, Flüssigkeit weiterzuleiten.

Beispiel I

Absorbierende Produkte wurden entsprechend der Lehre des US-Patents 4,699,823 (Kellenberger et al.) hergestellt; die vollständige Offenbarung dieser Druckschrift wird durch die Inbezugnahme in die vorliegende Offenbarung übernommen und zu ihrer Grundlage gemacht. Das superabsorbierende Material (Hydrokolloid-Teilchen) war in dem Absorptionskissen mit einem Gradienten in Z-Richtung angeordnet. Im Handel erhältliche Lagen aus Deckmaterial und rückwartigem Material wurden verwendet, und das absorbierende Produkt schloß Hydrokolloid-Teilchen der Bezeichnung PA-200, Lot Nr. U 702 642 (Fa. Hoechst Celanese Corporation) ein, die nun unter der Bezeichnung IM 5000 vertrieben werden. Das Hydrokolloid war ein vernetztes Natriumsalz von Poly(acrylsäure). Das absorbierende Produkt hatte in der Mitte der Basis ein Gewicht von etwa 58 gsm, wobei etwa 80 % des superabsorbierenden Polymers (SAP) in den mittleren 4 in (101,6 mm) der Windel lagen.

Beispiel II

Absorbierende Produkte wurden entsprechend dem in Beispiel I beschriebenen Verfahren hergestellt, wobei jedoch nur ein Hydrokolloid verwendet wurde, das unter der Bezeichnung IM1500P, Lot Nr. 70982B050 von der Fa. Hoechst Celanese, Portsmouth, Virginia, vertrieben wird. Das Hydrokolloid ist ein Stärke-gepfropftes, vernetzes Natriumsalz von Poly-(acrylsäure). Das absorbierende Produkt hatte dasselbe Basis-Gewicht und dieselbe Verteilung des superabsorbierenden Polymers (SAP) wie in Beispiel I.

Beispiel III

Es wurden absorbierende Produkte nach dem Verfahren hergestellt, daß in dem US-Patent 4,650,127 (Radwanski et al.) beschrieben ist. Die gesamte Offenbarung dieser Druckschrift wird durch die Inbezugnahme in die vorliegende Beschreibung übernommen und zu deren Grundlage gemacht. Die Produkte umfaßten Stärke-gepfropfte Hydrokolloid-Teilchen, die unter der Bezeichnung IM1500P, Probe Nr. S-73-990-01 von der Fa. Hoechst Celanese erhalten worden war. Diese waren homogen in dem im Luftstrom aufgebrachten Faserkissen durch einen kontinuierlichen Strom dispergiert. Das Hydrokolloid war ein Stärkegepfropftes, vernetztes Natriumsalz von Poly-(acrylsäure). Das in dem Produkt verwendete Hydrokolloid hatte physikalische Eigenschaften, die die gleichen wie die des Produkts waren, das in Beispiel I verwendet worden war. Die gebildeten absorbierenden Produkte hatten ein Basisgewicht von etwa 1.000 gsm.

Beispiel IV

Es wurden absorbierende Produkte gemaß Beispiel III unter Verwendung eines Hydrokolloids hergestellt, das unter der Bezeichnung Drytech 532, Lot Nr. 87022118 von der Fa. The Dow Chemical Company, Midland, Michigan, vertrieben wird. Das Hydrokolloid war ein vernetztes Natriumsalz von Poly-(acrylsäure). Die absorbierenden Produkte hatten ein Basisgewicht von etwa 1.000 gsm.

Beispiel V

Es wurden absorbierende Produkte gemäß den Beispielen III und IV mit einem Basisgewicht von etwa 500 gsm und einer einheitlichen Verteilung von superabsorbierenden (Hydrokolloid-Teilchen) in dem Absorptionskissen hergestellt. Das verwendete Hydrokolloid war von der Fa. Hoechst Celanese Corporation unter der Bezeichnung IM5000P mit der Probennummer S-93-1171-01 erhalten worden. Das Hydrokolloid war ein vernetztes Natriumsalz von Poly-(acrylsäure).

Beispiel VI

Es wurden absorbierende Produkte gemäß Beispiel V unter Verwendung eines Hydrokolloids hergestellt, das von der Fa. Dow Chemical Company unter der Bezeichnung Drytech 532, Lot Nr. 861014C erhalten worden war. Das Hydrokolloid war ein vernetztes Natriumsalz von Poly-(acrylsäure).

Beispiel VII

Es wurden absorbierende Produkte in Übereinstimmung mit dem Verfahren der Beispiele I und II unter Verwendung eines Hydrokolloids hergestellt, das von der Fa. Dow Chemical Company unter der Bezeichnung Drytech 533, Lot Nr. 87040221, erhalten worden war. Das Hydrokolloid war ein vernetztes Natriumsalz von Poly-(acrylsäure).

Beispiel VIII

Es wurden absorbierende Produkte gemäß Beispiel I unter Verwendung von Hydrokolloid- Teilchen hergestellt, die in agglomerierter Form unter der Bezeichnung IM5000, Lot Nr. U706607, von der Fa. Hoechst Celanese Corporation, Portsmouth, VA, erhalten worden waren. Das Hydrokolloid war ein vernetztes Natriumsalz von Poly-(acrylsäure). Dieses Hydrokolloid neigte zur Deagglomeration, was zu einer weniger vorteilhaften Leistung beim Test führte als das nicht agglomerierte Produkt IM5000 von Beispiel I. Es wird angenommen, daß die kleinen, deagglomerierten Teilchen gemäß Beispiel VIII die Leistung dadurch beeinträchtigten, daß sie die Zwischenräume zwischen den Fasern und die Räume zwischen den Teilchen verstopften und dadurch die Permeabilität des Produktes verringerten. Es wird außerdem angenommen, daß die aus Beispiel VIII ersichtlichen Ergebnisse die große Bedeutung der Teilchengröße-Verteilung in bezug auf die Leistung des absorbierenden Produktes zeigten.

Beispiel IX

Es wurden absorbierende Produkte gemäß Beispiel I unter Verwendung von Hydrokolloid- Teilchen hergestellt, die unter der Bezeichung IM1500P, Lot Nr. 71991A641, von der Fa. Hoechst Celanese Corporation, Portsmouth, VA, erhalten worden waren. Das Hydrokolloid war ein Stärke-gepfropftes, vernetztes Natriumsalz von Poly-(acrylsäure). Beispiel IX stellt ein Vergleichsbeispiel des Standes der Technik gegenüber Beispiel VIII dar. Die Ergebnisse zeigen an, daß das Produkt IM5000 (Beispiel XIII) gleich gut funktioniert wie das Produkt IM1500 (Beispiel IX).

Zusammenfassung der Testergebnisse

Wie mit den Kurven der Figuren 14, 15 und 22 gezeigt wird, wurden ganze Windeln, deren allgemeine Anordnung in Zusammenhang mit Figur 1 diskutiert und gezeigt wurde und die absorbierenden Produkte aufwiesen, die gemäß dem Beispiel hergestellt worden waren, an Kindern getestet. Es wurde die Prozentzahl der ausgelaufenen Windeln mittels der Fähigkeit der Windel bestimmt, Urin ohne Überlaufen auf die äußere Kleidung und Verschmutzung der äußeren Kleidung aufzunehmen.
Wie in der Kurve von Figur 14 gezeigt wird, sind niedrigere Auslaufraten offensichtlich der bevorzugten Windel zuzuschreiben, die in der Lage ist, Urin besser zu absorbieren und Urin auch nach dem zweiten und dritten Urin-Schub oder -Stoß zu halten, statt nur nach dem ersten. Es wird angenommen, daß diese Stöße der mittleren Blasenkapazität der getesteten Kinder entsprechen. Der Zweck dieses Tests war, qualitativ die Ergebnisse der experimentellen Messungen zu bestätigen, die gemäß den oben diskutierten Meßverfahren erhalten worden waren. Diese unter Anwendungsbedingungen durchgeführten Tests zeigten eine signifikant verbesserte Verringerung des Auslaufens bei Windeln, die absorbierende Produkte mit Hydrokolloid-Teilchen aufwiesen, die einen höheren Wert der AUL hatten, wobei die mittlere Menge an Hydrokolloid pro Windel im Bereich von 3 bis 7 g lag.
Die unmittelbar nachfolgende Tabelle A gibt summarisch den Prozentwert beobachteter Fälle des Auslaufens an. Die Konsistenz der Ergebnisse zeigt, daß kein konkreter Hinweis irgendeine Wechselwirkung mit verschiedenen Beladungsmengen des superabsorbierenden Polymeren (SAP) zeigt. (Es ist anzumerken, daß die Tatsache, daß die Gesamtauslaufergebnisse von Beispiel VII (7 gpd.) besser erscheinen als die Gesamtauslaufergebnisse von Beispiel 1 (7 gpd.), der normalen experimentellen Schwankungsbreite zuzuschreiben ist).
Die experimentellen Ergebnisse zeigen deutlich, daß es wünschenswert ist, ein superabsorbierendes Material mit einem relativ hohen Wert der AUL einzusetzen. In dem Maße wie der Wert der AUL des superabsorbierenden Materials ansteigt, steigt die Leistung (gemessen als Prozentzahl der Auslauf-Fälle) der Windel in ähnlicher Weise an, in der das superabsorbierende Material eingesetzt ist. Eine derartige Beziehung zwischen der Leistung und dem Wert der AUL war bis heute noch nie festgestellt worden. Tabelle A Ergebnisse des Auslaufens bei Anwendungsbedingungen g/Windel %-Auslaufen (insgesamt) Mittelwert Auslauffälle bei Tragen über Nacht (insgesamt)
Proben von Windeln, die die absorbierenden Produkte in Sandwich-Bauweise umfaßten und daran befestigte Vorderseiten-Lagen und rückwärtige Lagen aufwiesen, wurden dem Test zur Überprüfung der horizontalen Saugwirkung unter Belastung (Horizontal Wicking Under Load Test) unterworfen. Für eine Zeit von 5 Minuten wurde die Flüssigkeitsaufnahmekapazität gemessen (3 Wiederholungen, jeweils 15 Minuten voneinander entfernt). Dabei standen die Produkte unter einer Belastung von 0,33 psi.
Die Flüssigkeitsaufnahmemenge ist in der Kurve in Figur 18 gezeigt, und die Flüssigkeitsaufsaug-Entfernung ist in Figur 19 gezeigt. Die Testergebnisse zeigen an, daß aufgrund eines Quellens der Hydrokolloid-Teilchen und demzufolge einer Verstopfung der Poren in den Proben von Beispiel II eine Verringerung der Aufsaugleistung stattfand. Diese Erscheinung wird in vollem Umfang durch die nachfolgend beschriebenen Permeabilitätstests bestätigt, auch wenn während dieser Tests keine signifikanten Unterschiede bei der Änderung des Volumens zwischen Produkten beobachtet wurden, die Hydrokolloide mit hohem Wert der AUL enthielten, gegenüber Produkten, die Hydrokolloide mit niedrigem Wert AUL erhielten. Die Testergebnisse in Figur 21 zeigen weiter, daß diese Beispiele, bei denen Hydrokolloide mit höherem Wert der AUL verwendet wurden, eine größere Menge Arbeit leisten und offenere Strukturen entwickeln, was zu größeren Aufsaugraten führt als bei den Beispielen mit Hydrokolloiden mit niedrigeren Werten der AUL.
Figur 5 zeigt die Vorrichtung, die zur Messung der horizontalen Flüssigkeitsaufnahme und des Rückflusses bei absorbierenden Produkten verwendet wurde, die Lasten von etwa 0,1 psi (etwa 7.000 dyn/cm²) ausgesetzt wurden. Die Testergebnisse zeigten an, daß die Werte der mittleren Flüssigkeitsaufnahme bei Beispielen, die Hydrokolloide mit hohen Werten der AUL enthielten, eine Verbesserung von 15 bis 20 % bei dem zweiten Flüssigkeitsstoß gegenüber den Beispielen zeigt, die ein Hydrokolloid mit einem niedrigeren Wert der AUL enthielten. Dies gilt für Dichten des absorbierenden Produkts von etwa 0,15 g/cm³. Eine Verbesserung bei Flüssigkeitsaufnahme des zweiten Flüssigkeitsstoßes in niedrigerem Bereich von etwa 5 % wurde für absorbierende Produkte mit höherem AUL-Wert bei Dichten von etwa 0,10 g/cm³ beobachtet. Eine 20%ige Verbesserung wurde jedoch bei dem dritten Flüssigkeitsstoß beobachtet, jedoch ohne eine Dichte im Bereich von 0,10 bis 0,15 g/cm³ zu beachten.
Mit dem in den Figuren 7 und 8 angegebenen Test soll die tatsächliche Produkt-Anordnung bei der Verwendung unter Abgabe mehrfacher Flüssigkeitsstöße an das absorbierende Produkt simuliert werden, wobei die Geschwindigkeit der Flüssigkeitsaufnahme gemessen wird. Die in Figur 20 gezeigten Ergebnisse zeigen an, daß die Geschwindigkeit der Flüssigkeitsaufnahme selbst bei erhöhter Konzentration an Hydrokolloid-Teilchen bei den Beispielen anstieg, die Produkte aufwiesen die Hydrokolloide mit relativ höheren Werten der AUL enthielten. Signifikanterweise ähnelte die Geschwindigkeit der Aufnahme des 4. Flüssigkeitsstoßes stark der Geschwindigkeit der Aufnahme des ersten Flüssigkeitsstoßes bei Produkten, die Hydrokolloide mit hohem Wert der AUL enthielten.
Der "Multiple Insult Demand Absorbency Test (MIDAT)" wurde eingesetzt, um die Zeit zwischen den tatsächlichen Flüssigkeitsstößen bei Gebrauch einer Windel zu simulieren, in der die Fasermatrix des absorbierenden Produktes im nassen Zustand über den Hydrokolloid- Teilchen zusammenbricht. Wie sich aus den in Figur 16 abgebildeten Ergebnissen ergibt, saugen die absorbierenden Produkte dieser Beispiele, die Hydrokolloide mit relativ hohen Werten der AUL umfassen, Flüssigkeit während mehrerer Flüssigkeitsstöße schneller auf. Dieses Qualitätsmerkmal ist wiederum mit einer besseren Leistung der Windel in bezug auf eine geringere Zahl von Fällen des Auslaufens von Urin korreliert.
Wie sich aus den Ergebnissen ergibt, die graphisch in den Figuren 17 und 21 zusammengefaßt sind, leisten die absorbierenden Produkte der Beispiele, in denen Hydrokolloide mit relativ höheren Werten der AUL enthalten sind, eine signifikant höhere und konsistentere Arbeit gegen eine aufgebrachte Belastung von bis zu etwa 1,0 psi (0,007 kg/mm²) während der Zeit, in der mehrfache Flüssigkeitsstöße aufgesaugt werden. Diese Ergebnisse sind auch in der nachfolgenden Tabelle B zusammengefaßt. Tabelle B Werte der AUL und der geleisteten Arbeit gegen eine aufgebrachte Belastung Druck SAP aus Beispiel AUL* (ml/g) Arbeit (erg/g) Anmerkung: * Wert nach Bestimmung auf der Grundlage einer Einzelmessung
Es wird nun auf Figur 13 Bezug genommen. Die Geschwindigkeit des Flüssigkeitsflusses durch eine Probe eines absorbierenden Produkts, das als Siphon fungierte, wurde als angenäherte zwangsweise Kraft einer Größe von 0,3 psi (0,000211 kg/mm²) gemessen, die auf die Probe aufgebracht wurde, um die Flüssigkeitspermeabilität (Fähigkeit, Flüssigkeit zu leiten) der Probe zu bewerten, die den Grad der Verstopfung oder des Offenbleibens der Matrixstruktur anzeigt. Poren, die offener waren, leisteten dem Strom durch das Produkt weniger Widerstand und ergaben demgemäß eine hohe Fließgeschwindigkeit unter der Triebkraft der Schwerkraft. Die unmittelbar im Anschluß gezeigten Ergebnisse zeigen an, daß die absorbierenden Produkte der Beispiele, in denen Hydrokolloide mit relativ höheren Werten der AUL enthalten waren, eine größere Permeabilität zeigten als die Produkte, die Hydrokolloide mit relativ niedrigeren Werten der AUL enthielten. Beispiel Nr. Permeabilität (ml/min.)

Teilchengrößeverteilung

Tabelle C zeigt zusammenfassend die Teilchengrößeverteilung der Hydrokolloid-Teilchen, die in den Produkten der Beispiele I bis IX (einschließlich Vergleichsbeispiele) verwendet wurden. Bei Untersuchung im Hinblick auf die nachfolgend diskutierten Testergebnisse zeigte sich, daß die Teilchengröße des superabsorbierenden Polymers (SAP) ein signifikanter Parameter ist, der die Leistung der Hydrokolloide in den absorbierenden Produkten beeinflußte. Die Vergleichsdaten der Figur 22 gegenüber den Vergleichsdaten der Figur 15 zeigen, daß die Teilchengrößeverteilung eines agglomerierten gegenüber einem nicht agglomerierten Hydrokolloid im nassen Zustand signifikant die beobachtete Prozentmenge an Fällen des Auslaufens von Flüssigkeit beeinflußte. Tabelle C Zusammenfassung der physikalischen Angaben für die in den Beispielen I bis IX verwendeten Hydrokolloide Absorption unter Belastung(1) (ml/g) Gelsteife (G') (10³ dyn/cm³) Teilchengrößeverteiluung (Gew.-%) Mikrometer kleiner als 45 Mikrometer * 10 Minuten in einem Ro-Tap-Schüttler unter Verwendung der US-Standardsiebe Nrn. 20, 30, 50, 170 und 325 # Feinteilchen agglomerierten miteinander und auf größeren Teilchen mit Bindung, die bei Befeuchten gebrochen wurden, was zu einer Deagglomeration der Teilchen führte. (1) Die bestimmten Werte sind die Mittelwerte aus wenigstens 3 Bestimmungen. Die Einzelwerte der Bestimmungen können höher oder niedriger sein als der angegebene Wert. Man ging davon aus, daß der Mittelwert repräsentativer für den tatsächlichen Wert ist.
Das agglomerierte Hydrokolloid von Beispiel VIII zeigte bei dem AUL-Test einen niedrigeren AUL-Wert als dasselbe Hydrokolloid in nicht-agglomerierter Form (Beispiel I). Wenn jedoch eine geringere Menge an SAP, beispielsweise eine Monoschicht der agglomerierten Hydrokolloid-Teilchen (Beispiel VIII) für den AUL-Test eingesetzt wurde, wurden Werte der AUL erhalten, die denen für Beispiel I vergleichbar waren. Dies legt eine funktionelle Äquivalenz nahe. Der Vergleich in bezug auf das Auslaufen (Figur 22) zeigt jedoch nur funktionelle Äquivalenz im Vergleich mit Hydrokolloiden des Standes der Technik (Beispiel II). Diese Ergebnisse zeigen, daß die kleinen Teilchen, die aus den Agglomeraten herausbrechen, die Kapillarstruktur bei der praktischen Anwendung und bei dem normalen AUL-Test, wie er in dem Abschnitt über die Testverfahren beschrieben ist füllen/verstopfen.
Hydrokolloid-Teilchen, von denen gefunden wurde, daß sie für die Verwendung in absorbierenden Produkten gemäß der vorliegenden Erfindung geeignet sind, umfassen eine Größenverteilung in einem Bereich von etwa 100 bis etwa 1.000 um und vorzugsweise von etwa 200 bis etwa 850 um, gemessen unter Verwendung von US-Standard-mesh-Sieben. In signifikanter Weise wird die Fasermatrix bei Teilchengrößen in dem vorgenannten Bereich auseinandergedrückt, sobald die Teilchen zu quellen beginnen. Das bedeutet, daß eine überwiegende Menge der Teilchen, sobald sie aufzuquellen beginnen, eine Teilchengröße aufweisen, die größer ist als die Räume zwischen den Fasern, die von den Teilchen eingenommen wurden, als die Fasern zum ersten Mal befeuchtet wurden. Dies ermöglicht, daß die Teilchen mit einem hohen Wert der AUL die Fasermatrix des Gewebes in Richtung der Dicke des Gewebes (Figur 4) auseinanderdrücken. Im Vergleich dazu dehnen sich kleinere Teilchen eher aus und füllen die Poren, ohne daß ihnen die Möglichkeit gegeben wird, die notwendige Arbeit zum Auseinanderdrücken der Faser zu leisten. Beispiele, die Hydrokolloid-Teilchen enthalten, die von äquivalenter Größe sind, jedoch eine relativ niedrigere Fähigkeit zur Absorption unter Belastung (AUL) aufweisen, funktionierten in unterschiedlicher Weise; sie verformen sich und öffnen so Durchflußkanäle nicht (Figur 3).
Die Verwendung von Teilchen mit einer kleineren Teilchengrößeverteilung, die außerhalb des geeigneten, oben spezifizierten Bereichs liegt, führt nicht zu einer ausreichenden Gelegenheit, daß die Teilchenarbeit gegen eine zwangsweise aufgebrachte Kraft leisten können. In Übereinstimmung damit wurde gefunden, daß wenigstens etwa 50 Gew.-% und vorzugsweise wenigstens etwa 80 Gew.-% der trockenen Teilchen eine Größe aufweisen müssen, die größer ist als die mittlere Porengröße der porösen Fasermatrix im nassen Zustand und in Abwesenheit superabsorbierender Teilchen.
Die mittlere Porengröße faserartiger Vliesgewebe einschließlich flockenartiger (Fluff)- Zellstoffkissen, wie sie in der vorliegenden Anmeldung beschrieben werden, kann beispielsweise mittels des von Burgeni et al. in "Textile Research Journal, Band 57, Seiten 356 bis 366 (Mal 1967)" beschriebenen Verfahrens bestimmt werden. In dieser Druckschrift ist die Bestimmung der äquivalenten Porendurchmesser sowohl für kompimierte als auch unkomprimierte, unter Luft aufgebrachte Kraft-Zellstofflocken-Kissen im Detail beschrieben.
Ein anderer Faktor neben der Beziehung zwischen Teilchengröße und Porengröße ist der, daß eine größere Zahl von Teilchen mit Porengrößeverteilungen unterhalb derjenigen, die erfindungsgemäß in Betracht kommen, in der Fasermatrix zugegen sind. Dadurch werden mehr Poren der Matrix gefüllt und dementsprechend die Flüssigkeitspermeabilität des absorbierenden Produktes verringert. Zur Veranschaulichung kann darauf hingewiesen werden, daß die agglomerierten Hydrokolloid-Teilchen, die in Beispiel VIII verwendet werden, beim Befeuchten in Teilchen mit kleinerer Größe aufbrechen. Dies führt nur dazu, daß sie ihre Funktion in dem Produkt gleich gut wie im Stand der Technik ausführen, wie dies in Figur 22 gezeigt ist. Dies ist in Vergleich zu setzen mit den verbesserten Ergebnissen, die gemäß Beispiel I (Figur 15) erhalten werden.

Claims

1. Absorbierendes Produkt (16) mit einer porösen Fasermatrix (18) und einem Anteil eines superabsorbierenden Materials (20) in dieser porösen Fasermatrix, dadurch gekennzeichnet, daß das superabsorbierende Material (20) mindestens 24 ml einer wässrigen Natriumchloridlösung mit 0,9 Gew.-% Natriumchlorid, pro Gramm des superabsorbierenden Materials absorbieren kann, während es sich unter einem zwangsweisen Druck von mindestens 21 000 dynes/cm² befindet, wobei mindestens etwa 50 Gew.-% des superabsorbierenden Materials, wenn es in Form einzelner Partikel vorliegt, eine Größe im nicht-geschwollenen Zustand aufweist, die größer ist als die mittlere Porengröße der porösen Fasermatrix (18) wenn diese naß ist.

2. Absorbierendes Produkt nach Anspruch 1, wobei das superabsorbierende Material mindestens 27 ml einer wässrigen Natriuchloridlösung mit 0,9 Gew.-% Natriumchlorid, pro Gramm des superabsorbierenden Materials absorbieren kann, während dieses unter einem zwangsweisen Druck von mindestens 21 000 dynes/cm² steht.

3. Absorbierendes Produkt nach Anspruch 1, wobei das superabsorbierende Material (20) mindestens 29 ml einer wässrigen Natriumchloridlösung mit 0,9% Natriumchlorid, pro Gramm des superabsorbierenden Materials absorbieren kann, während es unter einem zwangsweisen Druck von mindestens 21 000 dynes/ch² steht.

4. Absorbierendes Produkt nach Anspruch 1, wobei das superabsorbierende Material (20) mindestens 32 ml einer wässrigen Natriumchloridlösung mit 0,9 Gew.-% Natriumchlorid, pro Gramm des superabsorbierenden Materials absorbieren kann, während dieses unter einem zwangsweisen Druck von mindestens 21 000 dynes/cm² steht.

5. Absorbierendes Produkt nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die poröse Fasermatrix (18) Holzpulpeflocken enthält.

6. Absorbierendes Produkt nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die poröse Fasermatrix (18) eine Dichte von etwa 0,03 bis etwa 0,4 Gramm/cm³ aufweist.

7. Absorbierendes Produkt nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die poröse Fasermatrix (18) eine Dichte von etwa 0,1 bis etwa 0,15 Gramm/cm³ aufweist.

8. Absorbierendes Produkt nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Produkt superabsorbierendes Material (20) in einer Menge von etwa 5 bis etwa 80 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht des absorbierenden Produkts (16) enthält.

9. Absorbierendes Produkt nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Produkt (16) superabsorbierendes Material (20) in einer Menge zwischen etwa 10 bis etwa 60 Gew.-% basierend auf dem Gesamtgewicht des absorbierenden Produkts enthält.

10. Absorbierendes Produkt nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei das superabsorbierende Material (20) in Form einzelner Partikel vorliegt.

11. Absorbierendes Produkt nach Anspruch 10, wobei mindestens 50 Gew.-% des superabsorbierenden Materials (20) eine partikelgröße von mindestens etwa 100 u aufweist.

12. Absorbierendes Produkt nach Anspruch 10, wobei mindestens etwa 50 Gew.-% des superabsorbierenden Materials (20) eine Partikelgröße von mindestens etwa 150 um aufweist.

13. Absorbierendes Produkt nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei das superabsorbierende Material (20) in Form von Fasern vorliegt, die ein Verhältnis von Länge zu Durchmesser von mindestens 5:1 aufweisen, wobei weiterhin mindestens etwa 50 Gew.-% der superabsorbierenden Fasern einen geometrischen mittleren Durchmesser von mindestens etwa 33 um aufweisen.

14. Absorbierendes Produkt nach Anspruch 13, wobei mindestens 50 Gew.-% der superabsorbierenden Fasern einen geometrischen mittleren Durchmesser von mindestens etwa 67 um aufweisen.

15. Absorbierendes Produkt nach einem der Ansprüche 1 bis 14, wobei mindestens etwa 80 Gew.-% des superabsorbierenden Materials (20) eine Größe aufweist, die größer als die mittlere Porengröße der porösen Fasermatrix (18) ist, wenn diese naß ist.

16. Absorbierendes produkt nach Anspruch 15, wobei mindestens etwa 80 Gew.-% des superabsorbierenden Materials eine Größe von mindestens etwa 100 um aufweist.

17. Absorbierendes Produkt nach einem der Ansprüche 1 bis 16, wobei die poröse Fasermatrix (18) mindestens etwa 3 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Fasermatrix, einer synthetischen Polymerfaser enthält.

18. Windel mit einem flüssigkeitsdurchlässigen Deckmaterial (14) zum Kontakt mit der Haut des Benutzers, und einem flüssigkeitsundurchlässigen, rückwärtigen Material (12), auf der dem flüssigkeitsdurchlässigen Deckmaterial (14) gegenüberliegenden Seite, dadurch gekennzeichnet, daß die Windel weiterhin ein absorbierendes Produkt nach einem der Ansprüche 1 bis 17 enthält.