DE68718C - Process for the preparation of chlorine - Google Patents
Process for the preparation of chlorineInfo
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Description
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
KAISERLICHESIMPERIAL
in LONDON.in London.
Die vorliegende Erfindung bezweckt eine Abänderung des Verfahrens, nach welchem Chlor aus den chlorhaltigen Abwässern der Ammoniaksodafabrikation dadurch gewonnen wird, dafs regenerirter Braunstein mit Calciummagnesiumchlorid zusammen erhitzt wird, und zwar besteht die Neuerung darin, dafs der nach der Wechselwirkung von Mangansuperoxyd, Magnesiumchlorid, Calciumchlorid und Wasser nun aus Manganchlorid, Magnesiumhydroxyd und Calciumchlorid bestehende Rückstand mit Wasser gekocht wird, damit sich das Manganoxyd und ein Theil der Magnesia abscheidet. Die hierbei erhaltene Lösung von Calcium- und Magnesiumchlorid (mit wenig Manganchlorid) gelangt in den Chlorentwickler zurück und dient nach Zusatz von Mn O2 und einer neuen Menge Magnesiumchlorid, welche das Chlor der Abwässer enthält, zur weiteren Chlorgewinnung.The present invention aims to modify the process according to which chlorine is obtained from the chlorine-containing waste waters of ammonia soda production by heating regenerated manganese dioxide together with calcium magnesium chloride The residue, consisting of manganese chloride, magnesium hydroxide, and calcium chloride, is now boiled with water, so that the manganese oxide and part of the magnesia are separated. The resulting solution of calcium and magnesium chloride (with a little manganese chloride) is returned to the chlorine generator and, after the addition of Mn O 2 and a new amount of magnesium chloride, which contains the chlorine in the waste water, is used for further chlorine recovery.
Das Verfahren wird an Hand eines Beispiels erläutert werden, welches die Verarbeitung von chloridhaltigen Abwässern bezweckt und dessen einzelne Stadien in beiliegender Zeichnung graphisch dargestellt sind, wobei die gefederten Pfeile den Lauf des Materials durch den Hauptkreis des Processes angeben und die federlosen, punktirt gezeichneten Pfeile die Seitenprocesse bedeuten. Es sei bemerkt, dafs überall, wo Calciumchlorid in Rede kommt, auch Magnesiumchlorid zur Herstellung des Chlors benutzt werden kann. In diesem Falle wird der Carbonisirungsprocefs unnöthig. ·.The procedure will be explained using an example which shows the processing of chloride-containing wastewater and its individual stages in the accompanying drawing are graphed, with the feathered arrows showing the course of the material through the main circle of the process and the featherless, dotted arrows indicate the side processes mean. It should be noted that wherever calcium chloride is mentioned, magnesium chloride is also mentioned can be used to produce the chlorine. In this case the Carbonization process unnecessary. ·.
Es werde angenommen, der Procefs beginne mit Magnesia und Manganhydroxyd als Ausgangsmaterial, beide aus den Rückständen einer vorhergehenden Operation erhalten, und mit den Calciumchloridabwässern des Ammoniaksodaprocesses (wie bei A angegeben); dann mufs zunächst das Manganoxyd in Calciummanganit und die Magnesia in Magnesiumchlorid verwandelt werden. Es wird deswegen, wenn nöthig, Kalk oder eine andere Basis hinzugefügt und dann Luft in der gewohnten , zur Regeneration des Weldon-Schlammes gebräuchlichen Weise eingeblasen. Hierauf wird hinreichend verdünnte Salzsäure hinzugefügt, zu dem Zweck, den Kalk und die Magnesia in Lösung zu bekommen. Die Magnesium- und Calciumchlorid enthaltende Lösung wird nach B und der Niederschlag von Mangansuperoxyd (2 Mn O.2J nach dem Chlorentwickelungsapparat C gebracht. Zu der Magnesium- und Calciumchloridlösung in B wird die schwach gebrannte Magnesia zugesetzt, welche aus der nachher zu beschreibenden Zersetzung eines Theiles des Magnesiumchlorids herrührt; hierauf wird mittelst Kohlensäure , welche beispielsweise einem Kalkofen entnommen sein kann, kohlensaurer Kalk niedergeschlagen (■$ Ca C O3J, welcher nach b gebracht wird, während gleichzeitig die Magnesiumchloridmenge vergröfsert wird, so dafs jetzt im Ganzen 5 Mg Cl2 vorhanden sind.Let it be assumed that the process begins with magnesia and manganese hydroxide as starting material, both obtained from the residues of a previous operation, and with the calcium chloride effluents of the ammonia soda process (as indicated under A ); then the manganese oxide must first be converted into calcium manganite and the magnesia into magnesium chloride. Lime or some other base is therefore added, if necessary, and air is then blown in in the usual manner for the regeneration of the Weldon sludge. Sufficiently diluted hydrochloric acid is then added in order to dissolve the lime and magnesia. The solution containing magnesium and calcium chloride is brought to B and the precipitate of manganese peroxide (2 Mn O. 2 J to the chlorine generator C. To the magnesium and calcium chloride solution in B is added the lightly burned magnesia, which results from the decomposition to be described below of a part of the magnesium chloride; on this, by means of carbonic acid, which can be taken from a lime kiln, for example, carbonate of lime is precipitated ($ Ca CO 3 I, which is brought to b , while at the same time the amount of magnesium chloride is increased, so that now a total of 5 mg Cl 2 are present.
Zwei Fünftel dieses Magnesiumchlorids werden mit einer gleichen von einer vorhergehen-Two fifths of this magnesium chloride are mixed with an equal of a previous
den Operation (aus D) herrührenden Menge in den Chorentwickelungsapparat C geführt, um mit dem Mangansuperoxyd aus A ein frisches, zur Herstellung von Chlor geeignetes Material zu bilden. Zu diesem Gemisch von Magnesiumchlorid (4 Mg Cl2) und Mangansuperoxyd (2 Mn O2) wird ein Chlorid, z. B. Kalium- oder Calciumchlorid, zugesetzt, welches mit dem Magnesiumchlorid ein hygroskopisches Doppelsalz bildet; hierdurch wird eine vollständige Umsetzung des Mangansuperoxyds in Manganchlorid bewirkt.The amount resulting from the operation (from D) is fed into the chorus development apparatus C in order to form a fresh material suitable for the production of chlorine with the manganese peroxide from A. To this mixture of magnesium chloride (4 Mg Cl 2 ) and manganese peroxide (2 Mn O 2 ) a chloride, e.g. B. potassium or calcium chloride, which forms a hygroscopic double salt with the magnesium chloride; this brings about a complete conversion of the manganese peroxide into manganese chloride.
Der Chlorentwickler C, welcher allmälig auf 3oo° C. erhitzt werden kann, ist mit einem Condensator c verbunden, wo die mitgerissene Salzsäure condensirt wird und aus welchem das entwickelte Chlor als starkes unvermischtes Chlor nach c1 geleitet wird. Die in dem Condensator c zurückgehaltene Salzsäure kann zu den Rückständen oder theils verbrauchten Massen, welche sich in dem Chlorentwickler befinden, gegossen und zur . Chlorerzeugung wieder erhitzt werden; diese Operation des Zurückführens der mit dem Chlor entwickelten Salzsäure zu den Rückständen und das Wiedererhitzen wird so oft wiederholt, bis sich kein Chlor mehr in nennenswerthen Mengen entwickelt. Auch kann die Salzsäure, anstatt in einem besonderen Condensator condensirt zu werden, direct in den Rückständen einer oder mehrerer vorhergehenden Operationen in anderen Chlorentwickelungsapparaten condensirt werden.The chlorine generator C, which can be gradually heated to 300 ° C., is connected to a condenser c , where the entrained hydrochloric acid is condensed and from which the chlorine developed is conducted as strong unmixed chlorine to c 1 . The hydrochloric acid retained in the condenser c can be poured into the residues or partly consumed masses which are in the chlorine generator and added to it. Chlorine production can be reheated; this operation of returning the hydrochloric acid evolved with the chlorine to the residues and reheating is repeated until no more chlorine evolves in appreciable quantities. Also, instead of being condensed in a special condenser, the hydrochloric acid can be condensed directly in the residues of one or more previous operations in other chlorine-generating apparatus.
Die aus C kommenden erschöpften Rückstände werden unter hinreichendem Zusatz von Wasser in D gekocht, wobei 80 bis 90 pCt. Manganchlorid unter theilweiser Umsetzung der Magnesia in Magnesiumchlorid als Manganhydroxyd aus der Lösung gefällt werden. In der Lösung sind daher etwa 2 Molecule Magnesiumchlorid in der Form des erwähnten Doppelsalzes und ein kleiner Procentsatz Manganchlorid vorhanden. Diese Lösung wird von dem Niederschlag abfiltrirt und wieder nach C zu einer weiteren Menge Magnesiumchlorid gebracht, welches von' einer früheren Operation aus B herrührtThe exhausted residues coming from C are boiled in D with sufficient addition of water, whereby 80 to 90 pCt. Manganese chloride can be precipitated from the solution as manganese hydroxide with partial conversion of the magnesia into magnesium chloride. The solution therefore contains about 2 molecules of magnesium chloride in the form of the double salt mentioned and a small percentage of manganese chloride. This solution is filtered off from the precipitate and brought back to C to a further quantity of magnesium chloride, which comes from an earlier operation in B.
E stellt den rückständigen Niederschlag aus jD dar; er besteht aus Magnesia und dem ursprünglich in C als Superoxyd zur Verwendung gekommenen Manganhydroxyd abzüglich der 10 bis 20 pCt, welche nicht durch das Kochen in D niedergeschlagen sind und beständig als Manganchlorid zwischen C und D circuliren. E represents the residual precipitation from jD; It consists of magnesia and the manganese hydroxide originally used in C as superoxide, minus the 10 to 20 pCt, which are not precipitated by boiling in D and constantly circulate between C and D as manganese chloride.
Die Magnesia und das Manganhydroxyd aus D werden nach A gebracht und hiermit ist der vollständige Kreisprocefs geschlossen; es fängt nun unter Zusatz einer weiteren Menge der Chlorcalciumabgangwässer und Kalk (oder anderer Basis) ein neuer Kreisprocefs mit dem Regeneriren an, was den Zweck hat, eine frische Menge Mangansuperoxyd auf nassem Wege in der üblichen Weise durch Blasen zu bilden. Die zurückbleibenden drei Fünftel des Magnesiumchlorids aus B werden nach B1 gebracht, wo sie mit Dampf oder fein zertheiltem Wasser zusammengebracht und durch Hitze zersetzt werden. Die hierbei entstehende schwache Salzsäure wird nach A gebracht, um den Kalk und die Magnesia von dem regenerirten und damit verbundenen Mangansuperoxyd abzuscheiden, während die dabei entstehende schwach gebrannte Magnesia nach B zurückgeschafft wird, um unter Vermittelung des Kohlensäureprocesses, wie oben erwähnt, den Gehalt an Magnesiumchlorid zu erhöhen, so dafs die 3 Molecule Magnesia in dem Nebenkreise immer nur von B nach B1 (als Chlorid) und von da wieder nach B (als Oxyd) zu wandern haben. ...The magnesia and the manganese hydroxide from D are brought to A and the complete cycle is hereby closed; With the addition of a further quantity of calcium chloride waste water and lime (or other base), a new circular process begins with the regeneration, which has the purpose of forming a fresh quantity of manganese peroxide in the usual way by blowing in the wet way. The remaining three fifths of the magnesium chloride from B are brought to B 1 , where they are brought together with steam or finely divided water and decomposed by heat. The weak hydrochloric acid produced in this process is brought to A in order to separate the lime and magnesia from the regenerated and associated manganese superoxide, while the weakly burned magnesia produced is brought back to B , in order, as mentioned above, by means of the carbonic acid process Magnesium chloride, so that the three molecules of magnesia in the secondary circuit only have to migrate from B to B 1 (as chloride) and from there again to B (as oxide). ...
Es ist klar, dafs nach jedem Kreisprocefs eine frische Menge Calciumchlorid bei A in den Procefs gebracht wird, und dafs nahezu sämmtliches Chlor dieses Calciumchlorids nach vorübergehender Bindung an Magnesia als solches in c1 gewonnen wird, während diese Menge Magnesia beständig im Hauptkreise circulirt. It is clear that after each circular process a fresh quantity of calcium chloride is brought into the process at A , and that almost all the chlorine of this calcium chloride, after being temporarily bound to magnesia, is obtained as such in c 1 , while this quantity of magnesia is constantly circulating in the main circuit.
Die durch Theorie gegebenen Verhältnifszahlen werden in der Praxis etwas geändert werden müssen.The ratios given by theory are changed somewhat in practice Need to become.
In Formeln ausgedrückt, erhält man also folgende Processe:Expressed in formulas, the following processes are obtained:
I. 2 Mg O (aus V)
2 Mn O (aus V)
Ca (O H)2
2 Ca Cl2
OI. 2 Mg O (from V)
2 Mn O (from V)
Ca (OH) 2
2 Ca Cl 2
O
II.II.
2 Mg O2 Mg O
Ca(OH)2, 2Mn O2; Ca (OH) 2, 2Mn 2 O;
2 Ca CL 2 Ca CL
Ca (O HJ2, 2 Mn O2
2 Ca Cl2 Ca (O HJ 2 , 2 Mn O 2
2 Ca Cl 2
6HCl (aus VI) 6HCl (from VI)
III. 2MgCl2
3 Ca Cl2 III. 2MgCl 2
3 Ca Cl 2
3 Mg O (aus VI)
3 C O2 3 Mg O (from VI)
3 C O 2
IV. 2 Mg- CZ2
2MgCl2 (aus V)
2 Mn O2 (aus II)
χ Ca Cl2 (aus V)IV. 2 Mg- CZ 2
2MgCl 2 (from V)
2 Mn O 2 (from II)
χ Ca Cl 2 (from V)
2 Mg Cl2 2 Mg Cl 2
3 Ca Cl2 .
2 MnO2 '
4A, O3 Ca Cl 2 .
2 MnO 2 '
4 A, O
2 Mg Cl2 3MgCl2;2Mg Cl 2 3MgCl 2 ;
3 Ca C O3 3 Ca CO 3
2 CZ2 2 CZ 2
4Mg(OHJ2.
2 Mn Cl2 '
χ Ca Cl2 4mg (OHJ 2. 2, Mn Cl 2 '
χ Ca Cl 2
Y.Y.
4Mg(OHJ2 2 Mn Cl2 χ Ca CL4Mg (OHJ 2 2 Mn Cl 2 χ Ca CL
2 Mg Cl2
2Mg O
2 Mn O ;
χ Ca Cl2
4H2O 2Mg Cl 2 2Mg O 2 Mn O ;
χ Ca Cl 2 4H 2 O
VI. 3 Mg Cl2 (aus III)
3 H2 O VI. 3 Mg Cl 2 (from III)
3 H 2 O
3 Mg O 6HCl '3 Mg O 6HCl '
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