DE675303C

DE675303C - Herstellung von Phosphorsulfochlorid

Info

Publication number: DE675303C
Application number: DEI58691D
Authority: DE
Inventors: Dr Gerhard Schrader
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1937-08-03
Filing date: 1937-08-03
Publication date: 1939-05-05

Description

Herstellung von Phosphorsulfochlorid Das beste bisher bekannte Verfahren zur Herstellung von Phosphorsulfochlorid (P S C13) besteht darin, Phosphortrichlorid mit Schwefel bei Temperaturen von etwa 13o' in einem Bombenrohr umzusetzen. Der technischen Anwendung ist dieses Verfahren nicht fähig, da Autoklaven dem korrodierenden Einfluß des Phosphortrichlorids und der bei der Umsetzung gebildeten Salzsäure auf die Dauer nicht standhalten. Die Umsetzung des Phosphortrichlorids mit Schwefel bei niederen Temperaturen ohne Druck, z. B. durch Kochen bei der Siedetemperatur des Phosphortrichlorids, durchzuführen, schien bisher nicht möglich.
Es wurde gefunden, daß sich LPhosphortrichlor_d und Schwefel technisch in :einfacher Weise darstellen läßt, wenn man Phosphortrichlorid auf Schwefel, der auf Temperaturen oberhalb 14o° erhitzt wird, einwirken läßt, wobei die Anwendung von Druck fortfällt.
Praktisch führt man die Reaktion so aus, daß man die Phosphortrichloriddämpfe auf den hocherhitzten Schwefel leitet. Zweckmäßig ist es, das Phosphortrichlorid in einem anderen Gefäß. kräftig sieden und die erhaltenen Dämpfe auf den erhitzten Schwefel auftreffen zu lassen. Man kann auch daran denken, den Phosphortrichloriddampf mittels z. B. inerter Gase, wie Kohlensäure oder Stickstoff, mitführen zu lassen und die Mischung auf den erhitzten Schwefel zu leiten. Die Verwendung von Katalysatoren ist nicht notwendig.
Es empfiehlt sich, das Phosphortrichlorid auf eine möglichst große Oberfläche von Schwefel einwirken zu lassen. Daher wird die Reaktion zweckmäßig unter Rühren vorgenommen. Die Temperaturen, auf die der Schwefel erhitzt wird, bewegen sich vorteilhaft zwischen 14o bis 16o°; bei Temperaturen oberhalb 16o' wird der Schwefel sehr zähflüssig und erschwert :Beispiel damit das Rühren.",...
2509 Schwefel werden im Ölbad auf eine Ölbadtemperatur von r95° erhitzt. Die Innentemperatur des Reaktionsgefäßes beträgt etwa 16o°. In einem andern Gefäß, werden 5oo ccm Phosphortrichlorid zum starken Sieden erhitzt. Die Dämpfe leitet man auf den geschmolzenen Schwefel, der stark gerührt wird. Das Phosphorsulfochlorid sowie nicht umgesetztes Phosphortrichlorid werden an einem Rückflußkühler kondensiert und fließen in das mit P C13 gefüllte Gefäß zurück. Nach etwa 6 Stunden wird die Umsetzung abgebrochen und das Phosphorsulfochlorid durch einfaches Fraktionieren gewonnen. Zwischen 118 bis 122° erhält man 205 g eines sehr reinen Phosphorsulfochlorids. Das nicht umgesetzte Phosphortrichlorid wird zurückgewonnen und kann ebenso wie der nicht umgesetzte Schwefel für einen neuen Versuch verwendet werden. Die Umsetzung wird zweckmäßig in einer Apparatur vorgenommen, die schematisch in der beiliegenden Zeichnung erläutert wird. -,Darin bedeutet A das Gefäß, in dem das =xhosphortrichlorid zum Sieden erhitzt wird. Durch die Leitung B werden die Phosphor-:trichloriddämpfe in das Reaktionsgefäß C geführt, in dem der Schwefel erhitzt wird. Das nicht umgesetzte Phosphortrichlorid sowie das gebildete Phosphorsulfochlorid werden in dem Kühler t7@ kondensiert und fließen durch einen Zusatzkühler E in das Gefäß A zurück.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von Phosphorsulfochlorid durch Umsetzung von Phosphortrichlorid mit Schwefel in der Wärme, dadurch gekennzeichnet, daß man Phosphortrichlorid auf oberhalb 1q.0° erhitzten Schwefel ohne Anwendung von Druck einwirken läßt. 2: Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung bei Temperaturen zwischen etwa i 4o bis 16o° durchgeführt wird.