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Verfahren zum Destillieren von Teer und Teerprodukten Gegenstand der
Erfindung ist ein Verfahren zur Destillation von Teeren und ölen unter Gewinnung
von Destillaten und Pechen. Das Verfahren kommt vor allem für die Destillation von
Kohlenteer und zur Gewinnung von Pechen und Oldestillaten bei Kohlenschwelanlagen
in Betracht, insbesondere bei Koksöfen mit Kebenproduktgewinnung.
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Üblicherweise werden die in diesen Anlagen bei der Verkokung anfallenden
Gase so gekühlt, daß ihre Teerbestandteile teilweise in den Sammel- und OOuerrohren
und teilweise in anschließenden Kühlern abgeschieden werden. Der Teer wird dann
zu besonderen Destillationsanlägen transportiert und in ihnen unter Erhitzen weiterverarbeitet.
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In einem viel besprochenen, inzwischen aber praktisch wieder verlassenen
Verfahren hat Feld die heißen Kohlendestillationsgase statt dessen von vornherein
zunächst nur bis etwa zum Taupunkt des am höchsten siedenden Peches und dann stufenweise
weiter abgekühlt, um so eine fraktionierte Kondensation zu erreichen. Er bediente
sich besonders konstruierter Fliehkraftgaswäscher und spritzte zur Abkühlung und
Reinigung der Gase Teer fein verteilt in sie ein. Eine eigentliche Destillation
dieses Teers fand nicht statt. Die für eine wirksame Teerdestillation notwendigen
hohen Temperaturen durften nämlich nicht angewandt werden, da die versprühten Teertröpfchen
einen so langen Weg zurückzulegen haben, daß sie dabei verkoken würden, wenn sie
nicht in einer für das Verfahren zu großen Menge eingespritzt werden. Auch würde
sich in der untersten Etage des Feldschen Zentrifugalwäschers, wenn man ihm derartig
heiße Gase zuführen wollte, augenblicklich ein teilweise schon verkoktes Hartpech
bilden, das gar nicht mehr umgepumpt und versprüht werden. könnte. Demgemäß wurde
das Feldsche Verfahren auch nicht zur Destillation von Teer benutzt, der anderwärts
gewonnen wurde.
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Im Zusammenhang mit dem Verfahren von Feld hat P it r v e s in Ausgestaltung
anderer älterer Verfahren vorgeschlagen, im Sammelrohr bzw. der Vorlage eines Koksofens
Teer im Gegenstrom zu -den kühlenden heißen Destillationsgasen zirkulieren zu lassen;
seine verhältnismäßig leichter siedenden Bestandteile sollten so abdestilliert und
von den Gasen mitgenommen werden,, während das Pech abgezogen werden sollte. Die
Geschwindigkeit, mit der die Gase im Sammelrohr strömen, ist indes viel zu groß,
als daß eine wirksame Teerdestillation stattfinden könnte. Dies ist auch der Fall,
wenn der Teer bei den -von Purves angegebenen Verfahren durch mechanische Rührer
oder durch eingeleitete Dampfstrahlen in Bewegung-gehalten wird, um ihn im Fließen
zu halten und
zu. verhüten, daß seine Oberfläche in Hartpech verwandelt
wird.
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Erfindungsgemäß wird zur Destillation von Teer ein großer Behälter,
z. B. eine Destil-: Tierblase, benutzt, die in unmittelbarer Nähe eines Koksofens,
z. B. am Oberteil einer Koksofenbatterie, in der Nähe der Gas= abzugsrotere oder
des Gassammelrohrs angeordnet ist oder auch an der Seite oder am Ende . einer Batterie.
Durch den Dampfraum dieser Blase werden die heißen teerhaltigen Gase geführt. Infolge
des großen Querschnitts des Raumes vermindern sie ihre Geschwindigkeit in der Blase
so stark, daß ihre Wärme zur Destillation des Teers ausgenutzt wird, der sich in
Form eines großen Bades in der Blase befindet und in der Weise im Umlauf gehalten
wird, daß man, Teile des Bades dauernd in den Dampfraum der Blase versprüht. Hierzu
können verschiedenartige Vorrichtungen an der Blase angebracht sein. Man kann z.
B. kleine Teile des Teerbades am unteren Ende der Blase abziehen, nach oben pumpen
und mittels Zerstäubungseinrichtungen in den Dampfraum einspritzen. Man kann aber
auch nahe der Oberfläche des Teerbades Rührvorrichtungen anbringen, die ein dauerndes
Verspritzen von Teer in den Dampfraum bewirken. Wichtig ist, daß die Teertröpfchen
nur so kurze Zeit mit den heißen Gasen in Berührung kommen, daß sie nicht verkoken,
und daß das Teerbad so groß ist, daß sich die Tröpchen, sowie sie von ihm aufgenommen
werden, wieder auf die Temperatur des Gesamtbades abkühlen. Zweckmäßig befindet
sich die Heißgaszuleitung zu der Blase dicht über dem Teerspiegel.
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Die beschriebene Einrichtung kann schichtweise oder stetig betrieben
werden. Bei schichtweiser Arbeit wird der Destillationsbehälter in zeitlichen Abständen
mit Teer gefüllt und so lange betrieben, bis sich die Füllung in Pech von gewünschter
Zusammensetzung verwandelt hat; dieses wird dann abgezogen, und der Destillationsbehälter
wird neu beschickt. Bei stetigem Betrieb wird dem Destillationsbehälter fortlaufend
neuer Teer zugeführt und eine entsprechende Pechmenge entnommen, zweckmäßig derart,
daß das Teerbad dauernd eine annähernd gleiche Zusammensetzung aufweist.
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Statt in einer Blase kann die Destillation in mehreren Blasen ausgeführt
werden, die gleichlaufend oder der Reihe nach betrieben werden. Bei einer Reihenschaltung
der Blasen kann der Teer nacheinander durch sie hindurchfließen, oder die heißen
Gase strömen der Reihe nach hindurch, oder Teer und heiße Gase werden im Gegenstrom
oder auch im Gleichstrom hindurchgeleitet. Es können so aus einem Ausgangsstoff
Teererzeugnisse und Peche mit verschiedenen Eigenschaften gleichzeitig gewonnen
werden..
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Da der Wärmegehalt der heißen Koksofen-,gase vielmals, oft zwanzig-
bis dreißigmal so cß ist, als zur Destillation der gewöhnlich .aus ihnen zu gewinnenden
Teermenge erfor--derlich ist, kann man mit den Gasen einer einzigen Koksofenbatterie
ein Vielfaches des aus diesen erzeugten Teeres destillieren. Demgemäß können die
Gase aus einigen Öfen zur Destillation von aus der ganzen Batterie in üblicher Weise
gewonnenem Teer verwendet werden oder die Gase einer einzigen Batterie zur Destillation
von Teer aus vielen Batterien oder in beiden Fällen auch von einer entsprechenden
Teermenge anderer Herkunft.
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Die zur Destillation verwendeten Gase können denn Sammelrohr einer
Batterie oder einem oder mehreren Abzugsrohren einzelner Öfen entnommen werden.
Unter Umständen kann die übliche Sammelrohranlage ganz oder teilweise wegfallen.
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Wenn nur ein Teil der heißen Koksofengase einer Batterie in der neuen
Einrichtung zur Teerdestillation ausgenutzt wird, so können der restliche Teil sowie
die aus ihm gewonnenen Teerbestandteile in üblicher Weise in dem Sammelrohr und
in der Kühleranlage gesammelt werden. Diese ist dann zweckmäßig mit einer Teerdestillierblase
gemäß der Erfindung durch eine besondere Leitung verbunden, durch die leichtere
Teere und Öle aus den nicht zur Teerdestillation verwerteten Gasen dem Teerbad zugeführt
werden können.
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Will man die bei der Teerdestillation entstehenden Öldestillate nicht
besonders auffangen, so können die Destillationsgase und -dämpfe zu der gewöhnlichen
Kühleranlage der Batterie strömen, wo die kondensierbaren Bestandteile aus ihnen
zusammen mit jenen aus den Gasen der übrigen Batterie gewonnen werden. Dieselbe
Kühleranlage kann also zur Verdichtung der Öldestillate aus der Teerdestillation
und zur Gewinnung der kondensierbaren Bestandteile aus den Koksofengasen der übrigen
Batterie verwendet werden. Es ist indessen von Vorteil, die Teerblase mit einer
gesonderten Kondensationseinrichtung zu versehen, so daß die Öldestillate getrennt
gehalten werden können. Es handelt sich bei diesen nämlich um verhältnismäßig reine
Öle, die unter Umständen nicht einmal mehr gewaschen und auch sonst keiner Nachbehandlung
mehr unterworfen zu werden brauchen. Die aus der Blase kommenden Destillationsgase
können aber auch in irgendeinem Abschnitt der Verarbeitung, beispielsweise nach
Abscheidung des Peches oder der Schweröle, mit den primären Destillationsgasen des
Hauptteiles der Anlage vereinigt
und mit diesen zusammen kondensiert
und weiterverarbeitet werden.
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Die der Teerdestillationsblase zugeleiteten und aus ihr abgezogenen
Gase können zur Entfernung der mitgerissenen Teilchen in einem elektrischen Abscheider
gereinigt werden. Die aus der Blase kommenden Destillationsgase können ferner von
etwa mitgerissenen Pechteilchen durch Berieseln oder Versprühen mit Teer, gegebenenfalls
mit dem heißen Destillationsrückstand, befreit werden, zweckmäßig bei einer die
Kondensation der Schweröle ausschließenden Temperatur von über 25o° C. Die hinter
der Blase abgetrennten flüssigen Bestandteile können der Blase wieder zugeleitet
werden.
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Die Erfindung ist nicht nur bei Koksofenbatterierf zur Destillation
von Kohlenteer oder anderen Teeren anwendbar, sondern kann auch bei anderen Kohlendestillationsanlagen
und Gaserzeugern, z. B. Wassergasanlagen, entwickelt werden, bei denen der in diesen
gewonnene Teer, gegebenenfalls irn Gemisch mit Kohlenteer oder anderen Teeren, z.
B. auch Tieftemperaturteer oder Petroleumrückständen, destilliert werden soll. Auch
Teeröle können in der Anlage gemäß der Erfindung durch Destillation vorteilhaft
aufbereitet werden.
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Die Erfindung ist sodann auch zur Teerentwässerung geeignet, da es
durch Begrenzung des Destillationsverlaufes in der neuen Einrichtung möglich ist,
den Teer nur zu entwässern und von einem nur verhältnismäßig kleinen Prozentsatz
leichter Öle zu befreien.
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In Abb. 1 und 2 ist das Ende einer Koksofenbatterie mit Nebenproduktgewinnung
1 mit den gewöhnlichen Gasabzugsrohren 2 versehen, die in das mit- einer Mittelkammer
.4 ausgerüstete Sammelrohr 3 münden. Das mit Zweigrohren 6 versehene Querrohr 5
läuft von dein Sammelrohr zu den Kühlern 7 und B. In dem Rohr 6 ist das Ventil 6a
angeordnet. Das Gasaus'trittsrohr 9 aus dem Kühler 8 mündet in einen Exhaustor to,
aus dem die Gase durch das Rohr 25 zu nicht dargestellten Sättigern strömen. Diese
kurz beschriebene Anlage ist die für Koksofen mit Nebenproduktgewinnung übliche.
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Der sich in der Mittelkammer 4. ansamtnelnde Teer bzw. die Mischung
aus Teer und Flüssigkeit wird durch ein mit einem Ventil versehenes Rohr 11 zu einem
Abscheider 12 geführt. Hier wird der Teer von Ammoniakwasser getrennt. Durch das
mit einem Ventil versehene Rohr 13 fließt der Teer in den Behälter 14. Mittels einer
Pumpe 16 wird er durch die Rohre 15, 17 und 18 zu Spritzdüsen 2o geleitet, die oben
in einem relativ großen, senkrechten, stählernen Behälter 21 angeordnet sind. Das
Zweigrohr 22 dient zur Beschickung der Blase; während des Betriebes ist das darin
befindliche Ventil geschlossen und das Ventil 19 offen. Durch das Umlaufrohr 23,
das mit einer Pumpe 24 verbunden ist, kann Teer vom Boden der Blase abgezogen und
zu den oben befindlichen Spritzdüsen 20 gepumpt werden. Die in den Rohren 23 befindlichen
Ventile 25 und 26 ermöglichen erforderlichenfalls das Absperren der Pumpe. Eine
mit einem Ventil versehene Abzugsleitung 27 läuft vom Boden der Blase 21 zu dem
Pechbehälter 3o. Auf halber Höhe der Blase 21 ist ein überlaufrohr 28 angebracht,
um eine Regelung des Teer- oder Pechüberlaufs aus der Blase nach dem Pechbehälter
30 zu ermöglichen. Dieses Überlaufrohr reicht auf den Boden der Blase und
besitzt einen Tauchverschluß 28a mit einem Gasrückleitungsrohr 28b.
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Das Gasrohr 29 verbindet ein Ende des Sammelrohrs 3 mit der Blase
21, wo es etwas oberhalb des Teerspiegels mündet. In dem Rohr ist ein Ventil angeordnet.
Ein Gasauslaßrohr 31 läuft vom oberen Ende der Blase 21 zu einer besonderen Kühleranlage
32 und 33. In dem Rohr 31 befindet sich ein Ventil 31a. Durch ein mit einem Ventil
34a versehenes Rohr 34 treten die Gase aus den Kühlern aus. Ein mit Ventil ausgerüstetes
Umleitungsrohr 35 steht mit dem Rohr 31 in Verbindung, um erforderlichenfalls die
Kühleranlage 32, 33 zu umgehen. Um die Gase durch die Anlage zu saugen und entweder
durch das mit einem Ventil versehene Rohr 37 zu dem Gasauslaßrohr 25 oder durch
das mit einem Ventil versehene Rohr 38 zu dem Querrohr 5 vor dem Kühler 7 herauszulassen,
ist ein Exhauster 36 angeordnet.
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Die in.den Kühlern 7 und 8 verdichteten Produkte können durch die
Rohre 39 und 4o und durch das mit einem Ventil versehene Rohr 41 in den Abscheider
42 abgezogen werden. Danach können die leichten Teere oder Öle in dem Behälter 43
gesammelt und gewünschtenfalls durch das Rohr 44 in das Rohr 15 und von dort durch
die Pumpe 16 nacheinander in die Rohre 17 und 18 (oder 22) strömen und schließlich
in die Blase 21 gelangen.
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Beim Betrieb der Anlage kann das Sammelrohr 3, das Querrohr 5 und
die Kühleranlage 7, 8 der Koksofenbatterie in bekannter Weise zur Ausscheidung von
schwerem Teer in dem Sammelrohr und von leichtem Teer oder @ Ölen in den Kühlern
7 und 8 dienen. Das heiße Koksofengas wird an einem Ende des Sammelrohrs 3 durch
das Rohr 29 in die Blase 21 abgezogen, in die es oberhalb des Teer- oder Pechspiegels
gelangt. Das so abgezogene heiße Gas soll auf hoher Temperatur
sein,
was durch Fortlassen der Ammoniakwassereinspritzung o. dgl. am Ende des Sammelrohres
erreicht wird. Dadurch strömen die heißen Koksofengase durch die Abzugsrohre 2 in
das Sammelrohr, durch dieses hindurch und durch das Rohr 2g bei einer Temperatur,
die ungefähr der Austrittstemperatur beim Verlassen des Koksofens entspricht, jedenfalls
ohne besondere Temperaturerniedrigung, bevor sie in die Blase 21 gelangen.
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Diese wird mit ungefähr iooo kg der zu destillierenden Teermasse durch
die Rohre 15, 17 und 22 mittels der Pumpe 16 aus dem Behälter 14 beschickt. Wenn
die Blase voll beschickt ist, kann bei schichtweisem Betrieb der Behälter abgesperrt
und der Teer in der Blase mittels der Pumpe 24 vom Boden der Blase durch das Umlaufrohr
23 zu den Spritzdüsen 2o zurückgeleitet werden, wo er in dein oberen Teil des Dampfraums
der Blase zerstäubt oder eingespritzt wird und auf die hindurchströmenden heißen
Koksofengase herunterrieselt. Dies bewirkt eine allmähliche Erwärmung des Teers
durch die heißen Koksofengase, bis die ganze Charge in der Blase auf der gewünschten
Temperatur ist. Wenn nur entwässert werden soll, wird die Füllung nur so hoch erhitzt,
daß alles oder fast alles Wasser zusammen mit den etwa vorhandenen Leichtölen gleichzeitig
entfernt wird. Wenn der Teer weiter destilliert werden -soll, wird die Temperatur
allmählich erhöht, bis der Teer in dem gewünschten Umfang destilliert ist und in
der Blase ein Rückstand von schwerem Teer oder Pech mit dem gewünschten Schmelzgut
bleibt. Der Rückstand kann danach durch das Rohr 28 in den Vorratsbehälter 3o abgezogen
werden.
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Die heißen Koksofengase werden durch den Dampfraum der Blase abgezogen
und nach der Berührung mit dem Teer berieselt. Daraufhin strömen sie durch das Rohr
31 aus und entweder durch das Umleitungsrohr 35 und das Querrohr 5 zu den Hauptkühlern
7 und 8 oder durch das Ventil 31a über Rohr 31 zu den besonderen Kühlern 32 und
33. In letzterem Fall strömen -die Gase durch die Rohre 34 und 37 zu dem Gasaustrittsrohr
25 oder durch die Rohre 34 und 38 zu der Hauptkühleranlage. Die aus dem Teer mittels
der heißen Gase destillierten Öle werden zusammen mit dem mitgerissenen Teer oder
Pech mit den Gasen fortgeführt und entweder in den Kühlern 32 und 33 gesondert oder
weitergeleitet und in den Hauptkühlern 7 und 8 verdichtet.
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In die Blase 21 kann auch Teer aus anderen Batterien oder von sonstigen
Quellen eingeführt und destilliert werden, um einen schwereren Teer oder Pech als
Rückstand und Öldestillate herzustellen, die gesondert oder in der Kiihleranlage
der Batterie verdichtet werden können.
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Bei dem geschilderten schichtweisen Betrieb läßt man die große Teermenge
umlaufen, bis die Masse in dem gewünschten Umfange destilliert ist, worauf der Destillationsrückstand
abgezogen wird. Durch Beschicken mit frischen Teermengen während der Destillation
kann man eine größere Teermenge destillieren, so daß die Menge in der Blase im wesentlichen
die gleiche bleibt.
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Bei fortlaufendem Betrieb wird der Blasenrückstand nach entsprechend
vorgeschrittener Destillation dauernd entfernt, während frischer Teer fortlaufend
oder auch mit Unterbrechungen zugeführt wird.
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Die in den Abbildungen ohne Isolierung dargestellte Blase wird ebenso
wie die Verbindungsrohre zur Vermeidung von Wärmeverlusten durch Strahlung zweckmäßig
mit Isofiermitteln versehen. Der Wärmegehalt der zur Verfügung stehenden heißen
Gase ist indes meist so groß, daß selbst ein beträchtlicher Wärmeverlust nicht ernstlich
schadet.
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In den beschriebenen Blasen wird der Teer usw. mit den heißen Gasen
durch Einspritzen, Zerstäuben oder Berieseln in dem Dampfraum der Blase, durch den
die heißen Kohlendestillationsgase geleitet werden, in Berührung gebracht.