Verfahren zur Herstellung eines hochveredelten, pentosanfreien Zellstoffs
Das Verfahren des Hauptpaternts 539 938 beschreibt eine zweistufige Veredlung; hierbei
wird in der Weise vorgegangen, daß der Ausgangszellstoff mit ungefähr q.-bis 6%iger
Natronlauge bei Zimmertemperatur digeriert wird, worauf er durch Abpressen oder
Abschleudern so weit von der überschüssigen Lauge befreit wird, daß noch etwa 15
°f Q Ätznatron, berechnet auf Zellstoff, in dem Stoff verbleiben; nach dem Verdünnen
mit Wasser oder Dampf schließt sich eine Kochung unter Druck an.Process for the production of a highly refined, pentosan-free pulp
The process of the main patent 539 938 describes a two-stage refinement; here
it is proceeded in such a way that the starting pulp with approximately q.- to 6% iger
Sodium hydroxide solution is digested at room temperature, whereupon it is pressed or pressed
Spinning off is freed from the excess lye to such an extent that about 15
° f Q Caustic soda, calculated on the basis of cellulose, remain in the substance; after diluting
boiling under pressure follows with water or steam.
In dem Zusatzpatent 550 971 wurde vorgeschlagen, die Alkalikonzentration
bei der Vorbehandlung wie auch die Kochbedingungen bei der anschließenden heißen
Veredlungsphase derart zu verstärken, daß die kalte Veredlungsstufe mit 6- bis 15%iger
Natronlauge durchgeführt wird, während die anschließende Kochung bei 150° erfolgt.In the additional patent 550 971 it was proposed to increase the alkali concentration in the pretreatment as well as the cooking conditions in the subsequent hot finishing phase so that the cold finishing stage is carried out with 6- to 15% sodium hydroxide solution, while the subsequent boiling takes place at 150 °.
In Weiterentwicklung dieser Veredlungsverfahren wurde gefunden, daß
man den immer mehr gesteigerten Ansprüchen an die Reinheit hochveredelter Zellstoffe,
in der Hauptsache gekennzeichnet durch Alphacellulosegehalt und Pentosanfr eiheit,
dadurch gerecht werden kann, daß man den Veredlungseffekt in der Vorbehandlungsstufe
noch weiter treibt, als es durch die Einwirkung von 6- bis 15 o;oiger Natronlauge
möglich ist. Dies wird dadurch erreicht, daß man den Ausgangsstoff mercerisiert,
also mit 15-bis 25°/oiger Natronlauge - in Alkalicellulose überführt und anschließend
eine Behandlung mit verdünnter, ebenfalls kalter Natronlauge vornimmt. Dabei gehen
die dem Zellstoff anhaftenden Verunreinigungen, gewöhnlich als Hemicellulosen bezeichnet,
leicht in Lösung. Einmaximaler Reinigungseffekt wird erzielt, wenn im Anschluß an
die Mercerisierung eine ungefähr 8- bis io%ige Natronlauge . zur Verwendung kommt.
Ein derart kalt veredelter Zellstoff weist einen Alphacellulosegehalt von 98 bis
99°o auf und ist praktisch pentosanfrei. Für gewisse Verarbeitungsgebiete, wie z.
B. für die Veresterung zu Acetylcellulose, zeigen jedoch derartige Stoffe trotz
ihres hohen Veredlungsgrades immer noch eine gewisse Reaktionsträgheit. Dieselbe
wird überwunden, wenn
gemäß dem Hauptpatent an die kalte Veredlungsphase
eine alkalische Kochung mit oder ohne Druck angeschlossen wird, wobei so gearbeitet
wird, daß der im Anschluß an die Mercerisierung mit verdünnter Natron-. lauge, vorwiegend
von 8 bis io°/o Ätznatrongehalt, ebenfalls bei Zimmertemperatur behandelte Stoff
durch Abpressen oder Abschleudern vom Überschuß der Lauge getrennt und mit dem noch
anhaftenden Rest der Lauge, den man je nach dem beabsichtigten Zweck und der Art
des Ausgangsstoffes verschieden hoch wählen kann, nachgekocht wird. Druck und Temperatur
der letzteren richten sich ebenfalls nach den an das Material zu stellenden Anforderungen;
so kann man beispielsweise die Viscosität des Zellstoffs hiermit beeinflussen. Man
kann auch in bekannter Weise geringe Mengen an Zusätzen, wie z. B. Natriumsulfit,
Natriumsulfid, Natriumcarbonat, Natriumsilikat o. dgl. bei der Nachkochung hinzugeben.In a further development of this refinement process, it was found that the ever increasing demands on the purity of highly refined pulps, mainly characterized by alpha cellulose content and pentosan freedom, can be met by pushing the refinement effect in the pretreatment stage even further than it is through the Exposure to 6 to 1 5 % sodium hydroxide solution is possible. This is achieved by mercerizing the starting material, that is to say with 15 to 25% sodium hydroxide solution, converting it into alkali cellulose and then treating it with dilute, likewise cold sodium hydroxide solution. The impurities adhering to the pulp, usually referred to as hemicelluloses, easily dissolve. A maximum cleaning effect is achieved if, following the mercerization, an approximately 8 to 10% sodium hydroxide solution. is used. Such a cold processed cellulose has an alpha cellulose content of 98 to 99 ° o and is practically pentosan-free. For certain processing areas, such as B. for the esterification to acetyl cellulose, however, such substances still show a certain inertia despite their high degree of refinement. The same is overcome if, according to the main patent, an alkaline cooking with or without pressure is connected to the cold refinement phase, the work being carried out in such a way that the subsequent mercerization with dilute soda. lye, mainly from 8 to 10% caustic soda content, also treated at room temperature, separated from the excess lye by pressing or spinning off and with the remaining lye, which can be selected at different levels depending on the intended purpose and the type of starting material can, is cooked. The pressure and temperature of the latter also depend on the requirements placed on the material; for example, this can be used to influence the viscosity of the pulp. You can also use small amounts of additives in a known manner, such as. B. sodium sulfite, sodium sulfide, sodium carbonate, sodium silicate o. The like. Add in the post-boiling.
Die Behandlung mit verdünnter, vorwiegend 8- bis ioo%oiger Natronlauge
kann technisch in mannigfaltiger Weise vorgenommen werden. So kann man den beispielsweise
mit 17,5 gewichtsprozentiger Natronlauge mercerisierten Zellstoff nach gehöriger
Einwirkungsdauer der Mercerisierlauge mit Wasser auf eine Konzentration von etwa
9 °/a Na O H verdünnen. Man kann auch den mit 17,5o/oiger Natronlauge behandelten
Zellstoff in geeigneter Weise (z. B. durch Abschleudern in der Zentrifuge) von der
Hauptmenge der Lauge trennen und dann mit etwa 9%iger Natronlauge nachwaschen. Oder
man preßt den mit 17,5°/oiger Natronlauge behandelten Zellstoff ab und mischt ihn
sodann in einem Rührgefäß mit einer Natronlauge solcher Stärke oder einer solchen
Menge Wasser, daß die verdünnte Lauge die gewünschte Konzentration erhält.Treatment with dilute, predominantly 8 to 100% sodium hydroxide solution
can be carried out technically in a variety of ways. So you can, for example
pulp mercerized with 17.5 percent by weight sodium hydroxide solution after appropriate
Exposure time of the mercerizing liquor with water to a concentration of approx
Dilute 9 ° / a Na OH. The treated with 17.5% sodium hydroxide solution can also be used
Pulp in a suitable manner (e.g. by spinning in the centrifuge) from the
Separate the bulk of the lye and then wash it off with about 9% sodium hydroxide solution. or
the pulp treated with 17.5% sodium hydroxide solution is pressed off and mixed
then in a stirred vessel with a sodium hydroxide solution of such strength or such
Amount of water that the diluted lye gets the desired concentration.
Das vorbeschriebene Verfahren läßt sich in gleicher Weise auf Zellstoffe
aus beliebigen Holzarten, auf Stroh- und Espartozellstoffe sowie auch auf alle pflanzlichen
Rohfasern, wie z. B. Baumwolle, Linters, Hullfaser, Leinenfasern usw., anwenden.
Es arbeitet unabhängig von dem zum Aufschluß der Zellstoffe angewandten Aufschlußv
erfahren und ist in gleicher Weise anwendbar auf Sulfit-, Sulfat-, Natron-, Salpetersäure-
und nach anderen Verfahren gewonnene Zellstoffe. tseispiei i ioo kg lufttrockener
Zellstoff, der je nach ;m Aufschlußgrad eine Vorbleiche oder Vorc örierung erfahren
hat, werden in 5°/oiger -,.#höffdichte mit 17,5°/oiger Natronlauge bei Zimmertemperatur
2 Stunden digeriert. Nach dem Abschleudern wird der Zellstoff in der Zentrifuge
so lange mit 9°/oiger Natronlauge gewaschen, bis dieselbe in unveränderter Konzentration
abläuft. Mit dem in der Zellstoffmasse verbleibenden Ätznatron, das etwa 15 bis
2o %, gerechnet auf Zellstoff, beträgt, wird das Stoffgemisch in den Kocher
übertragen. Nach dem Verdünnen mit Wasser oder Dampf schließt sich eine 2stündige
Kochung bei 12o° an. Die Aufbereitung des gekochten Zellstoffs und die Bleiche geschieht
in üblicher Weise. Der Endstoff ist pentosanfrei, hat eine Alphacellulose von 98
bis 99 % und gibt bei der Acetylierung eine vollständig klare Lösung. Beispiel
2 ioo kg lufttrockener Zellstoff wie in Beispiel i werden mit 7oo 1 einer 22- bis
23°/oigen Natronlauge bei 18 bis 2o° mercerisiert. Nach 2 Stunden werden dem Stoffbrei
goo 1 Wasser zugesetzt, gut durchgemischt, worauf die 9,5- bis io°/oige Lauge durch
Abschleudern vom Stoff größtenteils getrennt wird. Der Stoff, der noch etwa 15 °/o
seines Gewichtes NaOH als 9- bis io°/oige Natronlauge enthält, wird nach Zusatz
von Wasser 2 Stunden bei 13o° gekocht, gewaschen und in üblicher Weise nachgebleicht.The method described above can be used in the same way on pulps made from any type of wood, on straw and Esparto pulp as well as on all vegetable raw fibers, such as. B. cotton, linters, hull fibers, linen fibers, etc., use. It works independently of the digestion method used to digest the cellulose and is equally applicable to sulfite, sulfate, soda, nitric acid and cellulose obtained by other processes. For example, 100 kg of air-dry pulp, which, depending on the degree of digestion, has been pre-bleached or pre-cured, are digested in 5% hof density with 17.5% sodium hydroxide solution at room temperature for 2 hours. After being spun off, the pulp is washed in the centrifuge with 9% sodium hydroxide solution until it runs off in unchanged concentration. With the caustic soda remaining in the pulp, which is around 15 to 20 % based on pulp, the substance mixture is transferred to the digester. After diluting with water or steam, it is cooked for 2 hours at 120 °. The preparation of the cooked pulp and the bleaching takes place in the usual way. The end product is pentosan-free, has an alpha cellulose of 98 to 99 % and gives a completely clear solution when acetylated. Example 2 100 kg of air-dry cellulose as in Example 1 are mercerized with 700 liters of 22 to 23% sodium hydroxide solution at 18 to 20 °. After 2 hours, goo 1 water is added to the pulp, mixed well, whereupon the 9.5 to 10% liquor is largely separated from the fabric by centrifuging. The substance, which still contains about 15% of its weight NaOH as 9 to 10% sodium hydroxide solution, is boiled for 2 hours at 130 ° after the addition of water, washed and bleached in the usual way.