DE636092C - Verfahren zur Herstellung hochwirksamer leicht loeslicher Wollfett-Naphthenat-Trockenstoffe - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung hochwirksamer leicht löslicher Wollfett-Naphthenat-Trockenstoffe Es ist bekannt, daß man aus neutralem oder gereinigtem Wollfett durch Verseifen mit überschüssiger Kali- oder Natronlauge und nachherigemFällen der verdünnten alkalischen Lösung mit Bleimangan- oder Kobaltsalzlösungen Wollfetttrockenstoffeherstellenkann. Diese Produkte weisen jedoch erhebliche Nachteile auf, die einer allgemeinen Einführung in die Firnis- und Lackindustrie hindernd im- Wege stehen. Infolge der zum Verseifen von Neutralwollfett erforderlichen hohen Überschüsse an Alkalilauge entstehen beim Fällen mehr oder weniger spröde, bröcklige Fällungsprodukte, die sich nur schwer auswaschen lassen und nach dem Abfiltrieren zum Trocknen ausgelegt werden müssen. Ganz abgesehen davon, daß diese Operationen einen erheblichen Aufwand an Arbeit und Zeit erfordern, ist das Filtrieren und Trocknen mit einigen Schwierigkeiten verbunden, da die zähen Fällungsprodukte die Filterporen außerordentlich leicht verstopfen und auch das Trocknen nur mangelhaft erfolgt, nachdem sehr bald ein oberflächliches Verkrusten stattfindet, wodurch ein weiteres Verdunsten des eingeschlossenen Wassers sehr erschwert oder verhindert wird. Was den Metallgehalt der Wollfetttrockenstoffe betrifft, so liegt dieser nur teilweise in organisch wirksamer Form vor, da infolge der Verseifung des Wollfettes mit überschüssiger _ Alkalilauge dieser Überschuß beim Fällen 'mit Schwermetall-, Erd oder Erdallcalimetallsalzlösungen als Hydroxyd niedergeschlagen wird und in die Trockner gelangt. Ein Auswaschen dieser Metallhydroxyde ist aber infolge ihrer Wasserunlöslichkeit nicht möglich. Diese Trockenstoffe lösen sich deshalb auch nicht vollkommen klar in Leinöl und flüchtigen Lösungsmitteln auf, sondern bilden trübe Lösungen, die bei dem Klären erhebliche Absätze aufweisen. Das als Hydroxyd vorliegende Metall ist jedoch katalytisch wirkungslos, und: deshalb ist auch die Trockenfähigkeit dieser Wollfettprodukte entsprechend gering.
• Es ist weiter Gegenstand einer älteren Erfindung, nach dem Verseifen die unverbrauchte Natronlauge mit Salzsäure zu neutralisieren, bevor die Fällung der Schwermetallsalze der Wollfettsäuren bewirkt wird. Hierbei wird nicht nur die wertvolle Lauge in praktisch wertlose Kochsalzlösung übergeführt, sondern es zeigt sich auch der Nachteil, daß bei Anwendung von Schwermetallsalzen, die schwer lösliche Chloride bilden (z. B. Bleisalz), die ausgefällten Salze von dem klebrigen Wollfetttrockenstoff in erheblichen Mengen eingeschlossen werden und nur sehr,mangelhaft ausgewaschen «-erden können.
• Es ist nun gefunden worden, daß diese Nachteile vermieden werden können, und daß sich hoch.`virksame vollkommen lösliche Trockenstoffe herstellen lassen, wenn man die rohen oder ,gereinigten Wollfette bzw. Wollfettsäuren heiß mit erheblichem Überschuß an Alkalilauge verseift, diefiberschüssigeAlkali@= lauge mit der äquivalenten 'Menge Naphthen-. säure neutralisiert und hierauf die Lösügg; der gemischten Seifen mit den erforderliches Mengen Schwermetall-, Erd- und Erdalkalimetallsalzlösungen quantitativ ausfällt. Auf diese Weise entstehen geschmeidige Fällungsprodukte, die sich in der Wärme leicht und bequem auswaschen lassen und nicht filtriert werden brauchen, sondern in demselben Kessel nach Abziehen des letzten Waschwassers durch Schmelzen entwässert werden können. Das Entwässern kann auch unter Vakuum vorgenommen werden.
• Das Verfahren ist somit infolge wesentlicher Ersparnisse an Zeit, Arbeitslohn und Apparaturen nicht nur wirtschaftlicher, sondern es resultieren auch völlig homogene Produkte, die sich in Leinöl und flüchtigen organischen Lösungsmitteln restlos urid klar auflösen. Außerdem ist die Wirksamkeit dieser Trockner infolge des merklich höheren Metallgehaltes bedeutend höher als bei den: gewöhnlichen Wollfetttrocknern.
• Die Haltbarkeit und Löslichkeit der Wollfettnaphthenattrockner läßt sich noch weite verbessern, wenn man gegen Ende der Fällung oder vor bzw. während des Entwässerns einen bis zu io v. H. reichenden Gehalt an festen gesättigten Fettsäuren, wie Stearinsäure, oder niedrige olefinische Carbonsäuren, wie Crotonsäure, oder niedrige aromatische Carbonsäuren, wie Benzoesäure, deren Substitutionsprodukte und Derivate mit freier Carboxylgruppe, wobei diese am Benzoikern vorliegen kann, wie z. B. im Falle der Salicylsäure, Anthranilsäure u. a., oder in der Seitenkette, wie z. B. im Falle der hlandelsäure, Zimmtsäure, Hippursäure u. a., oder gemäß Patent 54677i Aminoverbindungen, wie Triäthanolamin, zusetzt.
• Beispiele i. 25o kg Wollfett (S. Z. 55 V. Z. 125) werden mit etwa der sechsfachen der erforderlichen -Menge Natronlauge -(etwa 165k.. NaOH) kochend verseift und die überschüssigen etwa i¢5 kg NaOH mit 750 kg Naphthensäure mit S. Z. 265 neutralisiert. Die neutrale Seifenlösung wird nach entsprechender Verdünnung in der Wärme mit einer Lösung von etwa 56o kg Kobaltsulfat krist. quantitativ gefällt. Das erhaltene Kobaltwollfettnaphthenat wird bis zur restlosen Entfernung des bei der Fällung entstandenen Glaubersalzes heiß gewaschen und nach Ablassen des letzten Waschwassers im Fällungskessel so lange auf etwa 13o° erhitzt bzw. geschmolzen gehalten, bis alles Wasser entfernt ist, worauf man die Schmelze unmittelbar in -die Versandgefäße abzieht.
• ' z. 330 kg Wollfett, roh oder gereinigt, werjen mit einer Lauge, enthaltend 15 5 kg 1\TaOH, 9 -"l#.ch etwa der vierfachen der erforderlichen 1, -"Menge, heiß verseift und die etwa 130 kg betragende überschüssige Menge NaOH mit 67o kg Naphthensäure neutralisiert. Die erhaltene Seifenlösung wird nach entsprechender Verdünnung in der Wärme zunächst mit einer Lösung von 2o8 kg Bleinitrat und hierauf mieeiner Lösung von etwa 38o kg Kobaltsulfat krist. quantitativ gefällt und wie unter i ausgewaschen. Nach Abziehen des letzten Waschwassers setzt man auf je ioo kg Kobaltbleiwollfettnaphthenat 4 kg Stearinsäure und 4 kg Benzoesäure zu und entwässert unter Rühren bei einer Temperatur von etwa 13o° C, bis das eingeschlossene Wasser restlos verdampft ist, was unter Vakuum in kurzer Zeit erreicht ist.
• 3. 5oo kg Wollfett werden mit Natronlauge, enthaltend i 4o kg Na OH, bei Siedehitze verseift und die überschüssigen 95 kg Na OH mit 5oo kg Naphthensäure neutralisiert. Die Seifenlösung wird nach dem Verdünnen mit 5 kg Triäthanolamin versetzt und hierauf mit einer Lösung von 4o kg Kobaltsulfat krist. + 2o kg Mangansulfat wasserfrei -;- i4o kg Zinkchlorid quantitativ gefällt. Das Auswaschen und Entwässern erfolgt wie in Beispiel i und 2.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCiiE: i. Verfahren zur Herstellung hochwirksamer leicht löslicher Trockenstoffe aus Wollfett oder Wollfettsäuren und Naphthensäuren, wobei das Wollfett bzw. die Wollfettsäure mit überschüssiger Alkalilauge verseift und der Überschuß neutralisiert wird, dadurch gekennzeichnet, saß man zur Neutralisierung der überschüssigen Alkalilauge rohe oder gereinigte Naphthensäure verwendet und hierauf das Gemisch der Seifen mit Schwermetall-, Erd- oder Erdalkalimetallsalzlösungen fällt, wäscht und durch Schmelzen entwässert.
2. 2.. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, saß man den Seifengemischen während der Fällung mit den Trockenstoffmetallverbindungen oder während der Entwässerung der gemischten Trockenstoffe einen bis etwa io °fo reichenden Gehalt an festen gesättigten Fettsäuren, wie Stearinsäure, oder niedrigen olefinischen Carbonsäuren, wie Crotonsäure, oder niedrigen aromatischen Carbonsäuren, wie Benzoesäure, deren Substitutionsprodukte und Derivate mit freier Carboxylgruppe am Benzolkern (wie Salicylsäure, Anthranilsäure) oder mit freier-Carboxylgruppe in der Seitenkette (wie Hippursäure, Zimmtsäure), oder Aminoverbindungen, wie Triäthanolamin, einzeln oder in Kombination zusetzt.
3. 3. Verfahren nach Anspruch r. und z, darin bestehend, daß man das Schmelzen im Vakuum vornimmt.