DE62505C

DE62505C - Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen aus Alizarin-Bordeaux und seinen Anai logen. (2

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Publication number: DE62505C
Application number: DENDAT62505D
Authority: DE
Original assignee: Farbenfabriken Vorm Friedr Bayer and Co
Current assignee: Bayer AG
Anticipated expiration: 1910-09-14

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

In dem Patent No. 62018 ist das sogenannte Alizarincyanin beschrieben, jener werthvolle Farbstoff, welcher aus Alizarin-Bordeaux durch Oxydation in schwefelsaurer Lösung erhalten wird. Aehnliche Farbstoffe bilden den Gegenstand des ersten Zusatz-Patentes No. 62504, nämlich diejenigen Producte, welche durch Oxydation der aus Flavo- und Anthrapurpurin gewonnenen Bordeaux' in schwefelsaurer Lösung entstehen.

Die in diesen beiden Patenten beschriebenen Alizarinfarbstoffe, von denen der aus Alizarin-Bordeaux gewonnene sich unter dem Namen »Alizarincyanin R« im Handel befindet, lassen sich leicht in Sulfosäuren überführen, wenn man sie mit rauchender Schwefelsäure oder deren Ersatzmitteln behandelt. Die so zu erhaltenden Cyaninsulfosäuren besitzen vor den Cyaninen den Vorzug der leichten Löslichkeit in Wasser und sind deshalb als wasserlösliche Wollfarbstoffe von besonders grofsem Werthe.

Zur Darstellung des Farbstoffes aus Alizarincyanin R verfährt man z. B. in folgender Weise:

ι ο kg trockenes Alizarincyanin R werden mit 35 kg rauchender Schwefelsäure von 20 pCt. Anhydridgehalt auf 100 bis 120⁰ erhitzt, bis eine Probe des Gemisches in Wasser sich klar auflöst.

Man giefst dann in Wasser, salzt aus, filtrirt, preist und trocknet.

In gleicher Weise gelangt man zu den Sulfosäuren der Cyanine aus Flavo- und Anthrapurpurin-Bordeaux.

Diese Cyaninsulfosäuren sind sämmtlich in Wasser leicht mit prächtig rother, in Natronlauge mit blauer Farbe löslich. Auf mit Thonerde vorgebeizter Wolle erzeugen sie ein sehr schönes Violett, auf chromirter Wolle ein ebenso schönes Blau.

Es hat sich ferner gezeigt, dafs die bei der Oxydation der Bordeaux' zu den entsprechenden Cyaninen auftretenden, bereits in den oben genannten beiden Patenten erwähnten, leicht zersetzlichen Zwischenproducte eine grofse technische Bedeutung besitzen, da sie sowohl direct zum Färben und Drucken verwendet, als auch bei der Einwirkung gewisser Substanzen (wie z. B. Ammoniak) in neue Farbstoffe übergeführt werden können.

Um beispielsweise das Alizarincyaninzwischenproduct darzustellen, verfährt man am besten wie folgt:

10 kg Alizarin-Bordeaux werden in 200 kg Schwefelsäure von 66 ° B. gelöst und mit 12 kg Braunstein in der im Patent No. 62018 angegebenen Weise oxydirt. Durch gute Kühlung trägt man dafür Sorge, dafs die Temperatur des Oxydationsgemisches 30 bis 40° C. nicht übersteigt, da das Zwischenpro duct bei höherer Temperatur bereits Zersetzung erleidet. Die Reaction ist als beendet anzusehen,

wenn eine 'mit. concentrirter Schwefelsäure verdünnte Probe im durchfallenden Licht nicht mehr violett, sondern rein blau erscheint. Das Gemisch wird hierauf unter Vermeidung jeder Temperaturerhöhung in Eiswasser gegossen, . wobei sich das Zwischenproduct in dunkelvioletten, Flocken abscheidet, welche abfiltrirt und möglichst schnell so lange mit Eiswasser gewaschen werden, bis das Waschwasser anfängt, violett gefärbt abzulaufen. So dargestellt, bildet das Zwischenprodnct einen dunkelvioletten Niederschlag, welcher in Wasser mit "violetter Farbe löslich ist. ·

In Alkohol ist das Zwischenproduct leicht mit violetter, in concentrirter Schwefelsäure, wie das Alizarincyanin R, mit blauer Farbe löslich; r"·" " ■ -' ■·■·>■-■·'■■ ■ ■■

Dagegen besitzt die schwefelsaure Lösung des Zwischenproductes nicht die für das Alizarincyanin R charakteristische zinnoberrothe Fluorescenz. Mit Thonerde vorgebeizte Wolle färbt es violett, chromgebeizte Wolle dagegen blau an.

Zu analogen Zwischenproducten gelangt man auch, indem man Flavo- und Anthrapurpurin-Bordeaux des Patentes No.. 60855, ^m concentrirter Schwefelsäure gelöst, mit Oxydationsmitteln, wie z. B. Braunstein, in der oben beschriebenen Weise behandelt.

Die so zu erhaltenden Producte ähneln dem' Alizarin-Bordeaux darstellbaren in jeder

Beziehung und erzeugen auf mit Thonerde vorgebeizter Wolle violette, auf chromgebeizter Wolle blaue Töne.

Diese Zwischenproducte lassen sich leicht, und zwar durch Kochen ihrer wässerigen Lösungen für sich oder unter Zusatz von Schwefel- bezw. Salzsäure in die entsprechen-.

den Cyanine überführen. Behufs Umwandlung des bei der Oxydation von Alizarin - Bordeaux in schwefelsaurer Lösung mittelst Braunsteins erhaltenen Zwischenproductes in Alizarincyanin R verfährt man in der Weise, dafs man das·, wie oben angegeben, durch Eingiefsen der Reactionsmasse in Eiswasser erhaltene Gemisch so lange zum Sieden erhitzt, bis die Farbe des Niederschlages von violett in rothbraun übergegangen ist.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Darstellung von Sulfosäuren der im Patent No. 62018 und dessen I. Zusatz - Patent No. 62504 beschriebenen neuen , durch Oxydation von Alizarin-Bordeaux, Flävo'-' oder Anthrapurpurin-

. Bordeaux darstellbaren Farbstoffe, darin : bestehend, dafs man dieselben mit rauchen-. . der Schwefelsäure oder deren Ersatzmitteln auf 100 bis 150⁰ bis zur Wasserlöslichkeit

,.erhitzt. .

2. Verfahren zur Darstellung von, zur Umwandlung in Alizarin-, Flavopurpurin- und Anthrapurpurincyanin des Haupt- und I. Zusatz-Patentes geeigneten, zum Färben direct verwendbaren Zwischenproducten, darin bestehend, dafs man Alizarin-, Flavopurpurin- und Änthrapurpurin-Bordeaux in schwefelsaurer Lösung mit Oxydationsmitteln, z. B. Braunstein, bei niedriger, 40⁰ C. nicht übersteigender Temperatur behandelt und die Schmelze auf Eis giefst.

3. Ueberführung der nach dem durch Anspruch 2. geschützten Verfahren erhaltenen Zwischenproducte in die entsprechenden Cyanine durch Erhitzen mit Wasser oder verdünnten Säuren.