DE60317464T2

DE60317464T2 - Verfahren zur reinigung und herstellung von fluorkohlenwasserstoffen

Info

Publication number: DE60317464T2
Application number: DE60317464T
Authority: DE
Inventors: Stephan M. Indianapolis BRANDSTATER; Mitchel West Lafayette COHN; Victoria E. Brookston HEDRICK; Yuichi West Lafayette Iikubo
Original assignee: Great Lakes Chemical Corp
Current assignee: Great Lakes Chemical Corp
Priority date: 2002-02-14
Filing date: 2003-02-11
Publication date: 2008-09-18
Anticipated expiration: 2023-02-12
Also published as: KR100617262B1; EP1474370B1; DE60317464D1; KR20040091051A; CN1633404A; US7060165B2; ATE378309T1; NZ534344A; MXPA04007855A; EP1474370A1; CA2475045A1; AU2003209103A1; AU2003209103B2; US20030164283A1; ZA200405821B; WO2003068716A1; CN100368365C; US20060108213A1; JP2005517699A

Description

GEBIET DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zum Abtrennen von Pentafluorethan (CHF₂CF₃, HFC-125) aus einer Mischung, die HFC-125 und Chlorpentafluorethan (CF₃-CCIF₂, CFC-115) aufweist. Die vorliegende Erfindung betrifft ferner die Herstellung von Heptafluorpropan (CF₃CHFCF₃ oder CF₃CF₂CHF₂, HFC-227ea oder HFC-227ca, zusammengenommen HFC-227).
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
In den letzten Jahren hat es zunehmend Besorgnis um die globale Erwärmung gegeben. Als Ergebnis sind mehrere Chlorfluorkohlenstoffe (CFC), von denen bekannt ist, dass sie einen schädlichen Umwelteinfluss ausüben, aus dem Markt herausgenommen worden. An ihrer Stelle sind neue Verbindungen als Mittel zum Fluten, Strahlmittel, Blähmittel, Treibmittel und Kältemittel eingeführt worden. Allerdings erfüllen einige dieser neuen Verbindungen nicht die Umweltschutzanforderungen. Dementsprechend besteht ein bleibender Bedarf zur Entwicklung von Fluorkohlenstoffverbindungen und speziell von Hydrofluorkohlenstoffen, die kein Chlor haben. Zwei Hydrofluorkohlenstoffe, von denen bekannt ist, dass sie über wünschenswerte Eigenschaften verfügen, sind Pentafluorethan (HFC-125) und Heptafluorpropan (HFC-227).
HFC-125 ist ein wertvoller Hydrofluorkohlenstoff (HFC), der speziell als ein Kältemittel, Blähmittel, Treibmittel oder Feuerlöschmittel verwendbar ist. HFC-125 kann mit Hilfe eines mehrstufigen Verfahrens beginnend mit der Fluorierung von Tetrachlorethen (C₂Cl₄) hergestellt werden. Die Endprodukte des mehrstufigen Verfahrens schließen eine Mischung ein, die HFC-125 enthält, Chlorpentafluorethan (CFC-115) und geringe Mengen anderer fluorierter Verbindungen.
HFC-227 ist ein weiterer wertvoller Hydrofluorkohlenstoff. Eines der bekannten Ausgangsmaterialien für die Erzeugung von HFC-227 ist Hexafluorpropen (CF₃CF=CF₂, HFP). HFP kann mit Fluorwasserstoff (HF) in Gegenwart eines geeigneten Katalysators unter Erzeugung von HFC-227 und anderer Nebenprodukte hydrofluoriert werden. Im typischen Fall werden im letzten Schritt der HFC-227-Reinigung diese Nebenprodukte durch einfache Destillation abgetrennt.
CFC-115 ist eine unerwünschte Verbindung auf Grund ihres Gehaltes an Chlor, weshalb ihre Anwendung stark reglementiert ist. Bei der Herstellung von HFC-125 für kommerzielle Verwendung ist es daher erforderlich, HFC-125 von CFC-115 abzutrennen. Leider bildet die Mischung von HFC-125 und CFC-115 ein nahezu azeotropes Gemisch. Bei hohen Konzentrationen an HFC-125 liegt die relative Flüchtigkeit von HFC-125 in Bezug auf CFC-115 nahe an 1,0 und macht eine Rückgewinnung von reinem HFC-125 aus einer Mischung von HFC-125 und CFC-115 durch einfache Destillation schwierig.
Ein Azeotrop ist eine flüssige Mischung, die in Bezug zu den Siedepunkten ihrer Komponenten ein Maximum oder Minimum des Siedepunktes zeigt. Ein Azeotrop ist homogen, wenn lediglich eine flüssige Phase vorhanden ist. Ein Azeotrop ist heterogen, wenn mehr als eine flüssige Phase vorhanden sind. Unabhängig davon besteht das Merkmal azeotroper Mischungen darin, dass die Zusammensetzung der Flüssigkeit identisch ist mit der Zusammensetzung des mit ihr im Gleichgewicht befindlichen Dampfes, und eine Destillation der azeotropen Mischung als eine Trennungsmethode unwirksam ist. Im Sinne der Diskussion hierin bedeutet ein nahezu azeotropes Gemisch eine Zusammensetzung, die sich ähnlich wie ein Azeotrop verhält, d. h. eine konstantsiedende Charakteristik oder Neigung hat, beim Sieden oder bei der Verdampfung nicht zu Fraktionieren. Somit ist die Zusammensetzung des während des Siedens oder während der Verdampfung solcher Zusammensetzungen gebildeten Dampfes die Gleiche oder weitgehend die Gleiche wie die Zusammensetzung der ursprünglichen Flüssigkeit. Während des Siedens oder der Verdampfung ändert sich die Flüssigkeitszusammensetzung, sofern überhaupt eine Änderung erfolgt, lediglich in einem minimalen oder vernachlässigbaren Umfang. Dieses steht im Gegensatz zu nichtazeotropen Zusammensetzungen, bei denen sich die Flüssigkeitszusammensetzung während des Siedens oder während der Verdampfung in einem wesentlichen Maß ändert.
Dementsprechend bestehen die wesentlichen Merkmale eines Azeotrops oder einer nahezu azeotropen Mischung darin, dass bei einem vorgegebenen Druck der Siedepunkt der Flüssigkeitszusammensetzung konstant bleibt und dass die Zusammensetzung des Dampfes über der siedenden Zusammensetzung im Wesentlichen die der siedenden flüssigen Zusammensetzung ist, d. h. es findet keine Fraktionierung der Komponenten der flüssigen Zusammensetzung statt. Auf dem Fachgebiet gilt als anerkannt, dass sowohl der Siedepunkt als auch die prozentualen Gewichtsanteile jeder Komponente der azeotropen Zusammensetzung sich ändern können, wenn das Azeotrop oder die nahezu azeotrope Flüssigkeitszusammensetzung bei verschiedenen Drücken einem Sieden unterworfen werden. Damit lassen sich ein Azeotrop oder eine nahezu azeotrope Mischung anhand der eindeutigen Beziehung definieren, die zwischen den Komponenten besteht oder anhand der Zusammensetzungsbereiche der Komponenten oder anhand der exakten prozentualen Gewichtsanteile jeder Komponente der Zusammensetzung, wie bei einem vorgegebenen Druck durch einen konstanten Siedepunkt charakterisiert ist. Auf dem Fachgebiet gilt ebenfalls als anerkannt, dass verschiedene azeotrope Zusammensetzungen unter Einbeziehung ihrer Siedepunkte bei speziellen Drücken berechnet werden können (siehe beispielsweise W. Schotte, Ind. Eng. Chem. Process Des. Dev. 1980, 19, S. 432–439). Es kann eine experimentelle Identifikation von azeotropen Zusammensetzungen unter Beteiligung der gleichen Komponenten herangezogen werden, um die Genauigkeit derartiger Berechnungen zu bestätigen und/oder die Berechnungen für azeotrope Zusammensetzungen bei den gleichen oder anderen Temperaturen und Drücken zu modifizieren.
Es ist bekannt, dass reines HFC-125 als eine nahezu azeotrope Mischung mit CFC-115 mit Hilfe eines Verfahrens der extrahierenden Destillation gewonnen werden kann. Bei diesem Verfahren gelangt ein geeignetes Extraktionsmittel zur Anwendung, welches die relative Flüchtigkeit einer Komponente oder des Azeotrops verändert. Beispiele für Extraktionsmittel, die zur Reinigung von HFC-125 verwendet werden, wurden in den US-P-5087329 und 5928479 offenbart.
Verfahren für die extrahierende Destillation zur Reinigung von HFC-125 schließen gewöhnlich einen Schritt der Abtrennung des Extraktionsmittels entweder von HFC-125 oder CFC-115 anschließend an der Beendigung der extrahierenden Destillation ein. Dieses zusätzliche Verfahren zur Abtrennung kann die Kosten der HFC-125-Erzeugung selbst dann noch erhöhen, obgleich das Extraktionsmittel wieder verwendet werden kann.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung gewährt Verfahren für die Herstellung halogenierter Kohlenwasserstoffe entweder allein oder in Kombination mit der Synthese von olefinischen Derivaten. In einer der Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung wird mindestens ein halogenierter Kohlenwasserstoff von einer nahezu azeotropen Mischung gereinigt, die mindestens einen halogenierten Kohlenwasserstoff aufweist und mindestens einen Halogenkohlenstoff, und zwar mit Hilfe der extrahierenden Destillation unter Verwendung eines olefinischen Extraktionsmittels. In dieser speziellen Ausführungsform wird das olefinische Extraktionsmittel zu einer Derivat-Verbindung umgewandelt.
In einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird HFC-125 aus einer CFC-115 enthaltenden Mischung mit Hilfe einer extrahierenden Destillation unter Verwendung von Hexafluorpropen (HFP) oder Chlortrifluorethen (CCIF=CF₂, CFC-1113) als Extraktionsmittel gereinigt. Eines der Merkmale dieser speziellen Ausführungsform besteht darin, dass das Extraktionsmittel in der Reinigung von HFC-125 zurückgewonnen und wieder verwendet werden kann, wie hierin ausgeführt wird. In einer alternativen Ausführungsform lässt sich das zurückgewonnene Extraktionsmittel als Ausgangsmaterial für die Erzeugung von Fluorkohlenstoffen wie HFC-227 verwenden.
In einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst das Verfahren zum Gewinnen von HFC-125 die Schritte: (a) Bereitstellen einer ersten HFC-125 und CFC-115 aufweisenden Mischung, (b) Destillieren der ersten Mischung in Gegenwart von Hexafluorpropen (HFP) zur Abtrennung von HFC-125 von einer zweiten HFP und CFC-115 aufweisenden Mischung. Der Prozess des Destillieren kann eine extrahierende Destillation sein, worin HFP ein Extraktionsmittel ist.
Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung kann das Verfahren ferner die Schritte einschließen: (c) Gewinnen von HFC-125 als ein Überkopfprodukt und (d) Gewinnen der zweiten Mischung als ein Bodenprodukt.
Nach einer weiteren Ausführungsform können in das Verfahren ferner die Schritte einbezogen werden: (e) Reinigen von HFP am der zweiten Mischung zur Erzeugung einer dritten CFC-115 aufweisenden Mischung und Schritt (f) Gewinnen von HFP. Wahlweise kann in das Verfahren der Schritt der Wiederverwendung des gewonnenen HFP als Extraktionsmittel entsprechend der Beschreibung hierin einbezogen werden.
Eine andere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung richtet sich auf ein Verfahren, welches die Schritte umfasst: (a) bis (d) wie bereits beschrieben sowie die Schritte: (g) Zugeben von HF zu der zweiten Mischung zur Erzeugung einer vierten Mischung, (h) Umwandeln von HFP in der vierten Mischung durch Hydrofluorierung in Gegenwart eines geeigneten Katalysators zu HFC-227, um eine fünfte Mischung zu erzeugen, (i) Trennen der fünften Mischung zu HFC-227 und einer sechsten Mischung, die CFC-115 aufweist, und (j) Gewinnen von HFC-227.
Eine weitere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung richtet sich auf ein Verfahren, welches die Schritte umfasst: (a) bis (f) wie beschrieben sowie die Schritte: (k) Zugeben von HF zu dem gewonnenen HFP, (l) Umwandeln des gewonnenen HFP durch Hydrofluorierung zu HFC-227 in Gegenwart eines geeigneten Katalysators, um eine siebente Mischung zu erzeugen, (m) Trennen der siebenten Mischung in HFC-227 und Nebenprodukte und (n) Gewinnen von HFC-227.
In einer anderen Ausführungsform umfasst das Verfahren die Schritte: (a) bis (f) wie beschrieben und den Schritt des Umwandeln von HFP in mindestens ein HFP-Derivat oder Fluorpolymer.
In einer alternativen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst das Verfahren die Schritte: (o) Bereitstellen einer ersten HFC-125 und CFC-115 aufweisenden Mischung, (p) Destillieren der ersten Mischung in Gegenwart von CFC-1113, um HFC-125 von einer CFC-1113 und CFC-115 aufweisenden achten Mischung zu trennen, (q) Gewinnen von HFC-125 als ein Überkopfprodukt und (r) Rückgewinnen der achten Mischung als ein Bodenprodukt. Der Prozess des Destillierens kann eine extrahierende Destillation sein, worin HFP ein Extraktionsmittel ist.
In einer noch anderen Ausführungsform umfasst das Verfahren die Schritte (o) bis (r) sowie die Schritte: (s) Zugeben von HF zu der achten Mischung zur Erzeugung einer neunten Mischung, (t) Umwandeln von CFC-1113 in der neunten Mischung in Gegenwart eines geeigneten Katalysators zu einem Fluorethan, um eine zehnte Mischung zu erzeugen, und die zehnte Mischung in den Kreislauf zu einem Prozess für die Erzeugung von Hydrofluorkohlenstoff zurückfuhren. In einer der Ausführungsformen ist das Fluorethan 1-Chlor-1,2,2,2-tetrafluorethan (CHCICF₃, HCFC-124).
Die vorgenannten und andere Ausführungsformen, Aspekte, Alternativen und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden anhand der folgenden detaillierten Beschreibung der vorliegenden Erfindung in Verbindung mit den Beispielen leichter offensichtlich.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Die Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung überwinden die Nachteile aus dem Stand der Technik, indem neuartige Verfahren zum Herstellen von Hydrofluorkohlenstoffen bereitgestellt werden, indem Mischungen von nahezu azeotropen halogenierten Kohlenwasserstoffen mit Extraktionsmitteln und nachfolgender Umwandlung des Extraktionsmittels zu einer Derivat-Verbindung getrennt werden, die von mindestens einem der halogenierten Kohlenwasserstoffe aus der nahezu azeotropen Mischung abgetrennt werden.
In einer der Ausführungsformen umfasst die vorliegende Erfindung die Verwendung eines Extraktionsmittels, nämlich HFP, das zur Reinigung von HFC-125 aus einer HFC-125 und CFC-115 aufweisenden Mischung verwendet werden kann. Die Mischung kann überwiegend HFC-125 und lediglich geringfügige Mengen an CFC-115 sowie andere Fluorkohlenstoff-Nebenprodukte enthalten. HFP ist ein bedeutendes Monomer, das zur Erzeugung von fluororganischen Materialien verwendet wird, und ist auf dem Markt leicht verfügbar.
Die Verwendung von HFP als Extraktionsmittel für die Abtrennung von Alkanen ist im Stand der Technik bis jetzt noch nicht beschrieben worden. Es ist allgemein bekannt, dass ähnliche Verbindungen voneinander angezogen werden. So wird im typischen Fall zur Abtrennung von Chlor enthaltenden Alkanen von Chlor freien Alkanen ein anderes Chlor enthaltendes Alkan als Extraktionsmittel verwendet. Als ein Alken ist HFP von den als Extraktionsmittel in der US-P-5087329 offenbarten Alkanen strukturell verschieden. Dieser strukturelle Unterschied in Verbindung mit der Tatsache, dass HFP kein Chlor enthält, macht überraschend seine Brauchbarkeit als ein Extraktionsmittel zur Abtrennung von HFC-125 von CFC-115 aus. Die Verwendung von HFP und fluorierten Alkenen als Extraktionsmittel wird nachfolgend in dem nichteinschränkenden Beispiel 1 demonstriert.
BEISPIEL 1
UNTERSUCHUNG VON EXTRAKTIONSMITTEL FÜR DIE DAMPFPHASETRENNUNG VON HFC-125 UND CFC-115
Es wurde ein 50 ml-Probenzylinder aus rostfreiem Stahl, der mit einem Manometer und einem Ventil mit Membranöffnung ausgestattet war, bis –78°C gekühlt und eine bekannte Menge von HFC-125 und CFC-115 in die Druckgasflasche geladen. Diese Mischung wurde geschüttelt und bis Umgebungstemperatur anwärmen gelassen und die Dampfphase für die nachfolgende Analyse mit Hilfe der Gaschromatographie (GC) einer Probenahme unterzogen wurde.
Die Druckgasflasche wurde sodann erneut bis –78°C gekühlt und eine gewünschte Menge des gewählten Extraktionslösemittels dem Gefäß zugegeben. Sodann ließ man die Mischung bis Umgebungstemperatur warm werden, wobei sie zu diesem Zeitpunkt geschüttelt wurde und man für 3 bis 12 Stunden für einen Temperaturausgleich sorgte, bevor sie erneut zur GC-Analyse einer Probenahme unterzogen wurden.
Sämtliche GC-Daten von diesem und den folgenden Beispielen wurden genommen, indem ein Auffanggefäß oder Vorratsgefäß oder die entsprechende Probenahmeöffnung einer Probenahme mit einer luftdichten 50-250 μl-Spritze, die mit einem Ein/Aus-Ventil versehen war, unterzogen wurde. Diese aufgenommene Probe wurde auf entweder einer HP-5890- oder 5890II-GC gespritzt, das mit einer "Varian-Plot-Fused-Silica"-Säule (30 m × 0,32 mm Innendurchmesser) ausgestattet war. Alle Analysen wurden mit einem Zeit/Temperatur-Programm ausgeführt, das eine Anfangstemperatur und Anfangszeit von 70°C und 15 Minuten hatte, gefolgt von einer Rampe auf 140°C mit einer Geschwindigkeit von 15°C/min und einer Abschlusszeit von 20 Minuten. Die Wahl des Säulentyps, der Probengröße und der Analysenbedingungen sind dem Fachmann auf dem Gebiet der GC gut bekannt. Alle angegebenen Mengen sind auf Flächenprozent bezogen. Zur Verifikation der Identität jeder Verbindung wurden Analysen unter Anwendung der Massenspektrometrie ausgeführt.
Tabelle I ist ein Ergebnis der GC-Analysen für den Gehalt der Dampfphase an HFC-125 und CFC-115 in der Ausgangsmischung und in der Mischung mit Extraktionsmittel, die CFC-115 absorbiert. Wie in Tabelle I gezeigt ist, änderte sich die Flüchtigkeit von CFC-115 bei Zugabe von verschiedenen Lösungsmitteln. Die Flüchtigkeit von CFC-115 war ziemlich gering mit der Zugabe der CFC-Lösemittel wie 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorethan (CCl₂FCCIF₂, CFC-113) und 1,2-Dichlor-1,1,2,2-Tetrafluorethan (CCIF₂CF₂Cl, CFC-114). Wie durch die Zunahme des prozentualen Anteils von HFC-125 oder die Abnahme des prozentualen Anteils von CFC-115 in der Dampfphase gezeigt wird, eigneten sich diese Lösemittel CFC-113 und CFC-114 gut für die Trennung von CFC-115 von HFC-125. Wie zu erwarten war, zeigten auch die ähnlichen Verbindungen wie Dichlorhexafluorpropan (C₃F₆Cl₂, CFC-216) und Chlorheptafluorpropan (C₃F₇Cl, CFC-217) gute Extraktionsfähigkeiten für CFC-115. Da es sich bei ihnen jedoch um Chlorfluorkohlenstoffe handelt, sind diese Verbindungen keine wünschenswerten Extraktionsmittel, da sie stark regulierte, verdächtigte, Ozon ausdünnende Verbindungen sind.
Die Wirksamkeit der Fluorolefine, nämlich CFC-1113, HFP, HFC-1243zf (CF₃CH=CH₂, TFP) und HFC-1225zc (CF₃CH=CF₂, PFP) ist unterschiedlich, wobei CFC-1113 und HFP eine überraschende Fähigkeit zur Extraktion von CFC-115 aus HFC-125 zeigten. Da HFP jedoch kein Chlor enthält, wird es wohl als ein Extraktionsmittel nützlicher sein.

Im Gegensatz zu HFP und CFC-1113 hatten die Olefine HFC-1243zf und HFC-1225zc ein nur geringes oder kein Extraktionsvermögen. Darüber hinaus schien Chloroform (CHCl₃) kein wirksames Extraktionsmittel für die Trennung von CFC-115 zu sein. TABELLE I: GC-ANALYSE DES DAMPFPHASEGEHALTS VON HFC-125 UND CFC-115 IN DER AUSGANGSMISCHUNG UND DER MISCHUNG MIT EXTRAKTIONSMITTEL, DAS CFC-115 ABSORBIERT

Extraktionmittel	% HFC-125		Änderung	% CFC-115
Extraktionmittel	Bei Beginn	Mit zugesetztem Extraktionsmittel	Änderung	Bei Beginn	Mit zugesetztem Extraktionmittel	Relative Flüchtigkeit von CFC-115
CHCl₃	98,28	98,28	0,00	1,72	1,72	1,00
HFC-1243zf	99,02	99,04	0,02	0,98	0,96	0,98
HFC-1225zc	99,14	99,17	0,03	0,86	0,83	0,96
C₂Cl₄	98,28	98,49	0,21	1,72	1,51	0,88
CFC-217	98,28	98,52	0,24	1,72	1,48	0,86
CFC-216	98,28	98,54	0,26	1,72	1,46	0,85
CCl₄	98,28	98,54	0,26	1,72	1,46	0,85
HFP	99,02	99,18	0,16	0,98	0,82	0,84
CFC-1113	99,14	99,31	0,17	0,86	0,69	0,80
CFC-114	98,28	98,78	0,50	1,72	1,22	0,71
CFC-113	98,28	98,82	0,54	1,72	1,18	0,69

In bestimmten Ausführungsformen umfasst die vorliegende Erfindung die Nutzung von olefinischen Extraktionsmitteln auf zwei verschiedenen Weisen. Erstens, kann das olefinische Extraktionsmittel zur Reinigung des HFC-125 von einer HFC-125 und CFC-115 aufweisenden Mischung verwendet werden. Relativ reines HFC-125 wird als das Überkopfprodukt gewonnen, während der überwiegende Anteil des olefinischen Extraktionsmittels als eine Mischung mit CFC-115 als ein Bodenprodukt gewonnen wird. In einer der Ausführungsformen ist das olefinische Extraktionsmittel HFP. In einer anderen Ausführungsform ist das olefinische Extraktionsmittel CFC-1113.
Zweiten, kann das olefinische Extraktionsmittel, nachdem es als ein Extraktionsmittel verwendet wurde, rückgewonnen werden und als ein Präkursor für die Erzeugung von Extraktionsmittel-Derivaten oder Fluorpolymeren verwendet werden. Als ein Olefin eignet sich das Extraktionsmittel zur Hydrohalogenierung durch Addition über die Doppelbindung.
In einer der Ausführungsformen wird HF über die Doppelbindung von HFP unter Erzeugung von HFC-227 angelagert. In einer anderen Ausführungsform kann HF über die Doppelbindung von CFC-1113 unter Erzeugung von HCFC-124 angelagert werden. In diesen Ausführungsformen ist die relative Flüchtigkeit des Extraktionsmittel-Derivats ausreichend verschieden von CFC-115, so dass sich das Derivat mit Hilfe bekannter chemischer Trennmethoden, wie beispielsweise Destillation, abtrennen lässt. Darüber hinaus lasst sich CFC-1113 auch in HFC-125 oder einer Mischung von HFC-125 und HCFC-124 überführen, in welchem Fall es unter Erzeugung von weiterem HFC-125 in den Kreislauf zu dem HFC-125/CFC-115-Reinigungsprozess zurückgeführt werden kann.
Diese Reaktionstypen der Hydrohalogenierung werden normalerweise in Gegenwart eines Katalysators ausgeführt. Geeignete Gasphasekatalysatoren schließen Aktivkohle ein, Chromoxid, Nickel-, Kupfer-, Eisen- oder Aluminiumoxid. Geeignete Flüssigphasekatalysatoren schließen Antimonchlorid ein, Molybdän und Tantal. Es gilt als selbstverständlich, dass andere Verbindungen und Syntheseschemen angewendet werden können, um das Extraktionsmittel zu derivatisieren. Die resultierende Verbindung kann zurückgewonnen werden oder zu dem Trennverfahren in den Kreislauf zurückgeführt werden.
Gemäß einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Abtrennen von HFC-125 von CFC-115 bereitgestellt. Das Verfahren umfasst einen Schritt (a) des Bereitstellens einer ersten, HFC-125 und CFC-115 aufweisenden Mischung. Die erste Mischung kann von einer Reaktion der Hydrofluorierung von Tetrachlorethan abgeleitet werden oder von anderen ähnlichen Prozessen. Ebenfalls kann die erste Mischung geringe Mengen anderer Nebenprodukte der Hydrofluorierung enthalten, wie beispielsweise: 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorethan (CFC-113), 1,2-Dichlor-1,1,2,2-tetrafluorethan (CFC-114), 2,2-Dichlor-1,1,1-trifluorethan (HCFC-123) oder Hexafluorethan (FC-116). Die prozentuale Konzentration von HFC-125 und CFC-115 in der ersten Mischung kann variieren. Die erste Mischung kann mehr als 90% HFC-125 enthalten.
Die erste Mischung wird einer Fraktioniersäule zugeführt. In dieser speziellen Ausführungsform der Erfindung umfasst das Verfahren ferner den Schritt (b) des Destillieren der ersten Mischung in Gegenwart von HFP zur Abtrennung von HFC-125 von einer zweiten, HFP und CFC-115 aufweisenden Mischung. Während dieses Schrittes wird HFP dem oberen Abschnitt der Fraktioniersäule zugegeben. Bezogen auf HFC-125 können bis zu etwa 50 Gew.% HFP verwendet werden, obgleich nach Erfordernis mehr als 50 Gew.% HFP bezogen auf HFC-125 verwendet werden können. Vorzugsweise werden jedoch 20 Gew.% HFP bezogen auf HFC-125 verwendet.
Die Destillation wird unter einer Bedingung ausgeführt, unter der man HFC-125 weitgehend frei von CFC-115 zum Kopf der Säule führen kann, wo es abgeschieden wird. Ein Teil des HFC-125 kann als Rückfluss zurückgeführt werden. Gleichzeitig strömen HFP und CFC-115 zum Boden der Säule als eine zweite Mischung. Bei der zweiten Mischung besteht die Möglichkeit, dass sie ebenfalls restliches HFC-125 und andere Verbindungen enthält, die in der ersten Mischung vorliegen. Schließlich umfasst das Verfahren in einer speziellen Ausführungsform die Schritte (c) der Gewinnung von HFC-125 als ein Überkopfprodukt und (d) die Gewinnung der zweiten Mischung als ein Bodenprodukt. Nachfolgend wird in dem nicht einschränkenden Beispiel 2 eine der Ausführungsformen dieses Verfahrens demonstriert.
BEISPIEL 2
DAMPFPHASENTRENNUNG VON HFC-125 VON CFC-115 UNTER VERWENDUNG VON HFP ALS EIN EXTRAKTIONSMITTEL
Die Prozedur demonstriert die wirksame Entfernung von CFC-115 aus Strömen der ersten, HFC-125 und CFC-115 aufweisenden Mischung mit Hilfe der Verwendung von HFP als ein Extraktionsmittel.
Bei dem zur Anwendung gelangenden Apparat handelte es sich um eine Destillationssäule aus Kohlenstoffstahl, 92 Inch gepackt, Schedule 40, die ausgestattet war mit einem Reboiler, Überkopf-Kondensatabscheider, Überkopf-Rückflusskreis, zeitgesteuerten Absperrventilen und mehrfachen Einspeisestellen. Diese evakuierte Säule wurde geladen mit 584 g der ersten Mischung, die 97,928% HFC- 125 und 2,073 Gew.% CFC-115 aufwies. Diese Mischung ließ man bei einem Rückfluss im Bereich von 14 bis 29 ml/min zu einem Ausgleich kommen. Sodann wurde HFP in die Säule mit einem mittleren Durchsatz von 1,98 g/min zugeführt, während CFC-115 und HFP mit einem Durchsatz von 1,75 g/min als Bodenprodukt aus dem Reboiler abgenommen wurden.
Die Operation wurde über 2348 Minuten fortgeführt. Die zugegebene Gesamtmenge an HFP betrug 4438 g. Während dieser Zeit nahm der relative Anteil von HFC-125 zu CFC-115 in dem Kopf der Säule von 87 bis 8194 (Tabelle II) zu. Dieses Verhältnis stellt näherungsweise 121 ppm (0,0121% GC-Fläche) der im Kopf verbleibenden CFC-115-Fraktion dar (Tabelle II).
Die Gewinnung aus dem Reboiler zeigt, dass der überwiegende Anteil des HFP in der Reboiler- oder Bodenfraktion aufgefangen wurden. Diese Bodenfraktion enthielt ebenfalls CFC-115 und restliches HFC-125 (Tabelle II).

Am Ende der Operation wurde die Anfangsbeschickung unter Einbeziehung der Menge der ersten Mischung und der Gesamtmenge von HFP, die verwendet wurden, mit gewonnenen Endmengen sowohl in der Reboiler- als auch in den Überkopffraktionen verglichen. Die Ergebnisse zeigen eine rechnerische Gesamt-Stoffbilanz von 96,6%. TABELLE II: EXTRAHIERENDE DESTILLATION UNTER VERWENDUNG VON HFP ALS EIN EXTRAKTIONSMITTEL ZUR ABTRENNUNG DES HFC-125 VON CFC-115

Zeit (min)	Beschickung HFP (g)	Säule-Überkopf			Säule-Reboiler
Zeit (min)	Beschickung HFP (g)	HFC-125 (% CG-Fläche)	CFC-115 (% CG-Fläche)	Relatives Verh. von HFC-125 zu CFC-115	HFC-125 (% CG-Fläche)	CFC-115 (% CG-Fläche)	HFP (% CG-Fläche)
5	9	98,8076	1,1361	87	96,5055	2,4569	0,3507
71	134	98,3079	0,8889	111
267	505	99,4534	0,4757	209	1,9543	0,2929	97,7323
515	973	99,0789	0,3670	270
764	1444	99,4312	0,4172	238	0,0264	0,0241	99,9367
954	1803	98,7882	0,1890	523
1158	2189	99,7811	0,1492	669	0,0359	0,0055	99,9473
1357	2565	99,0762	0,0797	1243
1573	2973	99,8564	0,0653	1529	0,0301	0,0013	99,9531
1918	3625	99,2493	0,0286	3465
2102	3973	99,8944	0,0303	3297	0,0265	0,0035	99,9554
2234	4222	99,4617	0,0268	3711
2348	4438	99,3941	0,0121	8194	0,0356	0,0023	99,9620

In einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung schließt das Verfahren ferner den Schritt (e) des Reinigens von HFP in der zweiten Mischung ein, um relativ reines HFP zu erzeugen sowie ein dritte, CFC-115-aufweisende Mischung, und schließt den Schritt (f) der Gewinnung von HFP ein. In die dritte Mischung können restliches HFP und HFC-125 einbezogen sein. Zusätzlich kann die dritte Mischung auch geringe Mengen an Nebenprodukten enthalten, wie vorstehend ausgeführt wurde. Das am diesem Reinigungsschritt gewonnene HFP kann eine geringe Menge an CFC-115 und andere Nebenprodukte enthalten. Der Reinigungsschritt kann jede beliebige geeignete Methode und einschließlich die Destillation umfassen. Die Reinigung von HFP durch einfache Destillation wird nachfolgend in dem nichteinschränkenden Beispiel 3 demonstriert.
BEISPIEL 3
REINIGUNG VON HFP

Um diesen Prozess zu demonstrieren, wurden 507 g einer Mischung, die 90,17% HFP, 9,798% HFC-125 und 0,025% CFC-115 (siehe Tabelle III) enthielt, in einen Apparat geladen, der aus einer Destillationssäule aus Kohlenstoffstahl mit 92 Inch Packung, Schedule 40, bestand und ausgestattet war mit einem Reboiler, Überkopf-Kondensatabscheider und Überkopf-Rückflusskreis. Diese Mischung ließ man unter stationärem Rückfluss für 224 Minuten zum Ausgleich kommen. Die Destillation wurde bei einem Überdruck von etwa 122 bis 123 psig ausgeführt. Die Boilertemperatur wurde bei etwa 31,4°C eingestellt und die Überkopf-Temperatur bei etwa 27°C eingestellt. Die Überkopf- und Reboiler-Zusammensetzungen wurden mit Hilfe der GC-Analyse überprüft. Die Säule wurde sodann für weitere 100 Minuten zum Ausgleich gebracht, um eine weitere Homogenität des HFP in dem Reboiler der Säule zu erlangen (siehe Tabelle III). Damit wird demonstriert, dass die erhaltene HFP-Reinheit umso größer war, je länger die Destillation betrieben wurde. Der Reinheitsgrad ist für die Rückführung in den Kreislauf des extrahierenden Destillationssystems des HFC-125 oder zur Verwendung als Ausgangsmaterial in nachfolgenden, nachgeschalteten Reaktionen ausreichend. TABELLE III: ABTRENNUNG DES HFP VON HFC-125 UND CFC-115 DURCH DESTILLATION

		% GC-Fläche
	Ausgleichsdauer (mm)	HFC-125	CFC-115	HFP
Ausgangsmischung	0	9,798	0,025	90,174
Überkopf	244	18,379	0,035	81,586
Reboiler	244	2,769	0,014	97,209
Überkopf	344	18,491	0,034	81,460
Reboiler	344	1,049	0,013	98,934

Das gewonnene HFP kann zur Verwendung als Extraktionsmittel in dem Prozess der hierin beschriebenen Rückgewinnung von HFC-125 in den Kreislauf zurückgeführt werden. In einer anderen Ausführungsform kann das gewonnene HFP zu mindestens einem der HFP-Derivate überführt werden, wie beispielsweise HFC-227, oder zu Polymeren, wie beispielsweise Elastomere, Plastomere, Kunstharze und Fluorpolymere.
Eine andere spezielle Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst die Schritte (a) bis (d), wie hierin beschrieben wurde, sowie die weiteren Schritte (g) der Zugabe von HF zu der zweiten Mischung, um eine vierte Mischung zu erzeugen, sowie (h) der Umwandlung von HFP in der vierten Mischung zu HFC-227 mit Hilfe der Hydrofluorierung, um eine fünfte Mischung zu erzeugen. Die Vorteile dieser Ausführungsform werden anhand des nachfolgenden nichteinschränkenden Beispiels 4 demonstriert.
BEISPIEL 4
UMWANDELN VON HFP ZU HFC-227 DURCH SELEKTIVE HYDROFLUORIERUNG IN GEGENWART VON HFC-125 UND CFC-115
Es wurde ein 34 ml-Reaktionsrohr am Legierung-600 mit 13,1 g Aktivkohle-Katalysator beladen und über Nacht bei 155°C mit einer Stickstoffspülung getrocknet. Der Reaktionsausgang wurde mit einem wässrigen Gaswäscher versehen, der mit Natriumhydroxid gefüllt war, gefolgt von einem Drierite-Rohr, einer GC-Probenahmeöffnung und wahlweise einer Kühlfalle. Es wurden drei verschiedene Mischungen als Ausgangsmaterial in den Reaktionsdurchläufen (Nr. 1–3) verwendet. Jede Mischung wies HFP und geringe Mengen an CFC-115 und HFC-125 auf (siehe Tabelle IV). In dem Reaktionsdurchlauf Nr. 4 wurde als Ausgangsmaterial zum Vergleich relativ reines HFP verwendet. TABELLE IV: ZUSAMMENSETZUNG (% GC) AUSGANGSMATERIAL FÜR VIER REAKTIONSDURCHLÄUFE DER FLUORIERUNG VON HFP ZU HFC-227

% GC-Fläche

Durchlauf Nr. HFP HFC-125 CFC-115

1 99,960 0,024 0,009

2 99,396 0,540 0,055

3 86,979 12,750 0,419

4 99,991 - -

Die speziellen Bedingungen für den jeweiligen Reaktionsdurchlauf der Fluorierung unter Verwendung der in Tabelle IV gezeigten Materialien sind in Tabelle V angegeben. Für jeden Durchlauf wurde das Ausgangsmaterial dem Reaktionsrohr entsprechend der vorstehenden Beschreibung zugeführt. Zunächst wurde HF dem Reaktionsrohr mit einem Durchsatz von etwa 70 bis 74 ml/min zugeführt. Der Durchsatz des Ausgangsmaterials betrug etwa 47 bis 60 ml/min. Das Verhältnis von HF zu HFP lag im Bereich von 1,28 bis 1,60. Die Fluorierungsreaktion wurde bei einer Temperatur von etwa 200°C ausgeführt (siehe Tabelle V). Die Kontaktdauer lag im Bereich von 9,16 bis 10,08 Sekunden. TABELLE V: FLUORIERUNGSBEDINGUNGEN FÜR VIER REAKTIONSDURCHLÄUFE DER FLUORIERUNG UNTER VERWENDUNG VON VIER IN TABELLE IV GEZEIGTEN AUSGANGSMATERIALIEN

Durchlauf Nr.	Temperatur (°C)	Kontaktdauer (s)	Durchsatz		Mol-Verh. HF:HFP
Durchlauf Nr.	Temperatur (°C)	Kontaktdauer (s)	HF (ml/min)	Ausgangsmaterial HFP/115/125 (ml/min)	Mol-Verh. HF:HFP
1	203	9,16	72,80	55,71	1,28
2	205	9,58	70,00	59,90	1,29
3	204	9,66	74,23	47,46	1,57
4	204	10,08	73,05	43,81*	1,60

* ausschließlich HFP

Das Ergebnis des in Tabelle V gezeigten jeweiligen Reaktionsdurchlaufs der Fluorierung ist in Tabelle VI angegeben. Die prozentuale Umwandlung von HFP zu HFC-227 lag im Bereich von etwa 92,13 bis 97,24, während die Selektivität im Bereich von etwa 85 bis etwa 99% lag. Die Mengen an HFC-125 und CFC-115 änderten sich nicht wesentlich gegenüber denen, die in den Ausgangsmaterialien vorlagen (siehe Tabelle IV und VI). Damit zeigen die Daten in Tabelle VI, dass Olefine selektiv fluoriert werden können, ohne irgendwelche ernsthafte Nebenreaktionen hervorzurufen oder die Umwandlung zu verringern, während man gleichzeitig HFC-125 und CFC-115 weitgehend unverändert durch das System leiten kann. TABELLE VI: ERGEBNISSE DES FLUORIERUNGSPROZESSES AUF BASIS DER IN TABELLE V ANGEGEBENEN BEDINGUNGEN

Durchlauf Nr.	HFC-227		HFC-125 % GC-Fläche	CFC-115 % GC-Fläche
Durchlauf Nr.	Umwandlung %	Selektivität %	HFC-125 % GC-Fläche	CFC-115 % GC-Fläche
1	92,13	99,27	0,0231	0,0065
2	95,54	98,58	0,5617	0,0421
3	96,62	85,08	13,1312	0,4361
4	97,24	99,06	-	-

Nach einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst ein Verfahren die Schritte (a) bis (d), (g) bis (h) und den Schritt (i) des Trennen der fünften Mischung zu HFC-227 und einer sechsten, CFC-115-aufweisenden Mischung. Die sechste Mischung kann ferner HFC-125 und andere Nebenprodukte der Fluorierung aufweisen. Die Trennung kann mit Hilfe der Destillation erfolgen. Schließlich umfasst diese spezielle Ausführungsform ferner den Schritt (j) der Gewinnung von relativ reinem HFC-227. Diese Ausführungsform wird nachfolgend anhand des nichteinschränkenden Beispiels 5 demonstriert.
BEISPIEL 5
ABTRENNUNG VON HFC-227 VON HFC-125 UND CFC-115

Als das Ausgangsmaterial wurde eine Mischung verwendet, die hauptsächlich HFC-227 (57,24%), HFC-125 (29,44%) und CFC-115 (13,32%) enthielt, um den Prozess der HFC-227-Abtrennung zu demonstrieren. Es wurde ein evakuierter Apparat, der aus einer Destillationssäule aus Kohlenstoffstahl, 92 Inch gepackt, Schedule 40, und ausgestattet war mit einem Reboiler, Überkopf-Kondensatabscheider und Überkopf-Rückflusskreis mit 719 g der vorstehend beschriebenen Mischung geladen. Diese Mischung ließ man bei einem Rückfluss im Bereich von 1,86 bis 2,46 ml/min über eine Zeitdauer von 1417 Minuten ausgleichen. Das Überkopfprodukt und das Bodenprodukt wurden bei drei verschiedenen Destillationsbedingungen aufgenommen (siehe Tabelle VII). Der Gehalt sowohl der Überkopf- als auch Bodenprodukte wurde mit Hilfe der GC bestimmt. Die in Tabelle VII angegebenen Ergebnisse zeigen, dass der überwiegende Teil von HFC-227 in der Bodenfraktion abgetrennt wurde, während HFC-125 und CFC-115 als Destillate abgenommen wurden. Wenn die Temperatur des Reboilers von 28,2° auf 55,3°C erhöht wurde und der Dampfdruck von 132 psig auf 143 psig Überdruck erhöht wurde, nahm der Rückfluss von 1,85 ml/min bis 2,46 ml/min zu, und es war eine deutliche Erhöhung der Reinheit des HFC-227 in der Bodenfraktion zu beobachten. Unter einer der getesteten Bedingungen (144 psig Überdruck, Reboiler-Temperatur 54,8°C, Überkopf-Temperatur 21,9°C, Rücklauf 2,46 ml/min) ließ sich weitgehend reines HFC-227 (99,92%) gewinnen, während lediglich eine geringe Menge an HFC-227 in der Überkopffraktion entnommen wurde. Die Reinheitsgrade des gewonnenen HFC-227 waren für eine kommerzielle Verwendung annehmbar. Die resultierenden CFC-115 und HFC-125 können entweder abgebaut, in den Kreislauf zurückgeführt oder zur Erzeugung weiterer wünschenswerter und nützlicher Materialien chemisch umgesetzt werden. TABELLE VII: TRENNUNG VON HFC-227 UNTER DREI VERSCHIEDENEN DESTILLATIONSBEDINGUNGEN

Bedingung	Ausgangsmischung	% GC-Fläche
		HFC-227	HFC-125	CFC-115
		57,24	29,44	13,32
A^a	Überkopf	32,68	47,93	19,39
	Reboiler	97,98	0,57	1,45
B^b	Überkopf	5,79	73,59	20,59
	Reboiler	99,78	0,098	0,12
C^c	Überkopf	3,77	74,31	21,91
	Reboiler	99,92	0,065	0,012

a: 132 psig Überdruck, Reboiler-Temperatur 28,2°C, Überkopf-Temperatur 21,5°C, Rücklauf 1,85 ml/min
b: 143 psig Überdruck, Reboiler-Temperatur 55,3°C, Überkopf-Temperatur 21,6°C, Rücklauf 2,46 ml/min
c: 144 psig Überdruck, Reboiler-Temperatur 54,8°C, Überkopf-Temperatur 21,9°C, Rücklauf 2,46 ml/min

Eine weitere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst ein Verfahren, welches die Schritte (a) bis (f) umfasst sowie die Schritte: (k) Zugeben von HF zu dem gereinigten HFP, (l) Überführen des gereinigten HFP durch Hydrofluorierung zu HFC-227 in Gegenwart eines geeigneten Katalysators, um eine siebente Mischung zu erzeugen; (m) Trennen der siebenten Mischung in HFC-227 und Nebenprodukte der Fluorierung sowie (n) Gewinnen von relativ reinem HFC-227. Ein Beispiel für die Umwandlung von relativ reinem HFP zu HFC-227 ist den Tabellen IV bis VI (siehe Durchlauf Nr. 4) demonstriert.
Gemäß einer der Ausführungsformen ist der geeignete Katalysator Aktivkohle, wobei jedoch andere Katalysatoren, wie sie bereits beschrieben worden sind, als einbezogen gelten.

Claims

Verfahren zum Zurückgewinnen von Pentafluorethan, umfassend: Bereitstellen einer ersten Mischung, die Pentafluorethan und Chlorpentafluorethan aufweist; und Abtrennen von mindestens einem Teil des Pentafluorethans aus der ersten Mischung, wobei das Abtrennen in Gegenwart von Hexafluorpropen erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 1, ferner umfassend nach dem Abtrennen von mindestens einem Teil des Pentafluorethans am der ersten Mischung das Umwandeln des Hexafluorpropens zu mindestens einem Hexafluorpropen-Derivat.
Verfahren nach Anspruch 1, ferner umfassend nach dem Abtrennen von mindestens einem Teil des Pentafluorethans aus der ersten Mischung das Umwandeln des Hexafluorpropens zu mindestens einem Fluorpolymer.
Verfahren nach Anspruch 1, ferner umfassend nach dem Abtrennen von mindestens einem Teil des Pentafluorethans aus der ersten Mischung das Zurückführen des Hexafluorpropens in den Kreislauf zu einem Prozess zum Erzeugen von Pentafluorethan.
Verfahren nach Anspruch 1, ferner umfassend: Zurückgewinnen einer zweiten Mischung, die Hexafluorpropen und Chlorpentafluorethan aufweist; und Abtrennen von mindestens einem Teil von Hexafluorpropen aus der zweiten Mischung.
Verfahren nach Anspruch 1, ferner umfassend nach dem Abtrennen von mindestens einem Teil des Pentafluorethans aus der ersten Mischung: Zurückgewinnen einer zweiten Mischung, die Hexafluorpropen und Chlorpentafluorethan aufweist; Umwandeln des Hexafluorpropens der zweiten Mischung zu Heptafluorpropan, um eine dritte Mischung zu erzeugen, die Heptafluorpropan und Chlorpentafluorethan aufweist; und Abtrennen von mindestens einem Teil des Heptafluorpropans aus der dritten Mischung.
Verfahren nach Anspruch 1, ferner umfassend nach dem Abtrennen von mindestens einem Teil des Pentafluorethans aus der ersten Mischung: Zurückgewinnen einer zweiten Mischung, die Hexafluorpropen und Chlorpentafluorethan aufweist; Umwandeln des Hexafluorpropens der zweiten Mischung zu Heptafluorpropan, um eine dritte Mischung zu erzeugen, die Heptafluorpropan und Chlorpentafluorethan aufweist; und Abtrennen von mindestens einem Teil des Chlorpentafluorethans am der dritten Mischung und Bereitstellen des Chlorpentafluorethans für einen fluorchemischen Herstellungsprozess.
Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, worin das Umwandeln des Hexafluorpropens der zweiten Mischung zu Heptafluorpropan das Exponieren der zweiten Mischung an HF umfasst.
Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, worin das Umwandeln des Hexafluorpropens der zweiten Mischung zu Heptafluorpropan das Exponieren der zweiten Mischung an HF bei einer Temperatur von mindestens 200°C umfasst.
Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, worin das Umwandeln des Hexafluorpropens der zweiten Mischung zu Heptafluorpropan das Exponieren der zweiten Mischung an HF bei einer Temperatur zwischen 200° und 210°C umfasst.
Verfahren zum Zurückgewinnen von Pentafluorethan, umfassend: Bereitstellen einer ersten Mischung, die Pentafluorethan und Chlorpentafluorethan aufweist; und Abtrennen von mindestens einem Teil des Pentafluorethans aus der ersten Mischung, wobei das Abtrennen in Gegenwart von Chlortrifluorethen erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 11, ferner umfassend nach dem Abtrennen von mindestens einem Teil des Pentafluorethans aus der ersten Mischung das Umwandeln des Chlortrifluorethens zu mindestens einem Chlortrifluorethen-Derivat.
Verfahren nach Anspruch 12, ferner umfassend nach dem Abtrennen von mindestens einem Teil des Pentafluorethans aus der ersten Mischung das Umwandeln des Chlortrifluorethens zu mindestens einem Fluorpolymer.
Verfahren nach Anspruch 12, ferner umfassend nach dem Abtrennen von mindestens einem Teil des Pentafluorethans aus der ersten Mischung das Zurückführen des Chlortrifluorethens in den Kreislauf zu einem Prozess zum Herstellen von Pentafluorethan.
Verfahren nach Anspruch 12, ferner umfassend: Zurückgewinnen einer zweiten Mischung, die Chlortrifluorethen und Chlorpentafluorethan aufweist; und Abtrennen von mindestens einem Teil von Chlortrifluorethen aus der zweiten Mischung.
Verfahren nach Anspruch 12, ferner umfassend nach dem Abtrennen von mindestens einem Teil des Pentafluorethans aus der ersten Mischung: Zurückgewinnen einer zweiten Mischung, die Chlortrifluorethen und Chlorpentafluorethan aufweist; Umwandeln des Chlortrifluorethens der zweiten Mischung zu 1-Chlor-1,2,2,2-tetrafluorethan, um eine dritte Mischung zu erzeugen, die 1-Chlor-1,2,2,2-tetrafluorethan aufweist und Chlorpentafluorethan; und Abtrennen von mindestens einem Teil des 1-Chlor-1,2,2,2-tetrafluorethans aus der dritten Mischung.
Verfahren nach Anspruch 11, ferner umfassend, nach dem Abtrennen von mindestens einem Teil des Pentafluorethans aus der ersten Mischung: Zurückgewinnen einer zweiten Mischung, die Chlortrifluorethen und Chlorpentafluorethan aufweist; Umwandeln des Chlortrifluorethens der zweiten Mischung zu 1-Chlor-1,2,2,2-tetrafluorethan, um eine dritte Mischung zu erzeugen, die 1-Chlor-1,2,2,2-tetrafluorethan aufweist und Chlorpentafluorethan; und Abtrennen von mindestens einem Teil des Chlorpentafluorethans aus der dritten Mischung und Bereitstellen des Chlorpentafluorethans für einen fluorchemischen Herstellungsprozess.
Verfahren nach Anspruch 16 oder 17, wobei das Umwandeln des Chlortrifluorethens der zweiten Mischung zu 1-Chlor-1,2,2,2-tetrafluorethan das Exponieren der zweiten Mischung an HF umfasst.
Verfahren nach Anspruch 16 oder 17, wobei das Umwandeln des Chlortrifluorethens der zweiten Mischung zu 1-Chlor-1,2,2,2-tetrafluorethan das Exponieren der zweiten Mischung an HF bei einer Temperatur von mindestens 200°C umfasst.
Verfahren nach Anspruch 16 oder 17, wobei das Umwandeln des Chlortrifluorethens der zweiten Mischung zu 1-Chlor-1,2,2,2-tetrafluorethan das Exponieren der zweiten Mischung an HF bei einer Temperatur zwischen 200° und 210°C umfasst.