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DE60133143T2 - Mischungen aus Niob und Niobnitridpulver für Substrate für Elektrolytische Kondensatoren - Google Patents

Mischungen aus Niob und Niobnitridpulver für Substrate für Elektrolytische Kondensatoren Download PDF

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DE60133143T2
DE60133143T2 DE60133143T DE60133143T DE60133143T2 DE 60133143 T2 DE60133143 T2 DE 60133143T2 DE 60133143 T DE60133143 T DE 60133143T DE 60133143 T DE60133143 T DE 60133143T DE 60133143 T2 DE60133143 T2 DE 60133143T2
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Germany
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tan
nitrogen
tantalum
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Terrance B. Newton Tripp
Barbara L. Newton Cox
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Materion Newton Inc
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HC Starck Inc
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Description

  • GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft Mischungen von Niobmetallpulvern, die als Substrate für dünnschichtige dielektrische Schichten verwendbar sind, die als Anodenschichten auf dem Substratmaterial gebildet werden, und noch spezifischer Mischungen von Niob- und Niobnitritpulvern, die als Substratmaterial zum Bilden von elektrolytischen Hochqualitätsnass- oder -festkondensatoren verwendbar sind.
  • ALLGEMEINER STAND DER TECHNIK
  • Die Verwendung von Stickstoff zum Verbessern der Leistungsfähigkeit von festen Elektrolytkondensatoren, die unter Anwendung von Tantal oder Niob als Substratmaterial hergestellt werden, ist bekannt. Die US-Patentschrift 5,948,447 , am 5. September 1995 H. Chang/Cabot Corp. verliehen, beschreibt die Stickstoffdotierung von Tantal- oder Niobpulversubstraten zum Reduzieren des Leckverlusts und die Vermutung einer vorteilhaften Wirkung bezüglich des Begrenzens des Kristallwachstums während der Anodisierung. Das Patent beschreibt des Weiteren den Vorteil einer höheren Löslichkeit von Stickstoff in Tantal oder Niob im Vergleich mit Sauerstoff zum Reduzieren des Leckverlusts durch Begrenzen der Bewegung von Sauerstoff und eine synergistische Wirkung der regulierten Kombinationen des Stickstoff- und Sauerstoffgehalts des Tantal- oder Niobsubstrats. T. Tripp et al./H.C. Starck, Inc., haben in einem Vortrag bei einem Symposium sich über dreißig Jahre erstreckende Bemühungen beschrieben, die Auswirkungen des Stickstoffdotierens auf Tantalsubstrate, hauptsächlich als durch Sputtern abgesetzte Schichten von Tantal oder Tantalnitrid, jedoch einschließlich mit Stickstoff dotiertem Pulver, zu untersuchen und beschreiben gegenwärtige Arbeiten, die die Wirkung von Stickstoff bezüglich des Verzögerns des Migrierens von Sauerstoff durch die aus anodischem Oxid bestehende Metall-(Ta oder Nb-)Grenzfläche verifizieren. Außerdem glauben Hersteller von Kondensatoren, dass ein großer Anteil von Intraagglomeratporen erforderlich ist, um Kondensatoren aus Hochkapazitanzspannungs-(CV-Pulvern herzustellen. Eine offene Porosität wird auch dazu beitragen, den inneren Verlustwiderstands des Kondensators (ESR) zu reduzieren.
  • EP-A-1093137 offenbart ein N6-Pulver für Kondensatoren umfassend bis zu 20 Gew.-% Diniobmononitridkristalle.
  • Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine verbesserte Pulvermischung bereitzustellen, die als Substratmaterial in elektrolytischen Hochqualitätsnass- oder -festkondensatoren geeignet ist.
  • Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Substrat bereitzustellen, das einen größeren Anteil an Intraagglomeratporen aufweist als das refraktäre Metall- oder Metallnitridpulver als solches.
  • Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Herstellen von elektrolytischen Hochqualitätskondensatoren aus refraktärem Metall- und Metallnitridpulvermischungen herzustellen.
  • Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine thermodynamisch beständige Grenzfläche zwischen Substrat und Anodenschicht bereitzustellen, die das System weniger zum Abbau tendierend macht, der während des Wärmezyklierens in dem Tantal-Tantaloxidsystem stattfindet.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die oben aufgeführten Aufgaben sowie weitere und andere Aufgaben und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden durch Ausführungsformen der Erfindung, die unten beschrieben sind, erreicht.
  • Die vorliegende Erfindung bietet ein verbessertes Pulver, das als Substratmaterial in elektrolytischen Hochqualitätskondensatoren geeignet ist und ein Verfahren zum Herstellen derselben. Gesintertes Granulat, das aus Mischungen von Tantal- und Tantalnitridpulvern hergestellt ist, haben sich als einen höheren Anteil an Intraagglomeratporen aufweisend erwiesen als diejenigen, die aus Tantal und Tantalnitrid als solchem hergestellt sind. Die Granulatporosität und das gesamte Eindringvolumen werden maximiert, wenn die Ta/TaN-Mischung im Bereich von 50–75 Gew.-% TaN liegt. Es zeigte sich, dass der gesamte Granulatporenoberflächenbereich von der TaN-Konzentration über 50% TaN relativ unabhängig ist. Ein Substrat, das aus einer Ta/TaN-Mischung von 50/50 oder 25/75 Gew.-% besteht, sollte feste Kondensatoren mit einer höheren Kapazitanzerholung und einem geringeren ESR erzeugen. Ähnliche Ergebnisse wurden auch für Mischungen von Niob und Niobnitridpulver erhalten.
  • Bei der vorliegenden Erfindung wird Niobpulver verwendet, das auf verschiedene bekannte Arten und Weisen abgeleitet und so verarbeitet wird, dass es einen extrem niedrigen Sauerstoffverunreinigungsgehalt aufweist, dann wird Stickstoff in einem Reaktorarbeitsplan eingeführt, der eine erneute Oxidation des refraktären Materials ausschließt. Der Plan, der aus mehreren Stufen von Wärmeverarbeitung und Umweltkontrolle besteht und unten definiert ist, führt zu einer Niobnitridpulververbindung, ohne dass überschüssiger Stickstoff verbleibt, und zu schließlichem Abkühlen unter inerter Atmosphäre und Luftfreisetzung aus dem Pulver unter Bildung nur eines beschränkten Oxids bei Raumtemperatur.
  • Andere Aufgaben, charakteristische Merkmale und Vorteile der Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen derselben, einschließlich veranschaulichender nichteinschränkender Beispiele der Praxis des Verfahrens und der Konfiguration der dabei gebildeten Produkte, Zusammensetzung und Leistung unter Prüfbedingungen offensichtlich.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG
  • 13 ist eine grafische Darstellung der Porengrößenverteilung des gesinterten Granulats im Vergleich mit dem zunehmenden Volumen von Granulat, das bei einer Temperatur von 1600°C gesintert worden ist, für das Nb/NbN-System.
  • GENAUE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Das Tantalpulver wurde durch herkömmliche Natriumreduktion eines Kaliumfluortantalatvorläufers und Pulverauslaugen und -klassieren hergestellt. Das Pulver wurde bei 1320°C 30 Minuten lang vorgesintert und mit Hilfe von Magnesium deoxidiert, um überschüssigen Sauerstoff, der während der Agglomeration eingeführt worden ist, zu entfernen.
  • Während des Deoxidierungsvorgangs wurde etwa ein kg des Pulvers mit 0,75 Gew.-% Mg gemischt und in einen Laborröhrenofen in einer mit Tantal ausgeschlagenen Edelstahlschale eingegeben. Die Ofenröhre wurde evakuiert, mit Argon hinterfüllt und auf 1000°C erhitzt. Diese Temperatur wurde zwei Stunden lang aufrechterhalten und man ließ den Ofen sich über Nacht abkühlen.
  • Die Eigenschaften des so gebildeten Pulvers sind in Tabelle I zusammengefasst. TABELLE I
    Eigenschaft Wert
    Durchschnittlicher Teilchendurchmesser nach Fisher, FAPD (μ) 2,0
    Fließgeschwindigkeit (g/sec) 0,34
    Oberflächenbereich (cm2/g) 13.700
    Schüttdichte nach Scott, SBD (g/Zoll3) 25,5
    Kohlenstoff (ppm) 34
    Calcium (ppm) 2
    Chrom (ppm) 9
    Kupfer (ppm) 1
    Eisen (ppm) 5
    Kalium (ppm) 13
    Stickstoff (ppm) 1.840
    Natrium (ppm) 1
    Nickel (ppm) 11
    Sauerstoff (ppm) 4.130
    Schwefel (ppm) 10
    Silicium (ppm) 8
  • Das Tantalnitrid-(TaN-)Pulver wurde dem gleichen Verfahren gemäß wie für das oben beschriebene Tantalpulver hergestellt, mit folgenden zusätzlichen Schritten. Nach Kühlen des Ofens über Nacht wurde das Pulver durch Erhöhen der Ofentemperatur auf 680°C, wie durch ein Thermoelement innerhalb der Röhre und über dem Pulver aufgehängt, gemessen, noch weiter verarbeitet. Der Druck in der Ofenröhre wurde auf 610 mm Hg reduziert und das System erneut mit Stickstoff hinterfüllt, bis der Druck auf Luftdruck (760 mm Hg) zurückkehrte. Zusätzlicher Stickstoff wurde zugegeben, um ungefähr den Luftdruck beizubehalten, während Stickstoff durch Reaktion mit Tantal verbraucht wurde.
  • Zwanzig Minuten vom Beginn des Vorgangs wurde der Druck auf 460 mm Hg reduziert und dann mit Stickstoff auf 760 mm Hg erhöht. Zu diesem Zeitpunkt betrug die Temperatur 710°C. Der Druck wurde wiederum durch Stickstoffzusätze in der Nähe des Luftdrucks gehalten, während die Temperatur im Laufe von 25 Minuten auf 850°C erhöht wurde. Der Druck wurde auf 250 mm Hg reduziert und mit Stickstoff wieder auf 760 mm Hg erhöht. Während der Druck in der Röhre mit Hilfe von Stickstoffzugaben in der Nähe des Luftdrucks gehalten wurde, wurde die Temperatur auf 1030°C im Laufe einer Zeitspanne von 50 Minuten erhöht. Der Druck wurde dann auf ~0 mm Hg reduziert und das System auf 810 mm Hg mit Stickstoff gefüllt. Das System wurde fünf Stunden lang bei dieser Temperatur und diesem Druck gehalten.
  • Man ließ den Ofen sich auf Raumtemperatur abkühlen und das Pulver wurde unter Anwendung eines Hochkapazitanz-Pulverpassivierungszyklus passiviert. Das Pulver wurde dann mit verdünnter H2SO4-Lösung ausgelaugt, um MgO, Mg2N3 und irgendwelches restliches Mg zu entfernen. Die Säurerückstände wurden durch Spülen mit hochreinem Wasser entfernt. Das Pulver wurde bei 60°C getrocknet.
  • Das Pulver wurde auf Stickstoff hin analysiert und es wurde bestätigt, dass es aus der Verbindung TaN bestand.
  • Das Niob-Pulver wurde durch Magnesiumreduktion eines Niobpentoxidvorläufers hergestellt. Ein Kilogramm des Pulvers wurde mit 22 Gramm Magnesium gemischt und in eine mit Niobfolie ausgeschlagene Edelstahlschale eingegeben. Die Schale und ihre Inhalte wurden in einen Laborröhrenofen eingegeben. Die Röhre wurde mit Argon ausgespült. Die Temperatur des Ofens wurde auf 950°C erhöht und das System 2 Stunden lang bei dieser Temperatur in einer Argonatmosphäre gehalten, um das Pulver zu deoxidieren. Man ließ den Ofen sich über Nacht abkühlen, während ein geringer Argonfluss durch die Röhre beibehalten wurde. Die Eigenschaften des so gebildeten Pulvers sind in Tabelle II zusammengefasst. TABELLE II
    Eigenschaft Wert
    Durchschnittlicher Teilchendurchmesser nach Fisher, FAPD (μ) 1,4
    Schüttdichte nach Scott, SBD (g/Zoll3) 16,2
    Oberflächenbereich (cm2/g) 23.000
    Kohlenstoff (ppm) 154
    Chrom (ppm) 34
    Eisen (ppm) 47
    Nickel (ppm) 74
    Stickstoff (ppm) 2880
    Sauerstoff (ppm) 9900
    Silicium (ppm) 30
    Schwefel (ppm) 13
  • Das Niobnitrid-(NbN-)Pulver wurde dem gleichen Verfahren gemäß wie oben für das oben beschriebene Niobpulver hergestellt, mit folgenden zusätzlichen Schritten. Nach Abkühlen des Ofens über Nacht wurde das Pulver noch weiter durch Erhöhen der Ofentemperatur auf 680°C, wie durch ein Thermoelement innerhalb der Röhre, die über der Probe aufgehängt war, gemessen, verarbeitet und der Druck wurde auf 610 mm Hg reduziert. Mit Hilfe von Stickstoff wurde der Druck auf 760 mm Hg erhöht. Im Laufe der nächsten dreißig Minuten wurde die Temperatur auf etwa 750°C erhöht und der Druck wurde zwischen 660 und 760 mm Hg durch Zugabe von Stickstoffgas, um den in der Reaktion verbrauchten Stickstoff zu ersetzen, aufrechterhalten. Zu diesem Zeitpunkt wurde der Druck auf 460 mm Hg reduziert und dann mit Hilfe von Stickstoff auf 760 mm Hg erhöht. Es erfolgte eine signifikante Erhöhung der Reaktionsrate, wie durch die Druckabfallrate und eine Erhöhung der Temperatur angezeigt. Eine Stunde nach Beginn des Vorgangs hatte die Temperatur 900°C erreicht und die Reaktion erfolgte mit einer mäßigen Rate, wie durch die Druckabnahmerate angezeigt. Der Druck wurde auf 250 mm Hg reduziert und dann wurde das System mit Stickstoff auf 760 mm Hg zurückgebracht. Es folgte ein schneller Druckabfall und eine Temperaturerhöhung fand statt. Der Druck wurde mit Hilfe von Stickstoffzugaben für die nächsten 15 Minuten bei 760 mm Hg gehalten, während die Temperatur auf 960°C anstieg. Auf das vollständige Evakuieren der Röhre hin wurde Stickstoff zugegeben, um den Druck auf 760 mm Hg zu erhöhen. Es folgte daraufhin kaum ein Druckabfall, was anzeigte, dass die Reaktion im Wesentlichen abgeschlossen war. Schließlich wurde der Druck auf 810 mm Hg erhöht und das System sechs Stunden lang bei 1000°C gehalten.
  • Nach Abkühlen auf die Raumtemperatur wurde das Pulver durch reguliertes Aussetzen Luft gegenüber passiviert. Das Pulver wurde dann mit verdünnter Schwefelsäure zum Entfernen von MgO, Mg2N3 und restlichem Mg und dann mit hochreinem Wasser zum Entfernen von Spuren der Säure ausgelaugt. Der Sauerstoff- und Stickstoffgehalt des Pulvers wurde mit Hilfe eines LECO 436 Sauerstoff/Stickstoffanalysators gemessen. Die Stickstoffkonzentration betrug 151.000 ppm, was der Verbindung NbN ohne überschüssigen Stickstoff entspricht. Der Sauerstoffgehalt betrug 4300 ppm.
  • Die Tantal- und Tantalnitridpulver wurden dann durch mechanische Vorrichtungen miteinander vermischt. Die Ta/TaN-Pulver wurden in Anteilen von 0, 25, 50, 75 und 100% TaN, auf das Gewicht bezogen (Gew.-%) gemischt. Die Niob- und Niobnitridpulver wurden ebenfalls durch eine mechanische Vorrichtung in Anteilen von 0, 25, 50, 75 und 100% NbN, auf das Gewicht bezogen (Gew.-%) gemischt. Diese Pulver wurden dann als Kondensatorsubstrate durch Pressen der Mischungen zu Granulat und Verarbeiten des Granulats mit Hilfe von Vorgehensweisen, die denjenigen ähnlich waren, die für das Herstellen von festen Ta- oder Nb-Kondensatoren eingesetzt wurden, verwendet. Ähnliche Gesichtspunkte treffen auf andere refraktäre Metalle (Ti, Zr, Hf) und refraktäre Metallnitridmischungen und ihre Verwendung als Kondensatorsubstrate zu.
  • BEISPIELE
  • Die Erfindung wird nun noch weiter unter Bezugnahme auf die folgenden, nicht einschränkenden Beispiele offenbart.
  • Vergleichsbeispiel 1 – Verschiedene Ta/TaN-Mischungskombinationen bei einer vorgegebenen Sintertemperatur
  • Aus den Ta/TaN-Mischungen wurden den Granulatherstellungs- und Bildungsbedingungen, die in Tabelle III zusammengefasst sind, gemäß hergestellt. TABELLE III
    Granulatmasse 0,14 g
    Pressdichte 5,5 g/cm3
    Sintertemperatur 1600°C, 1700°C
    Sinterzeit 20 Minuten
    Bildungsspannung (Vf) 40 V
    Bildungstemperatur 80°C
    Stromdichte 100 mA/g
    Haltezeit 2 Stunden
    DCL-Testspannung 28 V (70% Vf)
    Einweichzeit 2 Stunden
  • Das Granulat wurde 30 Minuten lang bei 400°C an der Luft geglüht. Die Porengrößenverteilungen des gesinterten Granulats wurden mit einem Micromeritics Auto Pore III-Porosimeter unter Anwendung des auf 5,5 g/cm3 gepressten Granulats gemessen. Feste Kondensatoren wurden dann unter Anwendung der für das Verarbeiten von Tantalsubstratkondensatoren eingesetzten Bedingungen und Verfahrensweisen mit derselben Netzspannung hergestellt.
  • Es zeigte sich, dass die Mischung von 50/50 bei allen Sintertemperaturen den größten Anteil an Intraagglomeratporen aufweist und dass die gesamten Mischungen eine offenere Porenstruktur aufweisen als das reine Substratgranulat. Aufgrund der Intrusionsdaten ist es möglich, den gesamten Granulatporenbereich, das gesamte Intrusionsvolumen, die Granulatschüttdichte und die Granulatporosität zu errechnen. Die maximale Granulatporosität tritt im TaN-Bereich von 50–75% auf. Auch ist bei irgendeiner vorgegebenen Sintertemperatur der gesamte Granulatporenoberflächenbereich von der TaN-Konzentration über 50% TaN relativ unabhängig und das gesamte Intrusionsvolumen wird im TaN-Bereich von 50–75% maximiert.
  • Bei einem fixierten Gesamtporenbereich tritt das maximale Intrusionsvolumen bei etwa 50% TaN auf. Dies ist ein weiterer Hinweis, dass gesintertes Granulat, das aus einer Ta/TaN-Mischung von 50/50 hergestellt ist, die offenste Porenstruktur aufweist.
  • Diese Tendenzen treten wahrscheinlich aufgrund des Unterschieds im Sinterverhalten der Substratmaterialien auf. Die Tantalagglomerate sintern schneller als das Tantalnitrid und schrumpfen, um eine Tantalnitridmatrix zu hinterlassen. Die Kondensatorhersteller glauben, dass ein großer Anteil von Intraagglomeratporen notwendig ist, um Kondensatoren aus Hoch-CV-Pulvern herzustellen. Auch trägt eine offene Porosität dazu bei, die Kondensator-ESR zu reduzieren.
  • Tabelle IV fasst die elektrischen Nasstesteigenschaften der Pulver zusammen. Selbst 25% TaN in der Mischung erhöhen die Kapazitanz im Vergleich mit reinem Tantal wesentlich. Dies ist angesichts der Tatsache besonders signifikant, dass die Dielektrizitätskonstante der Anodenschicht im TaN-Substrat etwa die Hälfte derjenigen der Anodenoxidschicht auf Tantal beträgt.
  • Leckverluste waren bei bis zu 75% TaN unter der Sinterbedingung von 1600°C gering, stiegen jedoch bei einer Sintertemperatur von 1700°C über 25% TaN an. TABELLE IV
    Pulver (% TaN) Kapazitanz (μF·V/g) Leck (nA/μF·V)
    Sintertemperatur Sintertemperatur
    1600° 1700° 1600° 1700°
    0 14.500 - 0,05 -
    25 22.400 11.900 0,25 0,15
    50 23.300 11.900 0,36 0,82
    75 26.800 12.700 0,25 0,72
    100 26.600 17.600 1,72 1,23
  • Die Ergebnisse des festen Kondensators sind in Tabelle V aufgeführt. Die Interpretation der Ergebnisse ist deshalb verblüffend, weil die verschiedenen Substratkondensatoren nicht den gleichen Oberflächenbereich besitzen. Dieses Problem wird in Beispiel 2 unten noch weiter untersucht. Selbst ein Vergleich der Kondensatoren mit derselben Kapazitanz ist wegen des Unterschieds zwischen der Dielektrizitätskonstante der Anodenoxidschicht auf Tantal und der Anodenschicht auf Tantalnitrid irreführend. Auf jeden Fall war es möglich, gute feste Kondensatoren von 6 V mit der Ta/TaN-Mischung von 50/50 herzustellen. Einige Hinweise bezüglich der offeneren Porenstruktur in diesem System sind aus der sehr hohen Nass-auf-Fest-Kapazitanzwiederherstellung zu sehen. Die scheinbar geringere ESR des Ta/TaN-Systems ist wahrscheinlich nicht signifikant. TABELLE V
    Pulver ID Nass-DCL (nA/μF·V) Nasskapazitanz (μF·V/g) Fest-DCL (nA/μF·V) Festkapazitanz (μF·V/g) Kapazitanzwiederherstellung ESR (Ohm)
    TaN bei 1600° 0,214 26.609 0,453 26.590 99,93% 0,22
    50% TaN bei 1600° 0,131 23.679 0,216 24.441 103,22% 0,20
    NA30K bei 1600° 0,095 15.926 0,191 16.202 101,73% 0,42
    NA30K bei 1500° 0,237 27.424 0,588 27.608 100,67% 0,24
    Lebensdauerprüfungs-DCL (nA/μF·V)
    Pulver ID 0 Stunden bei 1,53 × Vr 168 Stunden bei 1,53 × Vr Ausbeute # Kurzschlüsse
    25°C 85°C 85°C 25°C (< 2,5 na/μF·V) (Ohm)
    TaN bei 1600° 0,453 2,142 1,887 0,388 100,0% 0
    50% TaN bei 1600° 0,216 1,237 1,118 0,195 100,0% 0
    NA30K bei 1600° 0,191 0,683 0,587 0,186 100,0% 0
    NA30K bei 1500° 0,588 2,668 2,329 0,477 100,0% 0
  • Tabelle VI fasst die Vorspannungsabhängigkeit (in Prozent) der Kondensatoren nach der Wärmebehandlung zusammen. Wie bei TaN-Substratkondensatoren ist die Kapazitanz der Einheiten, die aus Ta/TaN-Mischungen hergestellt sind, der Vorspannung gegenüber unempfindlich, was darauf hinweist, dass sie aufgrund von Sauerstoffzehrung der Anodenschicht während der Wärmebehandlung sich nicht abbauten. TABELLE VI
    Pulver (% TaN) Sintertemperatur
    1600°C 1700°C
    0 –4,12 -
    25 –2,02 –2,03
    50 0,66 0,99
    75 0,25 0,28
    100 0,20 0,19
  • Gesintertes Granulat, das aus Mischungen von Tantal- und Tantalnitridpulvern hergestellt ist, besitzt einen höheren Anteil an Intraagglomeratporen als diejenigen, die aus Tantal oder Tantalnitrid als solchem hergestellt sind. Ein Substrat, das aus einer Mischung von Ta/TaN von 50/50 oder 25/75 besteht, sollte feste Kondensatoren mit einer höheren Kapazitanzwiederherstellung und einer geringeren ESR ergeben.
  • Beispiel 3 – Verschiedene Nb/NbN-Mischungskombinationen
  • Die Mischungen aus Niob- und Niobiumnitridpulvern wurden zu Granulat gepresst und gesintert. Das Granulat wurde auf 3,0 g/cm3 gepresst und bei 1600°C gesintert. 13 zeigt die Porengrößenverteilungen des gesinterten Granulats bei Granulat, das aus verschiedenen Nb/NbN-Mischungskombinationen hergestellt worden ist. Während der Unterschied nicht so dramatisch ist wie bei dem Ta/TaN-System, wies das Nb/NbN-Granulat, das 25/75 Gew.-% Nb/NbN aufwies, eine etwas offenere Porenstruktur als das reine NbN und eine wesentlich bessere Porosität als das reine Nb auf. Aufgrund dieser Ergebnisse ist es angemessen, die Schlussfolgerung zu ziehen, dass im Allgemeinen die gleichen Vorteile, die auf das Ta/TaN-System zutreffen, auch für das Nb/NbN-System gelten.
  • Schlüssel zu den Figuren
  • 13
    • Abszisse: Porendurchmesser (μ)
    • Ordinate: Steigendes Volumen (ml/g)

Claims (3)

  1. Pulvermischung bestehend aus einem refraktären Metallpulver und einem refraktären Metallnitridpulver, wobei der Gehalt an refraktärem Metallnitridpulver 50 Gewichtsprozent bis 75 Gewichtsprozent beträgt, wobei das refraktäre Metall Niob ist.
  2. Elektrolytischer Kondensator oder elektrolytische Kondensatoranode umfassend ein Pulver nach Anspruch 1.
  3. Verfahren zum Herstellen von elektrolytischen Hochqualitätskondensatoren aus einem refraktären Metallmaterial, umfassend die Schritte des: Bildens von Granulat aus einer Mischung nach Anspruch 1 bei einer Temperatur, die des Sinterns der Mischung fähig ist; Unterwerfens des erhaltenen Granulats einer Anodisierung und Bildens von Kondensatoren aus dem anodisierten Granulat.
DE60133143T 2000-10-24 2001-10-23 Mischungen aus Niob und Niobnitridpulver für Substrate für Elektrolytische Kondensatoren Expired - Lifetime DE60133143T2 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US09/695,512 US6554884B1 (en) 2000-10-24 2000-10-24 Tantalum and tantalum nitride powder mixtures for electrolytic capacitors substrates
US695512 2000-10-24

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE60133143D1 DE60133143D1 (de) 2008-04-17
DE60133143T2 true DE60133143T2 (de) 2009-03-12

Family

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