DE60121703T2

DE60121703T2 - Verfahren zur Bestimmung der Ansaugung einer Flüssigkeit

Info

Publication number: DE60121703T2
Application number: DE60121703T
Authority: DE
Inventors: Merrit N. Fairport Jacobs; Michael Rochester Avdenko; Christopher Michael Honeoye Falls Parobek; James Hilton Shaw
Original assignee: Ortho Clinical Diagnostics Inc
Current assignee: Ortho Clinical Diagnostics Inc
Priority date: 2000-11-13
Filing date: 2001-11-13
Publication date: 2007-08-02
Anticipated expiration: 2021-11-14
Also published as: EP1209471B1; ATE334399T1; CA2361798A1; EP1209471A3; AU8731001A; EP1209471A2; DE60121703D1; CA2361798C; AU780959B2; US6484556B1

Description

HINTERGRUND
Diese Erfindung betrifft den automatisierten Transport von Fluiden.
Fluidabgabevorrichtungen sind integrale Komponenten der meisten automatisierten klinischen Analysegeräte. Das US-Patent 4,794,085 an Jessop schlägt eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Erfassen des Probenansaugens in solchen Instrumenten vor. Die Vorrichtung und das Verfahren benutzen einen Drucksensor, um das Vorliegen des Fluidmeniskus in dem Probenbehälter zu erfassen. Wenn der Meniskus erfühlt wird, wird angenommen, daß Fluid darunterliegt und dann angesaugt und abgegeben werden kann. Dieses Verfahren und die Vorrichtung haben sich als zweckmäßig erwiesen. Fluide jedoch, die angesaugt werden sollen, zeigen nicht immer einen Meniskus, der in zuverlässiger Weise verwendet werden kann, um den Ort der Oberfläche des Fluides zu bestimmen. Wenn dies geschieht, können solche Analysegeräte anzeigen, daß ausreichend Fluide angesaugt worden sind, wenn dieses nicht der Fall ist. Demgemäß würde ein Verfahren zum Anzeigen, wann eine solche falsche Ablesung aufgetreten ist, nützlich sein.
In der EP-A-0 658 769 ist ein Verfahren zum Erfassen des Austretens von Fluid aus einem Fluidbehälter offenbart. Das Verfahren weist auf: als einen ersten Schritt, das Vergleichen eines erfaßten Druckes innerhalb eines Behälters mit atmosphärischem Druck, wenn Fluid in den Behälter gesaugt worden ist, als einen zweiten Schritt, Vergleichen des Druckes innerhalb des Behälters mit dem Druck zu einem späteren Zeitpunkt, und, als einen dritten Schritt, das Überwachen des Druckes, wenn Flüssigkeit aus dem Behälter abgegeben wird.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zum Bestimmen, ob ein Fluid angesaugt worden ist, zur Verfügung gestellt, wie es in dem beigefügten Anspruch 1 ausgeführt ist. Somit werden bei dem Verfahren Druckablesungen während eines langsamen Ansaugprozesses und während eines Primingprozesses vorgenommen. Eine Referenzdruckmessung tritt auch nach dem Priming auf. Zwei Differenzen werden bestimmt, eine ist die Differenz zwischen Druckablesungen während des langsamen Ansaugens und dem Referenzdruck und die andere ist die Differenz zwischen dem Referenzdruck und den Druckablesungen während des Priming. Wenn einer von ihnen geringer ist als ein vorbestimmter Schwellenwert, dann wird eine Fehlernachricht kommuniziert.
Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist das Druckablesen während des langsamen Ansaugens eine Muldenwertablesung und die Druckablesung während des Priming ist eine Spitzenwertablesung, wobei Mulden- und Spitzenwerte statistisch (z. B. numerisch gemittelte Werte) an oder nahe der Mulden- und Spitzenwertablesung sein können.
Bei noch einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird der Schwellenwert statistisch bestimmt. Bei dieser Ausführungsform kann ein Parameter, so wie CpK, verwendet werden, um die Effektivität zu berechnen, mit der der Film des Fluides ohne eine größere Häufigkeit von falschem Positiv erfaßt werden wird.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 ist eine fragmentarische perspektivische Ansicht einer Abgabevorrichtung, mit der das Verfahren der Erfindung ausgeführt werden kann;
2 ist eine perspektivische Ansicht von Fluidbehältern, die beim Ausführen der Erfindung zweckmäßig sind; und
3 ist ein Ablaufdiagramm zum Programmieren des Controllers der beschriebenen Vorrichtung, um die Erfindung durchzuführen.
BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORM
Die Erfindung ist bei irgendeiner Abgabevorrichtung bei einem Verfahren, bei dem ein Fluid in einen Zuführbehälter angesaugt wird, einsetzbar, so wie einer Probensonde in einem klinischen Analysegerät.
Ausdrücke so wie "oben", "unten", "niedriger", "vertikal", "horizontal" und "untere(r)", wie sie hierin benutzt werden, beziehen sich auf die Ausrichtung von Teilen, wenn die Vorrichtung in ihrer üblichen Benutzungsposition angeordnet ist.
Ein Teil einer bevorzugten Abgabevorrichtung ist in 1 veranschaulicht. Eine Vielzahl von Probenbehältern 20 ist in einer Ablage (nicht gezeigt) vorgesehen, die auch entfernbare, entsorgbare Abgabebehälter 30 hält. Die Behälter 30 haben eine größere Öffnung 32 an einem Ende, um mit der Sonde zusammenzupassen, so daß dadurch die Spitze der Sonde gebildet wird, wenn sie zusammen sitzen. Sie haben auch eine kleinere Öffnung 34 an dem gegenüberliegenden Ende zum Ansaugen und Abgeben. Eine Sonde 40 wird für die vertikale und horizontale Bewegung auf einem Rahmen (nicht gezeigt) angebracht, wobei für eine solche Bewegung jeweils von einem Motor 44 und einem Getriebe (nicht gezeigt) und durch einen Wagen (nicht gezeigt), der die Sonde 40 horizontal auf Schienen transportiert (nicht gezeigt), gesorgt wird. Die kombinierte Bewegung von Wagen und Sonde wirkt dahin, die Sonde vertikal innerhalb der Ebene des Papiers in 1 zu transportieren.
Eine Druckleitung 52 stellt ein partielles Vakuum oder einen Partialdruck relativ zum Atmosphärendruck für einen Abgabebehälter 30 zur Verfügung, der von der Sonde aufgenommen wird. Der Druck oder das Vakuum wird durch Mittel so wie einen Kolben bereitgestellt, wie es in dem US-Patent 4,794,085 beschrieben ist. Ein Drucktransducer, der in dem '085 Patent beschrieben ist, wird benutzt, um den Druck im Behälter 30 abzufühlen, zum Beispiel um festzustellen, wann das richtige Abgeben des Fluides aus dem Behälter 30 auftritt.
Ein geeigneter Controller 80 ist vorgesehen, um den Antrieb der Motoren zu koordinieren, welche die Kolben 60 oder andere Vorrichtungen treiben, die den Druck in der Sonde als Antwort auf Bedingungen, die von dem Transducer abgefühlt werden, anzupassen. Der Controller weist im allgemeinen einen Mikroprozessor auf.
Die beschriebene Vorrichtung wird wie folgt verwendet, um das Eindringen des Fluidmeniskus M durch die Öffnung 34 des Behälters 30 zu erfassen:

a) Es sei angenommen, daß die Gesamtentfernung von der Öffnung 34 zu einem Punkt, der immer in das Fluid eindringen wird (die Minimalbefüllung) anfänglich die Abmessung Y ist,
b) während der Behälter 30 weiter auf atmosphärischem Druck ist, wird ein Basisdruckwert eingerichtet; dies geschieht, indem ein Signal von dem Drucktransducer 70 erzeugt wird, bevor mit dem Ansaugen von Fluid begonnen wird,
c) der Behälter 30, angeordnet auf dem Ende der Sonde 40, wird in die Position Y abgesenkt (und dann niedriger, wie es in d) hiernach angegeben ist, falls notwendig); während dieses Prozesses werden Signale wiederum vom Transducer 70 erzeugt, und diese Signale werden mit dem Basisdrucksignal, das zuvor erzeugt worden ist, verglichen; wenn es keine Differenz gibt, die größer ist als ein vorbestimmter Betrag, dann ist der Fluidmeniskus M noch nicht durchdrungen worden,
d) wenn der Fluidmeniskus noch nicht durchdrungen worden ist, wird der Schritt c) wiederholt, bis entweder ein Transducersignal mit einem neuen Wert erzeugt wird, der den vorbestimmten Wert überschreitet, was somit das Durchdringen des Meniskus anzeigt, oder das Vorbewegen der Sonde einen Sicherheitsfaktor überschreiten würde (einen Wert, über den hinaus der Behälter 30 in den Behälter 20 schlagen kann); wenn der Sicherheitsfaktor überschritten ist oder die Druckdifferenzen den vorbestimmten Betrag nicht überschreiten, wird das Ansaugen von Fluid für die Probe nicht durchgeführt und eine Fehlernachricht wird erzeugt.

Wenn das Transducersignal das Eindringen in das Fluid angibt, wird das Ansaugen von Fluid in den Behälter 30 durchgeführt, indem die Sonde 40 abgesenkt wird, so daß der Behälter 30 in Fluidkontakt mit dem Fluid in dem Behälter 20 ist. Ein negativer Druck wird dann über die Druckleitung 52 induziert, was Fluid in den Behälter 30 in der Weise, die in der Technik bekannt ist, zieht. Die Sonde 40 senkt sich wie notwendig ab, um mit dem fallenden Meniskuspegel Schritt zu halten. Der soweit beschriebene Prozeß wird als "schnelles Ansaugen" bezeichnet und, wie es durch seinen Spitznamen angegeben ist, kann so schnell durchgeführt werden, wie es die Mechanik des Systems erlauben wird. Bei dem typischen Schritt des schnellen Ansaugens, der bei dem bevorzugten automatisierten Enzym-Immunoassay-Analysegerät verwendet wird, werden ungefähr 30 μl Probe in den Behälter 30 eingesaugt. Dieses Volumen ist die Kombination aus "totem Volumen in der Spitze" und dem Primingvolumen und ist dasselbe für alle abgegebenen Volumina bei den Beispielen dieser Anmeldung.
Natürlich beschränkt die Nennung dieses Volumens in keiner Weise den Umfang der Erfindung und ist lediglich für beispielhafte Zwecke vorgesehen.
Während des schnellen Ansaugens werden Signale wieder von dem Transducer 70 erzeugt, und jedes solches Signal wird mit einer anderen Basisdruckablesung verglichen. Der Prozeß wird unterbrochen und eine Fehlernachricht wird erzeugt, wenn das Signal kleiner ist als ein vorbestimmter Wert, der empirisch bestimmt worden ist, um anzugeben, daß unzureichend Fluid angesaugt worden ist. Ein solches Ereignis würde zum Beispiel auftreten, wenn eine Blase, die den nachfolgenden Einsatz des Fluides stören würde, angesaugt worden ist.
Anschließend an den Schritt des schnellen Ansaugens werden alle vorangehenden Schritte, die sicherstellen, daß das Durchdringen des Meniskus und das Ansaugen von Fluid zweckentsprechend sind, wieder durchgeführt, und ein weiteres vorbestimmtes Volumen an Fluid wird in den Behälter 30 eingesaugt. Dieser Prozeß wird als "langsames Ansaugen" bezeichnet. Bei dem typischen Schritt des langsamen Ansaugens, der bei dem bevorzugten automatisierten Enzym-Immunoassay-Analysegerät verwendet wird, werden ungefähr 10 μl der Probe zurück in den Behälter 30 gesaugt (dieses Volumen ist äquivalent dem Volumen, das abgegeben werden soll). Wie oben angemerkt, beschränkt die Nennung dieses Volumens in keiner Weise den Umfang der Erfindung und wird lediglich für beispielhafte Zwecke angegeben.
Da der Prozeß des langsamen Ansaugens durch das Induzieren eines negativen Druckes geführt wird, wird im oberen Teil des Behälters 30 ein konvexer Meniskus gebildet. Dies ist unerwünscht und wird gemildert, indem der negative Druck, der benutzt wird, um das Fluid in dem Behälter 30 zu halten, reduziert wird, so daß eine geringe vorbestimmte Menge an Fluid zurück in den Behälter 20 ausgestoßen wird. Dieser Prozeß wird als "Priming" bezeichnet. Bei dem typischen Priming-Schritt, der bei dem bevorzugten automatisierten Enzym-Immunoassay-Analysegerät verwendet wird, werden ungefähr 10 μl der Probe zurück in den Behälter 20 gebracht. Auch hier beschränkt die Nennung dieses Volumens in keiner Weise den Umfang der Erfindung und wird lediglich für beispielhafte Zwecke angegeben.
Der soweit beschriebene Prozeß ist in der Technik wohlbekannt und wird üblicherweise bei kommerziellen klinischen Analysegeräten eingesetzt, so wie automatisierten Enzym-Immunoassay-Analysegeräten. Bei solchen Anwendungen wird angesaugtes Fluid anschlie ßend in Reaktionsbehälter für die weitere Kombination mit, zum Beispiel, anderen Reagenzien bei solchen Anwendungen abgegeben.
Während des zuvor beschriebenen Prozesses geschieht es manchmal, daß ein dünner Film aus Fluid in dem Behälter 30 oberhalb des Meniskus des Fluides, das angesaugt werden soll, gebildet wird. Die Bildung eines solchen Films kann problematisch sein. Das heißt, die Druckabfühlverfahren, die beschrieben sind, können den Film erfassen und feststellen, daß er eine unterschiedliche Antwort auf Druck gibt, als dies Luft tut. Dies kann zu einem Ergebnis führen, das anzeigt, daß ein ausreichendes Volumen an Fluid angesaugt worden ist, selbst wenn dies nicht der Fall war. Es ist wichtig, zwischen einem dünnen Film aus Fluid oberhalb des Primärvolumens des Fluides und Blasen oder Schaum oberhalb des Fluides zu unterscheiden. Jedes erzeugt eine unterschiedliche Drucksignatur und muß unterschiedlich erfaßt werden. Das Einsetzen des folgenden Verfahrens vermeidet dieses Ergebnis.
Druckablesungen werden während der Phase des langsamen Ansaugens vorgenommen. Bevorzugt wird eine Anzahl solcher Ablesungen vorgenommen, aus denen ein statistisch repräsentativer Wert bestimmt wird. Dieser Wert wird bei oder nahe der Mulde des Signals für das langsame Ansaugen bestimmt. Dieser Wert wird als Pegel B bezeichnet. In ähnlicher Weise wird eine Anzahl von Druckablesungen während der Priming-Phase vorgenommen, aus denen ein statistisch relevanter Wert bestimmt wird. Dieser Wert wird bei oder nahe dem Spitzenwert des Priming-Signals bestimmt und wird als der Pegel A bezeichnet. Ein Referenzdruckwert wird auch bestimmt. Dieser Wert wird als der Pegel C bezeichnet.
Zwei unterschiedliche Differenzwerte werden dann bestimmt. Differenzwert 1 (Diff 1) wird berechnet, indem Pegel D von Pegel C subtrahiert wird. Differenzwert 2 (Diff 2) wird berechnet, indem Pegel C von Pegel A subtrahiert wird. Wenn entweder Diff 1 oder Diff 2 kleiner ist als ein vorbestimmter Schwellenwert, dann enthält der Behälter 30 einen dünnen Film, der die genaue Messung des angesaugten Volumens unklar machen kann. In einem solchen Fall wird der Rest des angesaugten Fluides in dem Behälter 30 entsorgt, und eine Nachricht wird erzeugt, die angibt, daß solche Ereignisse aufgetreten sind. Die Probe kann in einen Behälter abgegeben werden, der anschließende Bearbeitung unterlaufen würde, so wie Mischen mit Reagenzien, es braucht jedoch keine solche anschließende Bearbeitung durchgeführt werden. Dieser Prozeß ist auch grafisch in dem Ablaufdiagramm der 3 gezeigt.
Der Referenzwert wird bevorzugt bestimmt, indem eine große Anzahl von Druckablesungen nach dem Ende des Priming vorgenommen wird (bevorzugt zu dem Zeitpunkt, an dem die Pumpe während des Priming-Zyklus anhält). Bevorzugt werden mehr als 50 solcher Ablesungen vorgenommen, weiter bevorzugt werden mehr als 100 Ablesungen vorgenommen, und am meisten bevorzugt werden 130–140 Ablesungen vorgenommen. Ein arithmetischer Mittelwert dieser Ablesungen wird dann als der Referenzwert benutzt. Alternative Verfahren zum Bestimmen des Referenzwertes umfassen die Minimaldruckablesung, die über den Verlauf einer Anzahl von Ablesungen vorgenommen wird, oder indem eine Auftragung von Druckablesungen, die über die Zeit an irgendeinemn Schritt in dem Prozeß, einem anderen als dem Schritt des langsamen Ansaugens oder Primings, vorgenommen werden, integriert werden. Der Referenzwert kann auch über einen sich bewegenden Mittelwert oder durch eine Kombination aus sich bewegendem Mittelwert und irgendeinem der voranstehend erwähnten Verfahren erhalten werden.
Der Pegel B wird bevorzugt wie folgt bestimmt. Eine Anzahl von Druckablesungen (bevorzugt 5 bis 20, weiter bevorzugt 6 bis 17 und am meisten bevorzugt 10 bis 17 Ablesungen) wird während des Zyklus des langsamen Ansaugens vorgenommen. Das Ende des Zyklus tritt auf, wenn die Pumpe während des Schritts des langsamen Ansaugens anhält. Ein arithmetischer Mittelwert dieser Ablesungen ist dann der Pegel B. Alternative Verfahren zum Bestimmen des Pegels B umfassen das Verwenden der Minimaldruckablesung über den Verlauf einer Anzahl von Ablesungen oder das Integrieren einer Auftragung von Druckablesungen über der Zeit während des Schritts des langsamen Ansaugens. Der Pegel B kann auch über einen sich bewegenden Mittelwert oder eine Kombination aus sich bewegendem Mittelwert und irgendeinem der zuvor angesprochenen Verfahren erhalten werden.
Pegel A wird bevorzugt wie folgt bestimmt. Der Spitzenwertdruck während des Priming-Schrittes wird bestimmt. Bevorzugt werden wenigstens zwei zusätzliche Ablesungen vorgenommen, eine unmittelbar vor dem Spitzenwertdruck und eine weitere unmittelbar nach dem Spitzenwertdruck werden auch vorgenommen. Der arithmetische Mittelwert dieser Ablesungen ist dann Pegel A. Bevorzugt werden die Ablesungen unmittelbar vor und unmittelbar nach den Spitzenwert-Druckablesungen in Intervallen von ungefähr 500–750 Millisekunden vor/nach den Spitzenwert-Druckablesungen vorgenommen. Alternative Verfahren zum Bestimmen von Pegel A umfassen das Verwenden der Maximaldruckablesung über den Verlauf einer Anzahl von Ablesungen oder Integrieren einer Auftragung von Druckablesungen über die Zeit während des Priming-Schrittes. Der Pegel A kann auch über einen sich bewegenden Mittelwert oder durch eine Kombination von sich bewegendem Mittelwert und irgendeinem der zuvor angesprochenen Verfahren erhalten werden.
Der Schwellenwert, mit dem Diff 1 und Diff 2 verglichen werden, wird wie folgt bestimmt.
Eine wahre positive (Probenvolumen genau gemessen für die Probe, die vorliegt) und eine wahre negative Verteilung (das Fehlen von Probenvolumen, das genau als fehlend gemessen ist) werden aus Druckspuren aufgebaut, wobei direkte Beobachtungen verwendet werden (mehrere Druckablesungen während der relevanten Zyklen). Arithmetische Mittel- und Standardabweichungswerte für jede Verteilung werden bestimmt.
Um Differenzen im atmosphärischen Druck von Ort zu Ort zu berücksichtigen (d. h. aufgrund von Unterschieden in der Höhe), können Verteilungen für wahre positive und wahre negative Ereignisse um einen konstanten Faktor verschoben werden, der empirisch unter unterschiedlichen Druckbedingungen bestimmt worden ist. Dies kann durch die Verwendung der folgenden wohlbekannten Beziehung bestimmt werden:
wobei:

ΔP₂: = Druck auf neuer Höhe (atm)
ΔP₀: = Druck auf Referenzhöhe (atm)
M: = Molekulargewicht des Gases (g/mol)
g: = 980.665 cm/s²
z: = Höhenänderung (cm)
R: = 8.3144 × 10⁷ (erg/Grad mol)
T: = Temperatur (Grad K)

Obere und untere Druckgrenzen können dann bestimmt werden, indem die Bestimmungen für Mittelwert und Standardabweichungen verwendet werden. Bei dem bevorzugten Verfahren wird ein Prozeßmöglichkeitsindex (CpK)-Wert benutzt, um in adäquater Weise gegen sowohl falsche Negative als auch falsche Positive zu schützen. Dieser Index stellt die Möglichkeit des Erfassungsalgorithmus dar, zwischen anomalen und nicht anomalen Ereignissen auf einer kurzzeitigen Basis zu unterscheiden. Er ist ein Werkzeug zum Betrachten der Verwaschung und mittleren Verschiebung eines Prozesses, der zwischen oberen und unteren Grenzen in Prozessen, die eine normale Verteilung der Verwaschung von Daten zeigen, eingeschlossen sein sollte. CpK-Werte werden gemäß Verfahren, die in der Technik wohl bekannt sind, bestimmt. Es ist bevorzugt, daß der CpK entsprechend der folgenden Beziehung bestimmt wird: CpK = min[(USL – μ)/3σ, (μ – LSL)/3σ]wobei: USL die obere Spezifikationsgrenze ist
LSL die untere Spezifikationsgrenze ist
μ der Mittelwert der Daten ist
σ die Standardabweichung der Daten ist.
Die Schwellenwerte werden bestimmt, indem nach USL und LSL aufgelöst wird, wenn ein akzeptabler CpK-Wert zugewiesen ist. Je größer der CpK, desto geringer ist die Möglichkeit eines falschen Positivs. In dem Fall automatisierter Enzym-Immunoassays schützt ein CpK von 2 oder mehr gegen falsche Negative und ist bevorzugt. Ein CpK von mehr als 1 ist ausreichend, gegen falsche Positive zu schützen. Dies stellt sicher, daß es nicht mehr als drei falsche negative Erfassungen aus einer Millionen Ereignissen bei einer Bildung eines dünnen Films an Fluid geben wird. Es stellt auch sicher, daß es weniger als eine falsche positive Erfassung bei 100 geprüften Probenbehältern geben wird.
Bei der am meisten bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist der Behälter 30 aus spritzgießbaren Thermoplasten hergestellt, so wie Polypropylen, und hat die Geometrie, die in 2 gezeigt ist. Der Fluid haltende Teil 30 hat ungefähr 30 mm Länge (gemessen entsprechend der Abmessung 30d), mit einem Außendurchmesser im Bereich von 1.5 mm an seinem engsten bis 6.8 mm an seinem weitesten Teil. Die kleinste Öffnung 34 hat einen Durchmesser von ungefähr 0.5 mm mit einem zylindrischen Abschnitt, der ungefähr 3 mm Länge hat. Wenn solche Behälter verwendet werden, liefert der Prozeß zum Bestimmen von Schwellenwerten, wie oben beschrieben, einen Schwellenwert von 0.01 bis 2 kPa. Bevorzugt wird der Schnitt bei ungefähr 0.065 kPa gesetzt. Das Bestimmen von Schwellenwerten, wenn man Behälter anderer Geometrien und Abmessungen verwendet, wird leicht mit Routineexperimenten gemäß dem oben beschriebenen Verfahren erreicht.
Beispiele
Das Prüfen wurde bei vier automatisierten Enzym-Immunoassay-Analysegeräten ECi durchgeführt, die kommerziell von Ortho Clinical Diagnostics, Rochester, N. Y. erhältlich sind. Behälter zum Ansaugen von Fluid waren der Typ, der im Handel als Wegwerfgegenstände zur Verwendung mit den Analysegeräten verkauft werden und entsprechend der bevorzugten Ausführungsform, wie sie oben beschrieben ist.
Vier unterschiedliche Fluidvolumina wurden während des langsamen Ansaugens angesaugt: 10, 20, 25 und 80 μl, mit einem Versuch, vier Dünnfilmblasen an jedem Volumen auf jedem Analysegerät zu erzeugen, wobei 4 Centipoise und normales Serum als das Fluid in den Rohren verwendet wurde. Diese Prüfung wurde durchgeführt, indem 13 mm Hauptsammelrohre aus Glas verwendet wurden. Das Prüfen wurde auch durchgeführt, indem Wasser in einem 2 ml Becher mit dem Becherhalter auf die niedrigste Toleranz eingestellt, um das Spitzeneintauchen im schlimmsten Fall zu simulieren, verwendet wurde. Dies wurde getan, um einen Zustand zu erzeugen, der ein sehr niedriges Drucksignal für das langsame Ansaugen und das Priming simuliert, ohne daß ein dünner Film oder ein Fluid in dem Rohr oder Becher vorlag.
Bei den dort geprüften vier Analysegeräten wurden 88 Dünnfilmereignisse beobachtet. All die Dünnfilmereignisse wurden mit dem neuen Verfahren erfaßt (wobei der Schwellenwert auf 0.065 kPa eingestellt wurde). Keiner der "nicht Dünnfilm"-Ansaugungen (n = 229) wurden falsch als ein Fehler markiert.
Die Robustheit des Prozesses wurde geprüft, indem derselbe Prozeß durch Ansaugen und Priming eines Fluides niedriger Viskosität (Wasser) durchgeführt wurde. Diese Analyse wurde ein zweites Mal durchgeführt, wobei acht Hochdruck-Ausreißer aus dem Datensatz entfernt wurden. Diese Werte blähen die Standardabweichung auf, erhöhen jedoch nicht die Wahrscheinlichkeit, daß ein falscher Fehlercode auftritt.
Keine falschen positiven oder negativen Ergebnisse wurden über die Fluidtypen und vier geprüften Analysegeräte erzeugt.
Die Dünnfilmfluiderfassung (basierend auf diesen Daten, wenn die Dünnfilmblase vorlag) wurde auch als unabhängig von dem Fluidtyp und angesaugten Volumen gezeigt.

Claims

Verfahren zum Bestimmen, ob ein Fluid richtig in einen Fluidbehälter (30) gesaugt worden ist, das aufweist: a) Bestimmen des Druckes innerhalb des Behälters (30) während eines anfänglichen Einsaugens des Fluides; b) Bestimmen des Druckes innerhalb des Behälters (30), während ein Teil des Fluides abgegeben wird; c) Bestimmen des Druckes innerhalb des Behälters (30) zu irgendeiner anderen Zeit als während der Schritte a) und b), um einen Referenzdruck einzurichten; d) Bestimmen der Differenz zwischen dem Wert, der in Schritt a) erhalten wurde, und dem Referenzdruck; e) Bestimmen der Differenz zwischen dem Referenzdruck und dem Wert, der in Schritt b) erhalten wurde; und f) Angeben, daß das Fluid nicht richtig eingesaugt worden ist, wenn die Absolutwerte, die in Schritt d) oder e) erhalten wurden, geringer sind als ein vorbestimmter Schwellenwert.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Referenzdruck-Messung nach dem Priming auftritt.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Druck im Schritt a) ein Mittelwert der niedrigsten Werte ist, die während eines solchen Schrittes aufgezeichnet worden sind.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Druckablesung beim Schritt b) der Mittelwert der höchsten Werte ist, die während eines solchen Schrittes aufgezeichnet worden sind.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Schwellenwert statistisch als der CpK bestimmt wird, der für eine gegebene falsche positive und/oder falsche negative Rate akzeptabel ist.
Verfahren nach Anspruch 5, bei dem der Schwellenwert 0.01 bis 2 kPa beträgt.
Verfahren nach Anspruch 6, bei dem der Schwellenwert 0.065 kPa beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Druck im Schritt a) bestimmt wird, indem ein Minimum, ein Wert, der durch Integration über der Zeit bestimmt wird, ein sich bewegender Mittelwert oder eine Kombination daraus aufgezeichnet werden.
Verfahren nach Anspruch 2, bei dem der Druck im Schritt b) bestimmt wird, indem ein Maximum, ein Wert, der durch Integration über die Zeit bestimmt worden ist, ein sich bewegender Mittelwert oder eine Kombination daraus aufgezeichnet werden.
Verfahren nach einem vorangehenden Anspruch, durchgeführt in einer Vorrichtung zum Ansaugen und Abgeben von Fluid, die umfaßt: eine Sonde (40) zum entfernbaren Anbringen des Behälters (30), die eine Ansaug- und Abgabeöffnung (34) hat, und eine Druckquelle (60, 62), die fluidmäßig mit der Sonde (40) verbunden ist, um ein Druckdifferential relativ zum Atmosphärendruck zu erzeugen, das bewirkt, daß Fluid in den angebrachten Behälter (30) eingesaugt oder daraus ausgegeben wird.