Verfahren zur Zerlegung von festen acetonlöslichen Acidylcellulosen
Es wurde gefunden, daß man feste acetonlösliche Acidyleellulosen durch Behandeln
mit Mischungen aus lösenden und nichtlösenden Flüssigkeiten in verschiedenartige
Bestandteile zerlegen kann, die sich in ihren Eigenschaften in bezug auf technische
Verwendbarkeit wesentlich voneinander unterscheiden. Behandelt man acetonlösliche
Acidylcellulosen, beispielsweise eine acetonlösliche Acetylcellülose, mit einer
Acetonalkoholmischung (Acetonlöser, Alkoholnichtlöser) von 6o °/o Aceton, so geht
die gesamte Acetylcellulose in Lösung; wird der Acetongehalt der Mischung jedoch
auf.-401/0 erniedrigt, wodurch der Alkoholgehalt auf 6o °/o steigt, so löst sich
die Acetylcellulose nicht mehr vollständig; neben vollkommen gelösten Teilen, die
eine homogene Lösung bilden, bleiben ungelöste Teile zurück, die durch Filtrieren
oder Zentrifugieren von der Lösung leicht getrennt werden können. Die Zusammensetzung
der Gemische aus lösenden und nichtlösenden Flüssigkeiten, die auf der einen Seite
gerade noch vollkommene Lösung, auf der anderen Seite gerade das Auftreten urigelöster
Teile bewirken läßt, hängt von der Natur der Acidylcellulose und der lösenden bzw.
nichtlösenden Flüssigkeiten ab; bei dem oben erwähnten Beispiel handelsüblicher
acetonlöslicher Acetylcellulose und einer Acetonalkoholmischung liegt sie ungefähr
bei gleichen Teilen Aceton und Alkohol. Je mehr sich der Gehalt der Mischung zu
ungunsten des Lösers verschiebt, desto größer wird auch der nicht mehr in Lösung
gehende Anteil; so löst im Falle des Beispiels ein Gemisch von zo Teilen Aceton
und 9o Teilen Alkohol nur ganz geringe Teile der Acetylcellulose. Andererseits löst,
wenn verhältnismäßig wenig Nichtlöser angewandt wird und man sich dadurch dem oben
erwähnten Punkte, wo gerade vollständige Lösung eintritt, nähert, ein Gemisch von
47,5 Teilen Aceton und 52,5 Teilen Alkohol über 8o % der Acetylcellulose auf, und
nur etwa 15 °/o gehen nicht in Lösung. Die Unterschiede in der technischen Verwendbarkeit
der isolierten Bestandteile zeigen sich auch in ihren analytischen Daten; der Bodenkörper
und der in Lösung gegangene Anteil unterscheiden sich je nach der Menge des verwendeten
Lösungsmittels in ihrer Viskosität, den Eigenschaften ihres Celluloserestes und
ihrem Schwefelsäuregehalt, nicht aber in ihrem Gehalt an Fettsäure. Löst man z.
B. hauptsächlich die dünnviskosen Anteile zu etwa 2o bis 25 °/o aus einer gewöhnlichen
acetonlöslichen Acetylcellulose heraus, so zeigt der übrigbleibende Rest von 75
bis 8o % aus den hoch- und mittelviskosen Anteilen wesentlich bessere technische
Eigenschaften
für plastische Massen, Filme, Seiden als das Ausgangsmaterial,
während die herausgelösten Anteile neben der tiefen Viskosität gute Eigenschaften
für Lackzwecke, z. B. außerordentliche Haftfestigkeit auf der Unterlage, ergeben
(Beispiel i). Löst man dagegen die dünn- und mittelviskosen Anteile zu etwa 75 bis
8o °/o heraus, so erhält man im unlöslich zurückgebliebenen Rest äußerst hochviskose
Produkte (Beispiele). Beispiel i 6 Gewichtsteile acetonlösliche Acetylcellulose
werden in g4 Gewichtsteilen eines Gemisches von 4o Gewichtsteilen Aceton und 6o
Gewichtsteilen Alkohol i2 Stunden unter Rühren aufgeschlämmt. Der Bodenkörper (75
bis 8o'/, vom Ausgangsmaterial) wird abgeschleudert und der in Lösung gegangene
Anteil (2o bis 25 °/o vom Ausgangsmaterial) durch Verdünsten des Lösungsmittels.
isoliert oder direkt in Lösung weiterverwandt.Process for the breakdown of solid acetone-soluble acidyl celluloses
It has been found that solid acetone-soluble acidyl celluloses can be treated by treating
with mixtures of solvent and non-solvent liquids in different types
Can break down components that differ in their properties with respect to technical
Usability differ significantly from each other. Treats acetone-soluble
Acidyl celluloses, for example an acetone-soluble acetyl celluloses, with a
Acetone-alcohol mixture (acetone solvent, alcohol non-solvent) of 60% acetone, so goes
all of the acetyl cellulose in solution; however, the acetone content of the mixture will increase
If it is lowered to -401 / 0, as a result of which the alcohol content rises to 60%, it dissolves
the acetyl cellulose is no longer complete; next to completely loosened parts that
form a homogeneous solution, undissolved parts remain, which are filtered through
or centrifugation can be easily separated from the solution. The composition
the mixtures of dissolving and non-dissolving liquids on the one hand
just a perfect solution, on the other hand the appearance is more rustic
Can cause parts depends on the nature of the acidyl cellulose and the solvent or
non-dissolving liquids; more commercially available in the example mentioned above
acetone-soluble acetyl cellulose and an acetone-alcohol mixture, it is approximately
with equal parts acetone and alcohol. The more the content of the mixture increases
shifts to the disadvantage of the solver, the larger the one that is no longer in solution
going share; in the case of the example, a mixture of ten parts of acetone dissolves
and 90 parts of alcohol only very small parts of the acetyl cellulose. On the other hand, solves
if relatively few nonsolvents are used and you feel the above
mentioned points, where complete solution just occurs, approximates a mixture of
47.5 parts of acetone and 52.5 parts of alcohol over 8o% of the acetyl cellulose, and
only about 15 per cent do not go into solution. The differences in technical usability
the isolated constituents also show up in their analytical data; the soil body
and the amount dissolved differ depending on the amount used
Solvent in their viscosity, the properties of their cellulose residue and
their sulfuric acid content, but not their fatty acid content. If you solve z.
B. mainly the thinly viscous parts to about 20 to 25% from an ordinary one
acetone-soluble acetylcellulose, the remaining 75
Up to 8o% from the high and medium viscosity parts, much better technical ones
properties
for plastic masses, films, silks as the starting material,
while the leached fractions have good properties in addition to their low viscosity
for paint purposes, e.g. B. extraordinary adhesive strength on the base result
(Example i). On the other hand, if you dissolve the thin and medium-viscosity parts to about 75 to
80 ° / o out, the insoluble residue is obtained which are extremely highly viscous
Products (examples). Example i 6 parts by weight of acetone-soluble acetyl cellulose
are in g4 parts by weight of a mixture of 4o parts by weight of acetone and 6o
Parts by weight of alcohol slurried for 12 hours while stirring. The soil body (75
to 8o '/, from the starting material) is spun off and the one that has gone into solution
Share (20 to 25% of the starting material) by diluting the solvent.
isolated or used directly in solution.
Diese oder eine ähnliche Zerlegungsart kommt dann in Frage, wenn,
wie oben schon ausgeführt, eine Verbesserung der technischen Eigenschaften einmal
für plastische Massen, Filme usw., andererseits für Lacke, z. B. extrem tiefe Viskositäten,
erzielt werden soll. Beispiel e 6 Gewichtsteile acetonlösliche Propionylcellulose
werden in 94 Gewichtsteilen ,eines Gemisches von 47 Gewichtsteilen Aceton und 53
Gewichtsteilen Alkohol 12 Stunden unter Rühren aufgeschlämmt. Die Aufarbeitung erfolgt
wie oben; 2o bis 25 °/o vom Ausgangsmaterial sind ungelöst zurückgeblieben, 75 bis
8o °1o in Lösung gegangen.This or a similar type of decomposition is possible if,
as already stated above, an improvement in the technical properties once
for plastic masses, films, etc., on the other hand for paints, z. B. extremely low viscosities,
should be achieved. Example e 6 parts by weight of acetone-soluble propionyl cellulose
are in 94 parts by weight, a mixture of 47 parts by weight of acetone and 53
Parts by weight of alcohol slurried for 12 hours with stirring. The work-up takes place
as above; 20 to 25 per cent of the starting material remained undissolved, 75 to
8o ° 1o gone into solution.
So wird man die Zerlegung der festen Acidylcellulosen vornehmen, wenn
beim Verwendungszweck auf der einen Seite sehr hohe Viskositäten verlangt werden,
auf der anderen Seite bei normaler Viskosität die hochviskosen, gelatinösen Anteile
bei der Verarbeitung stören.This is how the solid acidyl celluloses will be broken down, if
very high viscosities are required for the intended use on the one hand,
on the other hand, with normal viscosity, the highly viscous, gelatinous components
interfere with processing.