DE587589C - Verfahren zur Herstellung wasserarmer Ammoniummagnesiumphosphate - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung wasserarmer Ammoniummagnesiumphosphate Es ist bekannt, aus Phospborsäure- bzw. Phosphatlösungen die Phosphorsäure mit Magnesiumsalzen und Ammoniaklösungen im Überschuß als Ammoniummagnesiumphosphat zu fällen, wobei als Endprodukt stets das Mg N H 4 P O 4 # 6 H2 O entsteht. Das so erhaltene Salz ist mehlig und voluminös. Durch Trocknen kann man diesem Salz 5 Mol Wasser entziehen, was jedoch nicht ohne Verlust an Ammoniak vor sich geht. Dabei bleibt- die sehr feine mehlige Form dieses Salzes erhalten.
• Auch wurde ein Salz Mg N H4 P 04 # Hz O durch Kochen gleicher Moleküle Mg S 04 und (N H4) , H P 04 durch Umsetzung des intermediär gebildeten Mgs (P 04), erhalten.
• Bei dem vorliegenden Verfahren wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man bei Anwendung von gasförmigem Ammoniak statt einer Lösung desselben aus Lösungen von Phosphorsäure bzw. Alkaliphosphaten und Magnesiumsalzen statt des Hexahydrats wasserärmere Ammoniurnrnagnesiumphosphate. herstellen kann, welche für die praktische Verwendung, z. B. als Düngemittel, infolge ihrer physikalischen Eigenschaften sehr geeignet sind.
• So scheidet sich beim Arbeiten mit gasförmigem Ammoniak in der Kälte ein Salz mit 3 Möl, in der Hitze ein solches mit i Mol Wasser ab. Die so erhaltenen Erzeugnisse sind -im Gegensatz zum Salz mit . 6 Mol Wasser, das bei der Verwendung von wäßrigen Ammoniaklösungen sowohl in der Kälte wie in der Hitze entsteht, grob kristallin. Diese Salze lassen sich ohne Ammoniakverlust gut trocknen.
• Die anfallenden Filtrate können zwecks Wiedergewinnung des Ammoniaks mit Kalk versetzt und erhitzt werden.
• Ein Zusatz von Kalk zur Zersetzung der Ammoniaksalze erübrigt sich, wenn statt der Magnesiumsalze Magnesiumoxyd oder -hydroxyd Verwendung findet. In diesem Falle kann das Ammoniak nur durch Erhitzen wiedergewonnen werden, oder das Austreiben des Ammoniaks kann unterbleiben, indem - die Filtrate für einen neuen Ansatz verwendet werden.
• Alle Verfahren, nach welchen bisher Ammoniummagnesiumphosphat für technische Zwecke erhalten wurde, betreffen die Herstellung des aus der analytischen Chemie bekannten Salzes Mg N H4 P 04 # 6 H, O und nicht die nach der vorliegenden -Erfindung zu erhaltenden Salze mit 3 bzw. i Mol Kristallwasser. Auch die Fälle, in denen Ammoniak schon gasförmig Verwendung fand, führten zu keinem Ergebnis, da das Ammoniakgas mit großen Mengen Wasserdampf gemischt zur Verwendung kam, so daß der Effekt der Einwirkung einer Ammoniaklösung . gleich kam und daher nur. das bekannte Produkt mit 6 Mol Kristallwasser erhalten werden konnte. Auch neuerdings wurde vorgeschlagen, Ammoniummagnesiumphosphat entweder mit wäßrigem oder gasförmigem Ammoniak zu fällen. Aus dieser Gleichsetzung ergibt sich aber, daß auch in diesem Falle die Erkenntnis fehlte, daß bei Einhaltung der Bedingungen der vorliegenden Erfindung die wasserarmen Salze erhalten werden, deren Herstellung und Anwendung einen technischen Fortschritt bedingt.
• Das bei' der üblichen Fällung erhaltene Magnesiumammoniumphosphat enthält 6 Mol Kristallwasser entsprechend .4.4% H20, abgesehen von dem anhaftenden Wasser der Fällungsflüssigkeit. Dieser hohe Wassergehalt beeinflußt aber den Gehalt an Pflanzennährstoffen in diesem an sich als Düngemittel sehr geeigneten Salze erheblich. Bei dem Versuch, durch Austreiben des Wassers den prozentualen Anteil an den Düngungskomponenten zu erhöhen, muß man entweder sehr niedrige Temperaturen anwenden, wodurch lange Trockenzeiten bedingt sind, oder mit steigender Temperatur auch mit steigenden Verlusten an Ammoniak in dem erhaltenen Produkt rechnen. Auch fällt das in üblicher Weise hergestellte Salz sehr fein kristallin in mehlartiger Form an, die an sich schon wenig geeignet für die Verwendung als Düngemittel ist. Infolge der großen Oberfläche dieser feinen Forin haften aber auch große Mutterlaugemengen dein von dieser Mutterlauge getrennten Salz an, ein Umstand, welcher den an sich schon sehr schwierigen Trocknungsprozeß noch erschwert.
• Demgegenüber enthalten die nach dein neuen Verfahren erhaltenen Salze an sich schon sehr viel weniger Wasser und fallen auch in sehr viel gröberer Form an, wodurch bedingt ist, daß das erhaltene Salz sehr viel weniger anhaftende Mutterläuge enthält. Daher ist die Trocknung erleichtert, der prozentuale Nährstoffgehalt erheblich erhöht und die Eignung als Düngemittel und Mischdüngerbestandteil gesteigert.
• Ausführungsbeispiele i. In eine Lösung von 29 kg konz. Phosphorsäure, . 59 kg MgCl2 6 H20 und 2o kg Wasser wird bis zur Sättigung gasförmiges Ammoniak eingeleitet. Man erhält 55 kg Salz mit 370/, Pz 05, 2 i ol0 MgO und 9 % N H3 entsprechend ioo % MgNH4 P04 - 3 H2 O.
• .:2. In. 5o kg W4sset werden i2 kg gg0 aufgeschlämmt, und mit 29 kg konz. H3 P 04 versetzt. Durch dieses Gemisch wird bis zur Sättigung gasförmiges Ammoniak geleitet. Man erhält 55 kg Salz mit 37 0(0 P205, 21 0/0 MgO und g 'I, N H, entsprechend ioo 0% MgNH,P04-3H20.
• 3. z9 kg konz. H3 P 0, werden mit 12 kg MgO zu einem Brei verrührt und in diese Paste Ammoniak eingeleitet. Man erhält 55k- trockenes Salz mit 3701o P205, 2104 MgO und 911/, N H" entsprechend ioo 010 i14gNH,P04-3H20.
• 4. 33,5 kg Mg C12 6H20 werden in 32,5 kg Wasser gelöst und auf go° unter Zusatz von i4.,7 lcg konz. H3 P 04 erhitzt. In dieses auf go° erhitzte Gemisch wird Ammoniakgas geleitet. Es wird abfiltriert und mit go° heißem Wasser gewaschen. Man erhält 25 kg Salz mit 45 % P205, 25,5 010 Mg 0 und 10.8 0!0 \, Ha entsprechend 99 Mg NH,sP0,-iH.0.
• Bei Verwendung von Alkaliphosphatlösungen erh*ilt man naturgemäß dieselben Produkte, wie aus folgendem Beispiel hervorgeht: 5. 4.z,2 kg Magnesiumnitrat [Mg (\z O3)2 -6 1-I201 wurden in 35 kg Wasser gelöst, diese Lösung auf go° erhitzt und dieser 28,7 kg Dikaliumphosphat hinzugefügt. Hierauf wurde in die noch heiße Lösung Ammoniak eingeleitet. Nach der Filtration wurden 25,6 kg Mg N H4 P O4 -H20 und eine wäßrige Lösung erhalten, welche nach dem Austreiben des Ammoniaks und Abkühlen i8,5 kg Kaliuinnitrat und 59 kg einer 24. Gewichtsprozent Kaliumnitrat enthaltenden Mutterlauge lieferte.

Claims (3)

1. I'ATL:NTANSi'RÜCHL: i. Verfahren zur Herstellung von Aminoniummagnesiumphospliat durch Einwirkung von Ammoniak auf Lösungen von Phosphorsäure bzw. Alkaliphosphaten und Magnesiumsalzen, dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks Gewinnung der wasserarmen Ammoniummagnesiumphosphate Mg N H4 P 04 - 3 H2 O und Mg N H4 P 04 -H20 diese Salze durch gasförmiges Ammoniak bei gewöhnlicher bzw. erhöhter Temperatur in den genannten Lösungen zur Fällung bringt und den so erhaltenen Niederschlag von der Lösung abtrennt. .
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß statt der Magnesiumsalze Magnesiumoxyd oder -hydroxyd Verwendung finden.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Phosphorsäure und Magnesiumsalz bzw. Oxyd oder Hydroxyd in molekularen Mengen verwendet werden.