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Verfahren zur Herstellung eines Pulvers aus geschmolzenem und in Stücke
von geringen Abmessungen vorzerkleinertem Eisen, Stahl oder einer Eisenlegierung
für Massekerne Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Pulvers
aus geschmolzenem und in Stücke von geringen Abmessungen vorzerkleinertem Eisen,
Stahl oder einer Eisenlegierung für Massekerne; letztere werden als Magnetkerne
elektrischer Apparate, insbesondere von Pupinspulen, gebraucht.
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Entsprechend den bereits recht verschiedenere Verwendungszwecken und
den wechselnden Anforderungen, welche an die Leistungen der Kerne gestellt werden,
bedarf es der Verwendung besonders gearteter Eisenpulver. Die Erfindung besteht
darin, daß das so vorzerkleinerte Material nach Glühen in einer sauerstofffreien
Gasatmosphäre mechanisch weiter zu Pulver zerkleinert wird. Es werden also bei dem
Verfahren gemäß der Erfindung drei Verfahrensstufen. benutzt, nämlich: r. das aus
dein schmelzflüssigen Zustand gewonnene Eisen wird beispielsweise durch Hämmern,
Walzen; Strecken, Ziehen auf geringe Abmessungen gebracht; so daß die zweite Verfahrensstufe
in kurzer Zeit und mit gutem Wirkungsgrad ,durchgeführt werden kann; z. das so vorzerkleimerte
Eisen, wird bei hoher Temperatur, etwa bei Rotglut, in einer Atmosphäre geglüht,
welche keinen Sauerstoff, hingegen Gase, wie Wasserstoff; Stick-Stoff, Ammoniak
oder entsprechende Wirkungen auslösende, enthält; 3. das Eisen wird unter starker
mechanischer Beanspruchung unter weiterer Zerkleinerung auf die Endform des benötigten
Pulvers gebracht.
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Die Herstellung von Eisenpulver für magnetische Zwecke aus durch Walzen
oder Ziehen gewonnenem Eisendraht, Blechen o. @dgl. ist bereits bekannt. .
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Bei den früher benutzten chemisch oder elektrolytisch ausgefällten
Pulvern bot es außerordentliche Schwierigkeiten, größere Mengen in gleichmäßiger
Qualität zu erzeugen: Die Benutzung des im Ofen geschmolzenen Eisens bietet den
Vorteil, daß man .ein. gleichmäßiges Ausgangsmaterial in großen Mengen zur Verfügung
hat.
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Dies ist gerade für das neue Verfahren von besonderer Bedeutung, weil
die Einwirkung der Begasung von der Beschaffenheit des Materials abhängig ist und
man deshalb nur dann zu brauchbaren Ergebnissen gelangen kann, wenn ein gleichmäßiges
Aus-. gangsmaterial zur Verfügung steht.
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Anderseits läßt sich eine wirkungsvolle Begasung, welche das ganze
Material durchdringt, in kürzeren Zeiten nur dann durchführen,
wenn
dieses verhältnismäßig geringe Querschnitte besitzt. Es ist bekannt, das fertige,
aus Eisencarbonylerzeugte Pulver zu begasen und die dabei: zusammengesinterten Körnchen
wieder in gier Kugelmühle zu trennen; indessen zeigt das aus Carbonyl erzeugte Pulver
in mancherlei Beziehungen gegenüber dem hüttenmännisch gewonnenen Eisen absonderliche
Eigenschaften, so daß die bei ersterem gewonnenen Resultate nicht ohne weiteres
.auf das letztere übertragen werden können.
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Im übrigen bereitet bei diesem bekannten Verfahren einerseits die
gleichmäßige Durchgasung der einzelnen Teilchen Schwierigkeiten, anderseits genügt
auch die erwähnte Behandlung in der Kugelmühle nicht, um die gleiche Wirkung zu
erzielen wie die vorliegende Erfindung. Denn für die Erlangung günstiger magnetischer
Eigenschaften ist auch die dritte Verfahrensstufe von erheblichem Ei influß.
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Das Glühen von Eisen für magnetische Zwecke in Gasen:, wie Stickstoff
und Wasserstoff, ist bereits bekannt, auch die mechanische Bearbeitung des für magnetische
Zwecke bestimmten Eisens.
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Im allgemeinen war man aber bisher der Auffassung, daß die magnetischen
Eigenschaften durch den Gehalt von Gasen im Eisen nachteilig beeinflußt werden und
daß auch die mechanische Bearbeitung des Eisens ungünstige Wirkungen auslöst. (Vgl.
Zeitschrift für technische Physik 1925 Heft 12, Abhandlung von G u m 1 i c h.
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Es ist auch bereits bekanntgeworden, Walzsinter oder Hammerschlag
im Wasserstoffstrom zu glühen und zu reduzieren und die so entstandenen Feinteilchen
nachträglich von ihren spitzen' Ecken und Kanten zu befreien. Auch hat man die Reduktion
von Eisenpulver durch dien. in ihm selbst enthaltenen Wasserstoff unter Anwendung
eines hohen Vakuums in Vorschlag gebracht. Um derartige Maßnahmen handelt es sich
hier jedoch nicht.
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Das Verfahren nach der Erfindung geht vielmehr von der Benutzung im
Ofen geschmolzenen metallischen Eisens oder seiner Legierungen aus und erzielt gerade
dadurch, daß sie -das Eisen nach dem Glühen in der angegebenen Gasatmosphäre durch
kräftige mechanische Bearbeitung weiter zerkleinert und in die endgültige Form des
zu verwendenden Eisenpulvers überführt, für den Aufbau von Mässekernen, beispielsweise
für Pupinspulen; 'sehr wertvolle Pulver, welche eine höhere P-ermeabilität, geringe
Hysterese und !kleine Wirbelstrornverluste-aufweisen.
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Je nach Verwendung der in erster Linie in Betracht kommenden Gase;
Stickstoff, Wasserstoff, Ammoniak, kann man die magnetischen Konstanten des Eisens
beeinflussen, so daß man beispielsweise aus .einem Schmiedeigen mit einem Kohlenstoffgehalt
von o,o5% in ihrer Auswirkung im Kern verschiedene Eisenpulver zu erzeugen in der
Lage ist.
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Wie sich die Vorgäaige im Eisen theoretisch erklären lassen, steht
in allen Einzelheiten noch nicht fest, spielt jedoch auch für die praktische Verwendbarkeit
der Erfindung keine Rolle. Bei der Behandlung von glühendem Eisen mit Stickstoff
nimmt man beispielsweise die Bildung von Nitriden an und ferner, daß diese sich
in dem Metall lösen.
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Die Begasung selbst erfolgt durch Glühen des Metalls in einem Ofen,
der mit dem hetreffenden Gas gefüllt ist oder, noch besser, von diesem durchstrichen
wird, und zwar bei hoher Rotglut des Glühgutes.
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Es hat sich gezeigt, daß die Einwirkung der Gase bei zu tiefen Temperaturei
nur unvollständig und somit vor allen Dingen auch unregelmäßig erfolgt: Anderseits
hat sich gezeigt, daß die Erlangung der gewünschten physikalischen Eigenschaften
des Metalls davon abhängt, daß dasselbe von dem Gas auch wirklich im ganzen Querschnitt,
nicht aber nur an der Oberfläche durchdrungen wird.
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Findet die Durchdringung nicht vollkommen statt oder wirkt sie nur
auf einen Teil des Materials, so kommt es anscheinend zur Bildung von Zwischenstufen,
welche der Entwicklung der gewünschten physikalischer Eigenschaften :entgegenwirken.
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Anderseits hat es sich aber herausgestellt, daß die gleichmäßige und
durchgehende Durchdringung einen Widerstand an der Dichte des Materials findet und
bei Stücken, die eine größere Abmessung besitzen, selbst mit großem Zeitaufwand
nicht zu erreichen ist.
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Durch die Begasung ändern sich aber auch vielfach die mechanischen
Eigenschaften des Mietalls, so daß beispielsweise ein derartig behandeltes größeres
Stück, auch wenn die Begasung nur teilweise eingedrungen ist, bei der weiteren Verarbeitung,
z. B. dem Auswalzen usw., erhebliche .Schwierigkeiten bereitet.
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Außerdem hat auch die Temperaturbehandlung der bereits vergasten Metalle
mit Vorsicht zu :erfolgen. Unter Umständen kann die durch die Begasung hetvorgerufene
Veränderung vollkommen wieder aufgehoben werden.
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Angesichts dieser Schwierigkeiten erscheint der Gedanke gegeben, daß
man die Begasung vorteilhafter an dem fertigen Pulver vornimmt, wie dies auch, bereits
versucht worden
ist. Hierbei treten jedoch neue Schwierigkeiten
auf.
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Zur Durchführung einer ausreichenden Begasung ist für diese :eine
Temperatur ierforderlich, welche oberhalb derjenigen liegt, bei der die Pulver bereits
zusammenzushitern beginnen. Es entstehen also zusammenhängende Gebilde, welche die
vorgenommene Zerkleinerung wieder aufzuheben geeignet sind. Diese Erscheinung ist
sehr bedenklich, wenn man sich vergegenwärtigt, daß vielfach, bereits Pulver zur
Anwendung gelangt, das mehr oder weniger aus Teilchen von einigen tausendstel -Millimeter
Durchmesser besteht.' Je kleiner die Teilchen sind, um so weniger Temperatur gehört
dazu, die Sinterung herbeizuführen. Die Erfahrung hat aber ferner gelehrt, daß bei
mechanisch zerkleinertem Pulver durch Glühen des fertigen Pulvers seine Eigenschaften
für die Herstellung von Pupinspulenkernen versch7:echtertwerden. Gerade die bis
zum Scliluß fortgesetzte mechanische Bearbeitung der Pulverteilchen hat bisher die
günstigsten: Resultate ergeben.
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Unabhängig davon ergibt sich noch eine weitere unerwünschte Erscheinung
bei denn mechanisch erzeugten Pulver durch Glühen. Das Schüttgewicht des Pulvers
geht zurück. Für die Erlangung eines guten Kernes ist @es aber von- Wichtigkeit,
daß ein Pulver mit möglichst hohem Schüttgewicht zur Verwendung gelangt. Schon -wenige
Prozente Abweichung geben hier bemerkenswerte Unterschiede.
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Die Erfindung überwindet die verschiedenen entgegenstehenden Schwierigkeiten
in einfacher Weise, indem das Metall in Abmessungen, die zweckmäßig durch Herunterwalzen,
Ziehen oder andere mechanische Bearbeitung erreicht werden und eine vollständige
Durchgasung zulassen; dem Einfluß -des Gases ausgesetzt wird. Man erhält dami eine
verhältnismäßig schnell durchzuführende und vor allen Dingen gründliche Begasung.
In der Praxis hat es sich beispielsweise als vorteilhaft erwiesen, wenn. man gezogenen
oder gewalzten Draht benutzt, diesen mit einem Durchmesser von etwa i bis 2 mm zur
Anwendung zu bringen. Es empfiehlt sich ferner -im Interesse einer billigen Ofenkonstruktion,
den Draht bereits vorher auf Stücke von etwa i bis 2 cm Länge zu zerteilen. Das
auf diese Weise behandelte Material -wird dann in geeigneten, eine. beträchtliche
mechanische Beanspruchung des Eisens hervorrufenden Mühlen zu Pulver vermahlen.
Will man den Einfluß der möglicherweise in der Mühle auftretenden Erwärmung des
Mahlgutes vermeiden:, so kann man, da erfahrungsgemäß :die Erwärmung gerade bei
der Vermahlung gröberer Stücke am stärksten ist, auch. eine teilweise Vermahiung
der Begasung vorausschicken, um darin nach der Begasung den letzten Teil der mechanischen
Bearbeitung bzw. Zerkleinerung vorzunehmen. Auch kann außer der weiteren Zerkleinerung
der Metallteilchen noch eine Run-. Jung .derselben vorgenommen werden.
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Durch die Begasung des Metalls sozusagen in einer Mittelstufe der
Zerkleinerung ist man ferner in der Lage, dasselbe nach dem Glüh.- und Begasungsprozeß
abzuschrecken, sogar in Wasser. Bei :einem feinen Pulver ist dies nicht möglich,
weil dasselbe bis zur Unbrauchbarkeit oxydieren würde. Gröbere :Teile unterliegen
im Verhältnis zu ihrem Gesamtvolumen viel weniger der Oxydbildung und können außerdem
nötigenfalls vor der weiteren Zerkleinerung in einer Scheuertrommel oder ähnlichen
Einrichtungen von dem Oxyd befreit werden.
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Diese Möglichkeit der plötzlichen Abkühlung des Metalls ist von Bedeutung,
da einmal die Materialkonstanten dadurch beeinflußt werden, das andere Mal, weil
bei gewissen Gasen, z. B. 'Wasserstoff, bei langsamer Abkühlung die, durch die Begasung
herbeigeführten Änderungen zum großen Teil oder völlig verlorengehen können.
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Benutzt man als Ausgangsstoff einen Stahl bzw. ein Schmiedeisen mit
:etwa 0,3, bis 0,4 0/0 Kohlenstoff oder darunter und 'begast dies Material
nach der Vorzerkleinerung mit Ammoniak, so erhält man ein Pulver, welches sich durch
eine besonders gute Permeabilität und geringe Verlustziffern auszeichnet, außerdem
aber wegen des geringen Preises des Rohstoffes und der leichten Bearbeitbarkeit
billig zu :erzeugen ist, endlich aber auch noch den Vorzug besitzt, daß @es sich
willig runden läßt. Im übrigen ist die Ammoniakbegasung auch bei anderen Ausgangsmaterialien,
beispielsweise Eisennickellegierungen, von wertvoller Einwirkung.