DE58601C - Verfahren zur Darstellung von Sulfosäuren eines rothen basischen Naphtalinfarbstoffes. (2 - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Sulfosäuren eines rothen basischen Naphtalinfarbstoffes. (2Info
- Publication number
- DE58601C DE58601C DENDAT58601D DE58601DA DE58601C DE 58601 C DE58601 C DE 58601C DE NDAT58601 D DENDAT58601 D DE NDAT58601D DE 58601D A DE58601D A DE 58601DA DE 58601 C DE58601 C DE 58601C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- acid
- protected
- dye
- trisulfonic
- cold water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N naphthalene Chemical compound C1=CC=CC2=CC=CC=C21 UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims 10
- 150000003460 sulfonic acids Chemical class 0.000 title 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 23
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N sulfonic acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 claims description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 claims description 4
- HIFJUMGIHIZEPX-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid;sulfur trioxide Chemical compound O=S(=O)=O.OS(O)(=O)=O HIFJUMGIHIZEPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 claims description 2
- 235000015450 Tilia cordata Nutrition 0.000 claims description 2
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000004571 lime Substances 0.000 claims description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 2
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 238000005987 sulfurization reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims 2
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 claims 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 2
- 230000002378 acidificating Effects 0.000 claims 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims 1
- 230000001264 neutralization Effects 0.000 claims 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 claims 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L Calcium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B17/00—Azine dyes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Sulfosäure mit Kalkmilch neutralisirt, filtrirt und
zur Trockne verdampft.
Wird in dem obigen Beispiel die Sulfurirungsmasse
kürzere Zeit oder auf niedrigere Temperatur erhitzt, so enthält dieselbe die krystallisirende,
in kaltem Wasser schwer lösliche Disulfosäure (Patent-Anspruch 3. des Patentes
No. 45370), deren Menge um so gröfser ist, je mehr die Intensität der Einwirkung der
rauchenden Säure verringert wird. Setzt man dagegen das Erhitzen der Sulfurirungsmasse
längere Zeit fort, so nimmt die Menge der nicht krystallisirenden Sulfosäure zu und die
Trisulfosäure tritt dementsprechend mehr und mehr zurück. Dasselbe ist der Fall, wenn ein
gröfseres Quantum rauchender Schwefelsäure oder solche von höherem Anhydridgehalt zur
Verwendung gelangt, wobei schliefslich die nicht krystallisirende Sulfosäure, frei von Trisulfosäure,
als Endproduct erhalten wird. Das angegebene Verfahren der Trennung der beiden Farbstoffe läfst sich auch bei dem an Trisulfosäure
ärmeren Product anwenden, welches nach Beispiel III. des Patentes No. 45370 erhalten
wird. Bei den an Trisulfosäure reicheren Producten läfst sich dieselbe direct aus der
rohen Sulfurirungsmasse dadurch abscheiden, dafs man dieselbe auf etwa die fünffache Menge
Eis ausschöpft, wobei die in der so verdünnten Schwefelsäure weniger lösliche Trisulfosäure
ausfällt, während die nicht krystallisirende Sulfosäure in Lösung bleibt; die Trisulfosäure kann nach dem Pressen direct
zum Färben verwendet oder durch Ueberführung in das Kalk- und Natronsalz nach bekannten Methoden in trockener Form erhalten
werden.
Als Beispiel für die directe Darstellung der von Trisulfosäure freien, in kaltem Wasser
leicht löslichen Sulfosäure möge Folgendes dienen:
ι ο kg der Monosulfosäure des rothen basischen
Naphtalinfarbstoffes (Patent - Anspruch 1. des Patentes No. 45370) werden mit 60 kg rauchender
Schwefelsäure (23 pCt. freies Anhydrid enthaltend) im Wasserbad erhitzt, bis eine
Probe, gekalkt und in Natronsalz übergeführt, sich bis auf das entsprechende Kochsalz in
kalter 2 5proc. Salzsäure vollständig löst. Die
Sulfurirungsmasse wird hierauf mit Wasser verdünnt, gekalkt und nach bekannter Methode
in das Natronsalz übergeführt.
In ihren Färbeeigenschaften unterscheidet sich die neue Trisulfosäure von der nicht krystallisirenden
Sulfosäure durch eine etwas blauere Nuance.
Claims (2)
- Patent-Ansprüche:ι . Verfahren zur Darstellung einer in kaltem Wasser leicht löslichen, in verdünnten Mineralsäuren schwerer löslichen krystallisirenden Trisulfosäure des nach dem durch Patent-Anspruch 1. des Patentes No. 45370 geschützten Verfahren erhaltenen rothen basischen Naphtalinfarbstoffes, darin bestehend, dafs man diesen Farbstoff oder dessen nach dem durch Patent-Anspruch 2. des Patentes No. 45370 geschützten Verfahren erhaltene Monosulfosäure oder dessen nach dem durch Patent - Anspruch 3. des Patentes No. 45370 geschützten Verfahren erhaltene Disulfosäure mit rauchenderSchwefelsäure oder ähnlichen durch ihren Anhydridgehalt wirkenden Sulfurirungsmitteln erhitzt, bis eine Probe sich in der 40 fachen Menge kalten Wassers vollständig löst, und dafs man das so erhaltene oder das nach dem durch Patent - Anspruch 4. des Patentes No. 45370 geschützten Verfahren dargestellte Sulfurirungsgemisch:a) entweder nach bekannten Methoden in die Kalk- und Natronsalze überführt und aus der kalten concentrirten wässerigen Lösung des Gemisches der neutralen Natronsalze der Trisulfosäure und der in kaltem Wasser leicht löslichen nicht krystallisirbaren Sulfosäure durch schwaches Ansäuern mit Mineralsäure das saure Natronsalz der Trisulfosäure ausfällt,b) oder auf Eis giefst und dadurch die freie Trisulfosäure ausscheidet.
- 2. Verfahren zur Darstellung einer in kaltem Wasser leicht löslichen, von Trisulfosäure freien Sulfosäure des nach dem durch Patent-Anspruch 1. des Patentes No. 45370 geschützten Verfahren erhaltenen rothen basischen Naphtalinfarbstoffes, darin bestehend, dafs man diesen Farbstoff oder dessen nach dem durch Patent-Anspruch 2. des Patentes No. 45370 geschützten Verfahren erhaltene Monosulfosäure oder dessen nach dem durch Patent - Anspruch 3. des Patentes No. 45370 geschützten Verfahren erhaltene Disulfosäure oder dessen nach dem durch Anspruch 1. des gegenwärtigen Patentes geschützten Verfahren erhaltene Trisulfosäure mit rauchender Schwefelsäure oder ähnlichen , durch ihren Anhydrid geh alt wirkenden Sulfurirungsmitteln im Wasserbad erhitzt, bis eine Probe, auf Natronsalz verarbeitet, sich bis auf das entstehende Kochsalz in kalter 25 proc. Salzsä'ure vollständig löst.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE58601C true DE58601C (de) |
Family
ID=332885
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT58601D Expired - Lifetime DE58601C (de) | Verfahren zur Darstellung von Sulfosäuren eines rothen basischen Naphtalinfarbstoffes. (2 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE58601C (de) |
-
0
- DE DENDAT58601D patent/DE58601C/de not_active Expired - Lifetime
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE58601C (de) | Verfahren zur Darstellung von Sulfosäuren eines rothen basischen Naphtalinfarbstoffes. (2 | |
| DE41957C (de) | Verfahren zur Darstellung und I Abscheidung einer neuen a-Naphtylamindisulfosäure. ! | |
| DE215338C (de) | ||
| DE722567C (de) | Verfahren zur Herstellung von sauren Farbstoffen der Anthrachinonreihe | |
| DE57388C (de) | Verfahren zur Darstellung einer neuen Naphtosultonsulfosäure | |
| DE58197C (de) | Verfahren zur Darstellung von Sulfosäuren eines rothen basischen Naphtalinfarbstoffes | |
| DE134401C (de) | ||
| DE555581C (de) | Verfahren zur Herstellung von Ammonsulfatsalpeter | |
| DE44784C (de) | ||
| DE67198C (de) | Verfahren zur Darstellung einer Rosindpnsulfosäure | |
| DE111919C (de) | ||
| DE108129C (de) | ||
| DE260899C (de) | ||
| DE170113C (de) | ||
| DE6714C (de) | Verfahren zur Darstellung der Sulfosäuren aus den grünen Farbstoffen , welche gebildet werden durch Einwirkung von Benzotrichlorid oder gechlorten Benzotrichloriden auf aromatische tertiäre Amine bei Gegenwart von Metallchloriden.' | |
| DE53649C (de) | Verfahren zur Trennung zweier isomerer Sulfosäuren des Phenyl-/S-Naphtylamins | |
| DE64859C (de) | Verfahren zur Herstellung einer Mischung von /5-Naphtylamin- und ^-Naphtolsulfosäure | |
| DE128086C (de) | ||
| DE473218C (de) | Verfahren zur Herstellung von 2-Oxynaphthalin-3-monosulfo-6-carbonsaeure | |
| DE176618C (de) | ||
| DE646301C (de) | Verfahren zur Darstellung von Beizenfarbstoffen | |
| DE46711C (de) | Verfahren zur Darstellung eines neuen rofhen Farbstoffs | |
| DE500625C (de) | Verfahren zur Darstellung von Wollfarbstoffen der Antrachinonreihe | |
| DE40571C (de) | Verfahren zur Darstellung einer neuen Naphtoldisulfosäure und von Farbstoffen aus derselben | |
| DE91202C (de) |