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Verfahren und Vorrichtung zur Regenerierung von carbonisierten ammoniakalischen
Flüssigkeiten Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Regenerierung von
carbonisierten ammoniakalischen Lösungen, beispielsweise von solchen, die zum Entfernen
der in Wassergas oder in Kohlendestillationsgasen befindlichen Kohlensäure gebraucht
worden sind und die außer Kohlensäure gewisse Mengen Schwefelwasserstoff und sonstige
von der ammoniakalischen Flüssigkeit zurückgehaltene Verbindungen enthalten können.
Diese Regenerierung von carbonisierten ammoniakalischen Flüssigkeiten erfolgt durch
thermische Dissoziation und beruht darauf, daß die carbonisierten ammoniakalischen
Flüssigkeiten sich bei einer Temperatur von 65° beträchtlich dissoziieren beginnen,
ein Vorgang, der bei einer Temperatur von ungefähr 93 bis 95' praktisch vollständig
ist. Bei diesen Temperaturen ist das Ammoniak in Wasser löslich, und mit genügend
verdünnten Lösungen ist es möglich, das Ammoniak in der regenerierten Flüssigkeit
so gut wie völlig zurückzuhalten, während die Kohlensäure, der Schwefelwasserstoff
u. dgl. unter diesen Bedingungen in Wasser nicht löslich sind und infolgedessen
entweichen und dann nach außen- -abgeführt werden. Es ist bereits vorgeschlagen
worden, kohlensäurefreie wässerige ammoniakalische Lösungen aus carbonisierten ammoniakalischen
Flüssigkeiten, wie z. B. Gaswasser, dadurch herzustellen, daß man das Gaswasser
in einer Destillationskolonne in Dampfzustand- überführt und die erhaltenen Dämpfe
kondnsiert, um aus ihnen einerseits Abwässer, die in die Destillationskolonne zurückgeleitet
werden, und andererseits reine wässeizge ammoniakalische Lösungen zu gewinnen.
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Man hat auch vorgeschlagen, die carbonisierten ammoniakalischen Flüssigkeiten
durch unmittelbare Einspritzung von Wasserdampf zu dissoziieren, und zwar in einer
Kolonne, die in ihrem oberen Teil durch Einspritzung von kaltem Wasser gekühlt wird
und in welche die zu regenerierende Flüssigkeit ungefähr im oberen Drittel eingeführt
wird. Die regenerierte ammoniakalische Flüssigkeit fließt aus dieser Kolonne mit
einer Temperatur von 9o bis ioo° heraus und wird zur Vorwärmung@der carbonisiertenammoniakalischen
Flüssigkeit m einem Wärmeaustauscher verwendet, jedoch darf die Flüssigkeit in diesem
Austauscher nur bis zu einer Temperatur erhitzt werden, die eine merkliche Zersetzung
der
Flüssigkeit nicht zuläßt, d. h. bis auf ungefähr 65°. Infolgedessen kann die Wärme
des auf 9o bis ioo° erhitzten regenerierten Ammoniakwassers nicht vollständig ausgenutzt
werden; die Flüssigkeit fließt aus dem Austauscher lauwarm ab, und ihre Wärme kann
für den Dissoziationsvorgang nicht ausgenutzt werden.
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Es wurde ferner vorgeschlagen, die zu regenerierenden carbonisierten
ammoniakalischen Flüssigkeiten dem Kopfteil einer mit Teilern versehenen Kolonne
zuzuführen, die in ihrem unteren Teil durch Wasserdampf mittelbar erwärmt und an
ihrem oberen Teil gekühlt wird. Um den Dampfverbrauchin .einer so erwärmten Tellerkolonne
zu verringern, bat man ferner vorgeschlagen, die zu regenerierende Flüssigkeit,
nachdem sie alle Teller dieser Säule durchflossen hat und auf diesem Wege vorgewärmt
ist, zwecks Hocherhitzung in einen Vorwärmer zu leiten, der mit dem Abwasser eines
Abtreibapparats gespeist wird. Mit dieser Einrichtung kann man jedoch die Wärme
dieses Abwassers nur bis zu der Temperatur ausnutzen, mit welcher die zu regenerierende
Flüssigkeit den letzten Teller der Kolonne verläßt, und infolgedessen fließt auch
bei dieser Anordnung die für die Wärmeübertragung verwendete Flüssigkeit lauwarm
aus dem Vorwärmer, und ihre Abwärme kann für den Dissoziationsv organg nicht ausgenutzt
werden.
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Die vorliegende Erfindung ermöglicht es, die Wärme der regenerierten
ammoniakalischen Flüssigkeit praktisch vollkommen wiederzugewinnen und für den Dissoziationsvorgang
zu vertuenden. Zu diesem Zweck wird die heiße regenerierte Flüssigkeit, die sich
am Boden einer in ihrem unteren Teile indirekt beheizten und an ihrem Kopfende gekühlten
Regerierierkolonne ansammelt, im Gegenstrom mit der zu regenerierenden Flüssigkeit,
die der Kolonne in ihrem oberen, noch nicht gekühlten Teil zugeführt wird, in mittelbare
Berührung gebracht, und zwar zunächst innerhalb der Kolonne, bis ihre Temperatur
nicht mehr ausreicht, um eine merkliche Zersetzung der zu regenerierenden Flüssigkeit
hervorzurufen, und sodann in einem außerhalb der Kolonne angeordneten Wärmeaustauscher,
aus dem sie mit einer Temperatur abfließt, die der Ankunftstemperatur der zu regenerierenden
Flüssigkeit nahekommt.
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Hierdurch werden alle wertvollen, auf hoher Temperatur befindlichen
Kalorien der heißen regenerierten Flüssigkeit lediglich zur Ausführung der Dissoziation
der carbonisierten ammoniakalischen Flüssigkeit ausgenutzt, worauf die weniger warm
gewordene Flüssigkeit nur zum Vorwärmen der zu regenerierenden Flüssigkeit verwendet
wird. Die beiliegende Zeichnung stellt schematisch und beispielsweise eine Ausführungsform
der Erfindung dar.
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A bezeichnet die Rektifikationskolonne, die mit Tellern ausgestattet
ist, die entweder ganz oder nur teilweise mit an sich bekannten doppelten Böden
versehen sind, in denen man ein Erwärmungs- oder Kühlmittel umlaufen lassen kann.
C bezeichnet eine Pumpe, welche die Lösung zum Umlauf zwingt. D ist der Wärmeaustauscher.
Die zu regenerierende Lösung, die in der Praxis etwa z 5 bis 40 g Ammoniak im Liter
enthält, fließt bei E in den Wärmeaustauscher D, worin sie bei indirekter Berührung
mit der regenerierten Lösung umläuft; so wird die Lösung bis auf eine Temperatur
von ,etwa 65° C erwärmt und fließt dann. durch F ab, um bei G in die Rektifikationskolonne
einzufließen. In dieser Kolonne fließt die Lösung von oben nach unten längs den
Tellern hinab und wird durch die aufsteigenden Dämpfe rektifiziert, während sie
zugleich durch die regenerierte Lösung erwärmt wird, die in den Böden der Teller
B umläuft. Die regenerierte Lösung fließt in den unteren Teil der Kolonne A und
sammelt sich. in dem Fach H, worin sie mittels des in der Schlange l strömenden
Dampfes erwärmt wird; sie fließt aus H in die Pumpe C ab, welche sie in die Hohlräume
unter den Tellern B hinaufdrückt, und zwar in entgegengesetzter Richtung zu der
in der Regenerierung befindlichen Lösung. Solcherweise wird die regenerierte Lösung
bis auf eine Temperatur von etwa 65° C zurückgebracht und fließt dann bei 9 aus
der Rektifikationskolonne A, um bei L in den Wärmeaustauscher
D hinein- und bei M mit einer Temperatur abzufließen, die der Temperatur
der Ankunftstemperatur in E nahekommt, mit der die zu regenerierende Lösung in E
ankommt.
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Die Dämpfe, die sich über die Ausgangsmündung G erheben, werden mit
einem Teil der zu regenerierenden Lösung gewaschen, der nicht durch den Wärmeaustauscher
D gegangen und deshalb kalt geblieben ist. Dieser Teil wird im oberen Teil der Kolonne
bei N eingeführt. Zugleich werden die Dämpfe an den Tellern B und ihren doppelten
Böden durch umlaufendes Wasser gekühlt, das in O ein- und durch P ausfließt.
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Es kann vorkommen, daß die zu regenerierende Lösung, welche dazu bestimmt
ist, die Dämpfe, wie oben beschrieben, zu waschen, noch ein wenig ungebundenes Ammoniak
enthält, woraus infolge der verhältnismäßig hohen Dampfspannung dieser Lösungen
Verluste an Ammoniak entstehen würden. Dieser übelstand ist leicht zu beseitigen,
indem man die Carbonisierung dieser Lösungen dadurch vervollständigt,
daß
man sie in gleicher Richtung mit den Restgasen der Kolonne zusammenlaufen läßt,
bevor sie zum Waschen des Dampfes benutzt werden.
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Die hauptsächlich aus Kohlensäure neben Schwefelwasserstoff bestehenden
Restgase verlassen die Kolonne A bei A.